JPH0380411B2 - - Google Patents

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JPH0380411B2
JPH0380411B2 JP19029684A JP19029684A JPH0380411B2 JP H0380411 B2 JPH0380411 B2 JP H0380411B2 JP 19029684 A JP19029684 A JP 19029684A JP 19029684 A JP19029684 A JP 19029684A JP H0380411 B2 JPH0380411 B2 JP H0380411B2
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JP
Japan
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film
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tar
pcc
particles
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JP19029684A
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English (en)
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JPS6166627A (ja
Inventor
Yasushi Sasaki
Yutaka Baba
Jujiro Matsuyama
Osamu Makimura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
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Publication date
Application filed by Toyobo Co Ltd filed Critical Toyobo Co Ltd
Priority to JP19029684A priority Critical patent/JPS6166627A/ja
Publication of JPS6166627A publication Critical patent/JPS6166627A/ja
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Granted legal-status Critical Current

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  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は二軸配向ポリエステルフイルムに関す
る。更に詳しくは、特に磁気記録材料において走
行特性と電磁変換特性に優れた二軸配向ポリエス
テルフイルムに関する。 (従来の技術) 一般にポリエチレンテレフタレートに代表され
るごときポリエステルは、その優れた物理的およ
び化学的諸特性の故に、繊維用、成型品用の他、
磁気テープ用、写真用、コンデンサー用、包装用
などのフイルム用としても多種の用途で広く用い
られている。これらフイルム用として用いられる
場合、その滑り性および耐摩耗特性はフイルムの
製造工程および各用途における加工工程の作業性
の良否、さらにはその製品品質の良否を左右する
大きな要因となつている。特にポリエステルフイ
ルム表面に磁性層を塗布し磁気テープとして用い
る場合には、磁性層塗布時におけるコーテイング
ロールとフイルム表面との摩擦および磨耗が極め
て激しく、フイルム表面へのしわおよび擦り傷が
発生しやすい。また磁性層塗布後のフイルムをス
リツトしてオーデイオ、ビデオまたはコンピユー
ター用テープ等に加工した後でも、リールやカセ
ツト等からの引き出し巻き上げその他の操作の際
に、多くのガイド部、再生ヘツド等との間に摩擦
および磨耗が著しく生じ、擦り傷、歪の発生さら
にはポリエステルフイルム表面の削れ等による白
粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠
