JPH039936B2 - - Google Patents
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- JPH039936B2 JPH039936B2 JP481083A JP481083A JPH039936B2 JP H039936 B2 JPH039936 B2 JP H039936B2 JP 481083 A JP481083 A JP 481083A JP 481083 A JP481083 A JP 481083A JP H039936 B2 JPH039936 B2 JP H039936B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alcohol
- melamine
- melamine resin
- laminate
- ethylenic double
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Description
本発明は不飽和ポリエステル電気用積層板を製
造するためのセルロース基材の処理剤に関する。 本発明でいう電気用積層板とは、例えば各種電
子部品の基板として用いられる積層板や、印刷回
路用基板として用いる金属箔張り積層板を意味
し、の形状は厚みがおよそ0.5ないし５mmである
ような板状物をいう。 不飽和ポリエステルを原料とする上記積層板
は、セルロース基材に不飽和ポリエステル樹脂を
含浸させた後、積層して硬化することによつて製
造される。この際用いるセルロース基材をメラミ
ン樹脂やエポキシ樹脂であらかじめ含浸処理を行
なうことにより、得られる積層板の吸湿性を少な
くすることができる。しかしながらかかる含浸処
理を行なうことにより吸湿後の電気特性は改善さ
れるが、一般に積層板はもろくなり、例えば打抜
加工時にクラツクを生じ易いとか、衝撃強度が低
下するという傾向があつた。 本発明はセルロース基材の含浸処理に、特定の
メラミン樹脂組成物を用いることにより、上記の
欠点を解消するものである。すなわち本発明は、
メラミン１モルに対し、ホルムアルデヒド２ない
し５モル、エチレン性二重結合を有するアルコー
ル0.1ないし６モルを加熱混合して得られるメラ
ミン樹脂を含むことを特徴とする不飽和ポリエス
テル電気用積層板セルロース基材処理剤に関す
る。 前記メラミン樹脂は、メラミン１モルに対し、
ホルムアルデヒド２ないし５モル、エチレン性二
重結合を有するアルコール0.1ないし６モルを加
熱混合して得られる。ホルムアルデヒドは水溶液
の形で市販されているホルマリンを用いるのが便
利である。反応は通常温度40ないし100℃で、15
分ないし４時間をかけて行なう。 反応系の初期のPHは４ないし７に保つのが反応
の制御のしやすさおよび得られるメラミン樹脂の
特性から好ましい。 メラミン樹脂のメチロール基の一部または全部
を炭素数５以下の低級アルコールでエーテル化す
ると、メラミン樹脂の保存安定性が向上するとと
もに、得られる電気用積層板の衝撃強度が上が
り、好ましい。低級アルコールによるエーテル化
の程度は、打抜加工性、耐衝撃性、電気特性、そ
り特性等の性能上のバランスからいつてメチロー
ル基の10％ないし60％の範囲が最も好ましい。 エーテル化に用いる低級アルコールは、メラミ
ン１モルに対し１ないし20モル、好ましくは８な
いし15モルである。エーテル化を行なうには、低
級アルコールをメラミン、ホルムアルデヒド、エ
チレン性二重結合を有するアルコールと同時に添
加し、反応系の初期のPHを４ないし７として中性
ないし酸性領域で反応を行なうか、または低級ア
ルコールをメチロール化反応の途中もしくは終つ
た時点で添加するか、さらにまたメラミン、ホル
ムアルデヒド、エチレン性二重結合を有するアル
コールをPH７ないし10のアルカリ性で反応させた
後、低級アルコールを添加し、PHを酸性にしてエ
ーテル化反応を行なつてもよい。 本発明でいうエチレン性二重結合を有するアル
コールには、アリルアルコールのような不飽和ア
ルコールのほか、多価アルコールとα，β−エチ
レン性不飽和カルボン酸との部分エステルのよう
な、分子内に少なくとも１個のアルコール性水酸
基と、少なくとも１個のエチレン性二重結合を含
む化合物が含まれる。このような部分エステルの
例には、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロ
キシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプロ
ピルメタクリレート、ポリエチレングリコールモ
ノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモ
ノメタクリレート、グリセリンモノメタクリレー
ト、グリセリンジメタクリレート、ペンタエリス
リトールモノアクリレート、ペンタエリスリトー
ルジアクリレート、ペンタエリスリトールトリア
クリレートなどがある。これら化合物は単独また
