JPH04147909A - 磁気記録用磁性金属粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録用磁性金属粉末の製造方法Info
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- JPH04147909A JPH04147909A JP2269643A JP26964390A JPH04147909A JP H04147909 A JPH04147909 A JP H04147909A JP 2269643 A JP2269643 A JP 2269643A JP 26964390 A JP26964390 A JP 26964390A JP H04147909 A JPH04147909 A JP H04147909A
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- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に関し、
詳しくは塗料分散性、とりわけ分散立上り性を改善する
と共に、経時劣化および磁気特性、特に保磁力も併せて
改善し、磁性金属粉末の微細化にも充分に対応すること
ができ、しかも工程が短縮、簡略化され、また経済性に
優れる磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に関する。
詳しくは塗料分散性、とりわけ分散立上り性を改善する
と共に、経時劣化および磁気特性、特に保磁力も併せて
改善し、磁性金属粉末の微細化にも充分に対応すること
ができ、しかも工程が短縮、簡略化され、また経済性に
優れる磁気記録用磁性金属粉末の製造方法に関する。
［従来技術および発明が解決しようとする課題］最近の
磁気記録用媒体として磁気記録密度の向上や再生出力の
向上を目的として鉄または鉄を主体とする磁性金属粉末
を用いた塗布型磁気記録媒体が実用化されている。
磁気記録用媒体として磁気記録密度の向上や再生出力の
向上を目的として鉄または鉄を主体とする磁性金属粉末
を用いた塗布型磁気記録媒体が実用化されている。
しかしながら、これら磁性金属粉末は高い記録密度を有
する等の利点は有するものの、酸化鉄磁性粉末と比較し
て経時劣化が大きく、また凝集し易く塗料化に際し塗料
分散性が悪いという欠点を有している。
する等の利点は有するものの、酸化鉄磁性粉末と比較し
て経時劣化が大きく、また凝集し易く塗料化に際し塗料
分散性が悪いという欠点を有している。
さらに、最近の高記録密度化の流れの中で磁性金属粉末
の微細化が進んでおり、それにつれて経時劣化、塗料分
散性はますます低下する傾向にある。
の微細化が進んでおり、それにつれて経時劣化、塗料分
散性はますます低下する傾向にある。
このような課題を解決するために、磁性金属粉末中にＡ
Ｕ等の元素を含有させることが種々提案されているが、
依然として塗料分散性が悪いという課題が残っている。
Ｕ等の元素を含有させることが種々提案されているが、
依然として塗料分散性が悪いという課題が残っている。
また塗布型磁気記録媒体の製造において、磁性塗料作成
時の分散時間の短縮はコスト、生産性の両面からみて大
切な課題である。すなわち、最終的に到達する分散度が
同等であっても短時間で分散性が立ち上るものか求めら
れている。なお、ここにおいて、分散立上り性とは、具
体的には塗料化に際し、シート光沢度および角形比が平
衡に達するまでの時間をいい、時間が長いほど分散立上
り性が悪いこととなる。最近ではとりわけこの分散立上
り性の改善要求が大きなものとなっている。
時の分散時間の短縮はコスト、生産性の両面からみて大
切な課題である。すなわち、最終的に到達する分散度が
同等であっても短時間で分散性が立ち上るものか求めら
れている。なお、ここにおいて、分散立上り性とは、具
体的には塗料化に際し、シート光沢度および角形比が平
衡に達するまでの時間をいい、時間が長いほど分散立上
り性が悪いこととなる。最近ではとりわけこの分散立上
り性の改善要求が大きなものとなっている。
した鉄化合物を還元する方法が開示されているが、Ａｌ
Ｏ晶出条件が過剰アルカリ濃度０．４Ｎ以下、液温４０
〜５０℃と狭い範囲であり、微細かつ高保磁力をもつ金
属磁性粉末の製造には好適でなく、しかも塗料分散性の
改善効果はみられない。
Ｏ晶出条件が過剰アルカリ濃度０．４Ｎ以下、液温４０
〜５０℃と狭い範囲であり、微細かつ高保磁力をもつ金
属磁性粉末の製造には好適でなく、しかも塗料分散性の
改善効果はみられない。
た水酸化第一鉄の懸濁液に、ＡＪ化合物等を添加しなが
ら酸素含有ガスを供給する針状α−オキシ水酸化鉄の製
造方法が開示されている。しかしながら、この方法によ
り得られる磁性金属粉末も塗料分散性の改善効果はみら
れず、しかもＡＪの歩留りが悪いため生産性に劣り、粉
体特性のコントロールも難しくなる。また枝別れが生じ
易くなりＳＦＤ （保持力分布）は悪化する。
ら酸素含有ガスを供給する針状α−オキシ水酸化鉄の製
造方法が開示されている。しかしながら、この方法によ
り得られる磁性金属粉末も塗料分散性の改善効果はみら
れず、しかもＡＪの歩留りが悪いため生産性に劣り、粉
体特性のコントロールも難しくなる。また枝別れが生じ
易くなりＳＦＤ （保持力分布）は悪化する。
さらに、特開昭６３−１４０００５号公報には、α−オ
キシ水酸化鉄の水懸濁液にＡＪ化合物および第一鉄塩を
添加し酸化反応を行ない、最後に粒子表面をＮ１、水溶
性カルボン酸、ケイ素化合物で被覆する方法が開示され
ている。しかるに、この方法によって得られる磁性金属
粉末は、本来分散性に寄与するアルミニウムの効果を阻
害してしまう問題がある。また、晶出条件がｐＨ８〜１
２のため、アルミニウムの一部分または大部分が水酸化
物として沈澱してしまうため、粒子表面以外のところに
も晶出し、その結果、均一にアルミニウムが固溶できず
依然として塗料分散性の改善効果はみられない。さらに
、工程が非常に複雑で生産性が悪いという課題も有する
。
キシ水酸化鉄の水懸濁液にＡＪ化合物および第一鉄塩を
添加し酸化反応を行ない、最後に粒子表面をＮ１、水溶
性カルボン酸、ケイ素化合物で被覆する方法が開示され