落、即ちドロツプアウトの大きな原因となること
が多い。また磁気テープとして繰り返し使用した
場合には、その使用回数と共に金属ガイドローラ
ー等との摩擦係数が増大し、極端な場合にはガイ
ドローラーがテープを巻き込んだり、テープと再
生ヘツドあるいはテープとガイドローラーの間
で、いわゆる鳴きが生じたりして、走行特性が悪
化する。 一般にフイルムの滑り性および耐摩耗性等の走
行特性の改良には、フイルム表面に凹凸を付与す
ることによりガイドロール等との間の接触面積を
減少せしめる方法が採用されており、この表面凹
凸を形成させる方法としてフイルム原料に用いる
高分子の触媒残渣から不溶性の粒子を析出せしめ
る方法や、二酸化チタン、カオリナイト、タル
ク、シリカ、炭酸カルシウムのようなポリエステ
ルに対して不溶性かつ不活性な粒子を添加せしめ
る方法等が用いられている。これら原料高分子中
の粒子は、その大きさが大きい程、滑り性の改良
効果が大であるのが一般的であるが、磁気テー
プ、特にビデオ用のごとき精密用途にはその粒子
が大きいこと自体がドロツプアウト等の欠点発生
の原因ともなり得るため、フイルム表面の凹凸は
出来るだけ微細である必要がある。しかしなが
ら、このような相反する特性を同時に満足するこ
とは非常に難しいのが現状である。 (発明が解決しようとする問題点) 本発明の目的は、特に磁気テープ用基材とし二
軸配向ポリエステルフイルムを用いた場合、その
加工性に優れ、また多数回繰りかえし使用しても
極めて良好な走行特性を有し、かつ良好な電磁変
換特性を有する二軸配向ポリエステルフイルムを
提供することである。 (問題点を解決するための手段) 本発明者は、上述の目的を満足するようなポリ
エステルフイルムについて鋭意研究した結果、特
定の範囲の表面粗さTAR値(単位μm)および前
記表面粗さの中心面における単位面積当の突起数
PCC値(単位 個/mm2)が以下の二式 0.015≦TAR≦0.045 ……() PCC≧1200 ……() を同時に満足する範囲にある二軸配向ポリエステ
ルフイルムが、電磁変換特性と走行特性が極めて
優れていることを見出し、本発明に到達したもの
である。 本発明で言う表面粗さTAR値および突起数
PCC値とは、それぞれ以下の方法によつて測定
されたものである。 TAR値:フイルム表面を小坂研究所社製触針
式3次元表面粗さ計(SE−3AK)を用いて、針
の半径2μm、荷重70mgの条件下に、フイルム長手
方向にカツトオフ値0.25mmで、基準長1mmにわた
つて測定し、2μmおきに高さ方向のデータを量子
化幅0.00312μmで外部記憶装置に取り込ませる。
このような測定をフイルムの横手方向について
2μm間隔で連続的に150回、つまりフイルムの横
手方向0.3mmの幅にわたつて測定する。このとき
の高さ方向のデータを h(i,j)〔i=1〜500,j=1〜150〕 としたとき、次式の計算を行つて得られたものを
μm単位で表したものがTAR〔スリー・デイメン
ジヨナル・アベレージ・ラフネス〕である。 TAR=1/75000500i=1 150j=1 △h(i,j) ……() △h(i,j)=|h(i,j)−1/75000 500i=1 150j=1 (i,j)| ……() PCC値:次式で表されるTAR値の算出時にお
ける基準高さSH SH=1/75000500i=1 150j=1 h(i,j)| ……() を有する基準面から0.00625μm以上の高さを持つ
突起数を1mm2当りについて表したものがPCC〔ピ
ーク・カウント・アツト・センター・プレーン〕
である。 本発明におけるポリエステルフイルムを構成す
るポリエステルは、その繰り返し単位の80モル%
以上がエチレンテレフタレートからなるものであ
り、他の共重合成分としてはイソフタル酸、p−
β−オキシエトキシ安息香酸、2,6−ナフタレ
ンジカルボン酸、4,4′−ジカルボキシルジフエ
ニール、4,4′−ジカルボキシルベンゾフエノ
ン、ビス(4−カルボキシルフエニール)エタ
ン、アジピン酸、セバシン酸、5−ナトリウムス
ルホイソフタル酸等のジカルボン酸成分があげら
れる。またグリコール成分としてはプロピレング
リコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジ
メタノール、ビスフエノールAのエチレンオキサ
イド付加物等を任意に選択使用することができ
る。この他共重合成分として少量のアミド結合、
