JPH01318042A - ロジウムレジネートの製造方法 - Google Patents
ロジウムレジネートの製造方法Info
- Publication number
- JPH01318042A JPH01318042A JP63148897A JP14889788A JPH01318042A JP H01318042 A JPH01318042 A JP H01318042A JP 63148897 A JP63148897 A JP 63148897A JP 14889788 A JP14889788 A JP 14889788A JP H01318042 A JPH01318042 A JP H01318042A
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- Japan
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- acid
- rhodium
- org
- solvent
- resinate
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、セラミック製品やガラス製品の表面に装飾用
や電子工業用等に使用されるロジウムレジネートの製造
方法に関するものである。
や電子工業用等に使用されるロジウムレジネートの製造
方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、装飾用や電子工業用として貴金属の薄膜層を形成
させる方法として、ガラス含有ペーストを用いる方法等
がある。
させる方法として、ガラス含有ペーストを用いる方法等
がある。
しかし、その欠点は小孔が生じやすく、膜厚も１０虜程
度が限界で、しかも、貴金属粉末を用いているため膜厚
のバラツキが太き（、抵抗体等として用いる場合は、特
に影響が大きく問題となっており、安定した薄膜を形成
でき、一般的な有機溶媒にも溶けて均一に分散する有機
ロジウム化合物の開発が強く望まれている。
度が限界で、しかも、貴金属粉末を用いているため膜厚
のバラツキが太き（、抵抗体等として用いる場合は、特
に影響が大きく問題となっており、安定した薄膜を形成
でき、一般的な有機溶媒にも溶けて均一に分散する有機
ロジウム化合物の開発が強く望まれている。
（発明の目的）
本発明は、上記、従来の問題点を解決するためになされ
たもので、一般的な有機溶媒に溶解して塗布、乾燥、焼
成等の簡単な操作で均一な薄膜を形成しやすく、また、
簡単な製造方法でロジウムレジネートを得ることのでき
る方法を提供することを目的とする。
たもので、一般的な有機溶媒に溶解して塗布、乾燥、焼
成等の簡単な操作で均一な薄膜を形成しやすく、また、
簡単な製造方法でロジウムレジネートを得ることのでき
る方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、ロジウム化合物と有機酸又は有機酸とアンモ
ニア又はアミンの混合物を直接又は溶媒としてテレピン
油を混合して反応させることを特徴とするロジウムレジ
ネートの製造方法である。
ニア又はアミンの混合物を直接又は溶媒としてテレピン
油を混合して反応させることを特徴とするロジウムレジ
ネートの製造方法である。
以下本発明をより詳細に説明する。
ロジウム化合物として、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨ
ウ化物、酸化物、硫酸塩、硝酸塩、水酸化ロジウム、過
塩素酸ロジウム、シアン化口ジウム、チオシアン酸ロジ
ウム、ギ酸ロジウム、酢酸ロジウム、ヘキサクロロロジ
ウム酸塩、ヘキサアンミンロジウム塩、タロロペンタア
ンミンロジウム塩、ペンタアンミンアクアロジウム塩及
ヒ）ＩＪス（アセチルアセト）ロジウムより選択した化
合物を直接用いるか水等の溶媒に溶かして反応させやす
い状態にする。
ウ化物、酸化物、硫酸塩、硝酸塩、水酸化ロジウム、過
塩素酸ロジウム、シアン化口ジウム、チオシアン酸ロジ
ウム、ギ酸ロジウム、酢酸ロジウム、ヘキサクロロロジ
ウム酸塩、ヘキサアンミンロジウム塩、タロロペンタア
ンミンロジウム塩、ペンタアンミンアクアロジウム塩及
ヒ）ＩＪス（アセチルアセト）ロジウムより選択した化
合物を直接用いるか水等の溶媒に溶かして反応させやす
い状態にする。
有機酸としては、２−エチルへキサン酸、オクタン酸及
びナフテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸、アビエチン
酸の多核脂肪酸及びてビニチン酸を主成分とするガムロ
ジンから成る群より選択する。
びナフテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸、アビエチン
酸の多核脂肪酸及びてビニチン酸を主成分とするガムロ
ジンから成る群より選択する。
アミンとしては、ｎ−プロピルアミン、イソプロピルア
ミン、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅｃ−
ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルア
ミン、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン
、メチルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級
アミン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミ
ンの三級アミンから成る群から選択する。
ミン、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅｃ−
ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルア
ミン、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン
、メチルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級
アミン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミ
ンの三級アミンから成る群から選択する。
上記有機酸は、上記ロジウム化合物と直接反応させて有
機ロジウム塩を生成させることができるが、好ましくは
アンモニア又は上記アミンを混合して反応させる。
機ロジウム塩を生成させることができるが、好ましくは
アンモニア又は上記アミンを混合して反応させる。
これは、油溶性のカルボン酸を水溶性のカルボン酸アン
モニウム塩とし、ロジウム水溶液との反応性を高めると
いう効果がある。
モニウム塩とし、ロジウム水溶液との反応性を高めると
いう効果がある。
このことにより目的とする簡便な装置と方法でロジウム
レジネートを製造することができ、しかも有機溶媒に均
一に溶解するロジウムレジネートが得られる。
レジネートを製造することができ、しかも有機溶媒に均
一に溶解するロジウムレジネートが得られる。
反応は湯浴中又は油浴中で行い、反応の均一性と反応速
度をはやめるために攪拌下で行うことが好ましい。
度をはやめるために攪拌下で行うことが好ましい。
また、溶媒としてテレピン油と混合して反応させる場合
は、蒸発を抑制するために常用される還流器を用いて行
う。
は、蒸発を抑制するために常用される還流器を用いて行
う。
ロジウム化合物と有機酸、ロジウム化合物と有機酸及び
アンモニア又はアミン、ロジウム化合物と有機酸及びテ
レピン油等の組み合わせにより反応をさせて生成した油
状物質（沈澱物がある場合は濾過操作を行えばよい。）
を有機溶媒に抽出し、水分を無水無機塩等を用いて脱水
した後、有機溶媒を蒸発させることでロジウムレジネー
トかえられる。
アンモニア又はアミン、ロジウム化合物と有機酸及びテ
レピン油等の組み合わせにより反応をさせて生成した油
状物質（沈澱物がある場合は濾過操作を行えばよい。）
を有機溶媒に抽出し、水分を無水無機塩等を用いて脱水
した後、有機溶媒を蒸発させることでロジウムレジネー
トかえられる。
また、有機溶媒に抽出した状態で用いることもできる。
以下、本発明に係わるロジウムレジネートの実施例を記
載するが、該実施例は本発明を限定するものではない。
載するが、該実施例は本発明を限定するものではない。
（実施例１）
２−エチルヘキサン酸（０，７２５モル、１０４．６ｇ
）とトリエチルアミン（０，７２５モル、７３．４ｇ）
を混合する。
）とトリエチルアミン（０，７２５モル、７３．４ｇ）
を混合する。
別に三塩化ロジウム（Ｒｈ１８．６７ｇを含有４７．０
ｇ）を水１００ｍ１に溶解する。
ｇ）を水１００ｍ１に溶解する。
この三塩化ロジウム溶液と２−エチルへキサン酸とトリ
エチルアミン混合溶液を混合し、湯浴温度８０℃中で８
時間攪拌下で反応させた。
エチルアミン混合溶液を混合し、湯浴温度８０℃中で８
時間攪拌下で反応させた。
反応させた後、生成した暗緑色の油状物質を有機溶媒と
してクロロホルムを用いて抽出し、無水硫酸ナトリウム
で脱水し乾燥した後濾過し、有機溶媒をエバポレータで
湯浴温度６０℃で加熱蒸発して暗緑色の油状のロジウム
レジネート（１２６，２ｇ）が得られた。
してクロロホルムを用いて抽出し、無水硫酸ナトリウム
で脱水し乾燥した後濾過し、有機溶媒をエバポレータで
湯浴温度６０℃で加熱蒸発して暗緑色の油状のロジウム
レジネート（１２６，２ｇ）が得られた。
該ロジウムレジネートを分析したところ、ロジウム含有
率は１４，０％であった。
率は１４，０％であった。
この結果からロジウムとしての収率を計算すると、９４
．６％であった。
．６％であった。
（実施例２）
酸化ロジウム（ＩＩＩ） （０，３２モル、８１．２
ｇ）とガムロジン（９６，８ｇ）及びテレピン油（１０
０ｍｆ）を混合し、油浴温度１７０℃で３時間還流器を
つけて攪拌下で反応させ、反応させた後クロロホルムを
加えて抽出し、濾過してえたクロロホルム抽出液を湯浴
温度６０℃で加熱蒸発して油状のロジウムレジネート（
暗緑色）１２１．８ｇが得られた。
ｇ）とガムロジン（９６，８ｇ）及びテレピン油（１０
０ｍｆ）を混合し、油浴温度１７０℃で３時間還流器を
つけて攪拌下で反応させ、反応させた後クロロホルムを
加えて抽出し、濾過してえたクロロホルム抽出液を湯浴
温度６０℃で加熱蒸発して油状のロジウムレジネート（
暗緑色）１２１．８ｇが得られた。
該ロジウムレジネートを分析したところ、ロジウム含有
率は１３．０％であった。
率は１３．０％であった。
この結果からロジウムとしての収率を計算すると、２４
％であった。
％であった。
（実施例３）
実施例１及び２で得られたロジウムレジネートを有機溶
媒として、メンタノール、テレピネオール、ジブチルカ
ルピトールに、それぞれ４ｇ／１０ｍ１で溶解させたと
ころ、均一な溶液になった。
媒として、メンタノール、テレピネオール、ジブチルカ
ルピトールに、それぞれ４ｇ／１０ｍ１で溶解させたと
ころ、均一な溶液になった。
上記で得た溶液をセラミック基板にツブ塗りして、室温
で乾燥した後、３００℃で５分間加熱してから、７５０
℃で焼成したところ、黒色の緻密な小空孔のない薄膜が
得られた。
で乾燥した後、３００℃で５分間加熱してから、７５０
℃で焼成したところ、黒色の緻密な小空孔のない薄膜が
得られた。
この膜を分析したところ、ロジウムと酸素を検出した。
（発明の効果）
本発明は、電子工業用として特に用途の広い貴金属薄膜
層を形成するための原料として、従来用いられているペ
ーストの欠点を補うことができる、−船釣な有機溶媒に
溶解し、しかもロジウムの含有率の高いロジウムレジネ
ートを製造できたことにより、電子工業用にとどまらず
貴金属の特性を生かし信頼性の高い薄膜形成を可能にし
たことは、技術の発展に大きく貢献するものである。
層を形成するための原料として、従来用いられているペ
ーストの欠点を補うことができる、−船釣な有機溶媒に
溶解し、しかもロジウムの含有率の高いロジウムレジネ
ートを製造できたことにより、電子工業用にとどまらず
貴金属の特性を生かし信頼性の高い薄膜形成を可能にし
