JPH0413735A - 疎水性芳香族ポリアミドフィルムの製造方法 - Google Patents
疎水性芳香族ポリアミドフィルムの製造方法Info
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- JPH0413735A JPH0413735A JP11505390A JP11505390A JPH0413735A JP H0413735 A JPH0413735 A JP H0413735A JP 11505390 A JP11505390 A JP 11505390A JP 11505390 A JP11505390 A JP 11505390A JP H0413735 A JPH0413735 A JP H0413735A
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- polyamide film
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、疎水性の芳香族ポリアミドフィルムの製造方
法に関する。さらに詳しくは、フィルムの長尺方向（以
下、ＭＤ方向と略す）及び幅方向（以下、ＴＤ力方向略
す）ともに優れた機械物性を示し、さらに耐熱性に優れ
た芳香族ポリアミドフィルムをＦ Ｐ Ｃ（ｆｌｅｘｉ
ｂｌｅ−ｐｒｉｎｔｅｄ−ｃｉｒｃｕｉｔｓ）、Ｔ Ａ
Ｂ （ｔａｐｅ−ａｕｔｏｍａｔｅｄ−ｂｏｎｄｉｎ
ｇ）、複合材料等として用いるに適したように、吸湿性
が低く、寸法安定性に優れた芳香族ポリアミドフィルム
にする製造方法に関するものである。
法に関する。さらに詳しくは、フィルムの長尺方向（以
下、ＭＤ方向と略す）及び幅方向（以下、ＴＤ力方向略
す）ともに優れた機械物性を示し、さらに耐熱性に優れ
た芳香族ポリアミドフィルムをＦ Ｐ Ｃ（ｆｌｅｘｉ
ｂｌｅ−ｐｒｉｎｔｅｄ−ｃｉｒｃｕｉｔｓ）、Ｔ Ａ
Ｂ （ｔａｐｅ−ａｕｔｏｍａｔｅｄ−ｂｏｎｄｉｎ
ｇ）、複合材料等として用いるに適したように、吸湿性
が低く、寸法安定性に優れた芳香族ポリアミドフィルム
にする製造方法に関するものである。
ポリパラフェニレンテレフタルアミド（以下、ＰＰＴＡ
という）に代表される芳香族ポリアミドは、特に優れた
結晶性や高い融点を有し、また剛直な分子構造の故に、
耐熱性でかつ高い機械的強度を有しており、近年特に注
目されている高分子素材である。またその光学異方性を
示す濃厚溶液から紡糸された繊維は高い強度およびモジ
ュラスをしめずことが報告され、すでに工業的に実施さ
れるに至っている。また、ＰＰＴＡのフィルムへの成型
例もいくつか提案されている（例えば、特公昭５６−４
５２１号公報、特開昭５７−１７８８６号公報）。
という）に代表される芳香族ポリアミドは、特に優れた
結晶性や高い融点を有し、また剛直な分子構造の故に、
耐熱性でかつ高い機械的強度を有しており、近年特に注
目されている高分子素材である。またその光学異方性を
示す濃厚溶液から紡糸された繊維は高い強度およびモジ
ュラスをしめずことが報告され、すでに工業的に実施さ
れるに至っている。また、ＰＰＴＡのフィルムへの成型
例もいくつか提案されている（例えば、特公昭５６−４
５２１号公報、特開昭５７−１７８８６号公報）。
芳香族ポリアミドフィルムは、耐熱性に優れ、かつ高い
強度、高いモジュラスを有することが知られており、特
に構成単位のモノマーが主に直線配向性を有するパラ配
同性芳香族ポリアミドフィルムはこれらの性質が特に優
れ、種々の用途への応用が期待されている。
強度、高いモジュラスを有することが知られており、特
に構成単位のモノマーが主に直線配向性を有するパラ配
同性芳香族ポリアミドフィルムはこれらの性質が特に優
れ、種々の用途への応用が期待されている。
例えば、補強材及び有機ポリマーのマトリックスよりな
る、いわゆる複合材料は、軽量、高強度の材料として広
く用いられ、さらに応用分野が広がりつつある。現在、
主に用いられている繊維強化複合材料では物性に大きな
異方性があり、一般には強化繊維の配向を変化させて積
層することによって、疑似等万代を行っているものの、
プリプレグの切り出しから、正確な積み合わせまで多大
の手間と労力を必要とする。そのため耐熱性及び機械的
強度の極めて優れた芳香族ポリアミドフィルムを補強体
として使用することが考えられるが、本来このフィルム
は吸湿性が高く、吸湿によって他の材料との間に寸法変
