JPH04100876A - 耐熱性塗料 - Google Patents
耐熱性塗料Info
- Publication number
- JPH04100876A JPH04100876A JP21804390A JP21804390A JPH04100876A JP H04100876 A JPH04100876 A JP H04100876A JP 21804390 A JP21804390 A JP 21804390A JP 21804390 A JP21804390 A JP 21804390A JP H04100876 A JPH04100876 A JP H04100876A
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- Japan
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- heat
- coating material
- formula
- parts
- glass frit
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温下での使用に耐える耐熱性塗料に関する。
（従来の技術及びその問題点）
特開昭６２−２３５３７０号公報には、ポリカルボシラ
ン、シリコーン樹脂及び無機充填材が有機溶剤に分散又
は溶解された耐熱性塗料が開示されている。
ン、シリコーン樹脂及び無機充填材が有機溶剤に分散又
は溶解された耐熱性塗料が開示されている。
上記公報に記載の耐熱性塗料は、空気中での焼成焼付け
が可能であり、これから得られる塗膜は耐熱性に優れる
と共に良好な耐食性、耐衝撃性を示すという、利点を有
している。
が可能であり、これから得られる塗膜は耐熱性に優れる
と共に良好な耐食性、耐衝撃性を示すという、利点を有
している。
他方、上記公報に記載の塗料から形成される塗膜を約５
００″Ｃ以上の温度に暴露すると、ポリカルボシランが
無機物に転化するに伴って体積収縮し、基材に達するピ
ンホールが生成することがある。
００″Ｃ以上の温度に暴露すると、ポリカルボシランが
無機物に転化するに伴って体積収縮し、基材に達するピ
ンホールが生成することがある。
この塗膜に発生するピンホールのため、腐食性のガスに
曝される用途への利用が制限されるという、解決すべき
問題点がある。
曝される用途への利用が制限されるという、解決すべき
問題点がある。
（問題点を解説するための技術的手段）本発明は、優れ
た耐熱性を有し、かつ高温下においてもピンホールの発
生がないか著しく抑制される塗膜を与えることのできる
耐熱性塗料を提供する。
た耐熱性を有し、かつ高温下においてもピンホールの発
生がないか著しく抑制される塗膜を与えることのできる
耐熱性塗料を提供する。
本発明によれば、ポリカルボシラン及び／又はポリカボ
シラスチレン、シリコーン樹脂、無機充填材、及び軟化
点が４００〜６００℃であるガラスフリットが有機溶剤
に分散又は溶解されている耐熱性塗料が提供される。
シラスチレン、シリコーン樹脂、無機充填材、及び軟化
点が４００〜６００℃であるガラスフリットが有機溶剤
に分散又は溶解されている耐熱性塗料が提供される。
本発明におけるポリカルボシランは、主として下記式Ｃ
Ｉ）で表されるカルボシラン結合単位からなる有機ケイ
素重合体である。
Ｉ）で表されるカルボシラン結合単位からなる有機ケイ
素重合体である。
（式中、Ｒ’ は水素原子又はアルキル基を、Ｒ２はア
ルキル基又はフェニル基を示す。）本発明におけるポリ
カルボシラスチレンは、上記式（Ｉ］で表される結合単
位と下記式（ｆｆ）のシラスチレン結合単位から構成さ
れ、場合によっては一部架橋した結合を有する有機ケイ
素重合体である。
ルキル基又はフェニル基を示す。）本発明におけるポリ
カルボシラスチレンは、上記式（Ｉ］で表される結合単
位と下記式（ｆｆ）のシラスチレン結合単位から構成さ
れ、場合によっては一部架橋した結合を有する有機ケイ
素重合体である。
（式中、Ｒ３及びＲ４は、それぞれ、水素原子、アルキ
ル基又はフェニル基を示す。） 上記のポリカルボシラスチレンは、例えば特公昭６３−
３９６１７号公報に記載の方法に従って調製することが
できる。この公報の記載は本明細書の一部として参照さ
れる。
ル基又はフェニル基を示す。） 上記のポリカルボシラスチレンは、例えば特公昭６３−
３９６１７号公報に記載の方法に従って調製することが
できる。この公報の記載は本明細書の一部として参照さ
れる。
以下の記載において、ポリカルボシラン及びポリカルボ
シラスチレンを総称してｒカルボシラン重合体」という
ことがある。
シラスチレンを総称してｒカルボシラン重合体」という
ことがある。
本発明におけるシリコーン樹脂の具体例としては、ジメ
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