ウレタン結合、エーテル結合、カーボネート結合
等を含んでいてもよい。 該ポリエステルの製造法としては、芳香族ジカ
ルボン酸とグリコールとを直接反応させるいわゆ
る直接重合法、および芳香族ジカルボン酸のジメ
チルエステルとグリコールとをエステル交換反応
させるいわゆるエステル交換法のどちらの製造法
にも適用することができる。 前記の測定法で求めたTAR値およびPCC値が
本発明の範囲に入るように添加剤等を選択するこ
とにより、加工性および走行特性が極めて優れ、
特に磁気テープとして繰り返し使用しても摩擦係
数の増加が極めて小さく、かつ電磁変換特性が良
好な二軸配向ポリエステルフイルムを得ることが
できる。 一般にフイルム表面粗さのTAR値が大きくな
ると、PCC値も大きくなる傾向にあるが、必ず
しもその傾向が一致するものではなく逆転するこ
ともある。フイルムの表面粗さTAR値が0.045よ
り大きくなつた場合、PCC値が1200以上であつ
ても充分な走行特性を得ることが比較的簡単であ
るものの、磁気テープ用として用いた場合、信号
対雑音比(S/N)が良好でなくなる。反対に
TAR値が0.045以下であつてもPCC値が1200未満
では、電磁変換特性は良好であるが、走行特性が
充分とはいえない。一方、TAR値が0.015以下で
は、PCC値を1200以上としても、極めて優れた
走行特性を得ることは困難である。PCC値につ
いては特に上限は設けていないが、TAR値が
0.045以下の場合5000以上とすることは事実上困
難である。 かかる観点からTAR値が0.015以上0.045以下
で、かつ、PCC値が1200以上、好ましくはTAR
値が0.018以上0.030以下かつPCC値が1500以上が
好ましい。従つて、ポリエステルフイルムの磁気
テープ基体用途において、該表面粗さを示す
TAR値(単位μm)と突起数PCC値(単位個/
mm2)とが、次の二式 0.015≦TAR≦0.045 ……() PCC≧1200 ……() を同時に満足する範囲が、走行特性に極めて優
れ、電磁変換特性も良好である。より好ましくは
TAR値とPCC値とが以下の二式 0.018≦TAR≦0.030 ()′ PCC≧1500 ……()′ を同時に満足する範囲が良い。 ここでいう粗面とは、フイルム表裏のうち、よ
り粗れた面を粗面と称する。従つて、より粗れた
面のみが特許請求の範囲で規定した範囲を満足す
るものであつて、他面は特許請求の範囲で規定し
た範囲を満足にするものであつても、満足しない
ものであつても良く、いずれにしろ表面粗さは該
粗面のそれと同等か、それより平滑であれば良
い。 本発明におけるポリエステルフイルムの製造方
法は特に限定されるものではなく任意であるが、
例えばTAR値は、添加不活性無機あるいは有機
の粒子の平均粒径やその添加量によつて調節され
るし、PCC値は、添加粒子形状が添加量、ある
いは粒度の分布等によつて調節し得る。また、
TAR値とPCC値を任意に調節するために、必要
に応じ2種あるいはそれ以上の不活性無機あるい
は有機の粒子を同時に存在せしめたり、フイルム
原料に用いる高分子の触媒残渣から不溶性の粒子
を析出せしめる方法を単独で用いたり、不活性無
機あるいは有機の粒子と同時に存在させることも
可能である。 本発明における不活性無機あるいは有機の粒子
のポリエステル中への添加方法は、該ポリエステ
ル製造過程における任意の段階で添加することが
できるが、初期縮合が終了するまでに添加するの
が特に好ましい。またポリエステル製造過程への
微粒子の添加方法はスラリー状および粉末状のい
ずれの状態で添加してもよいが、粒子の飛散防
止、供給精度や均一性の向上の点からスラリー状
に分散させて添加するのが好ましく、特にエチレ
ングリコール(EG)を主成分としたスラリーと
して添加するのが好ましい。スラリー状に分散さ
せる場合には、それぞれの粒子本体の一次粒子を
出来る限り再現するような均一な分散を行なう必
要がある。また所定の平均粒径の粒子を得るため
に、市販微粒子の粉砕処理や分級操作等を採用し
てもかまわない。 また、該不活性無機あるいは有機の粒子をスラ
リーとしてポリエステル製造過程へ添加する場合
は2種類の不活性無機あるいは有機の粒子を同時
に添加してもよいし、また別個に添加してもよ
い。同時に添加する場合は別個の供給口から添加
してもよいし、またポリエステル製造過程へ添加
