JPH04146524A - ディスク状磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、産業上の利用分野 本発明は磁気記録媒体の製造方法に関するものである。

口、従来技術 従来、スチルビデオ用、コンピューター用等のディスク
状の磁気記録媒体として、強磁性合金粉末を結合剤中に
分散させた磁性層を非磁性支持体上に塗設した磁気記録
媒体が用いられている。

こうしたディスク状磁気記録媒体、例えば電子スチルビ
デオフロッピーは通常、次のようにして作製される。即
ち磁性粉（強磁性金属粉末）を含有した磁性塗料を調製
した後、この磁性塗料を濾過して分散不良成分を除去し
、ポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ２３２μ
ｍ）の両面に、それぞれの乾燥厚が３．５μｍになるよ
うにリバースロールコータ−を用いて塗布し、加熱下に
溶剤を除去した後、カレンダー処理を行う。次いで、磁
性層中のポリイソシアネート化合物のための加熱硬化（
キュア）を行い、その後に磁性層に対して潤滑剤含浸工
程を行った後、直径２インチの円盤状に打ち抜き、電子
スチルビデオフロッピーを製造する。上記の打ち抜き工
程の前（潤滑剤含浸工程の後）にはバーニッシュ（表面
研磨）工程を行う。

ところが、本発明者が上記の如き製造方法について検調
を加えた結果、次の如き問題かあることを見出！また９ 従来の方法では、上記の磁性塗料の調製段階乙こおいて
結合剤と１７て添加するポリウレタン系樹脂は弱塩基性
であって、強塩基性の金属磁性粉と吸着！−雛く、従っ
て金属磁性粉の分散性が悪くなり易い。他方、塩化ビ、
ニル系樹脂ば強酸性であって、金属磁性粉とは酸−塩基
相互作用によってなじみがよく、分散性が向Ｆする。従
来の方法において、ボリカ１／タンと塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合樹脂を同時に混練する場合は、希釈、分散
後の塗料の粘度が高く、磁性層の光沢性、電磁変換特性
、走行耐久性が劣化し、てしまう。これは、ポリウレタ
ン、と塩化ビニル系樹脂とが競争吸着する際、金属磁性
粉乙こ対１−て塩化ビニル系樹脂の方が吸＠Ｌ７易く、
このためにポリウレタンの分散か悪（なるためであると
考えられる。

このように、磁性塗料の調製段階における結合剤の添加
条件によって、性能が大きく変化するので、適切な条件
を見出す必要がある６特に、電子スチル１どデオフロン
ピー等の磁気ディスクの場合、繰り返ｊ−再生の頻度等
が激しいために非常に苛酷な条件で使用され、耐摩耗性
、耐久性を高めることが極めて重要となる。

ハ０発明の目的 本発明の目的は、耐久性乙こ優れ、高い電磁変換特性の
磁気記録媒体の製造方法を掃供すること（、こある。

二１発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、磁性粉と結合剤とを含有する磁性塗料
の塗布によって形成された磁性層を有する磁気記録媒体
の製造方法において、 （ａ）７　金属磁性粉とウレタン系樹脂と分散助剤とを
混練する第１混練工程と、 ［有］）、この第１混練工程で得られた混練物を塩化ビ
ニル系樹脂と混練する第２混練工程とを有することを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法に係るものである。

本発明によるディスク状磁気記録媒体の製造方法は、基
本約６こは、第１図乙こ示ずように第１混練工程におい
て金属磁性粉とウレタン系樹脂と分散助剤とを混練して
いるため、金属磁性粉に対して、本来吸着し難いウレタ
ン系樹脂を十二分に分散させることができる。即ち、ま
ず、ウレタン系樹脂を分散助剤と共に金属磁性粉と混練
しているので、この第１段階では塩化ビニル系樹脂が存
在せず、しかも分散助剤が作用するためにポリウレタン
系樹脂の分散（吸着）が十分に進行し、電磁変換特性、
金属磁性粉の充填密度が向上する。そして、本発明では
次に第２段階において、分散性のよい塩化ビニル系樹脂
を混練しているので、全体として結合剤の分散性（金属
磁性粉の吸着性）が」−分となる。更に、本発明の方法
は、各結合剤の添加をニーグー等による混練で行ってい
るので、ボールミル等による通常の分散とは違って分散
性が著しく向上している。