ジフェニルポリシロキサンなどの純シリコーン樹脂、純
シリコーン樹脂をアルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、
アクリル樹脂、エポキシ樹脂などの変成用樹脂と反応さ
せた変成シリコーンが挙げられる。
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
ジフェニルポリシロキサンなどの純シリコーン樹脂、純
シリコーン樹脂をアルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、
アクリル樹脂、エポキシ樹脂などの変成用樹脂と反応さ
せた変成シリコーンが挙げられる。
シリコーン樹脂の配合割合は、カルボシラン重合体１０
０重量部当たり、１０〜９００重量部、特に５０〜５０
０重量部であることが好ましい。シリコーン樹脂の配合
割合が過度に小さいと焼付は塗膜の可撓性が低下し、そ
の割合が過度に高くなると焼付は塗膜の耐熱性及び耐食
性が低下する。
０重量部当たり、１０〜９００重量部、特に５０〜５０
０重量部であることが好ましい。シリコーン樹脂の配合
割合が過度に小さいと焼付は塗膜の可撓性が低下し、そ
の割合が過度に高くなると焼付は塗膜の耐熱性及び耐食
性が低下する。
本発明における無機充填材としては、酸化物、ホウ化物
、リン酸塩、ケイ酸塩、ケイ化物、ホウ化物、窒化物及
び炭化物から選ばれる少なくとも一種が使用される。そ
の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、
チタン、ジルコニウム、クロム、マンガン、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、ホウ素、アルミニウム、ケイ
素の酸化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、ホウ化物、リ
チウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシ
ウムあるいは亜鉛のホウ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩が挙
げられる。
、リン酸塩、ケイ酸塩、ケイ化物、ホウ化物、窒化物及
び炭化物から選ばれる少なくとも一種が使用される。そ
の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、
チタン、ジルコニウム、クロム、マンガン、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、ホウ素、アルミニウム、ケイ
素の酸化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、ホウ化物、リ
チウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシ
ウムあるいは亜鉛のホウ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩が挙
げられる。
無機充填材の配合割合は、カルボシラン重合体１００重
量部当たり、１０〜９００重量部、特に５０〜５００重
量部であることが好ましい。無機充填材を配合すること
によって、焼付は塗膜の基材に対する密着性が向上する
が、その配合割合が過度に高くなると塗膜の可撓性が低
下する。
量部当たり、１０〜９００重量部、特に５０〜５００重
量部であることが好ましい。無機充填材を配合すること
によって、焼付は塗膜の基材に対する密着性が向上する
が、その配合割合が過度に高くなると塗膜の可撓性が低
下する。
本発明における軟化点４００〜６００”Ｃのガラスフリ
フトの素材であるガラスとしては、リン酸塩ガラス、ホ
ウケイ酸ガラス、鉛ガラスなどが挙げられる。これらの
中で鉛ガラスは毒性があるので、これを含む耐熱性塗料
は例えば調理器具などの民生用途への使用を差し控える
べきである。他方、リン酸塩ガラス及びホウケイ酸ガラ
スなどは毒性がないので、民生用を含む種々の用途にす
べて使用することができる。
フトの素材であるガラスとしては、リン酸塩ガラス、ホ
ウケイ酸ガラス、鉛ガラスなどが挙げられる。これらの
中で鉛ガラスは毒性があるので、これを含む耐熱性塗料
は例えば調理器具などの民生用途への使用を差し控える
べきである。他方、リン酸塩ガラス及びホウケイ酸ガラ
スなどは毒性がないので、民生用を含む種々の用途にす
べて使用することができる。
ガラスフリットは、溶融ガラスを水中にスプレーして象
、冷する、それ自体公知の製法に従って調製することが
できる。
、冷する、それ自体公知の製法に従って調製することが
できる。
ガラスフリットの粒径については特別の制限はないが、
一般には２〜２０μｍである。
一般には２〜２０μｍである。