ている。しかるに、この方法によって得られる磁性金属
粉末は、本来分散性に寄与するアルミニウムの効果を阻
害してしまう問題がある。また、晶出条件がｐＨ８〜１
２のため、アルミニウムの一部分または大部分が水酸化
物として沈澱してしまうため、粒子表面以外のところに
も晶出し、その結果、均一にアルミニウムが固溶できず
依然として塗料分散性の改善効果はみられない。さらに
、工程が非常に複雑で生産性が悪いという課題も有する
。
本発明は、これら従来技術の課題を解決すべくなされた
もので、塗料分散性、とりわけ分散立ち上がり性を著し
く向上させると共に、経時劣化および磁気特性、特に保
磁力の改善効果も併せ有し、特に磁性金属粉末の微細化
に充分に対応し、しかも工程が短縮、簡略化され、また
経済性に優れる磁気記録用磁性金属粉末およびその製造
方法を提供することを目的とする。
もので、塗料分散性、とりわけ分散立ち上がり性を著し
く向上させると共に、経時劣化および磁気特性、特に保
磁力の改善効果も併せ有し、特に磁性金属粉末の微細化
に充分に対応し、しかも工程が短縮、簡略化され、また
経済性に優れる磁気記録用磁性金属粉末およびその製造
方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明の上記目的は、ニッケルまたはこれに加えてマン
ガンを含有する針状α−オキシ水酸化鉄の表面に、アル
ミニウムを含有するα−オキシ水酸化鉄を被覆させ、さ
らにその外表面にアルミニウムとリンおよび／またはケ
イ素を被着させることによって達成される。
ガンを含有する針状α−オキシ水酸化鉄の表面に、アル
ミニウムを含有するα−オキシ水酸化鉄を被覆させ、さ
らにその外表面にアルミニウムとリンおよび／またはケ
イ素を被着させることによって達成される。
すなわち、本発明の磁気記録用磁性金属粉末の製造方法
は、 （Ｉ）第一鉄塩とニッケル塩の混合水溶液と過剰のアル
カリ水溶液を充分に混合、撹拌した後、酸化させ、ニッ
ケル含有針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーを得る工程
、 （ＩＩ）該ニッケル含有α−オキシ水酸化鉄のスラリー
に第一鉄塩水溶液と過剰のアルミニウム塩またはアルミ
ン酸塩水溶液を添加し、充分に混合、撹拌した後、酸化
させ、アルカリ濃度を０．５〜５、ＯｍｏＪ ／ Ｊの
状態で該ニッケル含有α−オキシ水酸化鉄の表面にアル
ミニウム含有α−オキシ水酸化鉄を被覆させ、かつ遊離
アルミン酸イオンを含むスラリーを得る工程、 （ＩＩＩ）該遊離アルミン酸イオンを含むスラリーに、
リン酸またはその塩の水溶液および／またはケイ酸また
はその塩の水溶液を添加し、充分に混合、撹拌した後、
中和熟成し、外周層を形成するアルミニウムを含有する
α−オキシ水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンお
よび／またはケイ素を被着したスラリーを得る工程、 （ＩＶ）得られたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄
後、乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さらに
表面に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特徴
とする。
は、 （Ｉ）第一鉄塩とニッケル塩の混合水溶液と過剰のアル
カリ水溶液を充分に混合、撹拌した後、酸化させ、ニッ
ケル含有針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーを得る工程
、 （ＩＩ）該ニッケル含有α−オキシ水酸化鉄のスラリー
に第一鉄塩水溶液と過剰のアルミニウム塩またはアルミ
ン酸塩水溶液を添加し、充分に混合、撹拌した後、酸化
させ、アルカリ濃度を０．５〜５、ＯｍｏＪ ／ Ｊの
状態で該ニッケル含有α−オキシ水酸化鉄の表面にアル
ミニウム含有α−オキシ水酸化鉄を被覆させ、かつ遊離
アルミン酸イオンを含むスラリーを得る工程、 （ＩＩＩ）該遊離アルミン酸イオンを含むスラリーに、
リン酸またはその塩の水溶液および／またはケイ酸また
はその塩の水溶液を添加し、充分に混合、撹拌した後、
中和熟成し、外周層を形成するアルミニウムを含有する
α−オキシ水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンお
よび／またはケイ素を被着したスラリーを得る工程、 （ＩＶ）得られたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄
後、乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さらに
表面に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特徴
とする。
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明の第１工程は、第一鉄塩水溶液、ニッケル塩水溶
液と過剰のアルカリ水溶液を充分に混合、撹拌した後、
酸化させ、ニッケル含有針状α−オキシ水酸化鉄（α−
Ｆｅ ０ＯＨ）のスラリーを得るものである。また、こ
の工程ではニッケル塩に加えてマンガン塩を加えてもよ
い。
液と過剰のアルカリ水溶液を充分に混合、撹拌した後、
酸化させ、ニッケル含有針状α−オキシ水酸化鉄（α−
Ｆｅ ０ＯＨ）のスラリーを得るものである。また、こ
の工程ではニッケル塩に加えてマンガン塩を加えてもよ
い。
ここに用いられる第一鉄、ニッケル、マンガンの塩とは
、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩等が例示さ
れるが、経済性や反応の安定性を考慮する硫酸塩が好ま
しく用いられる。これら８塩の水溶液は混合水溶液とし
ても、また各々の単独水溶液として添加してもいずれで
もよい。また、アルカリとしては特に制限はなく、水酸
化ナトリウムや水酸化カリウム等が例示されるが、水酸
化ナトリウムを用いるのが一般的である。
