JPH0410919A - ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルムの製造方法 - Google Patents
ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルムの製造方法Info
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- JPH0410919A JPH0410919A JP11348790A JP11348790A JPH0410919A JP H0410919 A JPH0410919 A JP H0410919A JP 11348790 A JP11348790 A JP 11348790A JP 11348790 A JP11348790 A JP 11348790A JP H0410919 A JPH0410919 A JP H0410919A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム
の製造方法に関する。更に詳しくは、磁気記録媒体用ベ
ースフィルム等の縦方向に高い弾性率が要求される分野
に適したポリエチレン−２゜６−ナフタレートフィルム
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。更に詳しくは、磁気記録媒体用ベ
ースフィルム等の縦方向に高い弾性率が要求される分野
に適したポリエチレン−２゜６−ナフタレートフィルム
の製造方法に関する。
（従来の技術）
磁気記録媒体、特に磁気テープの分野では、ポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）を主成分とするベースフィ
ルムが広範に用いられており、その適用範囲は更に拡が
る傾向にある。一方、技術の高度化に伴い、装置および
テープの小型化が求められ、そのためベースフィルムに
も一層の薄膜化が求められている。それを達成するため
にはベースフィルムの高弾性率化が必須であり、最近で
はＰＥＴを１−回る弾性率を得るためにポリエチレン−
２，６−ナフタレ−） （ＰＥＮ）フィルムがベースフ
ィルムとして用いられ始めている。そしてＰＥＮフィル
ムでは、−８００ｋｇ／、、吊以１−のヤング率が得ら
れることが知られている（特開昭５０−１００１７４号
公報、特開昭５０−１０２３０３号公報、特開昭６３−
８０７３１号公報）。しかしながら、これらの方法にお
いてはいずれも縦−横一線の順あるいは縦−縦一横一縦
の順に逐次延伸する複雑な多段延伸法が採用されている
ため、フィルム製造コストが高（なり、またＰＥＮでは
原料コストがＰＥＴよりも格段に高価であることを併せ
て考えると、ＰＥＮフィルムは工業的価値に必ずしも優
れたものでは無かった。また、製造コストを低減させる
ために、比較的単純な縦−横延伸法あるいは横−縦延伸
法ＰＥＮを延伸する方法（特公昭４８−２９５４１号公
報、特公昭５６−５０６９３号公報、特開昭５０−１３
３２７９号公報、特公昭５３−１１９９６号公報）も提
案されているが、これらの方法では縦方向の延伸倍率は
最大４．５倍程度のものまでしか例示されておらず、せ
いぜい８００ｋｇ／−稈度のヤング率を得るのが限界で
あった。
ンテレフタレート（ＰＥＴ）を主成分とするベースフィ
ルムが広範に用いられており、その適用範囲は更に拡が
る傾向にある。一方、技術の高度化に伴い、装置および
テープの小型化が求められ、そのためベースフィルムに
も一層の薄膜化が求められている。それを達成するため
にはベースフィルムの高弾性率化が必須であり、最近で
はＰＥＴを１−回る弾性率を得るためにポリエチレン−
２，６−ナフタレ−） （ＰＥＮ）フィルムがベースフ
ィルムとして用いられ始めている。そしてＰＥＮフィル
ムでは、−８００ｋｇ／、、吊以１−のヤング率が得ら
れることが知られている（特開昭５０−１００１７４号
公報、特開昭５０−１０２３０３号公報、特開昭６３−
８０７３１号公報）。しかしながら、これらの方法にお
いてはいずれも縦−横一線の順あるいは縦−縦一横一縦
の順に逐次延伸する複雑な多段延伸法が採用されている
ため、フィルム製造コストが高（なり、またＰＥＮでは
原料コストがＰＥＴよりも格段に高価であることを併せ
て考えると、ＰＥＮフィルムは工業的価値に必ずしも優