このように、本発明による方法は、結合剤である塩化ヒ
ニル系樹脂及びボリウ１／タン系樹脂は共に分散が良く
なり、金属磁性粉への吸着状態が良好となるため、金属
磁性粉の充填密度が向」二し、Ｂｍ等の電磁変換特性か
大きく向上する。また、ポリウレタン系樹脂の分散が良
いため、磁性層の耐摩耗性は、耐久性が十分となり、か
つ、塩化ビニル系樹脂の分散も良いことから磁性層の機
械的強度が向上する。

本発明による方法では、第１混練段階で強磁性粉末１０
０重量部、つＩ／タン系樹脂３〜１５重量部及び溶剤１
０〜６０重量部の比率で混練し、第２混練段階又は第３
混練段階で塩化ビニル系樹脂３〜１５重量部を添加して
更に混練を行うのが良い。この場合、各混練段階とも、
０．０５〜０．５ｋｗ（磁性粉１ｋｇ当たり）の消費電
力の負荷を５〜１２０分間混練装置に与えて混練を行う
ことが望ましい。そして、混練時の雰囲気は酸素濃度が
５％以下とすることが、金属磁性粉の酸化防止（ひいて
は電磁変換特性、分散性の向上）にとって望ましい。

本発明において、磁性層の磁性粉としてＦｅＡｌ系等の
金属磁性粉（強磁性合金粉末）を用いるのがよいが、こ
うした強磁性金属粉末には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏをはじめ
、Ｆｅ−Ａ７！系、Ｆｅ−Ａｌ−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ａｆｆ
ｉ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｎｉ−３ｉ系、Ｆｅ−Ａｆ！−Ｚｎ
系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｚｎ系、Ｆｅ−
Ｎｉ系、Ｆ　ｅ　−Ｎ　１−Ａｌ系、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｚｎ
系、ＦｅＮｉ−Ｍｎ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ系、Ｃ。

Ｎｉ系、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等、を主成分とするメタル磁
性粉等の強磁性粉が挙げられる。なかでも、耐蝕性及び
分散性の点で特にＦｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ａ１−Ｎｉ、Ｆｅ
−Ａｆ−Ｚｎ、Ｆｅ−Ａｊ！−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ
−Ｎｉ　−Ａｌ、Ｆ　ｅ　−Ｎ　１−Ｚｎ、　Ｆ　ｅ−
Ｎ　ｉ　−Ａｊ！−３ｉ　−Ｚｎ、　Ｆ　ｅ−Ｎ　ｉ　
−Ａｊ２−３　ｉ−Ｍｎ系のメタル磁性粉が好ましい。

こうしたメタル磁性粉は飽和磁化、保持力が大きく、高
密度記録に優れている。また、比表面積が４０ｒｄ／ｇ
以上、特に４５ｒｒｆ／ｇ以上の比表面積（ＢＥＴ値）
の上記の強磁性合金粉末を用いることにより、非常に電
磁変換特性が向上する。また、強磁性金属粉末の保磁力
（抗磁力）は、通常、１００００　ｅ以上（好ましくは
１２０００ｅ以上）である。

また、本発明で使用することができる磁性粉の形状に特
に制限はなく、例えば、針状、球状等のものを使用する
ことができる。

上記の磁性粉は、メタル磁性粉であるから、分散を十分
に行い難いものであるが、これは磁性層に下記のポリウ
レタン系樹脂を結合剤として用いることによって十分に
防止でき、分散性を高めることができる。

即ち、使用するポリウレタン系樹脂は 一５ｏｘ　Ｍ、　Ｏ３ＯｚＭ、−ＰＯ（ＯＭ’　）　２
、−０ＰＯ（ＯＭ’　）ｚ　　（但し、Ｍは水素又はリ
チウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属、Ｍ′
は水素、リチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ
金属、又はアルキル基）からなる陰性官能基（親水性極
性基）を１種又は２種以上含有しているのが良い。こう
した分子内の極性基によって、樹脂と磁性粉とのなじみ
が向上し、これによって磁性粉の分散性を良くし、かつ
磁性粉の凝集も防止して塗液安定性を一層向上させるこ
とができ、ひいては媒体の耐久性をも向上させ得る。