、硫酸塩、塩化物、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩等が例示さ
れるが、経済性や反応の安定性を考慮する硫酸塩が好ま
しく用いられる。これら８塩の水溶液は混合水溶液とし
ても、また各々の単独水溶液として添加してもいずれで
もよい。また、アルカリとしては特に制限はなく、水酸
化ナトリウムや水酸化カリウム等が例示されるが、水酸
化ナトリウムを用いるのが一般的である。
本発明においては、アルカリは、第一鉄、ニッケルおよ
びマンガンの塩の総量に対して、過剰の量であることが
必要であり、得られるスラリー中には未反応のアルカリ
が残存する。
びマンガンの塩の総量に対して、過剰の量であることが
必要であり、得られるスラリー中には未反応のアルカリ
が残存する。
具体的な各成分の添加量は、例えば４〜１８■ｏＪ／Ｊ
のＮａ０ＨＩＪに対して、Ｆｅ ＳＯ４０，１〜１、Ｏ
ｍｏＪ ／ Ｊ 、 ＮＩ Ｓ ０４ ０．００１〜０
．１１ＩｌＯノおよびＭｎ ５０４ ０〜０．１１ＯＪ
／ Ｊからなる混合水溶液０．５〜３．０Ｊであり、
反応後の未反応ＮａＯＨは１，０〜７．ＯｍｏＪ ／
Ｊであることが好ましい。
のＮａ０ＨＩＪに対して、Ｆｅ ＳＯ４０，１〜１、Ｏ
ｍｏＪ ／ Ｊ 、 ＮＩ Ｓ ０４ ０．００１〜０
．１１ＩｌＯノおよびＭｎ ５０４ ０〜０．１１ＯＪ
／ Ｊからなる混合水溶液０．５〜３．０Ｊであり、
反応後の未反応ＮａＯＨは１，０〜７．ＯｍｏＪ ／
Ｊであることが好ましい。
これら各成分を充分に混合、撹拌した後に、酸化させる
ことによって、ニッケルまたはこれに加えてマンガンを
含有する針状α−オキシ水酸化鉄を有するスラリｉが得
られる。ここで酸化方法としては、空気または酸素をこ
れに吹込んで２０〜６０℃で行なうことが望ましい。
ことによって、ニッケルまたはこれに加えてマンガンを
含有する針状α−オキシ水酸化鉄を有するスラリｉが得
られる。ここで酸化方法としては、空気または酸素をこ
れに吹込んで２０〜６０℃で行なうことが望ましい。
このα−オキシ水酸化鉄中のニッケルおよびマンガンの
含有割合は、この第１工程で得られるＦｅを１００とし
たときの原子比で、Ｎ１１．１〜１０原子％、Ｍｎ
Ｏ〜１０原子％であることが好ましい。
含有割合は、この第１工程で得られるＦｅを１００とし
たときの原子比で、Ｎ１１．１〜１０原子％、Ｍｎ
Ｏ〜１０原子％であることが好ましい。
本発明の第■工程は、このようにして得られたニッケル
またはこれに加えてマンガンを含有するα−オキシ水酸
化鉄（以下、場合により中心層を形成するα−オキシ水
酸化鉄という）の・スラリーに、第一鉄塩水溶液と過剰
のアルミニウム塩またはアルミン酸塩水溶液を添加し、
充分に混合、撹拌した後、酸化させ、中心層を形成する
α−オキシ水酸化鉄の表面に、アルミニウム含有α−オ
キシ水酸化鉄（以下、場合により外周層を形成するα−
オキシ水酸化鉄という）を被覆させ、かつ遊離アルミン
酸イオンを含むスラリーを得る工程である。ここでの酸
化方法も、空気または酸素をこれに吹込んで２０〜６０
℃で行なうことが望ましい。
またはこれに加えてマンガンを含有するα−オキシ水酸
化鉄（以下、場合により中心層を形成するα−オキシ水
酸化鉄という）の・スラリーに、第一鉄塩水溶液と過剰
のアルミニウム塩またはアルミン酸塩水溶液を添加し、
充分に混合、撹拌した後、酸化させ、中心層を形成する
α−オキシ水酸化鉄の表面に、アルミニウム含有α−オ
キシ水酸化鉄（以下、場合により外周層を形成するα−
オキシ水酸化鉄という）を被覆させ、かつ遊離アルミン
酸イオンを含むスラリーを得る工程である。ここでの酸
化方法も、空気または酸素をこれに吹込んで２０〜６０
℃で行なうことが望ましい。
ここに用いられる第一鉄塩とは、第１工程で用いたもの
と同様のものが使用可能であるが、やはり硫酸塩が好ま
しく用いられる。また、アルミニウム塩としては硫酸ア
ルミニウ塩等が、またアルミン酸塩としてはアルミン酸
ナトリウム、アルミン酸カリウム等がそれぞれ例示され
る。この場合にも、８塩の水溶液は混合水溶液としても
、また各々の単独水溶液として添加してもいずれでもよ
い。ここにおいて、アルミニウム塩またはアルミン酸塩
は過剰の量を加え、得られるスラリー中には遊離したア
ルミン酸イオンが残存することが必要である。
と同様のものが使用可能であるが、やはり硫酸塩が好ま
しく用いられる。また、アルミニウム塩としては硫酸ア
ルミニウ塩等が、またアルミン酸塩としてはアルミン酸
ナトリウム、アルミン酸カリウム等がそれぞれ例示され
る。この場合にも、８塩の水溶液は混合水溶液としても
、また各々の単独水溶液として添加してもいずれでもよ
い。ここにおいて、アルミニウム塩またはアルミン酸塩
は過剰の量を加え、得られるスラリー中には遊離したア
ルミン酸イオンが残存することが必要である。
具体的な各成分の添加量は、例えば第１工程の終了した
Ｎ１またはこれに加えてＭｎを含有したＦｅを０．２５
ｓｏｊ ／ Ｊ有するα−オキシ水酸化鉄スラリー Ｉ
Ｊに対して、Ｆｅ Ｓ ０４ ０．１〜２．０ｓｏＪ／
Ｊの０．１〜０．５ＪとＮａ Ａｊ ０２ ０．１〜１
．５履ｏＪ／Ｊの０．０５〜０．１ノであることが好ま
しい。
Ｎ１またはこれに加えてＭｎを含有したＦｅを０．２５
ｓｏｊ ／ Ｊ有するα−オキシ水酸化鉄スラリー Ｉ
Ｊに対して、Ｆｅ Ｓ ０４ ０．１〜２．０ｓｏＪ／
Ｊの０．１〜０．５ＪとＮａ Ａｊ ０２ ０．１〜１
．５履ｏＪ／Ｊの０．０５〜０．１ノであることが好ま
しい。
この第■工程が終了時のアルカリ濃度は０．５〜５．０
ｓｏｊ ／ Ｊであり、好ましくは１．０〜３．０ｓｏ
Ｊ／Ｊである。
ｓｏｊ ／ Ｊであり、好ましくは１．０〜３．０ｓｏ
Ｊ／Ｊである。
この外周層を形成するα−オキシ水酸化鉄中のアルミニ
ウムの含有割合は、全体のＦｅ （第１工程および第
■工程のＦｅ）を１００としたときの原子比で、ＡＪ
２．０〜１０原子％であることが好ましいＯ また、合計のＦｅに対する中心層を形成するα−オキシ
水酸化鉄中のＦｅの割合は３０〜９０％である。従って
、合計のＦｅに対する外周層を形成するα−オキシ水酸
化鉄中のＦｅの割合は７０〜ｌＯ％である。
ウムの含有割合は、全体のＦｅ （第１工程および第
