JPH0375218A - 沃化リチウムの製造方法 - Google Patents
沃化リチウムの製造方法Info
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- JPH0375218A JPH0375218A JP2193190A JP19319090A JPH0375218A JP H0375218 A JPH0375218 A JP H0375218A JP 2193190 A JP2193190 A JP 2193190A JP 19319090 A JP19319090 A JP 19319090A JP H0375218 A JPH0375218 A JP H0375218A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/04—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
- C01B7/135—Hydrogen iodide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はロジウム触媒の存在下に水素と沃素（Ｉ２）と
の直接反応によって実質上無水の沃化リチウムを製造す
る方法に関する。
の直接反応によって実質上無水の沃化リチウムを製造す
る方法に関する。
沃化水素、沃化リチウム及び沃化メチルは、従来プロセ
スにおいて、出発もしくは中間物質、又は触媒成分とし
て有用であることが知られている。
スにおいて、出発もしくは中間物質、又は触媒成分とし
て有用であることが知られている。
前記したプロセスの一つは、貴金属成分及び沃素成分か
ら成る触媒の存在下に、酢酸メチルを一酸化炭素で直接
カルボニル化することによって無水酢酸を製造するプロ
セスである。この種のカルボニル化プロセスは、例えば
、１９７７年９月６日発行の米国特許第４０４６８０７
号、１９８０年３月５日公表の欧州公開特許出願第８３
９６号及び１９７５年４月２８日公開の日本公開特許出
願第７５−４７９２２号に示されているように、特許文
献に広く記載されている。
ら成る触媒の存在下に、酢酸メチルを一酸化炭素で直接
カルボニル化することによって無水酢酸を製造するプロ
セスである。この種のカルボニル化プロセスは、例えば
、１９７７年９月６日発行の米国特許第４０４６８０７
号、１９８０年３月５日公表の欧州公開特許出願第８３
９６号及び１９７５年４月２８日公開の日本公開特許出
願第７５−４７９２２号に示されているように、特許文
献に広く記載されている。
酢酸メチルのカルボニル化に使用される貴金属及び沃素
成分を含む触媒は、貴金属成分、例えばＲｈＣｊ！ｓ・
ｘＨｔｏを、沃化水素、沃化リチウムもしくは沃化メチ
ルと混合することによって典型的には生成される。前述
の特許及び公表特許出願に示されているように、例えば
有機ホスフィン、有機アミン、リチウム化合物及び第４
級窒素原子を含む複素環芳香族化合物と脂肪族カルボン
酸の組合せを含む広い種類の促進剤を触媒の組合せに用
いることができる。
成分を含む触媒は、貴金属成分、例えばＲｈＣｊ！ｓ・
ｘＨｔｏを、沃化水素、沃化リチウムもしくは沃化メチ
ルと混合することによって典型的には生成される。前述
の特許及び公表特許出願に示されているように、例えば
有機ホスフィン、有機アミン、リチウム化合物及び第４
級窒素原子を含む複素環芳香族化合物と脂肪族カルボン
酸の組合せを含む広い種類の促進剤を触媒の組合せに用
いることができる。
前に述べたカルボニル化プロセスは、むしろ大量の沃化
水素、沃化リチウム及び／又は沃化メチルの使用を要す
る。更に、これらのプロセスにおいては、相当量の水が
存在すると酢酸が生威し、それはもちろん所望の無水酢
酸の収率に有害な影響を及ぼすことになるので、無水の
沃素化合物を使用することが必要であるか、あるいは少
なくとも非常に望ましい。また、カルボニル化反応に使
用される貴金属含有触媒と等しいか又は少なくとも合致
する貴金属含有触媒の存在下に、無水の沃化水素、沃化
リチウム及び沃化メチルを製造することは非常に有利な
ことであろう。このことは、カルボニル化反応に使用す
るに先立って、沃素化合物の台底において得られた反応
生成物から触媒成分を除去するための大変でかつ複雑な
処理の必要性を明らかに除去するか、あるいは少なくと