ガラスフリフトの配合割合は、ポリメタロカルボシラン
１００重量部当たり、１０〜２００Ｍ量部、特に２０〜
１００重量部であることが好ましい。ガラスフリントの
配合割合が過度に小さいと高温下での耐薬品性、即ち腐
食性ガスに対する耐久性が充分ではなく、その割合を過
度に高めると塗膜の可撓性が低下する。
１００重量部当たり、１０〜２００Ｍ量部、特に２０〜
１００重量部であることが好ましい。ガラスフリントの
配合割合が過度に小さいと高温下での耐薬品性、即ち腐
食性ガスに対する耐久性が充分ではなく、その割合を過
度に高めると塗膜の可撓性が低下する。
ガラスフリットの軟化点が４００”Ｃより低いと、塗装
焼付は時にガラスフリットが溶融して凝集するために塗
装塗膜の密着性が低下し、機械的強度も低下する。その
軟化点が６００”Ｃより高いと塗膜のピンホールを防止
する効果が小さくなる。
焼付は時にガラスフリットが溶融して凝集するために塗
装塗膜の密着性が低下し、機械的強度も低下する。その
軟化点が６００”Ｃより高いと塗膜のピンホールを防止
する効果が小さくなる。
本発明における有機溶剤としては、カルボシラン重合体
及びシリコーン樹脂の溶解能がある溶剤であればすべて
使用することができる。その具体例としては、トルエン
、キシレン、ｎ−ブタノール、イソブタノール、酢酸ブ
チル、ミネラルスピリット、ソルベントナフサ、エチル
セロソルブ、セロソルブアセテートが挙げられる。
及びシリコーン樹脂の溶解能がある溶剤であればすべて
使用することができる。その具体例としては、トルエン
、キシレン、ｎ−ブタノール、イソブタノール、酢酸ブ
チル、ミネラルスピリット、ソルベントナフサ、エチル
セロソルブ、セロソルブアセテートが挙げられる。
有機溶剤の使用割合は、塗膜形成性成分の種類及び配合
割合に応じて種々異なるが、本発明の開示に従って当業
者が適宜決定することができる。
割合に応じて種々異なるが、本発明の開示に従って当業
者が適宜決定することができる。
本発明の耐熱性塗料は、金属基材、あるいはセラミック
、耐火レンガなどの非金属基材に、刷毛室す、ロールコ
ータ、スプレー、浸漬などのそれ自体公知の手段で塗布
され、ついで乾燥され、焼付けされる。
、耐火レンガなどの非金属基材に、刷毛室す、ロールコ
ータ、スプレー、浸漬などのそれ自体公知の手段で塗布
され、ついで乾燥され、焼付けされる。
耐熱性塗料の塗布量は２０〜１００ｇ／ｒｒｆであるこ
とが好ましい。塗布量が過度に小さいと塗膜にピンホー
ルが発生しやすくなり、耐食性が低下する。
とが好ましい。塗布量が過度に小さいと塗膜にピンホー
ルが発生しやすくなり、耐食性が低下する。
他方、塗布量が過度に大きいと塗膜が高温下又は冷熱サ
イクルに曝される際に塗膜にクランクが発生しやすくな
る。
イクルに曝される際に塗膜にクランクが発生しやすくな
る。
焼付は温度は１５０℃以上、特に２００℃以上であるこ
とが好ましい。焼付は温度が過度に低いと塗料成分の一
つであるポリメタロカルボシランの硬化が充分に起こら
ず、塗膜の強度が低くなると共に耐衝撃性もが低下する
。尚、塗料の塗装後に被塗装物が１５０℃以上の使用環
境に置かれる場合には焼付は工程を省略することもでき
る。
とが好ましい。焼付は温度が過度に低いと塗料成分の一
つであるポリメタロカルボシランの硬化が充分に起こら
ず、塗膜の強度が低くなると共に耐衝撃性もが低下する
。尚、塗料の塗装後に被塗装物が１５０℃以上の使用環
境に置かれる場合には焼付は工程を省略することもでき
る。
（実施例）
以下に実施例及び比較例を示す。実施例において特別の
言及がない限り、１％」及び「部」は、それぞれ、「重
量％」及び「重量部Ｊを示す。
言及がない限り、１％」及び「部」は、それぞれ、「重
量％」及び「重量部Ｊを示す。
塗膜の耐熱性はつぎのようにして評価した。被塗装物を
１０００℃で２００時間空気オーブン中に保持した後に
オーブンから取り出しで空気中で徐冷し、ついで塗膜に
１ｍｍピッチのクロスカットをカッターナイフで入れ、
この部分に粘着セロファンテープを貼り付け、それを急
激に剥がした後の塗膜の剥離の有無を調べた。塗膜の剥
離が認められないものを耐熱性「良」とし、一部でも剥
離が認められたものを耐熱性「不良」とした。
１０００℃で２００時間空気オーブン中に保持した後に
オーブンから取り出しで空気中で徐冷し、ついで塗膜に
１ｍｍピッチのクロスカットをカッターナイフで入れ、
この部分に粘着セロファンテープを貼り付け、それを急
激に剥がした後の塗膜の剥離の有無を調べた。塗膜の剥
離が認められないものを耐熱性「良」とし、一部でも剥
離が認められたものを耐熱性「不良」とした。
塗膜のピンホール状剥離部生成の有無はつぎのようにし
て評価した。被塗装物を１０００″Ｃで２００時間空気
オープン中に保持した後にオーブンから取り出して徐冷
し、ついでこれに２００時間塩水を噴霧し、塗膜に腐食
が生成しているかどうかを５０倍の顕微鏡で観察した。