■工程のＦｅ）を１００としたときの原子比で、ＡＪ
２．０〜１０原子％であることが好ましいＯ また、合計のＦｅに対する中心層を形成するα−オキシ
水酸化鉄中のＦｅの割合は３０〜９０％である。従って
、合計のＦｅに対する外周層を形成するα−オキシ水酸
化鉄中のＦｅの割合は７０〜ｌＯ％である。
本発明の第■工程は、第■工程で得られた遊離アルミン
酸イオンを含むスラリーに、リン酸またはその塩の水溶
液および／またはケイ酸またはその塩の水溶液を添加し
、充分に混合、撹拌した後、硫酸等を用いて中和熟成し
、外周層を形成するアルミニウムを含有するａ−オキシ
水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンおよび／また
はケイ素を被着させたスラリーを得る工程である。
酸イオンを含むスラリーに、リン酸またはその塩の水溶
液および／またはケイ酸またはその塩の水溶液を添加し
、充分に混合、撹拌した後、硫酸等を用いて中和熟成し
、外周層を形成するアルミニウムを含有するａ−オキシ
水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンおよび／また
はケイ素を被着させたスラリーを得る工程である。
ここに用いられるリン酸およびケイ酸の塩とは、ナトリ
ウム塩、カリウム塩等がそれぞれ例示される。
ウム塩、カリウム塩等がそれぞれ例示される。
第■工程が終了した遊離アルミン酸イオンが分散され、
かつＮ１およびＡｊまたはこれに加えてＭｎを含有する
Ｆｅを０ＪａｏＪ ／ Ｊ有するα−オキシ水酸化鉄ス
ラリー ＩＪに対して、Ｎａ Ｎ２ ＰＯ２０，１〜１
．０ｓｏＪ ／ Ｊの０．００５〜０．０１ＪとＮ ａ
２ Ｓ ｉ ０３ ０．１〜１．０ｓｏＪ ／ Ｊの
０．００５〜０．０１４であることが好ましい。
かつＮ１およびＡｊまたはこれに加えてＭｎを含有する
Ｆｅを０ＪａｏＪ ／ Ｊ有するα−オキシ水酸化鉄ス
ラリー ＩＪに対して、Ｎａ Ｎ２ ＰＯ２０，１〜１
．０ｓｏＪ ／ Ｊの０．００５〜０．０１ＪとＮ ａ
２ Ｓ ｉ ０３ ０．１〜１．０ｓｏＪ ／ Ｊの
０．００５〜０．０１４であることが好ましい。
これら各成分を充分に混合、撹拌した後に、中和熟成さ
せることによって、外周層を形成するアルミニウムを含
有するα−オキシ水酸化鉄の外表面に、アルミニウムと
リンおよび／またはケイ素が所定量被着される。
せることによって、外周層を形成するアルミニウムを含
有するα−オキシ水酸化鉄の外表面に、アルミニウムと
リンおよび／またはケイ素が所定量被着される。
このアルミニウムとリンおよび／またはケイ素の被着量
は、最終的に得られる磁性金属粉末の全体のＦＢを１０
０としたときの原子比で、ＡＵ ３．０〜１５原子％
、Ｐおよび／またはｓｉ ｏ、ｓ〜１．５原子％であ
る。
は、最終的に得られる磁性金属粉末の全体のＦＢを１０
０としたときの原子比で、ＡＵ ３．０〜１５原子％
、Ｐおよび／またはｓｉ ｏ、ｓ〜１．５原子％であ
る。
本発明の第■工程は、このようにして得られたα−オキ
シ水酸化鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成する。この
乾燥は１００〜２００℃で１２時間程度行ない、また焼
成は大気中または窒素雰囲気中で３００〜８００℃、好
ましくは４００〜７００℃で行なわれる。次いで還元ガ
ス中で還元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる。こ
の還元は、水素ガスまたは一酸化炭素ガス等の還元ガス
中で４００〜５５０℃で行なわれ、ま、た表面に酸化被
膜を形成するには、不活性ガスと酸素ガスの混合ガス中
で徐々に酸素濃度を増加させ、最終的に大気の濃度とし
て得られる磁性金属粉末を取り出す方法がよい。
シ水酸化鉄のスラリーを洗浄後、乾燥、焼成する。この
乾燥は１００〜２００℃で１２時間程度行ない、また焼
成は大気中または窒素雰囲気中で３００〜８００℃、好
ましくは４００〜７００℃で行なわれる。次いで還元ガ
ス中で還元し、さらに表面に酸化被膜を形成させる。こ
の還元は、水素ガスまたは一酸化炭素ガス等の還元ガス
中で４００〜５５０℃で行なわれ、ま、た表面に酸化被
膜を形成するには、不活性ガスと酸素ガスの混合ガス中
で徐々に酸素濃度を増加させ、最終的に大気の濃度とし
て得られる磁性金属粉末を取り出す方法がよい。
このようにして得られた磁気記録用磁性金属粉末の形状
は針状であり、その好ましい組成は、鉄を １００とし
たときの原子比で、ニッケル１．０〜５．０原子％、マ
ンガン０〜５，０原子％、アルミニウム３．０〜１５原
子％、リンおよび／またはケイ素０．３〜１．５原子％
を含有するものである。
は針状であり、その好ましい組成は、鉄を １００とし
たときの原子比で、ニッケル１．０〜５．０原子％、マ
ンガン０〜５，０原子％、アルミニウム３．０〜１５原
子％、リンおよび／またはケイ素０．３〜１．５原子％
を含有するものである。
また、経時劣化をさらに大幅に改善するという見地から
は、さらに好ましい磁気記録用磁性金属粉末の組成は、
鉄を１００としたときの原子比で、ニッケル１．０〜５
．０原子％、マンガン０，１〜５．０原子％、アルミニ
ウム３．０〜１５原子％、リンおよび／またはケイ素０
６３〜１．５原子％を含有するものである。
は、さらに好ましい磁気記録用磁性金属粉末の組成は、
鉄を１００としたときの原子比で、ニッケル１．０〜５
．０原子％、マンガン０，１〜５．０原子％、アルミニ
ウム３．０〜１５原子％、リンおよび／またはケイ素０
６３〜１．５原子％を含有するものである。
本発明で得られる磁性金属粉末は、平均長軸径０．１θ
〜０．３５μ■、平均短軸径０．０１５〜０．０２５μ
■、長軸／短軸比５．０〜２５、比表面積５０〜７０Ｔ
Ｉｔ／ｇのものが好適に用いられる。
〜０．３５μ■、平均短軸径０．０１５〜０．０２５μ
■、長軸／短軸比５．０〜２５、比表面積５０〜７０Ｔ
Ｉｔ／ｇのものが好適に用いられる。
［実施例コ
以下、実施例等に基づき本発明を具体的に説明する。な
お、第１〜２表中の数値は、特記しない限り原子％基準
である。
お、第１〜２表中の数値は、特記しない限り原子％基準
である。