も単純化する。
水素、沃化リチウム及び／又は沃化メチルの使用を要す
る。更に、これらのプロセスにおいては、相当量の水が
存在すると酢酸が生威し、それはもちろん所望の無水酢
酸の収率に有害な影響を及ぼすことになるので、無水の
沃素化合物を使用することが必要であるか、あるいは少
なくとも非常に望ましい。また、カルボニル化反応に使
用される貴金属含有触媒と等しいか又は少なくとも合致
する貴金属含有触媒の存在下に、無水の沃化水素、沃化
リチウム及び沃化メチルを製造することは非常に有利な
ことであろう。このことは、カルボニル化反応に使用す
るに先立って、沃素化合物の台底において得られた反応
生成物から触媒成分を除去するための大変でかつ複雑な
処理の必要性を明らかに除去するか、あるいは少なくと
も単純化する。
残念なことに、貴金属含有触媒の存在下に水素と沃素と
を直接反応させることを含む無水の沃化リチウムを製造
する従来方法は大きな成功をおさめていない。例えば、
１９７３年９月２５日発行の米国特許第３７６１５７９
号はまさにこの点について言及しており、以下のように
述べられているわ（第１欄、第２９〜３４頁）。
を直接反応させることを含む無水の沃化リチウムを製造
する従来方法は大きな成功をおさめていない。例えば、
１９７３年９月２５日発行の米国特許第３７６１５７９
号はまさにこの点について言及しており、以下のように
述べられているわ（第１欄、第２９〜３４頁）。
「無水のＨｌは沃素蒸気と水素を白金触媒上で高温で直
接反応させることによって製造することができる。この
方法は高純度のＨｌを供するが、反応が遅く、転化率が
十分でなく、そして所望の生成物の収率がかなり低い。
接反応させることによって製造することができる。この
方法は高純度のＨｌを供するが、反応が遅く、転化率が
十分でなく、そして所望の生成物の収率がかなり低い。
」
〔発明が解決しようとする課題〕
前記した従来技術の状況に鑑み、本発明は、貴金属含有
触媒の存在下に水素と沃素とを直接反応させることによ
って、無水の沃化リチウムを良好な収率及び適度の反応
速度で製造する方法を提供することを目的とする。
触媒の存在下に水素と沃素とを直接反応させることによ
って、無水の沃化リチウムを良好な収率及び適度の反応
速度で製造する方法を提供することを目的とする。
本発明に従えば、酢酸リチウム及び均質なロジウム触媒
の存在下に、酢酸溶媒中で実質的に無水の状態で水素と
沃素とを反応させることを含んで成る沃化リチウムの製
造方法が提供される。
の存在下に、酢酸溶媒中で実質的に無水の状態で水素と
沃素とを反応させることを含んで成る沃化リチウムの製
造方法が提供される。
この場合に、酢酸リチウムは最初に生成した沃化水素と
その場で反応して、所望の無水沃化リチウムを与える。
その場で反応して、所望の無水沃化リチウムを与える。
本発明の実施においては、水素は、少なくとも１５ｐｓ
ｉ ｇ （２０５ｋＰａ）、好ましくは１００（７９
１ｋＰａ）ないし５００ｐｓ ｉｇ （３５４９ｋＰａ
）の水素圧力下、８０〜２００°Ｃ１好ましくは１００
〜１５０℃の温度で、沃素と反応させることができる；
（この明細書においてｋＰａで表示した圧力はゲージ圧
よりもむしろ絶対圧である）、。
ｉ ｇ （２０５ｋＰａ）、好ましくは１００（７９
１ｋＰａ）ないし５００ｐｓ ｉｇ （３５４９ｋＰａ
）の水素圧力下、８０〜２００°Ｃ１好ましくは１００
〜１５０℃の温度で、沃素と反応させることができる；
（この明細書においてｋＰａで表示した圧力はゲージ圧
よりもむしろ絶対圧である）、。
反応に使用する有機溶媒は、反応条件下において液体で
ある広い種類の化合物の中から選定することができるが
、酢酸は、前述の無水酢酸カルボニル化プロセスとの適
合性を有するので好ましい溶媒であり、その他の液体も
存在することができ、例えば無水酢酸の使用は反応媒質
を無水の状態に保つのに有効である。必要な溶媒の量は
、反応体（沃素）又は共反応体（酢酸リチウム）の量に
著しく依存して変動する。
ある広い種類の化合物の中から選定することができるが
、酢酸は、前述の無水酢酸カルボニル化プロセスとの適
合性を有するので好ましい溶媒であり、その他の液体も
存在することができ、例えば無水酢酸の使用は反応媒質
を無水の状態に保つのに有効である。必要な溶媒の量は
、反応体（沃素）又は共反応体（酢酸リチウム）の量に