れたものでは無かった。また、製造コストを低減させる
ために、比較的単純な縦−横延伸法あるいは横−縦延伸
法ＰＥＮを延伸する方法（特公昭４８−２９５４１号公
報、特公昭５６−５０６９３号公報、特開昭５０−１３
３２７９号公報、特公昭５３−１１９９６号公報）も提
案されているが、これらの方法では縦方向の延伸倍率は
最大４．５倍程度のものまでしか例示されておらず、せ
いぜい８００ｋｇ／−稈度のヤング率を得るのが限界で
あった。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、前記従来技術の欠点、即ち工業的規模におい
て低コストで高弾性率を有するＰＥＮフィルムを製造す
ることが極めて困難であるという問題を解決せんとする
ものである。
て低コストで高弾性率を有するＰＥＮフィルムを製造す
ることが極めて困難であるという問題を解決せんとする
ものである。
（課題を解決するための手段）
上記課題を解決するための具体的手段即ち本発明は、実
質的に未配向のポリエチレン−２，６−ナフタレートフ
ィルムをまず横方向に廷伸し次いヤロール間周速差によ
り縦方向に延伸した後熱処理して２軸配向フィルムを製
造する方法において、第１段の横延伸は１３０〜１９０
℃の温度で３．０〜６．０倍延伸してフィルム幅方向と
厚さ方向との複屈折を０．２〜０．３２の範囲となし、
第２段の縦延伸は延伸ロール温度を横延伸後フィルムの
低温結晶化開始温度以下とし非接触加熱装置を用いてフ
ィルム温度を横延伸後フィルムの主分散ピーク温度（Ｔ
α）以上Ｔα＋４０℃未満の温度として４．５倍量１−
の倍率で延伸することを特徴とする。
質的に未配向のポリエチレン−２，６−ナフタレートフ
ィルムをまず横方向に廷伸し次いヤロール間周速差によ
り縦方向に延伸した後熱処理して２軸配向フィルムを製
造する方法において、第１段の横延伸は１３０〜１９０
℃の温度で３．０〜６．０倍延伸してフィルム幅方向と
厚さ方向との複屈折を０．２〜０．３２の範囲となし、
第２段の縦延伸は延伸ロール温度を横延伸後フィルムの
低温結晶化開始温度以下とし非接触加熱装置を用いてフ
ィルム温度を横延伸後フィルムの主分散ピーク温度（Ｔ
α）以上Ｔα＋４０℃未満の温度として４．５倍量１−
の倍率で延伸することを特徴とする。
本発明におけるポリエチレン−２，６−ナフタレートと
は、その８０モル％以上がエチレン−２゜６−ナフタレ
ンジカルボキシレート単位によって構成された重合体・
共重合体および混合物を意味し、その製造は公知の方法
によって行うことができる。
は、その８０モル％以上がエチレン−２゜６−ナフタレ
ンジカルボキシレート単位によって構成された重合体・
共重合体および混合物を意味し、その製造は公知の方法
によって行うことができる。
本発明においては、ＰＥＮフィルムを横・縦の順で逐次
延伸する。そして延伸の順を逆にして縦・横の順に延伸
した場合には、例え縦方向の延伸倍率を４．５倍以上と
しても、８００ｋｇ／ｍｊ以上の縦方向のヤング率を得
ることは極めて困難である。
延伸する。そして延伸の順を逆にして縦・横の順に延伸
した場合には、例え縦方向の延伸倍率を４．５倍以上と
しても、８００ｋｇ／ｍｊ以上の縦方向のヤング率を得
ることは極めて困難である。
本発明における横延伸では、１３０〜１９０℃の温度で
３．０〜６．０倍に延伸する。横延伸温度が１３０℃未
満の場合には冷延伸状態になりやすく、延伸斑−や白化
の原因となるので好ましくない。逆に横延伸温度を１９
０℃以上とした場合にはフロー延伸になりやすく、配向
が不十分になったり破断が生じやすくなる。また、延伸
倍率が３．０以ドの場合にはフィルム幅方向での厚さ斑
が不良となりくすく、逆に延伸倍率か６．０以上の場合
には白化や破断が生じやすくなる。
３．０〜６．０倍に延伸する。横延伸温度が１３０℃未
満の場合には冷延伸状態になりやすく、延伸斑−や白化
の原因となるので好ましくない。逆に横延伸温度を１９
０℃以上とした場合にはフロー延伸になりやすく、配向
が不十分になったり破断が生じやすくなる。また、延伸
倍率が３．０以ドの場合にはフィルム幅方向での厚さ斑
が不良となりくすく、逆に延伸倍率か６．０以上の場合
には白化や破断が生じやすくなる。
本発明においては、横延伸後フィルムの複屈折（幅方向
屈折率−厚さ方向屈折率）が０．２〜０．３２、好まし