実施例１
７．８ｍｏＪ ／ ＪのＮａ ＯＨ水溶液１．８Ｊに、
Ｆｅ５ｏ４０．４７ｉｏＪ／Ｊ、 Ｎｉ ５Ｏ４０，０
２４＊ｏｊ／ｊおよびＭｎ Ｓ Ｏ４０，００５ｍｏｊ
／ Ｊからなる混合水溶液２．５ノを添加し、充分に
混合、拡散し、各成分を分散させた後、空気を吹き込ん
でで酸化させてＮｉ−Ｍｎｎ含有−オキシ水酸化鉄を含
むスラリーを得た。ＴＥＭ写真による観察の結果、不定
形の微粒子は認められず全て完全なα−オキシ水酸化鉄
となっていた。また、反応後の未反応ＮａＯＨは、分析
した結果２．５ｍｏＪ ／ Ｊであった。
Ｆｅ５ｏ４０．４７ｉｏＪ／Ｊ、 Ｎｉ ５Ｏ４０，０
２４＊ｏｊ／ｊおよびＭｎ Ｓ Ｏ４０，００５ｍｏｊ
／ Ｊからなる混合水溶液２．５ノを添加し、充分に
混合、拡散し、各成分を分散させた後、空気を吹き込ん
でで酸化させてＮｉ−Ｍｎｎ含有−オキシ水酸化鉄を含
むスラリーを得た。ＴＥＭ写真による観察の結果、不定
形の微粒子は認められず全て完全なα−オキシ水酸化鉄
となっていた。また、反応後の未反応ＮａＯＨは、分析
した結果２．５ｍｏＪ ／ Ｊであった。
このａ−オキシ水酸化鉄中のニッケルおよびマンガンの
含有割合は、ここで得られるＦｅを１００としたときの
原子比で、Ｎｉ５．０原子％、Ｍｎ１．０原子％であっ
た。
含有割合は、ここで得られるＦｅを１００としたときの
原子比で、Ｎｉ５．０原子％、Ｍｎ１．０原子％であっ
た。
このスラリーに０．５ｇｏＪ ／ Ｊのアルミン酸ナト
リウム水溶液０．３６ＪとＯＪｌｍｏＪ ／ Ｊ Ｆ
ｅ Ｓ Ｏ４水溶液２．０Ｊを添加した。このＡＪの添
加量は、第■工程のＦｅを１００としたときの原子比で
、ＡＪ２９原子％であった。この混合溶液を充分に混合
、拡散し、各成分を分散させた後、空気を吹き込んで酸
化させてＮｉ−Ｍｎｎ含有−オキシ水酸化鉄の外周に、
Ａｌｌ含有−オキシ水酸化鉄を被覆させた。このスラリ
ーの一部を取り、濾過後の濾液の分析を行った結果、添
加したアルミン酸イオンの約３０％が遊離したままの状
態で残っており、Ｎａ ＯＨ濃度は１．５■ｏＪ ／
Ｊであった。
リウム水溶液０．３６ＪとＯＪｌｍｏＪ ／ Ｊ Ｆ
ｅ Ｓ Ｏ４水溶液２．０Ｊを添加した。このＡＪの添
加量は、第■工程のＦｅを１００としたときの原子比で
、ＡＪ２９原子％であった。この混合溶液を充分に混合
、拡散し、各成分を分散させた後、空気を吹き込んで酸
化させてＮｉ−Ｍｎｎ含有−オキシ水酸化鉄の外周に、
Ａｌｌ含有−オキシ水酸化鉄を被覆させた。このスラリ
ーの一部を取り、濾過後の濾液の分析を行った結果、添
加したアルミン酸イオンの約３０％が遊離したままの状
態で残っており、Ｎａ ＯＨ濃度は１．５■ｏＪ ／
Ｊであった。
この外周層を形成するα−オキシ水酸化鉄中のＡｊの含
有割合は、原子比で、総量のＦｅを１００としたときの
原子比で、Ａｌ７．０原子％であった。
有割合は、原子比で、総量のＦｅを１００としたときの
原子比で、Ａｌ７．０原子％であった。
また、中心層を形成するα−オキシ水酸化鉄中のＦｅの
割合は、総量のＦｅに対して６５．５％であった。
割合は、総量のＦｅに対して６５．５％であった。
このスラリーに、０゜５ｓｏｊ／ｊのリン酸水溶液０．
０３４を添加し、充分に混合、撹拌した後、中和熟成し
、外周層を形成するアルミニウムを含有するα−オキシ
水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンを被着させた
。このスラリーの一部を取り、濾過後の濾液および固形
分の分析を行なった結果、遊離していたアルミン酸イオ
ンは全てα−オキシ水酸化鉄表面に被着されたことが確
認された。
０３４を添加し、充分に混合、撹拌した後、中和熟成し
、外周層を形成するアルミニウムを含有するα−オキシ
水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンを被着させた
。このスラリーの一部を取り、濾過後の濾液および固形
分の分析を行なった結果、遊離していたアルミン酸イオ
ンは全てα−オキシ水酸化鉄表面に被着されたことが確
認された。
このアルミニウムとリンの被着量は、最終的に得られる
磁性金属粉末の総量のＦｅを１００としたときの原子比
で、Ａ Ｊ １０．０原子％、ＰＯ１８原子％であった
。
磁性金属粉末の総量のＦｅを１００としたときの原子比
で、Ａ Ｊ １０．０原子％、ＰＯ１８原子％であった
。
この中和後のスラリーを充分洗浄した後、１００〜１２
０℃で一晩乾燥させた。その後、空気中で７００℃で焼
成後、水素ガス中で５００℃で還元し針状強磁性金属粉
末を得た。最後に還元された針状強磁性金属粉末表面に
安定な酸化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁
気記録用磁性金属粉末を得た。
０℃で一晩乾燥させた。その後、空気中で７００℃で焼
成後、水素ガス中で５００℃で還元し針状強磁性金属粉
末を得た。最後に還元された針状強磁性金属粉末表面に
安定な酸化被膜を形成させた後、大気中に取り出し、磁
気記録用磁性金属粉末を得た。
この磁性金属粉末の組成は、第２表に示されるように、
Ｆｅを１００としたときの原子比で、Ｎｉ３．３原子％
、Ｍｎ ０．７原子％、Ａ 、ｆ １０．０原子％、
ＰＯ１８原子％であった。
Ｆｅを１００としたときの原子比で、Ｎｉ３．３原子％
、Ｍｎ ０．７原子％、Ａ 、ｆ １０．０原子％、
ＰＯ１８原子％であった。
また、その性状は第３表に示されるように、平均長軸径
０．２６μ■、平均短軸径０．０２μ■、比表面積６０
ゴ／ｇであった。
０．２６μ■、平均短軸径０．０２μ■、比表面積６０
ゴ／ｇであった。
この磁性金属粉末について、磁気特性とシート特性を評
価した。磁気特性は保磁力（Ｈｅ ） 、飽和磁化量（
σＳ）、保磁力分布（ＳＦＤ）および７２時間後の飽和
磁化量および磁化劣化率（％）について行なった。ここ
において、磁化劣化率は次の通り計算した。
価した。磁気特性は保磁力（Ｈｅ ） 、飽和磁化量（
σＳ）、保磁力分布（ＳＦＤ）および７２時間後の飽和
磁化量および磁化劣化率（％）について行なった。ここ
において、磁化劣化率は次の通り計算した。
磁化劣化率（％）−［（σ５−７２時間後のσＳ）／σ