こうしたポリウレタン系樹脂の合成に関しては、一般に
利用される方法であるポリオールとポリイソシアネート
との反応を用いることができる。ポリオール成分として
一般には、ポリオールと多塩基酸との反応によって得ら
れるポリエステルポリオールが使用される。従って、上
記の極性基を有するポリエステルポリオールを原料とし
て利用すれば、極性基を有するポリウレタンを合成する
ことができる。

使用可能なポリオールとしては、フタル酸、アジピン酸
、三量化リルイン酸、マレイン酸等の有機二塩基酸と、
エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレン
グリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類若
しくはトリメチロールプロパン、ヘキサントリオール、
グリセリン、トリメチロールエタン、ペンタエリスリト
ール等の多価アルコール類若しくはこれらのグリコール
類及び多価アルコール類の中から選ばれた任意の２種以
上のポリオールとの反応によって合成されたポリエステ
ルポリオール；又は、Ｓ−カプロラクタム、α−メチル
−１−カプロラクタム、Ｓメチル−８−カプロラクタム
、Ｔ−ブチロラクタム等のラクタム類から合成されるラ
クトン系ポリエステルポリオール；又はエチレンオキサ
イド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等か
ら合成されるポリエーテルポリオール等これらのポリオ
ールは、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ヘキサ
メチレンジイソシアネート（）（ＭＤＩ）、メチレンジ
イソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート、ジ
フェニルメタン−４４′ジイソシアネート（ＭＤＩ）、
１．５−ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、トリ
ジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）、リジンイソシアネ
ートメチルエステル（ＬＤＩ）等のイソシアネート化合
物と反応せしめ、これによってウレタン化したポリエス
テルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタンや、ホス
ゲンやジフェニルカーボネートでカーボネート化したポ
リカーボネートポリウレタンが合成される。これらのポ
リウレタンは通常は主として、ポリイソシアネートとポ
リオールとの反応で製造され、そして遊離イソシアネ−
１・基及び／又はヒドロキシル基を含有するウレタン樹
脂又はつＩ／タンブレポリマーの形でも、或いはこれら
の反応性末端基を含有しないもの（例えばウレタン樹脂
ス（・マーの形）であってもよい。

ポリウレタン、ウレタンプレポリマー、ウレタンプレポ
リマーの製造方法、硬化架橋方法等については公知であ
るので、その詳細な説明は省略する。

また、例えば、多官能−ＯＨが導入されたポリウレタン
樹脂を製造し、このポリウレタン樹脂と以下に記載する
極性基及び塩素を含有する化合物とを反応（脱塩酸反応
）さ（士でポリウレタン樹脂に極性基を導入する方法を
利用することができる。

ＣｆｆＣＨｚ　ＣＨｚ　ｓｏ、Ｍ。

Ｃ１ＣＨｚ　ＣＨｚ　ＯＳ　Ｏ：Ｉ　Ｍ。

ＣＩＣＨ，Ｃ００Ｍ。

ＣＩ　ＣＨｚ　Ｐ　Ｏ（ＯＭ’　）　ｔ、このポリウレ
タン系樹脂の重量平均分子量は一般には１〜１５万（好
ましくは２．０〜６万）の範囲内となるように反応条件
を設定するのがよい。

また、上記ポリウレタン系樹脂は、極性基を有する繰り
返し単位の共重合体中における含有率が通常０．０１〜
５モル％（好ましくは０．１−２．０モル％）の範囲内
にあるものがよい。

なお、ポリウレタンへの極性基の導入に間しては、特公
昭５８　４１５６５号、特開昭５７−９２４２２号、同
５７−９２４２３号、同５９−８１２７号、同５９−５
４２３号、同５９−５４２４号、同６２−１２１９２３
号等の公報に記載があり、本発明においてもこれらを利
用することができる。