化の差が起こり、このことが工程上の問題となったり、
接着力に影響を与えたりする。
る、いわゆる複合材料は、軽量、高強度の材料として広
く用いられ、さらに応用分野が広がりつつある。現在、
主に用いられている繊維強化複合材料では物性に大きな
異方性があり、一般には強化繊維の配向を変化させて積
層することによって、疑似等万代を行っているものの、
プリプレグの切り出しから、正確な積み合わせまで多大
の手間と労力を必要とする。そのため耐熱性及び機械的
強度の極めて優れた芳香族ポリアミドフィルムを補強体
として使用することが考えられるが、本来このフィルム
は吸湿性が高く、吸湿によって他の材料との間に寸法変
化の差が起こり、このことが工程上の問題となったり、
接着力に影響を与えたりする。
ＦＰＣやＴＡＢ、磁気テープにおいても吸湿による寸法
変化により惹き起される現象が問題となり、寸法変化を
少なくすることが要求されている。
変化により惹き起される現象が問題となり、寸法変化を
少なくすることが要求されている。
本発明の目的は、機械的性能及び耐熱性の優れた、芳香
族ポリアミドフィルムについて、その吸湿による寸法変
化を改良することにある。
族ポリアミドフィルムについて、その吸湿による寸法変
化を改良することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究した
結果、芳香族ポリアミドフィルムに特定の処理を行うこ
とにより、吸湿性が下がり寸法変化が極めて改良される
ことを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
結果、芳香族ポリアミドフィルムに特定の処理を行うこ
とにより、吸湿性が下がり寸法変化が極めて改良される
ことを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
すなわち本発明は、芳香族ポリアミドフィルムをシラン
系クロル化合物により処理することを特徴とする疎水性
芳香族ポリアミドフィルムの製造方法である。
系クロル化合物により処理することを特徴とする疎水性
芳香族ポリアミドフィルムの製造方法である。
本発明に用いられる芳香族ポリアミドフィルムは、−数
式 −ＮＨ−Ａｒｒ ＮＨＣｏ Ａｒ２−ＣＯ−及
び／または−ＮＨＡｒｓ Ｃｏ−なる繰返し単位（式
中、Ａ ｒ １． Ａ ｒ ２ 、 Ａ ｒ ３ 、は
それぞれ独立に二価の芳香族環性基を表わす）を有する
。
式 −ＮＨ−Ａｒｒ ＮＨＣｏ Ａｒ２−ＣＯ−及
び／または−ＮＨＡｒｓ Ｃｏ−なる繰返し単位（式
中、Ａ ｒ １． Ａ ｒ ２ 、 Ａ ｒ ３ 、は
それぞれ独立に二価の芳香族環性基を表わす）を有する
。
本発明に用いられるポリアミドフィルムにおいて、良好
な機械的性能を確保するために、Ａｒ１゜Ａｒ２．及び
Ａｒｓは各々、いわゆるパラ配向型の基であるのが好ま
しい。
な機械的性能を確保するために、Ａｒ１゜Ａｒ２．及び
Ａｒｓは各々、いわゆるパラ配向型の基であるのが好ま
しい。
ここで、パラ配向型とは、その分子差を成長させている
結合が芳香核の反対方向に同軸または平行的に位置して
いることを意味する。この様な２価の芳香族基の具体例
としては、パラフェニレン、４．４−ビフェニレン、１
，４−ナフチレン、ｌ、５−ナフチレン、２，６−ナフ
チレン、２，５−ピリリジン等があげられる。それらは
ハロゲン、低級アルキル、ニトロ、メトキシ、スルホン
酸、シアン基等の非活性基で、１または２以上置換され
ていても良い。Ａ ｒ １ｒ Ａ ｒ ｚ ｗ及びＡｒ
、はいずれも２種以上であってもよく、また相互に同じ
であっても異なっていてもよい。
結合が芳香核の反対方向に同軸または平行的に位置して
いることを意味する。この様な２価の芳香族基の具体例
としては、パラフェニレン、４．４−ビフェニレン、１
，４−ナフチレン、ｌ、５−ナフチレン、２，６−ナフ
チレン、２，５−ピリリジン等があげられる。それらは
ハロゲン、低級アルキル、ニトロ、メトキシ、スルホン
酸、シアン基等の非活性基で、１または２以上置換され
ていても良い。Ａ ｒ １ｒ Ａ ｒ ｚ ｗ及びＡｒ
、はいずれも２種以上であってもよく、また相互に同じ
であっても異なっていてもよい。
本発明に用いられる芳香族ポリアミドには、上記した以
外の基が約１０モル％以下共重合されたり、他のポリマ
ーがブレンドされたりしていても良い。
外の基が約１０モル％以下共重合されたり、他のポリマ