くは０．２２〜０．３０の範囲であることが必要である
。これは、たとえ横延伸の温度と倍率が上記の範囲内で
あっても、複屈折が０．２未満では配向が不十分であり
破断や厚さ斑が生じやすくなるためであり、また逆に複
屈折が０．３２を超えると白化や破断が生じやすくなる
ばかりでなく次段の縦延伸も困難になるからである。そ
して複屈折をこの範囲にするためには、上記の範囲で横
延伸の温度・倍率を調節すればよい。
屈折率−厚さ方向屈折率）が０．２〜０．３２、好まし
くは０．２２〜０．３０の範囲であることが必要である
。これは、たとえ横延伸の温度と倍率が上記の範囲内で
あっても、複屈折が０．２未満では配向が不十分であり
破断や厚さ斑が生じやすくなるためであり、また逆に複
屈折が０．３２を超えると白化や破断が生じやすくなる
ばかりでなく次段の縦延伸も困難になるからである。そ
して複屈折をこの範囲にするためには、上記の範囲で横
延伸の温度・倍率を調節すればよい。
また、本発明において４マ、横延伸と次段の縦延伸との
間で熱処理や弛綾処理を行ってもよい。
間で熱処理や弛綾処理を行ってもよい。
本発明における第２段の縦ゼ伸は、延伸ロール温度を横
延伸後フィルムの低温結晶化開始温度以下とし非接触加
熱装置を用いてフィルム温度を横延伸後フィルムの主分
散ピーク温度（Ｔα）以Ｆτα＋４０℃未満の温度−と
じて４．５倍以ト、の倍率で延伸する。本発明の進歩性
はこの点にあり、本発明によれば従来者えられなっかた
ような高倍率での縦延伸が可能となり、縦方向のヤング
率を８００ ｋｇ ／ ｎＪ以上とすることが容易に可
能となる。
延伸後フィルムの低温結晶化開始温度以下とし非接触加
熱装置を用いてフィルム温度を横延伸後フィルムの主分
散ピーク温度（Ｔα）以Ｆτα＋４０℃未満の温度−と
じて４．５倍以ト、の倍率で延伸する。本発明の進歩性
はこの点にあり、本発明によれば従来者えられなっかた
ような高倍率での縦延伸が可能となり、縦方向のヤング
率を８００ ｋｇ ／ ｎＪ以上とすることが容易に可
能となる。
即ち、横・縦の順で延伸する方法は、特定の条件の下で
は、ＰＥＮにおいて特に顕著な効果が得られる方法であ
る。
は、ＰＥＮにおいて特に顕著な効果が得られる方法であ
る。
そして、本発明における縦延伸の温度は横延伸を終了し
たフィルムの損失弾性率ピーク温度（Ｔα）以上τα＋
４０℃未満でかつ２００℃未満である。これは、縦延伸
をＴα未満の温度で行った場合には４．５倍以上の縦延
伸は困難であり、またＴα＋４０℃以上または２００℃
以上ではフロー延伸となって所望の弾性率が得られにく
くなるからである。
たフィルムの損失弾性率ピーク温度（Ｔα）以上τα＋
４０℃未満でかつ２００℃未満である。これは、縦延伸
をＴα未満の温度で行った場合には４．５倍以上の縦延
伸は困難であり、またＴα＋４０℃以上または２００℃
以上ではフロー延伸となって所望の弾性率が得られにく
くなるからである。
本発明では、Ｔα以ｈＴａ＋４０℃未満に縦延伸時のフ
ィルム温度を調節する方法として、加熱ロールの温度は
横延伸終了後の低温結晶化温度以Ｆ好ましくは１５０℃
以下とし、赤外線ヒータ等による非接触加熱を併用する
。これは、延伸ロールへのフィルムの粘着を防ぎ、均一
な縦延伸を行うためである。そしてこのようなフィルム
の加熱方法を採用して初めて、従来では考えられなかっ
た高倍率下での縦延伸が均一にかつ安定して行われるも
のである。
ィルム温度を調節する方法として、加熱ロールの温度は
横延伸終了後の低温結晶化温度以Ｆ好ましくは１５０℃
以下とし、赤外線ヒータ等による非接触加熱を併用する
。これは、延伸ロールへのフィルムの粘着を防ぎ、均一
な縦延伸を行うためである。そしてこのようなフィルム
の加熱方法を採用して初めて、従来では考えられなかっ
た高倍率下での縦延伸が均一にかつ安定して行われるも
のである。
また、縦延伸に引き続き弛緩処理を行ってもよい。
本発明における２軸延伸終了後の熱処理は、１８０〜２
８０℃の温度で行えばよい。また、熱処理中あるいはそ
の前後で弛緩処理や再延伸を行ってもよい。
８０℃の温度で行えばよい。また、熱処理中あるいはそ
の前後で弛緩処理や再延伸を行ってもよい。
以下、実施例により本発明を説明するに先立ち、本実施
例に用いた評価方法を説明する。
例に用いた評価方法を説明する。
（１）横方向延伸倍率