Ｓ ］ Ｘ １００ また、シート特性は下記に示す方法によってシートを調
製し、１時間後、２時間後、３時間後および６時間後の
シート光沢度（グロス）および角型比（Ｓｑ ）につい
て行なった。これらの結果を第３表に示す。
Ｓ ］ Ｘ １００ また、シート特性は下記に示す方法によってシートを調
製し、１時間後、２時間後、３時間後および６時間後の
シート光沢度（グロス）および角型比（Ｓｑ ）につい
て行なった。これらの結果を第３表に示す。
さらに、シート光沢度と時間の関係を第１図に、角型比
と時間の関係を第２図にそれぞれ示すと共に、飽和磁化
量と時間の関係を第３図（ａ）に示す。
と時間の関係を第２図にそれぞれ示すと共に、飽和磁化
量と時間の関係を第３図（ａ）に示す。
くシートの調製〉
ａ）塗料組成物（重量部）
顔料 １００ポリウレタン樹
脂 ｌＯ塩化ビエビニル樹脂
ｌＯトルエン １５０Ｍ
Ｅ Ｋ １５０
シクロへキサノン ４゜滑剤
Ｉ ｂ）塗料作成条件 前記組成物をサンドグラインダーにて１５００ｒｐｍで
分散して１時間毎にサンプリングを行ない、塗料を作成
した。
脂 ｌＯ塩化ビエビニル樹脂
ｌＯトルエン １５０Ｍ
Ｅ Ｋ １５０
シクロへキサノン ４゜滑剤
Ｉ ｂ）塗料作成条件 前記組成物をサンドグラインダーにて１５００ｒｐｍで
分散して１時間毎にサンプリングを行ない、塗料を作成
した。
Ｃ）シート作成条件
前記塗料をベースフィルム上に塗布し、配向後１００℃
にて乾燥した。
にて乾燥した。
く測定条件〉
ａ）光沢度二日本電色工業■製グロスメーターを用い、
ＪＩＳ Ｚ ８７４１により６０＠にて測定した。
ＪＩＳ Ｚ ８７４１により６０＠にて測定した。
角型比（Ｓｑ値）：東英工業■製ＶＳＭを用い配向磁場
５ＫＯｅにて測定した。
５ＫＯｅにて測定した。
実施例２
第１工程で、硫酸マンガンを添加しない以外は、すべて
実施例１と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁気
記録用磁性粉末を得た。
実施例１と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁気
記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例３
第１工程で、硫酸ニッケルの添加量を変量した以外は、
すべて実施例２と同様の方法、条件で第２表に示す組成
の磁気記録用磁性粉末を得た。
すべて実施例２と同様の方法、条件で第２表に示す組成
の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例４
第■工程で、アルミン酸ナトリウムの添加量を変量した
以外は、すべて実施例２と同様の方法、条件で第２表に
示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
以外は、すべて実施例２と同様の方法、条件で第２表に
示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例５
第１工程と第■工程の鉄の割合を変量した以外は、すべ
て実施例２と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁
気記録用磁性粉末を得た。
て実施例２と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁
気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例６
第■工程の添加元素をリンからケイ素に変えた以外は、
すべて実施例２と同様の方法、条件で第２表に示す組成
の磁気記録用磁性粉末を得た。
すべて実施例２と同様の方法、条件で第２表に示す組成
の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例７
第■工程の添加元素をリンからリンおよびケイ素に変え
た以外は、すべて実施例１と同様の方法、条件で第２表
に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
た以外は、すべて実施例１と同様の方法、条件で第２表
に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例８
第■工程のアルミン酸ナトリウムの添加量を変えた以外
は、すべて実施例１と同様の方法、条件で第２表に示す
組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
は、すべて実施例１と同様の方法、条件で第２表に示す
組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ＞に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ＞に示す。
実施例９
第■工程のアルミン酸ナトリウムの添加量および第１工
程と第■工程の鉄の割合を変量し、第■工程の添加元素
をリンからリンおよびケイ素に変えた以外は、すべて実
施例１と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁気記
録用磁性粉末を得た。
程と第■工程の鉄の割合を変量し、第■工程の添加元素
をリンからリンおよびケイ素に変えた以外は、すべて実
施例１と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁気記
録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
実施例１０〜１１
第１工程で、水酸化ナトリウムの添加量を変量し、アル
カリ濃度を変えた以外は、すべて実施例２と同様の方法
、条件で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た
。
カリ濃度を変えた以外は、すべて実施例２と同様の方法
、条件で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た
。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ａ）に示す。