ーがブレンドされたりしていても良い。
本発明の芳香族ポリアミドとして最も代表的なものは、
ＰＰＴＡやポリ−ｐ−ベンズアミドである。
ＰＰＴＡやポリ−ｐ−ベンズアミドである。
本発明に用いられるポリマーは、これまでに知られた方
法により、各々の単位に対応するジアミン、ジカルボン
酸、アミノカルボン酸より製造することができる。具体
的には、カルボン酸基をまず酸ハライド、酸イミダゾラ
イド、エステル等に誘導した後にアミノ基と反応させる
方法、またはアミノ基をイソシアナート基に誘導した後
、カルボン酸と反応させる方法が用いられ、重合の形式
もいわゆる低温溶液重合法、界面重合法、溶融重合法、
固相重合法等の一般的方法で合成することができる。
法により、各々の単位に対応するジアミン、ジカルボン
酸、アミノカルボン酸より製造することができる。具体
的には、カルボン酸基をまず酸ハライド、酸イミダゾラ
イド、エステル等に誘導した後にアミノ基と反応させる
方法、またはアミノ基をイソシアナート基に誘導した後
、カルボン酸と反応させる方法が用いられ、重合の形式
もいわゆる低温溶液重合法、界面重合法、溶融重合法、
固相重合法等の一般的方法で合成することができる。
次に、芳香族ポリアミドフィルムの一般的な製造方法に
ついて述べる。芳香族ポリアミドフィルムは特公昭５７
−１７８８６号公報、特開昭６２−３７１２４号公報、
特開昭６２−１７４１２９号公報に記載の方法で得るこ
とができるが他の方法であっても良い。その−例につい
て述べる。芳香族ポリアミドの硫酸等を溶媒とする光学
異方性ドープを、支持面上に流延し、吸湿および加熱に
より該ドープを光学等方性に転化した後凝固させ、必要
なら中和後水等で洗浄した後、場合により一軸または二
軸に延伸し、ついで収縮を制限しつつ乾燥する。また必
要に応じて熱処理することもできる。
ついて述べる。芳香族ポリアミドフィルムは特公昭５７
−１７８８６号公報、特開昭６２−３７１２４号公報、
特開昭６２−１７４１２９号公報に記載の方法で得るこ
とができるが他の方法であっても良い。その−例につい
て述べる。芳香族ポリアミドの硫酸等を溶媒とする光学
異方性ドープを、支持面上に流延し、吸湿および加熱に
より該ドープを光学等方性に転化した後凝固させ、必要
なら中和後水等で洗浄した後、場合により一軸または二
軸に延伸し、ついで収縮を制限しつつ乾燥する。また必
要に応じて熱処理することもできる。
本発明の特徴は、この様な一般的方法で得られる芳香族
ポリアミドフィルムをシラン系クロル化合物により処理
することによって芳香族ポリアミドの末端基とシラン系
クロル化合物が反応し、分子末端部の水分子に対する活
性が低下するため、またそのシラン系クロル化合物が、
フィルム中に取り込まれている水分子と反応することに
よってその反応物が水の侵入を防ぐため、吸湿およびそ
れにもとずく寸方変化の低下した疎水性芳香族ポリアミ
ドフィルムが得られることにある。
ポリアミドフィルムをシラン系クロル化合物により処理
することによって芳香族ポリアミドの末端基とシラン系
クロル化合物が反応し、分子末端部の水分子に対する活
性が低下するため、またそのシラン系クロル化合物が、
フィルム中に取り込まれている水分子と反応することに
よってその反応物が水の侵入を防ぐため、吸湿およびそ
れにもとずく寸方変化の低下した疎水性芳香族ポリアミ
ドフィルムが得られることにある。
本発明に用いられるシラン系クロル化合物とはシラン化
合物をクロルで置換したもので、例えばトリメチルクロ
ロシラン、ジメチルクロロシラン、メチルトリクロロシ
ラン、メチルジクロロシラン、トリフェニルクロロシラ
ン等がある。
合物をクロルで置換したもので、例えばトリメチルクロ
ロシラン、ジメチルクロロシラン、メチルトリクロロシ
ラン、メチルジクロロシラン、トリフェニルクロロシラ
ン等がある。
次にフィルムをシラン系クロロ化合物で処理する方法に
ついて述べる。本発明に用いられるシラン系クロル化合
物は、溶媒に溶かすか、又はそのまま用いるのが適当で
ある。
ついて述べる。本発明に用いられるシラン系クロル化合
物は、溶媒に溶かすか、又はそのまま用いるのが適当で
ある。
シラン系クロル化合物を溶かす場合の溶媒は、疎水性で
あることが必要であり、好ましくはトルエン、メチルフ
ェニルエーテルが適当である。
あることが必要であり、好ましくはトルエン、メチルフ
ェニルエーテルが適当である。
本発明において処理温度は１５℃〜８０℃である必要が