て評価した。被塗装物を１０００″Ｃで２００時間空気
オープン中に保持した後にオーブンから取り出して徐冷
し、ついでこれに２００時間塩水を噴霧し、塗膜に腐食
が生成しているかどうかを５０倍の顕微鏡で観察した。
ピンホール状の剥離のあるものには錆の発生、塗膜の膨
れが観察された。
れが観察された。
参考例１（ポリカルボシランの合成）
５１の三ロフラスコに無水キシレン２．５１及びナトリ
ウム４００ ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸
点まで加熱し、ついでジメチルジクロロシラン１！を１
時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間加熱還流し沈
澱物を生成させた。この沈澱を濾過し、まずメタノール
で洗浄した後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチル
シラン４２０ｇを得た。
ウム４００ ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸
点まで加熱し、ついでジメチルジクロロシラン１！を１
時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間加熱還流し沈
澱物を生成させた。この沈澱を濾過し、まずメタノール
で洗浄した後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチル
シラン４２０ｇを得た。
他方、ジフェニルジクロロシラン７５０ ｇ 及びホウ
酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下にｎ−ブチルエーテル中
、１００〜１２０℃で加熱し、生成した白色樹脂状物を
さらに真空中４００℃で１時間加熱することによって、
５３０ｇのポリボロジフェニルシロキサンを得た。
酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下にｎ−ブチルエーテル中
、１００〜１２０℃で加熱し、生成した白色樹脂状物を
さらに真空中４００℃で１時間加熱することによって、
５３０ｇのポリボロジフェニルシロキサンを得た。
つぎに、上記のポリジメチルシラン２５０ｇに上記のポ
リボロジフェニルシロキサン８．２７ｇを添加して混合
し、還流管を備えた２１の石英管中で窒素気流下で３５
０℃まで加熱し６時間重合し、シロキサン結合を一部含
むポリカルボシランを得た。
リボロジフェニルシロキサン８．２７ｇを添加して混合
し、還流管を備えた２１の石英管中で窒素気流下で３５
０℃まで加熱し６時間重合し、シロキサン結合を一部含
むポリカルボシランを得た。
生成物を放冷後、キシレンを加えて溶液として取り出し
、濾過した後に、キシレンを蒸発させ、数平均分子量１
５００のポリカルボシランを得た。
、濾過した後に、キシレンを蒸発させ、数平均分子量１
５００のポリカルボシランを得た。
参考例２（ポリカルボシラスチレンの合成）ジクロロメ
チルシラン及びジクロロメチルフェニルシランの等モル
量を、トルエン溶媒中でＮａ分散型触媒の存在下に、１
１０℃で重合反応させて、軟化点８６〜９４℃のポリシ
ラスチレンを得た。
チルシラン及びジクロロメチルフェニルシランの等モル
量を、トルエン溶媒中でＮａ分散型触媒の存在下に、１
１０℃で重合反応させて、軟化点８６〜９４℃のポリシ
ラスチレンを得た。
このポリシラスチレンを４２０℃で１５分間減圧下で熱
処理して軟化点１７５〜１８５℃１数平均分子量４５０
０のポリカルボシラスチレンを得た。
処理して軟化点１７５〜１８５℃１数平均分子量４５０
０のポリカルボシラスチレンを得た。
実施例１
参考例１で得られたポリカルボシランの５０％キシレン
熔液１００部、メチルフェニルポリシロキサンの５０％
キシレン溶液（東方シリコーン社製、ＴＳＲ−１１６）
１００部、炭化ケイ素粉末１００部、リン酸塩ガラ
スフリット（日本フェロ−製、０１−４０１−４ｌ０２
部、及びキシレン５０部をミキサーにより混合して耐熱
性塗料を調製した。
熔液１００部、メチルフェニルポリシロキサンの５０％
キシレン溶液（東方シリコーン社製、ＴＳＲ−１１６）
１００部、炭化ケイ素粉末１００部、リン酸塩ガラ
スフリット（日本フェロ−製、０１−４０１−４ｌ０２
部、及びキシレン５０部をミキサーにより混合して耐熱
性塗料を調製した。
これとは別に基材として厚さ０．６ａｍのステンレス鋼
板（ＳＯＳ ３１６Ｌ）をアセトンで脱脂した後に風乾
した。
板（ＳＯＳ ３１６Ｌ）をアセトンで脱脂した後に風乾
した。
前記耐熱性塗料を基材にスプレーガンによって約３０μ
ｍ厚さに塗装し、空気オーブン中で３００℃で２５分焼
成焼付けした後に徐冷した。
ｍ厚さに塗装し、空気オーブン中で３００℃で２５分焼
成焼付けした後に徐冷した。