は２種以上を混合して用いてもよい。分子内にエ
チレン性二重結合を２個以上含む化合物、例えば
グリセリンジメタクリレート、ペンタエリスリト
ールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリ
アクリレート等を用いれば、積層板の打抜加工性
および耐衝撃性を改善するのみならず、従来同時
に達成することが困難であると考えられていた高
温での曲げ強度や曲げ剛性についても改善するこ
とができ、本発明の目的に最も合致している。 前記メラミン樹脂にアルコール可溶性エポキシ
化合物を添加することにより、メラミン樹脂のも
ろさを改善し、その結果積層板の打抜加工性、耐
衝撃性をさらに向上させることができる。アルコ
ール可溶性エポキシ化合物の例には、ポリエチレ
ングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ネオペン
チルグリコールジグリシジルエーテル、グリセロ
ールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロ
パントリグリシジルエーテルなどが含まれる。 本発明の処理剤の使用方法は、前記メラミン樹
脂の溶液または懸濁に、クラフト紙、リンター紙
等のセルロース系紙基材や、綿、レーヨン等のセ
ルロース系布、不織布を浸漬浴、ロールコータ
ー、またはスプレー等を用いて含浸した後、乾燥
すればよい。溶媒としては、水、アルコール類、
ケトン類、エステル類およびそれらの混合物を使
用し得る。 樹脂のセルロース基材への付着量は、基材100
重量部当り５ないし35重量部、好ましくは８ない
し27重量部となるようにするのがよい。５重量部
未満の付着量では得られる積層板の吸湿後の電気
特性の低下が大きく、35重量部をこえると積層板
の打抜加工性が劣化する。 本発明の処理剤で処理したセルロース基材を用
いて電気用積層板を製造するためには公知の方法
を使用することができる。本発明者らは常温で液
状である不飽和ポリエステル樹脂を用いて含浸し
た基材を無圧ないし過剰流動を生じない圧力で成
形し、電気用積層板を連続的に製造する方法を特
開昭55−4838、同昭55−126418、同56−98136、
同昭56−144151等において提案しており、本発明
の処理剤はこれらの方法において使用するセルロ
ース基材を処理するために使用することができ
る。しかしながら他の方法、例えば不飽和ポリエ
ステル樹脂とセルロース基材とからプリプレグを
つくり、加熱加圧によつて積層板を製造する方法
において基材を処理するために使用することもで
きる。 以下実施例により本発明をさらに詳しく説明す
る。 実施例 １ 撹拌機、還流冷却管、温度計を付したフラスコ
へ、ホルマリン200g（ホルムアルデヒド37％、PH
4.3）、メラミン93.3g、２−ヒドロキシエチルア
クリレート50gを入れ、60℃で約40分間かきま
ぜ、メラミンを溶解させる。メタノール300gを
添加し、60℃でさらに約80分かきまぜ後冷却す
る。 この溶液112gをメタノール65g、純水35gに溶
解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し、取り出
した後ローラーでしぼり、100℃で15分間乾燥し
た。この時紙の重量増加は16.8％であつた。 一方、ジエチレングリコール、イソフタル酸お
よび無水マレイン酸を原料として各原料成分のモ
ル比が３：２：１であり、平均分子量が約8900で
ある普通の方法で合成された不飽和ポリエステル
62部と、スチレン38部からなる樹脂液に、硬化触
媒としてクメンハイドロパーオキサイド１部、促
進剤としてナフテン酸コバルト0.2部を配合した。
この樹脂液を上記処理紙に含浸させ、５枚積層さ
せると同時にエポキシ系接着剤を塗布した厚さ
35μmの電解銅箔をラミネートし、そのまま100℃
で45分硬化させ、厚さ1.6mmの銅張り積層板を得
た。性能を第１表に示す。 実施例 ２ 撹拌機、還流冷却管、温度計を付したフラスコ
へ、ホルマリン200g（ホルムアルデヒド37％、PH
4.3）、メラミン93.3g、ペンタエリスリトールト
リアクリレート50gを入れ、70℃で約15分間かき
まぜ、メラミンを溶解させる。メタノール300g
を添加し、60℃でさらに約60分かきまぜ後冷却し
た。 この溶液112gをメタノール65g、純水35gに溶
解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し、取り出
した後ローラーでしぼり、100℃で15分間乾燥し
た。この時紙の重量増加は17.6％であつた。この
処理紙より実施例１と同様に厚さ1.6mmの銅張り
積層板を作つた。性能を第１表に示す。 実施例 ３ 撹拌機、還流冷却管、温度計を付したフラスコ
へ、ホルマリン200g（ホルムアルデヒド37％、PH
4.3）、メラミン93.3g、ペンタエリスリトールト
リアクリレート50g、メタノール300gとを入れ、
70℃で約150分かきまぜた後冷却する。 この溶液112gと１，６−ヘキサンジオールジ