ある。１５℃以下の温度では反応性が低いために十分な
効果がでない。８０℃以上では反応物の分解を招く恐れ
があり、好ましくない。本発明における処理時間は通常
１０〜３０分の範囲が好ましい。あまり長時間処理する
と、フィルムの物性を損なう可能性があり、またあまり
短いとシラン系クロル化合物がフィルム内部まで拡散せ
ず効果を得ることができない。このようにして浸漬処理
されたフィルムは、表面に付着したシラン系クロル化合
物を洗浄した後、乾燥する。このときの洗浄液としては
、アセトン、四塩化炭素等が好ましく用いられる。
ある。１５℃以下の温度では反応性が低いために十分な
効果がでない。８０℃以上では反応物の分解を招く恐れ
があり、好ましくない。本発明における処理時間は通常
１０〜３０分の範囲が好ましい。あまり長時間処理する
と、フィルムの物性を損なう可能性があり、またあまり
短いとシラン系クロル化合物がフィルム内部まで拡散せ
ず効果を得ることができない。このようにして浸漬処理
されたフィルムは、表面に付着したシラン系クロル化合
物を洗浄した後、乾燥する。このときの洗浄液としては
、アセトン、四塩化炭素等が好ましく用いられる。
シラン系クロル化合物による処理は、処理液の中にフィ
ルムを浸漬させてバッチ式に行うこともでき、処理液の
液中をフィルムを走行させるか、またはフィルム上に処
理液をシャワーリングするなどの方法で連続的に行うこ
ともできる。得られたフィルムは洗浄して、乾燥する。
ルムを浸漬させてバッチ式に行うこともでき、処理液の
液中をフィルムを走行させるか、またはフィルム上に処
理液をシャワーリングするなどの方法で連続的に行うこ
ともできる。得られたフィルムは洗浄して、乾燥する。
乾燥する方法はフリーでもよく、特に限定されるもので
はない。
はない。
乾燥温度は、芳香族ポリアミドの分解しない任意の温度
で乾燥されるが、反応生成物と考えられるシラノールの
分解や揮発を防ぐために２００℃以下で乾燥することが
好ましい。
で乾燥されるが、反応生成物と考えられるシラノールの
分解や揮発を防ぐために２００℃以下で乾燥することが
好ましい。
本発明では特にシラン系クロル化合物のうち、トリメチ
ルクロロシランを用いて処理を行なった結果吸湿寸法安
定性に著しい効果が現れる。このときは反応生成物と思
われるトリメチルシラノールの分解や揮発を防ぐために
、８０℃以下で乾燥をおこなう方が好ましい。
ルクロロシランを用いて処理を行なった結果吸湿寸法安
定性に著しい効果が現れる。このときは反応生成物と思
われるトリメチルシラノールの分解や揮発を防ぐために
、８０℃以下で乾燥をおこなう方が好ましい。
以下、本発明を一層明確にするために実施例をあげて説
明するが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するも
のではない。
明するが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するも
のではない。
なお、実施例において、吸湿膨張係数の測定は、熱機械
分析装置を用い、幅５ｍｍ把持部間長さ１５ｍｍの試料
片に０．０５ｋｇ／ ｍｍ２の荷重をかけ、２５°Ｃに
おいて２０％相対湿度に保持した後、加湿器から８０％
相対湿度に上昇するまで加湿し、この間の寸法変化を６
０で除して算出した。
分析装置を用い、幅５ｍｍ把持部間長さ１５ｍｍの試料
片に０．０５ｋｇ／ ｍｍ２の荷重をかけ、２５°Ｃに
おいて２０％相対湿度に保持した後、加湿器から８０％
相対湿度に上昇するまで加湿し、この間の寸法変化を６
０で除して算出した。
実施例１
対数粘度（９８％濃硫酸中に溶解して、Ｃ＝０．５ｇ／
１００−にて、３０℃で測定）が５．５のＰＰＴＡを９
９．５％の硫酸にポリマー濃度１２％で溶解し、光学異
方性のあるドープを得た。このドープを真空下に脱気し
、濾過した後、ギアポンプを通じてスリットダイから押
し出し、鏡面に磨いたタンタル製のベルトにキャストし
、相対湿度的４０％の９０℃の空気の雰囲気のゾーンを
通して、流延ドープを光学等方化し、ベルトとともに２
０℃の３０％硫酸水溶液中に導いて凝固させた。
１００−にて、３０℃で測定）が５．５のＰＰＴＡを９
９．５％の硫酸にポリマー濃度１２％で溶解し、光学異
方性のあるドープを得た。このドープを真空下に脱気し
、濾過した後、ギアポンプを通じてスリットダイから押
し出し、鏡面に磨いたタンタル製のベルトにキャストし