比較例１
第■工程でアルミン酸ナトリウムを添加し、アルミニウ
ム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。このス
ラリーには過剰のアルミン酸イオンが含まれていた。
ム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。このス
ラリーには過剰のアルミン酸イオンが含まれていた。
次に、第■工程を省略し、第■工程として、このスラリ
ーを洗浄後、アルミニウムおよびリンを被着し、以下は
実施例１と同様の方法で第２表に示す組成の磁気記録用
磁性粉末を得た。
ーを洗浄後、アルミニウムおよびリンを被着し、以下は
実施例１と同様の方法で第２表に示す組成の磁気記録用
磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
比較例２
第１工程でα−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た後、
第■工程でアルミン酸ナトリウムを添加し、アルミニウ
ム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。このス
ラリーには過剰のアルミン酸イオンは含まれていなかっ
た。
第■工程でアルミン酸ナトリウムを添加し、アルミニウ
ム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。このス
ラリーには過剰のアルミン酸イオンは含まれていなかっ
た。
次に、第■工程として、このスラリーを洗浄後、アルミ
ニウムおよびリンを被着し、以下は実施例１と同様の方
法で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
ニウムおよびリンを被着し、以下は実施例１と同様の方
法で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
比較例３
第１工程で硫酸ニッケルをさらに添加した以外は、すべ
て比較例１と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁
気記録用磁性粉末を得た。
て比較例１と同様の方法、条件で第２表に示す組成の磁
気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
比較例４
第１工程でアルミン酸ナトリウムの添加量を変量すると
共に、第■工程としてスラリーを洗浄せずに、そのまま
リン酸水溶液を添加した以外は、すべて比較例１と同様
の方法、条件で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末
を得た。
共に、第■工程としてスラリーを洗浄せずに、そのまま
リン酸水溶液を添加した以外は、すべて比較例１と同様
の方法、条件で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末
を得た。
得られた磁性粉末にはマグネタイトが混在していること
がＴＥＭにより確認された。
がＴＥＭにより確認された。
比較例５
アルミン酸ナトリウムの添加量を変量し、かつアルカリ
濃度を変え、過剰のアルミン酸イオンが残存している以
外は、比較例２の第１〜■工程と同様にしてアルミニウ
ム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。次に、
このスラリーにリン酸水溶液を添加し、以下は実施例１
と同様の方法で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末
を得た。
濃度を変え、過剰のアルミン酸イオンが残存している以
外は、比較例２の第１〜■工程と同様にしてアルミニウ
ム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。次に、
このスラリーにリン酸水溶液を添加し、以下は実施例１
と同様の方法で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末
を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
比較例６
第１工程で、アルミン酸ナトリウムを添加し、かつアル
カリ濃度を変え、また、第■工程のアルミン酸ナトリウ
ムの添加量を変量した以外は、すべて比較例２と同様の
方法、条件で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を
得た。
カリ濃度を変え、また、第■工程のアルミン酸ナトリウ
ムの添加量を変量した以外は、すべて比較例２と同様の
方法、条件で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を
得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
比較例７
第■工程のアルミン酸ナトリウムの添加量および第１工
程と第■工程の鉄の割合を変量した以外は、比較例２と
同様にアルミニウム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリ
ーを得た。このスラリーには過剰のアルミン酸イオンは
含まれてぃながった。
程と第■工程の鉄の割合を変量した以外は、比較例２と
同様にアルミニウム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリ
ーを得た。このスラリーには過剰のアルミン酸イオンは
含まれてぃながった。
次に、第■工程として、このスラリーを洗浄後、ケイ素
およびニッケルを被着し、以下は実施例１と同様の方法
で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
およびニッケルを被着し、以下は実施例１と同様の方法
で第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
比較例８
第１工程のアルミン酸ナトリウムの添加量を変量し、か