著しく依存して変動する。
本発明の実施に際して使用される触媒は、ハロゲン化ロ
ジウム又は酸化ロジウムのようなロジウム成分と、沃化
リチウム、沃化メチル、沃化水素又は沃素のような沃素
化合物とを一酸化炭素の存在下に接触させた結果として
生成するイオン性口反応媒質に可溶であることを意味す
る。そのような均質ロジウム触媒は、前に述べたように
米国特許第３７６１５７９号及び同第４０４６８０７号
、欧州公開特許出願第８３９６号並びに日本公開特許出
願第７５−４７９２２号に示されているように、この業
界において知られているものである。使用される触媒成
分は最初Ｒｈｚ（Ｃｏ）４ｃｊ！ ｚのような可溶性ロ
ジウムカルボニル化合物とすることができ、この化合物
は沃素化合物と接触して「活性な」触媒を形成する。ロ
ジウムは最初ＲｈＣｊ！ｓ・ｘＨ，０のようなハロゲン
化物もしくはＲｈ２０．のような酸化物として供給する
こともできる。ロジウムがハロゲン化物もしくは酸化物
として供給された場合には、−酸化炭素が少なくともプ
ロセスの開始時に存在する。酢酸メチル及び沃素を反応
ゾーンに供給し、沃化メチルを除去する連続操作におい
ては、反応ゾーンに供給される水素は９５容積％までの
一酸化炭素を含むことができる。ハロゲン化ロジウムも
しくは酸化ロジウムを触媒的に活性なロジウム化合物に
転化させるのに必要な沃素は沃素反応体から由来せしめ
ることができるが、沃素と水素との実質的反応前に誘導
期間が生じる。沃素源は好ましくはロジウム１モル当り
２〜ｌＯモルのモル比で最初に反応混合物に供給される
沃化リチウムである。
ジウム又は酸化ロジウムのようなロジウム成分と、沃化
リチウム、沃化メチル、沃化水素又は沃素のような沃素
化合物とを一酸化炭素の存在下に接触させた結果として
生成するイオン性口反応媒質に可溶であることを意味す
る。そのような均質ロジウム触媒は、前に述べたように
米国特許第３７６１５７９号及び同第４０４６８０７号
、欧州公開特許出願第８３９６号並びに日本公開特許出
願第７５−４７９２２号に示されているように、この業
界において知られているものである。使用される触媒成
分は最初Ｒｈｚ（Ｃｏ）４ｃｊ！ ｚのような可溶性ロ
ジウムカルボニル化合物とすることができ、この化合物
は沃素化合物と接触して「活性な」触媒を形成する。ロ
ジウムは最初ＲｈＣｊ！ｓ・ｘＨ，０のようなハロゲン
化物もしくはＲｈ２０．のような酸化物として供給する
こともできる。ロジウムがハロゲン化物もしくは酸化物
として供給された場合には、−酸化炭素が少なくともプ
ロセスの開始時に存在する。酢酸メチル及び沃素を反応
ゾーンに供給し、沃化メチルを除去する連続操作におい
ては、反応ゾーンに供給される水素は９５容積％までの
一酸化炭素を含むことができる。ハロゲン化ロジウムも
しくは酸化ロジウムを触媒的に活性なロジウム化合物に
転化させるのに必要な沃素は沃素反応体から由来せしめ
ることができるが、沃素と水素との実質的反応前に誘導
期間が生じる。沃素源は好ましくはロジウム１モル当り
２〜ｌＯモルのモル比で最初に反応混合物に供給される
沃化リチウムである。
使用される触媒の量は使用反応圧力及び温度、そして所
望の反応速度のような因子に実質的に依存して変動させ
ることができる。一般には、５００〜５０００ｐｐｍの
ロジウム濃度が水素と沃素の反応を触媒するのに効果的
であるが、好ましい濃度は１０００〜２５００ｐｐｍで
ある。
望の反応速度のような因子に実質的に依存して変動させ
ることができる。一般には、５００〜５０００ｐｐｍの
ロジウム濃度が水素と沃素の反応を触媒するのに効果的
であるが、好ましい濃度は１０００〜２５００ｐｐｍで
ある。
上に述べたように水素と沃素との反応は、酢酸リチウム
のような沃化水゛素置容体の存在下に実施される。一般
には、この受容体は、供給される沃素１モル当り、少な
くとも２モル、好ましくは少なくとも３モルの量で存在
させるべきであろう。
のような沃化水゛素置容体の存在下に実施される。一般
には、この受容体は、供給される沃素１モル当り、少な
くとも２モル、好ましくは少なくとも３モルの量で存在
させるべきであろう。
この比率は変動する。例えば、プロセスの連続操作にお
いては、必要な受容体の量は沃素を沃化水素に転化せし
める速度に依存する。好ましくは、酢酸リチウム（二水
和物として）の酢酸溶媒に対する重量比を反応温度に依