する前に両スラリーを均一に混合してから添加し
てもよい。 本発明の対象とするポリエステルフイルムは二
軸配向フイルムである。該フイルムは二軸方向
(例えば縦及び横方向)に、それぞれ延伸倍率2
倍以上で延伸したものが好ましい。 なお、フイルムの用途が、その片面だけと金属
ロールが接触するような場合は、接触面の表面の
みに不活性無機あるいは有機の粒子を含有させて
本発明の表面形状とし、他面は目的に応じ不活性
無機あるいは有機の粒子を含有せてしめも良い
し、含有せしめない別の層であつてもかまわな
い。 本発明のフイルムは先に述べたように、磁気テ
ープ用ベースフイルムに用いるのが特に好ましい
が、これに限定されるものでなく、電気用途、蒸
着用フイルム等の他の分野へも広く適用すること
ができる。 (実施例) 次に本発明の実施例および比較例を示す。 実施例中の部は特にことわらないかぎりすべて
重量部を意味する。 また、用いた測定法を以下に示す。 (1) フイルムの加工性 フイルムを細幅にスリツトしたテープ状ロール
を金属製ガイドロールにこすりつけて高速、長時
間走行させるとき、一定の供給張力に対してガイ
ドロール擦過後のテープ張力の大小およびガイド
ロール表面に発生する白粉量の多少をそれぞれ5
段階に評価し次のランク付けで表わす。 (イ) 滑り性 1級……張力大(擦り傷多い) 2級……張力やや大(擦り傷かなり多い) 3級……張力中(擦り傷ややあり) 4級……張力やや小(擦り傷ほとんどなし) 5級……張力小(擦り傷まつたくな) (ロ) 耐摩耗性 1級……白粉発生非常に多い 2級……白粉発生多い 3級……白粉発生ややあり 4級……白粉発生ほとんどなし 5級……白粉発生まつたくなし (2) 繰り返し走行特性 図1に示した如く、23℃、相対湿度65%の雰囲
気下で、ポリエステルフイルムの粗面側の面を、
市販家庭用VTRのガイドピンに角度3/4π(単位
ラジアン)で接触させ、一定荷重50グラムの張力
を与えクランクを角速度8.0rpmで回転させ、100
回フイルムを往復させた時の動摩擦係数の初期動
摩擦係数からの増加分を5段階に評価し、次のラ
ンク付けで表す。 動摩擦係数増加分 1級……0.20以上 2級……0.15〜0.20 3級……0.10〜0.15 4級……0.05〜0.10 5級……0.05未満 (3) 平均粒径 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定器によつ
て得た等価球径分布における積算50%点の値を用
いる。 (4) 電磁変換特性 ポリエステルフイルムの片面に下記の組成の磁
気塗料 ポリエステル樹脂 30重量部 ポリウレタン樹脂 30重量部 塩ビ−酢ビ共重合樹脂 40重量部 磁 性 粉 400重量部 分 散 剤 4重量部 帯電防止剤 20重量部 潤 滑 剤 10重量部 を塗布し、カレンダー加工により表面を鏡面に
し、3.81mm幅にスリツトし、オーデイオテープを
得た。信号対ノイズ比の測定には、(株)シバソク製
590AR型プログラマブル発振器および885形全自
動歪率測定器を用い、標準テープに対するオーデ
イオS/Nを3段階に評価し、次のランク付けで
表す。 1級……−1dB以下 2級……−1dB〜+1dB 3級……+1dB以上 実施例 1 テレフタル酸とエチレグリコールを常法によ
り、直接エステル化し、次いで、重縮合を行な
い、ポリエチレンテレフタレートを得る過程にお
いて、平均粒径0.3μmのカオリナイト粒子を該ポ
リエチレンテレフタレートに対し0.20重量%およ
び平均粒径0.50μmの炭酸カルシウム粒子0.05重量
%を添加せしめ、微粒子含有ポリエステルを得
た。 次いで得られたポリエチレンテレフタレートを
285℃で押出成形し、90℃で延伸倍率3.6倍の縦延
伸、95℃で延伸倍率3.6倍の横延伸および220℃で
10秒間の熱処理を行なつて厚さ15μmの二軸延伸
ポリエステルフイルムを得た。得られたフイルム
の特性を表1に示した。得られたフイルムは極め
て優れた走行特性および良好な電磁変換特性を有
しており、特に優れた走行特性が要求される磁気
テープ用フイルムとして非常に好ましい品質を有
していることがわかる。 実施例 2 添加すべき微粒子を平均粒径0.35μmのカオリ
ナイトを0.25重量%および平均粒径0.60μmの炭酸
カルシウム0.10重量%に変更するほかは、実施例
1とまつたく同様の方法でポリエチレンテレフタ