上記のポリウレタン系樹脂によって、磁性層の耐摩耗性
が一層良くなり、適度な柔軟性も付与できる。そして、
このポリウレタン系樹脂と併用して塩化ビニル系樹脂を
用いることによって、磁性粉の分散が良好となり、かつ
、磁性層の機械的強度を向上させることができる。この
場合、通常、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン系樹脂と
は重量比で８０　：　２０〜２０　：　８０　（好まし
くは７０　：　３０へ−４０：　６０）の範囲内にて使
用するのが良い。

使用可能な塩化ビニル系樹脂は、例えば塩化ビニル−ビ
ニルアルコール共重合体等、ＯＨ５を含有する共重合体
に下記のような極性基及び塩素原子を含有する化合物と
の反応により付加して合成することができる。

ＣＩ　ＣＨ２ＣＨ２Ｓ　０３　Ｍ、 ＣＩＣＨｌ　ＣＨ２０３Ｏ３Ｍ。

ＣｆＣＨｚ　ＰＯ（ＯＭ’　）ｚ、 （ＩｃＨ２Ｃ００Ｍ。

これらの中からＣｆｆＣＨｚ　ＣＨ，ＳＯｘ　Ｎａを例
として示すと、 （ＣＨｚＣＨ）　　＋　Ｃ１（ＣＨｚ）　ｚ　　５ＯＪ
ａＨ →　　−（ＣＨ２−ＣＨ）　−＋　ＨＣｆ【 ０　　（ＣＨｚ）ｚ　　５Ｏ＝Ｎａ のようになる。

また、すべて共重合性の七ツマ−として共重合させる方
法がある。即ち、極性基を含む操り返し単位が導入され
る不飽和結合を有する反応性上ツマ−を所定量オートク
レーブ等の反応容器に注入し、−Ｃ的な重合開始剤、例
えばＢＰＯ（ヘンソイルパーオキサイド）、ＡＩＢＮ　
（アゾビスイソブチロニトリル）等のラジカル重合開始
剤やＩ／ドックス重合開始剤、アニオン重合開始剤、カ
チオン重合開始剤等の重合開始剤を使用して重合できる
。例えば、スルホン酸若しくはその塩を導入するための
反応性上ツマ−の具体例としては、ビニルスルホン酸、
アリルスルホン酸、メタクリルスルホン酸、ｐ−スチレ
ンスルホン酸等の不飽和炭化水素スルホン酸及びこれら
の塩が挙げられる。

更に、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホ
ン酸、（メタ）アクリル酸スルホエチルエステル、（メ
タ）アクリル酸スルホプロピルエステル等のアクリル酸
又はメタクリル酸のスルホアルキルエステル類及びこれ
らの塩、或いはアクリル酸−２−スルホン酸エチル等を
挙げることができる。

カルボン酸若しくはその塩を導入（ＣＯＯＭの導入）す
る時には、（メタ）アクリル酸、マレイン酸等を、リン
酸若しくはその塩を導入する時には、（メタ）アクリル
酸−２−リン酸エステルを用いれば良い。

また、塩化ビニル系共重合体にはエポキシ基が導入され
ていることが好ましい。エポキシ基の導入により塩化ビ
ニル系共重合体の熱安定性が向上する。エポキシ基を導
入する場合、エポキシ基を有する繰り返し単位の共重合
体中における含有率は好ましくは１〜３０モル％（より
好ましくは１〜２０モル％）である。導入するためのモ
ノマーとしてはグリシジルアクリレートが好ましく用い
られる。

なお、塩化ビニル系共重合体への極性基の導入に関して
は、特開昭５７−４４２２７号、同５Ｂ−１０８０５２
号、同５９−８１２７号、同６０−１０１１６１号、同
６０−２３５８１４号、同６０−２３８３０６号、同６
０−２３８３７１号、同６２−１２１９２３号、同６２
−１４６４３２号、同６２−１４６４３３号等の公報に
記載があり、本発明においてもこれらを利用することが
できる。

また、本発明において使用可能な分散助剤としては、燐
酸エステル、アミン化合物、アルキルサルフェート、脂
肪酸アミド、高級アルコール、ポリエチレンオキサイド
、スルホ琥珀酸、スルホ琥珀酸エステル、公知の界面活
性剤等及びこれらの塩があり、また、陰性を機基（例え
ば−ＣＯＯＨ）を有する重合体分散剤の塩を使用するこ
ともできる。これら分散助剤は１種類のみで用いても、
或いは２種類以上を併用してもよい。