、相対湿度的４０％の９０℃の空気の雰囲気のゾーンを
通して、流延ドープを光学等方化し、ベルトとともに２
０℃の３０％硫酸水溶液中に導いて凝固させた。
次いで、凝固フィルムをベルトから引き剥がし、カセイ
ソーダ水溶液で中和し、水洗した。洗浄の終了したフィ
ルムを乾燥させずに、ローラで長さ方向に約１．１５倍
延伸し、次いでテンターで幅方向に約１．１２倍延伸し
た後、定長に保持しつつ、２００℃で乾燥しさらに３８
０℃で定長熱処理した。洗浄、乾燥の終了したフィルム
を２０℃の市販のトリメチルクロロシランに１０分間浸
漬した。
ソーダ水溶液で中和し、水洗した。洗浄の終了したフィ
ルムを乾燥させずに、ローラで長さ方向に約１．１５倍
延伸し、次いでテンターで幅方向に約１．１２倍延伸し
た後、定長に保持しつつ、２００℃で乾燥しさらに３８
０℃で定長熱処理した。洗浄、乾燥の終了したフィルム
を２０℃の市販のトリメチルクロロシランに１０分間浸
漬した。
その後、アセトンで洗浄し８０℃で３０分間熱風乾燥機
中で乾燥した。
中で乾燥した。
そのときの物性値を第１表に示す。
実施例２
実施例１と同様な方法で製造したＰＰＴＡフィルムヲ、
７５℃の市販のトリメチルクロロシランに３０分間浸漬
した。その後、四塩化炭素で洗浄し７０℃で３０分間熱
風乾燥機中で乾燥した。
７５℃の市販のトリメチルクロロシランに３０分間浸漬
した。その後、四塩化炭素で洗浄し７０℃で３０分間熱
風乾燥機中で乾燥した。
そのときの物性値を第１表に示す。
比較例１
実施例１と同様に製造し、トリメチルクロロシラン処理
しなかったＰＰＴＡフィルムの物性値を第１表に示す。
しなかったＰＰＴＡフィルムの物性値を第１表に示す。
（以下余白）
第
表
〔発明の効果〕
本発明の製造方法により、パラ配向性芳香族ポリアミド
フィルムの吸湿による寸法変化を大幅に改良することが
できる。それによってポリアミドフィルムの優れた物性
を生かした複合材を得ることができる。
フィルムの吸湿による寸法変化を大幅に改良することが
できる。それによってポリアミドフィルムの優れた物性
を生かした複合材を得ることができる。
このほか、ＦＰＣｌＴＡＢ等の電気基板材料、ＶＴＲ，
ＤＡＴ用の磁気記録媒体、サーマルビデオプリンター用
インクリボン等の用途において、吸湿による寸法変化の
改良により、それぞれの用途に要求される諸物性、耐久
性等の性能を活用することが可能である。
ＤＡＴ用の磁気記録媒体、サーマルビデオプリンター用
インクリボン等の用途において、吸湿による寸法変化の
改良により、それぞれの用途に要求される諸物性、耐久
性等の性能を活用することが可能である。
Claims (1)
- １、芳香族ポリアミドフィルムをシラン系クロル化合物
により処理することを特徴とする疎水性芳香族ポリアミ
ドフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11505390A JPH0413735A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | 疎水性芳香族ポリアミドフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11505390A JPH0413735A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | 疎水性芳香族ポリアミドフィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0413735A true JPH0413735A (ja) | 1992-01-17 |
Family
ID=14653014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11505390A Pending JPH0413735A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | 疎水性芳香族ポリアミドフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0413735A (ja) |
-
1990
- 1990-05-02 JP JP11505390A patent/JPH0413735A/ja active Pending
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