グリシジルエーテル８をメタノール65g、純水
35gに溶解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し
取り出した後ローラーでしぼり、100℃で15分間
乾燥した。この時紙の重量増加は19.2％であつ
た。この処理紙より実施例１と同様の操作で厚さ
1.6mmの銅張り積層板を作つた。性能を第１表に
示す。 比較例 １ メチロールメラミン（ニカレジンＳ−305、日
本カーバイト）32gをメタノール130g、純水70g
に溶解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し取り
出し、ローラーでしぼつて100℃で15分間乾燥し
た。この時紙の重量増加は15.7％であつた。この
処理紙より実施例１と同様の操作で厚さ1.6mmの
銅張り積層板を作つた。性能を第１表に示す。 比較例 ２ メチル化されたメチロールメラミン（ニカラツ
クMX−031、三和ケミカル）40gをメタノール
130g、純水70gに溶解し、厚さ285μmのクラフト
紙を浸漬し、取り出してローラーでしぼり、100
℃で15分間乾燥した。この時紙の重量増加は16.2
％であつた。この処理紙より実施例１と同様の操
作で厚さ1.6mmの銅張り積層板を作つた。性能を
第１表に示す。
造するためのセルロース基材の処理剤に関する。 本発明でいう電気用積層板とは、例えば各種電
子部品の基板として用いられる積層板や、印刷回
路用基板として用いる金属箔張り積層板を意味
し、の形状は厚みがおよそ0.5ないし５mmである
ような板状物をいう。 不飽和ポリエステルを原料とする上記積層板
は、セルロース基材に不飽和ポリエステル樹脂を
含浸させた後、積層して硬化することによつて製
造される。この際用いるセルロース基材をメラミ
ン樹脂やエポキシ樹脂であらかじめ含浸処理を行
なうことにより、得られる積層板の吸湿性を少な
くすることができる。しかしながらかかる含浸処
理を行なうことにより吸湿後の電気特性は改善さ
れるが、一般に積層板はもろくなり、例えば打抜
加工時にクラツクを生じ易いとか、衝撃強度が低
下するという傾向があつた。 本発明はセルロース基材の含浸処理に、特定の
メラミン樹脂組成物を用いることにより、上記の
欠点を解消するものである。すなわち本発明は、
メラミン１モルに対し、ホルムアルデヒド２ない
し５モル、エチレン性二重結合を有するアルコー
ル0.1ないし６モルを加熱混合して得られるメラ
ミン樹脂を含むことを特徴とする不飽和ポリエス
テル電気用積層板セルロース基材処理剤に関す
る。 前記メラミン樹脂は、メラミン１モルに対し、
ホルムアルデヒド２ないし５モル、エチレン性二
重結合を有するアルコール0.1ないし６モルを加
熱混合して得られる。ホルムアルデヒドは水溶液
の形で市販されているホルマリンを用いるのが便
利である。反応は通常温度40ないし100℃で、15
分ないし４時間をかけて行なう。 反応系の初期のPHは４ないし７に保つのが反応
の制御のしやすさおよび得られるメラミン樹脂の
特性から好ましい。 メラミン樹脂のメチロール基の一部または全部
を炭素数５以下の低級アルコールでエーテル化す
ると、メラミン樹脂の保存安定性が向上するとと
もに、得られる電気用積層板の衝撃強度が上が
り、好ましい。低級アルコールによるエーテル化
の程度は、打抜加工性、耐衝撃性、電気特性、そ
り特性等の性能上のバランスからいつてメチロー
ル基の10％ないし60％の範囲が最も好ましい。 エーテル化に用いる低級アルコールは、メラミ
ン１モルに対し１ないし20モル、好ましくは８な
いし15モルである。エーテル化を行なうには、低
級アルコールをメラミン、ホルムアルデヒド、エ
チレン性二重結合を有するアルコールと同時に添
加し、反応系の初期のPHを４ないし７として中性
ないし酸性領域で反応を行なうか、または低級ア
ルコールをメチロール化反応の途中もしくは終つ
た時点で添加するか、さらにまたメラミン、ホル
ムアルデヒド、エチレン性二重結合を有するアル
コールをPH７ないし10のアルカリ性で反応させた
後、低級アルコールを添加し、PHを酸性にしてエ
ーテル化反応を行なつてもよい。 本発明でいうエチレン性二重結合を有するアル
コールには、アリルアルコールのような不飽和ア
ルコールのほか、多価アルコールとα，β−エチ
レン性不飽和カルボン酸との部分エステルのよう
な、分子内に少なくとも１個のアルコール性水酸
基と、少なくとも１個のエチレン性二重結合を含
む化合物が含まれる。このような部分エステルの
例には、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２
−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロ
キシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシプロ
ピルメタクリレート、ポリエチレングリコールモ
ノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモ
ノメタクリレート、グリセリンモノメタクリレー
ト、グリセリンジメタクリレート、ペンタエリス
リトールモノアクリレート、ペンタエリスリトー
ルジアクリレート、ペンタエリスリトールトリア
クリレートなどがある。これら化合物は単独また
は２種以上を混合して用いてもよい。分子内にエ
チレン性二重結合を２個以上含む化合物、例えば
グリセリンジメタクリレート、ペンタエリスリト
ールジアクリレート、ペンタエリスリトールトリ
アクリレート等を用いれば、積層板の打抜加工性
および耐衝撃性を改善するのみならず、従来同時
に達成することが困難であると考えられていた高
温での曲げ強度や曲げ剛性についても改善するこ
とができ、本発明の目的に最も合致している。 前記メラミン樹脂にアルコール可溶性エポキシ
化合物を添加することにより、メラミン樹脂のも
ろさを改善し、その結果積層板の打抜加工性、耐
衝撃性をさらに向上させることができる。アルコ
ール可溶性エポキシ化合物の例には、ポリエチレ
ングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ネオペン
チルグリコールジグリシジルエーテル、グリセロ
ールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロ
パントリグリシジルエーテルなどが含まれる。 本発明の処理剤の使用方法は、前記メラミン樹
脂の溶液または懸濁に、クラフト紙、リンター紙
等のセルロース系紙基材や、綿、レーヨン等のセ
ルロース系布、不織布を浸漬浴、ロールコータ
ー、またはスプレー等を用いて含浸した後、乾燥
すればよい。溶媒としては、水、アルコール類、
ケトン類、エステル類およびそれらの混合物を使
用し得る。 樹脂のセルロース基材への付着量は、基材100
重量部当り５ないし35重量部、好ましくは８ない
し27重量部となるようにするのがよい。５重量部
未満の付着量では得られる積層板の吸湿後の電気
特性の低下が大きく、35重量部をこえると積層板
の打抜加工性が劣化する。 本発明の処理剤で処理したセルロース基材を用
いて電気用積層板を製造するためには公知の方法
を使用することができる。本発明者らは常温で液
状である不飽和ポリエステル樹脂を用いて含浸し
た基材を無圧ないし過剰流動を生じない圧力で成
形し、電気用積層板を連続的に製造する方法を特
開昭55−4838、同昭55−126418、同56−98136、
同昭56−144151等において提案しており、本発明
の処理剤はこれらの方法において使用するセルロ
ース基材を処理するために使用することができ
る。しかしながら他の方法、例えば不飽和ポリエ
ステル樹脂とセルロース基材とからプリプレグを
つくり、加熱加圧によつて積層板を製造する方法
において基材を処理するために使用することもで
きる。 以下実施例により本発明をさらに詳しく説明す
る。 実施例 １ 撹拌機、還流冷却管、温度計を付したフラスコ
へ、ホルマリン200g（ホルムアルデヒド37％、PH
4.3）、メラミン93.3g、２−ヒドロキシエチルア
クリレート50gを入れ、60℃で約40分間かきま
ぜ、メラミンを溶解させる。メタノール300gを
添加し、60℃でさらに約80分かきまぜ後冷却す
る。 この溶液112gをメタノール65g、純水35gに溶
解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し、取り出
した後ローラーでしぼり、100℃で15分間乾燥し
た。この時紙の重量増加は16.8％であつた。 一方、ジエチレングリコール、イソフタル酸お
よび無水マレイン酸を原料として各原料成分のモ
ル比が３：２：１であり、平均分子量が約8900で
ある普通の方法で合成された不飽和ポリエステル
62部と、スチレン38部からなる樹脂液に、硬化触
媒としてクメンハイドロパーオキサイド１部、促
進剤としてナフテン酸コバルト0.2部を配合した。
この樹脂液を上記処理紙に含浸させ、５枚積層さ
せると同時にエポキシ系接着剤を塗布した厚さ
35μmの電解銅箔をラミネートし、そのまま100℃
で45分硬化させ、厚さ1.6mmの銅張り積層板を得
た。性能を第１表に示す。 実施例 ２ 撹拌機、還流冷却管、温度計を付したフラスコ
へ、ホルマリン200g（ホルムアルデヒド37％、PH
4.3）、メラミン93.3g、ペンタエリスリトールト
リアクリレート50gを入れ、70℃で約15分間かき
まぜ、メラミンを溶解させる。メタノール300g
を添加し、60℃でさらに約60分かきまぜ後冷却し
た。 この溶液112gをメタノール65g、純水35gに溶
解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し、取り出
した後ローラーでしぼり、100℃で15分間乾燥し
た。この時紙の重量増加は17.6％であつた。この
処理紙より実施例１と同様に厚さ1.6mmの銅張り
積層板を作つた。性能を第１表に示す。 実施例 ３ 撹拌機、還流冷却管、温度計を付したフラスコ