本発明においては前記結合剤の他、必要に応じて、従来
用いられている非変性の塩ビ系樹脂、ポリウレタン樹脂
或いはポリエステル樹脂を混用又は単用することもでき
るし、更に繊維素系樹脂、フェノキシ樹脂或いは特定の
使用方式を有する熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型
樹脂、電子線照射硬化型樹脂等を併用しても良い。

上記磁性層には、上記の磁性粉、結合剤の他、潤滑剤（
例えばシリコーンオイル、グラファイト、二硫化モリブ
デン、二硫化タングステン、−塩基性脂肪酸（例えばス
テアリン酸）、脂肪酸エステル等）等を添加してよい。

また、非磁性研磨剤粒子として、アルミナ（α−Ａ１２
０３　　（コランダム）等）、人造コランダム、溶融ア
ルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、ダイヤモンド、α−
Ｆｅ、Ｏ。

（ヘマタイト）、人造ダイヤモンド、ザクロ石、エメリ
ー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等も少量併用してよ
い。上記磁性層には、カーボンブラック等の帯電防止剤
を添加してもよい。

磁性塗料に使用可能な溶剤としては、ケトン類（例えば
メチルエチルケトン）、エーテル類（例えばジエチルエ
ーテル）、エステル類（例えば酢酸エチル）、芳香族系
溶剤（例えばトルエン）、アルコール類（例えばメタノ
ール）等を挙げることができ、これらは単独、或いは混
合しても使用することができる。

本発明の方法で得られるディスク状磁気記録媒体は、例
えば第２図に１０で示すように、非磁性支持体２１の両
面に、必要あれば中間層２２を介して磁性層２４を設け
たものである。必要あれば更に、オーバーコート層（図
示せず）が磁性層上に設けれらていてよい。

磁性層２４の乾燥膜厚は０．５〜４．５μｍであるのが
よく、３．０〜４．０μｍが更によい。

磁性層下に中間層２２を設けるときは、上記した各種結
合剤の塗布によって下引き層を形成してよい。この中間
層は、接着剤層又は下引き層として、磁性層と支持体と
の接着性の向上、導電性の向上等を目的として設けられ
る。

また、支持体２１の素材としては、ポリエチレンテレフ
タレート及びポリエチレン−２，６−ナフタレート等の
ポリエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類
、セルローストリアセテート及びセルロースダイアセテ
ート等のセルロース誘導体、ならびに、ポリカーボネー
ト等のプラスチックを挙げることができる。更にＣｕ、
Ａ１、Ｚｎ等の非磁性金属、ガラス、いわゆるニューセ
ラミック等をも使用することができる。

これらの素材を用いて形成される支持体の厚みは通常１
０〜８０μｍの範囲内にある。

支持体の少なくとも一方の面には、磁π層、が、設けら
れているが、通常は、上記のように他の面にも磁性層を
有する。このように両面に磁性層を設けることｊ、こよ
り、磁気ディスクの変形（カーリング）を有効に防止す
ることができる。但し７、裏面にハンクコ−１・層を設
けてカーリングを防止することも可能である。

なお、本発明は、例えば電子スチルカメラ用のビデオフ
ロッピー、デークツ１コツピー等の磁気ディスクや、８
□□□ビデオテープ等のビデオ用テープに適用してよい
。

ホ、実施例 次に、本発明の詳細な説明する。

以下に示す成分、割合、操作順序等は、本発明の精神か
ら逸脱しない範囲乙こおいて種々変更しうる。

〈実施例１〉 まず、以下に示す成分の組成物を調製した。

強磁性金属粉末　　　　　　　　　ｉｏｏ重璽部（Ｆ　
ｅ−Ａｊ２系１．！含有率：４重量％、ＢＥＴ比表面積
：４フイ／ｇ、 抗磁力（Ｈｃ）：１２５００ｅ） ウレタン系樹脂（ポリウレタン樹脂）１０重量部にノボ
ラン２３０４、日本ポリウレタン社製）オレイン酸　　
　　　　　　　　　　　１市川部シクロへキサノン　　
　　　　　　　１０重ｉ部メチルエチルケトン　　　　
　　　　２０重量部トルエン　　　　　　　　　　　　
　２０重量部上記組成物を加圧ニーダ−で３０分間混練
した・−・・・・・・・第１混練工程（Ａ）次にこの混
練物に塩化ビニル系共重合体（ＶＡＧＨ：米国Ｕ、　　
Ｃ，Ｃ１社製）１０重置部を添加１．、加圧ニーダ−で
３０分間混練した。