得られた塗膜の耐熱性は「良」であり、ピンホール状の
剥離が観察されなかった。
剥離が観察されなかった。
実施例２
ホウ酸塩ガラスフリットに代えて、ホウケイ酸塩ガラス
フリット（日本フェロ−製、１２−３６１５ ）５０部
を使用した以外は実施例１を繰り返した。
フリット（日本フェロ−製、１２−３６１５ ）５０部
を使用した以外は実施例１を繰り返した。
得られた塗膜の耐熱性は「良」であり、ピンホール状の
剥離が観察されなかった。
剥離が観察されなかった。
比較例１
ホウ酸塩ガラスフリットを配合したかった以外は実施例
１を繰り返した。
１を繰り返した。
得られた塗膜の耐熱性は「良」であったが、ピンホール
状の剥離が観察された。
状の剥離が観察された。
実施例３
ポリカルボシランのキシレン溶液に代えて、参考例２で
得られたポリカルボシラスチレンの５０％キシレン溶液
１００部を使用した以外は実施例１を繰り返した。
得られたポリカルボシラスチレンの５０％キシレン溶液
１００部を使用した以外は実施例１を繰り返した。
得られた塗膜の耐熱性は「良」であり、ピンホール状の
剥離が観察されなかった。
剥離が観察されなかった。
Claims (1)
- ポリカルボシラン及び／又はポリカボシラスチレン、シ
リコーン樹脂、無機充填材、及び軟化点が４００〜６０
０℃であるガラスフリットが有機溶剤に分散又は溶解さ
れていることを特徴とする耐熱性塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21804390A JPH04100876A (ja) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | 耐熱性塗料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21804390A JPH04100876A (ja) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | 耐熱性塗料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04100876A true JPH04100876A (ja) | 1992-04-02 |
Family
ID=16713753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21804390A Pending JPH04100876A (ja) | 1990-08-21 | 1990-08-21 | 耐熱性塗料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04100876A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5622067A (en) * | 1994-01-27 | 1997-04-22 | Sudhaus Schloss-Und Beschlagtechnik Gmbh & Co. | User-codable magnetic lock |
| US5882127A (en) * | 1995-03-16 | 1999-03-16 | Rohm Co. Ltd. | Card printer and method of printing on cards using the same |
| JP2005060458A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Tokyu Construction Co Ltd | 不燃塗料組成物、およびそれを用いた不燃化方法 |
-
1990
- 1990-08-21 JP JP21804390A patent/JPH04100876A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5622067A (en) * | 1994-01-27 | 1997-04-22 | Sudhaus Schloss-Und Beschlagtechnik Gmbh & Co. | User-codable magnetic lock |
| US5882127A (en) * | 1995-03-16 | 1999-03-16 | Rohm Co. Ltd. | Card printer and method of printing on cards using the same |
| JP2005060458A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Tokyu Construction Co Ltd | 不燃塗料組成物、およびそれを用いた不燃化方法 |
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