あらかじめ未延伸フィルムにマーカを記しておき、横延
伸前のマーカ幅と横延伸終了後のマーカ幅との比から評
価した。
伸前のマーカ幅と横延伸終了後のマーカ幅との比から評
価した。
■縦方向延伸倍率
低速ロールと高速ロールとの速度比から評価した。
（３）縦延伸温度
バーンズ社製赤外線放射温度計を用いてフィルム温度を
計測した。
計測した。
（２）低温結晶化温度
セイコー電子工業■製ＤＳＣ１００を用い、毎分２０℃
の速度で昇温し、低温結晶化領域においてＤＳＣ時間微
分係数が最大となる温度をもって低温結晶化温度とした
。
の速度で昇温し、低温結晶化領域においてＤＳＣ時間微
分係数が最大となる温度をもって低温結晶化温度とした
。
■主分散ピーク温度
■オリエンチック製レオパイブロンＤ Ｉ） Ｖ −Ｉ
Ｉ−ＥＰを用い、昇温速度２で７分、周波数１１０Ｈｚ
でフィルム縦方向について損失弾性率の温度変化を測定
し、そのピーク温度を用いた。
Ｉ−ＥＰを用い、昇温速度２で７分、周波数１１０Ｈｚ
でフィルム縦方向について損失弾性率の温度変化を測定
し、そのピーク温度を用いた。
（６）複屈折（幅方向屈折率−厚さ方向屈折率）繊維学
会誌第２８巻第１１号４３１項に記載されている方法を
用いた。即ち、■ニコン製偏光顕微鏡とレターゾーン１
ン標準プレートおよびユニバーサルステージとを用い、
フィルム面内の複屈折（ｒｏ）および−り軸を水平方向
に対し±１０−傾斜させた状態での複屈折の平均（ｒ
）を求めた。
会誌第２８巻第１１号４３１項に記載されている方法を
用いた。即ち、■ニコン製偏光顕微鏡とレターゾーン１
ン標準プレートおよびユニバーサルステージとを用い、
フィルム面内の複屈折（ｒｏ）および−り軸を水平方向
に対し±１０−傾斜させた状態での複屈折の平均（ｒ
）を求めた。
そして得られた複屈折値から下記式を用いて、幅方向と
厚さ方向との複屈折（Δｎ）を計算した。
厚さ方向との複屈折（Δｎ）を計算した。
Δｎ＝ｎ−（（（ｎ−Ａｅ）’ｎ２・５ｉｎ２θ）÷（
ｎ”（ｎ−Ａｅ）２・ｃｏｓ２θ）〕μ２但し、Ａｅ
” ｒｏ ｒｅ ＊ （７＝ＩＯ’ Ｔ ｎ＝
１．８■ヤング率 ・創オリエンチック製テンシロンＵＴＭ−１１−５００
型を使用し、温度２３℃、相対温度６５％の条件下で測
定した。サンプルの形状は長さ１０ｃｍ、幅１ ｃｍと
し、引っ張り速度は１００％／分とした。
ｎ”（ｎ−Ａｅ）２・ｃｏｓ２θ）〕μ２但し、Ａｅ
” ｒｏ ｒｅ ＊ （７＝ＩＯ’ Ｔ ｎ＝
１．８■ヤング率 ・創オリエンチック製テンシロンＵＴＭ−１１−５００
型を使用し、温度２３℃、相対温度６５％の条件下で測
定した。サンプルの形状は長さ１０ｃｍ、幅１ ｃｍと
し、引っ張り速度は１００％／分とした。
（実施例１．２）
固有粘度０．５９のポリエチレン−２，６−ナフタレー
トペレットをト・分に乾燥した後、押し出し機に供給し
て、３００℃で溶融押し出しして、これを３０℃に冷却
されたドーラムに接触させて冷却固化し、厚み１８０／
ｊＪの未配向フィルムを得た。
トペレットをト・分に乾燥した後、押し出し機に供給し
て、３００℃で溶融押し出しして、これを３０℃に冷却
されたドーラムに接触させて冷却固化し、厚み１８０／
ｊＪの未配向フィルムを得た。
次にこの未配向フィルムをステンター中に導き、温度１
４５°Ｃで３．７倍（こ横延伸した。引き続き１３５℃
に加熱したロールおよび表面温度９００℃に加熱した非
接触赤外線ヒータを用いてフィルムを１６３℃まで加熱
し、低速ロールと高速ロールとの周速差により、６．２
倍に縦延伸した。その後再度ステンターに導き、表１に
示した条件で熱処理することにより、実施例１および実
施例２の２軸延伸ＰＥＮフィルムを得た。延伸条件とフ
ィルム物性とを表１に示した。
４５°Ｃで３．７倍（こ横延伸した。引き続き１３５℃
に加熱したロールおよび表面温度９００℃に加熱した非
接触赤外線ヒータを用いてフィルムを１６３℃まで加熱
し、低速ロールと高速ロールとの周速差により、６．２
倍に縦延伸した。その後再度ステンターに導き、表１に
示した条件で熱処理することにより、実施例１および実
施例２の２軸延伸ＰＥＮフィルムを得た。延伸条件とフ
ィルム物性とを表１に示した。
（実施例３．４）
横延伸条件および縦延伸条件を表１に示した条件とする
こと以外は実施例１と同様にして、実施例３、実施例４
の２軸延伸ＰＥＮフィルムを得た。