・・・・・・・・・第２混練工程（Ｂ）この混練物をボ
ールミルに取り出し、さらに下記の素材を添加し、２４
時間分散した。

混練物 α−′アルミナ シクロヘキサノン メチルエチルケトン トルエン ミリスチン酸 ブチルステアＩ／−ト １７１重量部 １０重置部 ５０重量部 １００重量部 １００重量部 １車量部 １重量部 上記磁性塗籾を１慮過してポリイソシアネート化合物（
コロネー１〜し、日本ボリウ１／タン社！り５重量部を
添加し、非磁性支持体（ポリエチレンテレフタレートフ
ィルム、厚さ３２μｍ）の両面に、それぞれ乾燥厚が３
．５μｍになるように塗布し４加熱下に溶剤を除去した
後、力１／ンダー処理を行い、次いでポリイソシアネー
ト化合物のための加熱硬化を行った。加熱硬化後、直径
２インチの円盤状に打ち抜き、カセットに収容して電子
スチルビデオフロッピーを作成した。

〈実施例２〉 実施例１において、第１混練工程（Ａ）の時間を１時間
とした以外は同様にして、電子スチルビデオフロッピー
を作成した。

〈実施例３〉 実施例１において、第２混練工程（Ｂ）の時間を１時間
とした以外は同様にして、電子スチルビデオフロンビー
を作成した。

〈実施例４〉 実施例１において、第１混練工程（Ａ）のボリウ１ノク
ン系樹脂として−３０，、Ｎａｌを含有するポリウレタ
ン系樹脂（Ｕ　Ｒ−８３００、東洋紡績社製）を使用し
た以外は同様にして、電子スチルビデオフロッピーを作
成した。

〈実施例５〉 実施例１において、第２混練工程（Ｂ）の塩化ビニル系
樹脂として一３Ｏ，＋Ｎａ蟇を含有する塩化ビニル系樹
脂（ＭＲ１１０、日本七゛オン社製）を使用した以外は
同様にして、電子スチルビデオフロンビーを作成した。

〈実施例６〉 実施例ｉａこおいて、第１混練工程（Ａ）及び第２混練
工程（Ｂ）のポリウレタン系樹脂及び塩化ビニル系樹脂
ともに一３ｏ３Ｎａ基を含有したもの（上記したＵ　Ｒ
−８３００、ＭＲ１１０）を使用した以外は同様にして
、電子スチルビデオフロッピーを作成した。

〈実施例７〉 実施例１において、第１混練工程（Ａ）の分散助剤を第
１メイン酸からリン酸エステルに代えた以外は同様にし
て、電子スチルビデオフロッピーを作成した。

〈実施例８〉 実施例６において、第１混練工程（Ａ）の分散助剤をオ
レイン酸からリン酸エステルに代えた以外は同様にして
、電子スチルビデオフロッピーを作成した。

〈実施例９〉 実施例１の磁性塗料を非磁性支持体上に塗布、配向（４
０００ガウスの磁石）、乾燥し、スーパーカレンダー処
理を行い、乾燥膜厚２．５μｍとした。

この後、下記の組成のバックコート用塗料を磁性層の反
対側の面に０．５μｍに塗布して、８＋＋ｍ幅にスリッ
トして８皿ビデオテープを作成した。

（バックコート層塗布液組成） カーボンブランク（Ａ）　　　　　　　７０重量部（平
均粒子径　３０ｎｍ） カーボンブラック（Ｂ）　　　　　　　３０重量部（平
均粒子径　６０ｎｍ） ニトロセルロース　　　　　　　　　３０重量部ポリウ
レタン系樹脂　　　　　　　　３０重量部シクロへキサ
ノン　　　　　　　　　２００重量部メチルエチルケト
ン　　　　　　　２００重量部トルエン　　　　　　　
　　　　　　２００重量部上記組成物をボールミルに入
れ、７０時間混練分散した後、１μｍフィルターで濾過
し、ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン社製
、コロネートＬ　）　２０重量部を添加し、バックコー
ト層用塗布液とした。