つアルカリ濃度を変えた以外は、比較例１と同様にアル
ミニウム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。
つアルカリ濃度を変えた以外は、比較例１と同様にアル
ミニウム含有α−オキシ水酸化鉄含有スラリーを得た。
このスラリーには過剰のアルミン酸イオンは含まれてい
なかった。以下は実施例１と同様の方法で第２表に示す
組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
なかった。以下は実施例１と同様の方法で第２表に示す
組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
得られた磁性粉末にはマグネタイトが混在していること
がＴＥＭにより確認された。
がＴＥＭにより確認された。
比較例９
第１工程のアルミン酸ナトリウムの添加量を変量し、ま
たリン酸を所定量加え、かつアルカリ濃度を変えた以外
は、比較例１と同様にアルミニウム含有α−オキシ水酸
化鉄含有スラリーを得た。
たリン酸を所定量加え、かつアルカリ濃度を変えた以外
は、比較例１と同様にアルミニウム含有α−オキシ水酸
化鉄含有スラリーを得た。
このスラリーには過剰のアルミン酸イオンは含まれてい
なかった。
なかった。
次に、第■工程として、このスラリーを洗浄後、リンお
よびニッケルを被着し、以下は実施例１と同様の方法で
第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
よびニッケルを被着し、以下は実施例１と同様の方法で
第２表に示す組成の磁気記録用磁性粉末を得た。
この磁性粉末について、実施例１と同様に性状および特
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
性を評価し、その結果を第３表および第１〜２図および
第３図（ｂ）に示す。
第３表のシート特性および第１〜２図から示されるよう
に、実施例１〜１１は比較例１〜３，５〜７および９と
比較して、塗料分散性が良好で、特に分散立上り性が良
好であることが判る。
に、実施例１〜１１は比較例１〜３，５〜７および９と
比較して、塗料分散性が良好で、特に分散立上り性が良
好であることが判る。
さらに、第３表の磁気特性および第３図（ａ）〜（ｂ）
に示されるように、実施例１〜１１は比較例１〜３．５
〜７および９と比較して、磁気特性が概ね良好で、経時
劣化の改善効果にも優れている。
に示されるように、実施例１〜１１は比較例１〜３．５
〜７および９と比較して、磁気特性が概ね良好で、経時
劣化の改善効果にも優れている。
特にマンガンを一定量含有する実施例１，７〜９は、経
時劣化の改善効果が極めて顕著である。
時劣化の改善効果が極めて顕著である。
［発明の効果］
以上説明したように、ニッケルまたはこれに加えてマン
ガンを含有する針状α−オキシ水酸化鉄の表面に、アル
ミニウムを含有するα−オキシ水酸化鉄を被覆し、さら
にその外表面にアルミニウムとリンおよび／またはケイ
素を被着させる本発明の製造方法によって、塗料分散性
、とりわけ分散立ち上がり性を著しく向上させると共に
、経時劣化や磁気特性、特に保磁力の改善効果も併せ有
し、磁性金属粉末の微細化に充分に対応し得る磁気記録
用磁性金属粉末が得られる。特に、マンガンを一定量含
有する磁性金属粉末は、経時劣化を大幅に改善すること
ができる。
ガンを含有する針状α−オキシ水酸化鉄の表面に、アル
ミニウムを含有するα−オキシ水酸化鉄を被覆し、さら
にその外表面にアルミニウムとリンおよび／またはケイ
素を被着させる本発明の製造方法によって、塗料分散性
、とりわけ分散立ち上がり性を著しく向上させると共に
、経時劣化や磁気特性、特に保磁力の改善効果も併せ有
し、磁性金属粉末の微細化に充分に対応し得る磁気記録
用磁性金属粉末が得られる。特に、マンガンを一定量含
有する磁性金属粉末は、経時劣化を大幅に改善すること
ができる。
また、本発明の製造方法は、工程が短縮、簡略化され、
また経済性に優れるという利点も有する。
また経済性に優れるという利点も有する。
第１図は、実施例および比較例におけるシート光沢度と
時間の関係を示すグラフ、 第２図は、実施例および比較例における角型比と時間の
関係を示すグラフ、 第３図（ａ）および（ｂ）は、実施例および比較例にお
ける飽和磁化量と時間の関係を示すグラフ。 特許出願人 三井金属鉱業株式会社
時間の関係を示すグラフ、 第２図は、実施例および比較例における角型比と時間の
関係を示すグラフ、 第３図（ａ）および（ｂ）は、実施例および比較例にお
ける飽和磁化量と時間の関係を示すグラフ。 特許出願人 三井金属鉱業株式会社
Claims (2)
- １．（ I ） 第一鉄塩とニッケル塩の混合水溶液と過
剰のアルカリ水溶液を充分に混合、撹拌した後、酸化さ
せ、ニッケル含有針状α−オキシ水酸化鉄のスラリーを
得る工程、（II） 該ニッケル含有α−オキシ水酸化鉄
のスラリーに第一鉄塩水溶液と過剰のアルミニウム塩ま
たはアルミン酸塩水溶液を添加し、充分に混合、撹拌し
た後、酸化させ、アルカリ濃度を０．５〜５．０ｍｏｌ
／ｌの状態で該ニッケル含有α−オキシ水酸化鉄の表面
にアルミニウム含有α−オキシ水酸化鉄を被覆させ、か
つ遊離アルミン酸イオンを含むスラリーを得る工程、 （III） 該遊離アルミン酸イオンを含むスラリーに、
リン酸またはその塩の水溶液および／またはケイ酸また
はその塩の水溶液を添加し、充分に混合、撹拌した後、
中和熟成し、外周層を形成するアルミニウムを含有する
α−オキシ水酸化鉄の外表面に、アルミニウムとリンお
よび／またはケイ素を被着させたスラリーを得る工程、 （IV） 得られたα−オキシ水酸化鉄のスラリーを洗浄
後、乾燥、焼成し、次いで還元ガス中で還元し、さらに
表面に酸化被膜を形成させる工程、からなることを特徴
とする磁気記録用磁性粉末の製造方法。 - ２． 前記工程（ I ）において、ニッケル塩に加えて
マンガン塩を加え、ニッケルおよびマンガン含有針状α
−オキシ水酸化鉄のスラリーを得る請求項１に記載の製
造方法。
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