レートフイルムを得た。得られたフイルムの特性
を表1に示した。得られたフイルムは極めて優れ
た走行特性および良好な電磁変換特性を有してお
り、特に優れた走行特性が要求される磁気テープ
用フイルムとして好ましい品質を有していること
がわかる。 比較例 1 添加すべき微粒子を平均粒径3.0μmのシリカ粒
子0.10重量%に変更するほかは、実施例1とまつ
たく同様の方法でポリエチレンテレフタレートフ
イルムを得た。得られたフイルムの特性を表1に
示した。得られたフイルムはTAR値が大きいた
めに電磁変換特性が劣つており、またPCC値が
小さいために充分な走行特性が得られていない。 比較例 2 添加すべき微粒子を平均粒径0.7μmのカオリナ
イト粒子を0.20重量%に変更するほかは、実施例
1とまつたく同様の方法でポリエチレンテレフタ
レートフイルムを得た。得られたフイルムの特性
を表1に示した。得られたフイルムはTAR値は
比較的良好であるもののPCC値が不足している
ために、充分な走行特性が得られていない。 比較例 3 添加すべき微粒子を平均粒径0.15μmの炭酸カ
ルシウム粒子0.30重量%に変更するほかは、実施
例1とまつたく同様の方法でポリエチレンテレフ
タレートフイルムを得た。 得られたフイルムの特性を表1に示した。得ら
れたフイルムは良好な電磁気変換特性を得ている
が、TAR値が不足しているために、特に走行特
性が重要視される磁気テープ用フイルムの走行特
性を満足していない。 以上の結果から、本発明のフイルムは、特に優
れた走行特性および良好な電磁変換特性を同時に
有しており、特に磁気テープ基材用途に用いた場
合非常に好適なものであることがわかる。 比較例 4 添加すべき微粒子を平均粒径3.5μmのシリカ粒
子0.10重量%および平均粒径0.7μmのカオリナイ
ト粒子0.15重量パーセントに変更するほかは、実
施例1とまつたく同様の方法でポリエチレンテレ
フタレートフイルムを得た。 得られたフイルムの特性を表1に示した。得ら
れたフイルムは、比較的良好な走行特性を有して
いるが、TAR値が大きすぎるために、電磁変換
特性が劣つており、磁気テープ用として充分では
ない。
【表】
【表】 (発明の効果) このように本発明によつて得られたフイルム
は、極めて優れた走行特性、特に磁気テープの製
造工程においては白粉発生量や擦り傷の発生が著
しく少なく、繰り返し使用しても摩擦係数の増加
が極めて少なく、また電磁変換特性も満足すべき
信号対雑音比(S/N)が得られるという効果が
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図はフイルム粗面のくり返し走行性能を測
定するテープ試験機の模式図である。 以下各部の説明を簡単にする。1……クラン
ク、2,4,6,8……フリーロール、3,7…
…張力検出装置、9……荷重、5……市販VTR
ガイドピン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 少なくともその片面が粗面化された二軸配向
    ポリエステルフイルムであつて、該粗面の表面粗
    さTAR値(単位μm)および前記表面粗さの中心
    面における単位面積当りの突起数PCC値(単位
    個/mm2)が以下の二式 0.015≦TAR≦0.045 ……() PCC≧1200 ……() を同時に満足する範囲にあることを特徴とする二
    軸配向ポリエステルフイルム。 2 TAR値(単位μm)およびPCC値(単位
    個/mm2)が以下の二式 0.018≦TAR≦0.030 ……()′ PCC≧1500 ……()′ を同時に満足する範囲にある特許請求の範囲第1
    項記載の二軸配向ポリエステルフイルム。 3 二軸配向ポリエステルフイルムが磁気記録材
    料用である特許請求の範囲第1項ないし第2項記
    載の二軸配向ポリエステルフイルム。
JP19029684A 1984-09-11 1984-09-11 二軸配向ポリエステルフイルム Granted JPS6166627A (ja)

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JPS6166627A JPS6166627A (ja) 1986-04-05
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