〈比較例１〉 実施例１において、第１、第２混練工程＝　（Ａ）（Ｂ
）で使用する素材をすべて同時に添加し、加圧ニーグー
で混練し、他は実施例１と同様にして電子スチルビデオ
フロッピーを作成した。

〈比較例２〉 実施例１に使われている素材をすべて添加してボールミ
ルで２４時間分散し、これを実施例で述べたように塗布
し、電子スチルビデオフロッピーを作成した。

く比較例３〉 実施例１において、第２混練工程：　（Ｂ）に代えてボ
ールミル中での分散工程を実施した以外は同様にして、
電子スチルビデオフロッピーを作成した。

〈比較例４〉 比較例１において、磁性粉をＣｏ−７−Ｆｅ、Ｏ。

に代えた以外は同様にして、電子スチルビデオフロッピ
ーを作成した。

上記の各ビデオフロッピーについて、以下の性能評価を
行い、結果を下記表に示した（同表において、「実」は
実施例、「比」は比較例を示す）。

（１）ＲＦ出カ ラニー■製のＭ　Ｖ　Ｐ−５５００を用いて、それぞれ
１．２５及び７．０ＭＨｚの正弦波信号を記録し、再生
ＲＦ出力を測定した。

なお、結果は、測定した再生ＲＦ出力を実施例１で製造
した電子スチルビデオフロッピーの再生ＲＦ出力を０．
０ｄＢとしたときの相対値として、下記表に記した。Ｒ
Ｆ比出力値が大きい程、良好な電子スチルビデオフロン
ピーであることを示す。

（２）ノイズレベル ■アナライザーのスペクトラムアナライザーを用いて、
７ＭＨｚのＲＦ比出力測定し、各サンプルの６ＭＨｚの
ノイズレベルを測定した。

測定したノイズレベルを、実施例１で製造した電子スチ
ルビデオフロッピーのノイズレベルを０．０ｄＢとした
ときの相対値として、下記表に記した。ノイズレベルの
値が小さい程、良好な電子スチルビデオフロッピーであ
ることを示す。

（３）走行耐久性 日立製作所■製のＶＸ−５０を用いて、予め画像信号を
２５トラツクに記録した電子スチルビデオフロッピーの
スチルモードでの再生を２０°Ｃ１５０％ＲＨの条件下
で連続的に行い、再生出力が３ｄＢ低下するまでの時間
を測定した。

（４）光沢度 ビデオフロッピーの光沢度は、磁性層の塗布方向と直角
に入射角６０°で測定し、標準板を１００％として表示
した。

この結果から、本発明に基いて製造することによって、
磁気記録媒体のｉｌｔ磁変換特性、耐久性等が大きく向
上することが分る。また、磁性粉を酸化鉄にした場合（
比較例４）、メタル磁性粉使用の比較例１よりも性能が
良くなっているが、これはメタル粉使用の場合が結合剤
の混練条件の影響がずっと大きいことを示している。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明を説明するためのものであって、第１図は
ディスク状媒体の製造工程の主要なフローを示すメチヤ
ード、 第２図は本発明によるディスク状媒体の一例の断面図 である。 なお、図面に示す符号において、 ２１・・・・・・・・・非磁性支持体 ２２・・・・・・・・・中間層 ２４・・・・・・・・・磁性層 である。 代理人　　　弁理士　　連環　宏 弔 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、磁性粉と結合剤とを含有する磁性塗料の塗布によっ
   て形成された磁性層を有する磁気記録媒体の製造方法に
   おいて、 （ａ）、金属磁性粉とウレタン系樹脂と分散助剤とを混
   練する第１混練工程と、 （ｂ）、この第１混練工程で得られた混練物を塩化ビニ
   ル系樹脂と混練する第２混練工程と を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。