存して０．００１〜０．３の範囲にすることができる。
いては、必要な受容体の量は沃素を沃化水素に転化せし
める速度に依存する。好ましくは、酢酸リチウム（二水
和物として）の酢酸溶媒に対する重量比を反応温度に依
存して０．００１〜０．３の範囲にすることができる。
好ましい比率は０．０１〜０．２である。これは、より
低い比率、特により低い温度において、触媒溶解度が問
題となるからである。
低い比率、特により低い温度において、触媒溶解度が問
題となるからである。
本発明を以下の例によって更に具体的に説明するが、本
発明の範囲をこれらの実施例キに限定するものでないこ
とはいうまでもない。
発明の範囲をこれらの実施例キに限定するものでないこ
とはいうまでもない。
型土
ガス入口ラインと、液体サンプルの取り出しをする浸漬
−チューブ／パルプアセンブリーを備えた６オンスの圧
力瓶に以下のものを装入した。
−チューブ／パルプアセンブリーを備えた６オンスの圧
力瓶に以下のものを装入した。
Ｒｈｚ（ＣＯ）４Ｃｊ！ｚ、０．１９ｇ ； Ｌｉ０Ａ
ｃ ・２Ｈ２０，２０，４０ｇ ；Ｌｉ１．０．５４ｇ
； Ｉｚ、 １２．６９ｇ ； ＨＯＡｃ、 Ｌｏｏ
ｒｄ；ＡｃｚＯ，５０ｄ、圧力瓶を密封し、そして水素
で４０ｐｓｉｇ（３７７ｋＰａ）まで加圧し、次いでベ
ントすることによってパージした。瓶を水素で４０ｐｓ
ｉ ｇ （３７７ｋＰａ）に加圧し、次に９９℃に加
熱された油浴中に置いた。
ｃ ・２Ｈ２０，２０，４０ｇ ；Ｌｉ１．０．５４ｇ
； Ｉｚ、 １２．６９ｇ ； ＨＯＡｃ、 Ｌｏｏ
ｒｄ；ＡｃｚＯ，５０ｄ、圧力瓶を密封し、そして水素
で４０ｐｓｉｇ（３７７ｋＰａ）まで加圧し、次いでベ
ントすることによってパージした。瓶を水素で４０ｐｓ
ｉ ｇ （３７７ｋＰａ）に加圧し、次に９９℃に加
熱された油浴中に置いた。
反応の間水素の圧力を一定に保った。サンプルを定期的
に取り出し、Ｌｉ０Ａｃを分析した。Ｌｉ０Ａｃの消失
速度は沃化水素の生成速度を示す。反応は９５分で完了
したことが沃素の不存在によって確認された。
に取り出し、Ｌｉ０Ａｃを分析した。Ｌｉ０Ａｃの消失
速度は沃化水素の生成速度を示す。反応は９５分で完了
したことが沃素の不存在によって確認された。
注：本例及び以下の例において使用するように、Ｌｉ０
Ａｃ、 ＨＯＡｃ及びＡｃｇＯは、それぞれ酢酸リチウ
ム、酢酸及び無水酢酸の略語である。
Ａｃ、 ＨＯＡｃ及びＡｃｇＯは、それぞれ酢酸リチウ
ム、酢酸及び無水酢酸の略語である。
班に土
表１に示した反応体及び溶媒並びに触媒（すべてダラム
）を３００ｃｃのオートクレーブに装入した。
）を３００ｃｃのオートクレーブに装入した。
密封後、このオートクレーブをＣＯで１００ｐｓｉｇ（
７１００ｐｓｉに加圧し、次いで徐々にベントすること
によってフラッシュした。オートクレーブをＣＯで１０
ｐｓｉｇ（１７０ｋＰａ）に加圧し、１６０℃に加熱し
た。
７１００ｐｓｉに加圧し、次いで徐々にベントすること
によってフラッシュした。オートクレーブをＣＯで１０
ｐｓｉｇ（１７０ｋＰａ）に加圧し、１６０℃に加熱し
た。
次いで、オートクレーブを５００ｐｓ ｉ ｇ （３５
４９ｋＰａ ）にＨ２て加圧し、そして１時間攪拌した
。冷却後、オートクレーブをベントし、そして生成物を
分析のために取り出した。例２及び３においては、０．
２６ｇのＲｈＣｊ！ ｚ ” ＸＨｚＯを、そして例４
においては０．２５ｇのＲｈｚ０３を触媒に使用した。
４９ｋＰａ ）にＨ２て加圧し、そして１時間攪拌した
。冷却後、オートクレーブをベントし、そして生成物を
分析のために取り出した。例２及び３においては、０．
２６ｇのＲｈＣｊ！ ｚ ” ＸＨｚＯを、そして例４
においては０．２５ｇのＲｈｚ０３を触媒に使用した。
生成物の収率は表１に示す。
Ｉｔ（ｇ）
ＬｉＯＡｃ ・２Ｈ２０（ｇ ）
Ｌｉｌ（ｇ）
ＨＯＡｃ（ｇ ）
ＡｃｇＯ（ｇ）
１２．６９
０８４
０．５４
７５．０
７５．０
１２．６９
２０．４
７５、Ｏ
７５，０
１２，６９
２０，４
０，５４
７５、Ｏ
７５，０
Claims (1)
- １、酢酸リチウム及び均質なロジウム触媒の存在下に、
酢酸溶媒中で実質的に無水の状態で水素と沃素とを反応
させることを含んで成る沃化リチウムの製造方法。
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