たことは、技術の発展に大きく貢献するものである。
（実施態様）
本発明は、特許請求の範囲に記載した特徴を有するもの
であるが、その実施態様を例示すると次のとうりである
。
であるが、その実施態様を例示すると次のとうりである
。
２、ロジウム化合物がフッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ
化物、酸化物、硫酸塩、硝酸塩、水酸化ロジウム、過塩
素酸ロジウム、シアン化ロジウム、チオシアン酸ロジウ
ム、ギ酸ロジウム、酢酸ロジウム、ヘキサクロロロジウ
ム酸塩、ヘキサアンミンロジウム塩、タロロペンタアン
ミンロジウム塩、ペンタアンミンアクアロジウム塩及び
トリス（アセチルアセト）ロジウムから成る群から選択
される請求項１に記載のロジウムレジネートの製造方法
。
化物、酸化物、硫酸塩、硝酸塩、水酸化ロジウム、過塩
素酸ロジウム、シアン化ロジウム、チオシアン酸ロジウ
ム、ギ酸ロジウム、酢酸ロジウム、ヘキサクロロロジウ
ム酸塩、ヘキサアンミンロジウム塩、タロロペンタアン
ミンロジウム塩、ペンタアンミンアクアロジウム塩及び
トリス（アセチルアセト）ロジウムから成る群から選択
される請求項１に記載のロジウムレジネートの製造方法
。
３、有機酸が２−エチルへキサン酸、オクタン酸及びナ
フテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸、アビエチン酸の
多核脂肪酸及びアビエチン酸を主成分とするガムロジン
から成る群より選択される請求項１又は実施態様２に記
載のロジウムレジネートの製造方法。
フテン酸の脂肪酸、芳香族カルボン酸、アビエチン酸の
多核脂肪酸及びアビエチン酸を主成分とするガムロジン
から成る群より選択される請求項１又は実施態様２に記
載のロジウムレジネートの製造方法。
４、アミンがｎ−プロピルアミン、イソプロピルアミン
、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅＣ−ブチ
ルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルアミン
、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン、メ
チルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級アミ
ン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミンの
三級アミンから成る群から選択される請求項１から実施
態様３のいずれかに記載のロジウムレジネートの製造方
法。
、ｎ−ブチルアミン、イソブチルアミン、５ｅＣ−ブチ
ルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−アミルアミン
、イソアミルアミンの一級アミン、ジエチルアミン、メ
チルエチルアミン、ジ−ｎ−プロピルアミンの二級アミ
ン及びトリエチルアミン、トリーｎ−プロピルアミンの
三級アミンから成る群から選択される請求項１から実施
態様３のいずれかに記載のロジウムレジネートの製造方
法。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １．ロジウム化合物と有機酸又は有機酸とアンモニア又
はアミンの混合物を直接又は溶媒としてテレピン油を混
合して反応させることを特徴とするロジウムレジネート
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63148897A JPH01318042A (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | ロジウムレジネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63148897A JPH01318042A (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | ロジウムレジネートの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01318042A true JPH01318042A (ja) | 1989-12-22 |
Family
ID=15463131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63148897A Pending JPH01318042A (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | ロジウムレジネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01318042A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004503653A (ja) * | 2000-06-16 | 2004-02-05 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | 高温安定性マーキング剤 |
-
1988
- 1988-06-16 JP JP63148897A patent/JPH01318042A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004503653A (ja) * | 2000-06-16 | 2004-02-05 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | 高温安定性マーキング剤 |
| JP4841102B2 (ja) * | 2000-06-16 | 2011-12-21 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | 高温安定性マーキング剤 |
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