へ、ホルマリン200g（ホルムアルデヒド37％、PH
4.3）、メラミン93.3g、ペンタエリスリトールト
リアクリレート50g、メタノール300gとを入れ、
70℃で約150分かきまぜた後冷却する。 この溶液112gと１，６−ヘキサンジオールジ
グリシジルエーテル８をメタノール65g、純水
35gに溶解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し
取り出した後ローラーでしぼり、100℃で15分間
乾燥した。この時紙の重量増加は19.2％であつ
た。この処理紙より実施例１と同様の操作で厚さ
1.6mmの銅張り積層板を作つた。性能を第１表に
示す。 比較例 １ メチロールメラミン（ニカレジンＳ−305、日
本カーバイト）32gをメタノール130g、純水70g
に溶解し、厚さ285μmのクラフト紙を浸漬し取り
出し、ローラーでしぼつて100℃で15分間乾燥し
た。この時紙の重量増加は15.7％であつた。この
処理紙より実施例１と同様の操作で厚さ1.6mmの
銅張り積層板を作つた。性能を第１表に示す。 比較例 ２ メチル化されたメチロールメラミン（ニカラツ
クMX−031、三和ケミカル）40gをメタノール
130g、純水70gに溶解し、厚さ285μmのクラフト
紙を浸漬し、取り出してローラーでしぼり、100
℃で15分間乾燥した。この時紙の重量増加は16.2
％であつた。この処理紙より実施例１と同様の操
作で厚さ1.6mmの銅張り積層板を作つた。性能を
第１表に示す。
【表】
法による。
落球衝撃強度は寸法が、縦60mm、横25mmで銅箔
を除去した積層板の接着剤面に重さ55tの鉄球を
落下した時の半数破壊高さである。曲げ強度、曲
げ弾性率はJIS C6481の方法による。
落球衝撃強度は寸法が、縦60mm、横25mmで銅箔
を除去した積層板の接着剤面に重さ55tの鉄球を
落下した時の半数破壊高さである。曲げ強度、曲
げ弾性率はJIS C6481の方法による。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ メラミン１モルに対して、ホルムアルデヒド
２ないし５モル、エチレン性二重結合を有するア
ルコール0.1ないし６モルを加熱混合して得られ
るメラミン樹脂を含むことを特徴とする不飽和ポ
リエステル電気用積層板セルロース基材処理剤。 ２ エチレン性二重結合を有するアルコールが、
多価アルコールとα，β−エチレン性不飽和カル
ボン酸との部分エステルである特許請求の範囲第
１項の処理剤。 ３ メラミン樹脂が、メチロール基の一部または
全部を低級アルコールでエーテル化したメラミン
樹脂である特許請求の範囲第１項または第２項の
処理剤。 ４ アルコール可溶性エポキシ化合物をさらに添
加してなる特許請求の範囲第１項ないし第３項の
いずれかの処理剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP481083A JPS59129233A (ja) | 1983-01-14 | 1983-01-14 | 不飽和ポリエステル電気用積層板セルロ−ス基材処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP481083A JPS59129233A (ja) | 1983-01-14 | 1983-01-14 | 不飽和ポリエステル電気用積層板セルロ−ス基材処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59129233A JPS59129233A (ja) | 1984-07-25 |
| JPH039936B2 true JPH039936B2 (ja) | 1991-02-12 |
Family
ID=11594102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP481083A Granted JPS59129233A (ja) | 1983-01-14 | 1983-01-14 | 不飽和ポリエステル電気用積層板セルロ−ス基材処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59129233A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6211737A (ja) * | 1985-07-09 | 1987-01-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 電気用積層板 |
-
1983
- 1983-01-14 JP JP481083A patent/JPS59129233A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59129233A (ja) | 1984-07-25 |
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