こと以外は実施例１と同様にして、実施例３、実施例４
の２軸延伸ＰＥＮフィルムを得た。
延伸条件とフィルム物性とを表１に示した。
（比較例１〜２）
縦延伸条件を表１に示した条件とすること以外は実施例
１と同様にして２軸延伸ＰＥＮフィルムを作成した。な
お、比較例２は縦延伸時に破断が多発したため２軸延伸
フィルムは得られなかった。
１と同様にして２軸延伸ＰＥＮフィルムを作成した。な
お、比較例２は縦延伸時に破断が多発したため２軸延伸
フィルムは得られなかった。
延伸条件とフィルム物性とを表１に示した。
（比較例３〜５）
横延伸条件を表１に示した条件として横１軸延伸フィル
ムを作成した。しかしこれらのフィルムは何れもムラが
顕著であったり、破断が多発したため、縦延伸を省略し
た。延伸条件とフィルム物性とを表１にホした。
ムを作成した。しかしこれらのフィルムは何れもムラが
顕著であったり、破断が多発したため、縦延伸を省略し
た。延伸条件とフィルム物性とを表１にホした。
以下余白
（発明の名称）
本発明によれば、横、縦延伸法という簡便な方法で縦方
向のヤング率が８００ｋｇ／−以上、横方向のヤング率
が５５０ｋｇ／−以上の２軸延伸ＰＥＮフィルムが一得
られるので、低コストで高弾性率を有するＰＥＮフィル
ムを製造できるため、磁気記録テープ用ベースフィルム
等の用途に対して極めて有用な製造方法であることがわ
かる。
向のヤング率が８００ｋｇ／−以上、横方向のヤング率
が５５０ｋｇ／−以上の２軸延伸ＰＥＮフィルムが一得
られるので、低コストで高弾性率を有するＰＥＮフィル
ムを製造できるため、磁気記録テープ用ベースフィルム
等の用途に対して極めて有用な製造方法であることがわ
かる。
Claims (1)
- 実質的に未配向のポリエチレン−２，６−ナフタレート
フィルムをまず横方向に延伸し次いでロール間周速差に
より縦方向に延伸した後熱処理して２軸配向フィルムを
製造する方法において、第１段の横延伸は１３０〜１９
０℃の温度で３．０〜６．０倍延伸してフィルム幅方向
と厚さ方向との複屈折を０．２〜０．３２の範囲となし
、第２段の縦延伸は延伸ロール温度を横延伸後フィルム
の低温結晶化開始温度以下とし非接触加熱装置を用いて
フィルム温度を横延伸後フィルムの主分散ピーク温度（
Ｔα）以上Ｔα＋４０℃未満の温度として４．５倍以上
の倍率で延伸することを特徴とする２軸配向ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11348790A JPH0410919A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11348790A JPH0410919A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0410919A true JPH0410919A (ja) | 1992-01-16 |
Family
ID=14613540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11348790A Pending JPH0410919A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | ポリエチレン―２，６―ナフタレートフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0410919A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306910A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 太陽電池用ポリエステルフィルム |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP11348790A patent/JPH0410919A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006306910A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 太陽電池用ポリエステルフィルム |
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