JPH04149029A - 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 - Google Patents
針状バリウムフェライト磁性粉の製造法Info
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- JPH04149029A JPH04149029A JP2273048A JP27304890A JPH04149029A JP H04149029 A JPH04149029 A JP H04149029A JP 2273048 A JP2273048 A JP 2273048A JP 27304890 A JP27304890 A JP 27304890A JP H04149029 A JPH04149029 A JP H04149029A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度磁気記録方式用垂直磁気記録方式の塗
布型媒体に使用する針状バリウムフェライ）［性粉の製
造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少なく、且つ
飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉の製造法に関
するものである。
布型媒体に使用する針状バリウムフェライ）［性粉の製
造法、詳しくは、針状で、焼結がきわめて少なく、且つ
飽和磁化の高いバリウムフェライト磁性粉の製造法に関
するものである。
〔従来の技術］
従来、バリウムフェライト［性粉には板状のものと針状
のものが知られている。板状のものの製造法としては、
例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、種々
の方法が知られている。また、針状のものの製造法とし
ては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリウム
等で被覆した後、焼成する方法（特開昭６１−１０４６
０２号公報参照）が知られている。
のものが知られている。板状のものの製造法としては、
例えば、共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法等、種々
の方法が知られている。また、針状のものの製造法とし
ては、例えば、針状のオキシ水酸化鉄等を炭酸バリウム
等で被覆した後、焼成する方法（特開昭６１−１０４６
０２号公報参照）が知られている。
しかし、針状のものは、原料鉄化合物の針状形状を焼成
時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状を
保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が高
ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針状
が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を低
くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時間
と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とはい
えない。
時に保持するのが難しく、焼成温度が低ければ、針状を
保持できるが、飽和磁化が低くなり、また焼成温度が高
ければ、飽和磁化を高くできるが、焼結してしまい針状
が保持できなくなるという問題があった。焼成温度を低
くして時間を長くする方法もあるが、やはり焼結も時間
と共に進行するし、生産効率からも好ましい方法とはい
えない。
また、特開昭６１−１０４６０２号公報に記載されてい
る製造法においては、炭酸バリウムによるオキシ水酸化
鉄の被覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソー
ダを反応させる方法により行っているが、この方法では
、炭酸バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキ
シ水酸化鉄に被覆することができず、得られるバリウム
フェライト磁性粉の磁気特性が不充分であった。これは
、生成する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及び
バリウムの一部が溶出してしまうためである。
る製造法においては、炭酸バリウムによるオキシ水酸化
鉄の被覆を、塩化バリウムに重炭酸ソーダ又は炭酸ソー
ダを反応させる方法により行っているが、この方法では
、炭酸バリウムを充分に微細なコロイド粒子としてオキ
シ水酸化鉄に被覆することができず、得られるバリウム
フェライト磁性粉の磁気特性が不充分であった。これは
、生成する炭酸バリウムが充分に微細でないこと、及び
バリウムの一部が溶出してしまうためである。
従って、本発明の目的は、前記問題点を解決し、針状で
、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較し
て飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉の製造法
を提供することにある。
、焼結しておらず、且つ飽和磁化が従来のものと比較し
て飛躍的に向上したバリウムフェライト磁性粉の製造法
を提供することにある。
本発明者等は、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果
、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄をバリウム化合物で
被覆する際に、塩化バリウム等の水溶性バリウム化合物
を含む針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄のスラリーに、
水酸化アルカリを添加してｐＨを８以上にし、このスラ
リーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源を添加し、ｐＨ８〜
１２の範囲で炭酸バリウムを析出させることにより、微
細な炭酸バリウムのコロイド粒子を生成させることがで
き、上記すキシ水酸化鉄又は酸化鉄を炭酸バリウムで均
一に被覆でき、磁気特性の優れた針状バリウムフェライ
ト磁性粉が得られることを知見した。
、針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄をバリウム化合物で
被覆する際に、塩化バリウム等の水溶性バリウム化合物
を含む針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄のスラリーに、
水酸化アルカリを添加してｐＨを８以上にし、このスラ
リーに炭酸ガス又は炭酸塩の炭酸源を添加し、ｐＨ８〜
１２の範囲で炭酸バリウムを析出させることにより、微
細な炭酸バリウムのコロイド粒子を生成させることがで
き、上記すキシ水酸化鉄又は酸化鉄を炭酸バリウムで均
一に被覆でき、磁気特性の優れた針状バリウムフェライ
ト磁性粉が得られることを知見した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、針状の
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄、水溶性バリウム化合物、及
び水酸化アルカリを含む、ｐＨが８以上の水分散スラリ
ーに、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添加しｐＨ８〜１２
として上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面を炭酸バリ
ウムで被覆し、次いで、濾過、水洗、乾燥した後、７０
０〜１０ｏ ｏ ’ｃで焼成することを特徴とする針状
バリウムフェライト磁性粉の製造法を提供するものであ
る。
オキシ水酸化鉄又は酸化鉄、水溶性バリウム化合物、及
び水酸化アルカリを含む、ｐＨが８以上の水分散スラリ
ーに、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添加しｐＨ８〜１２
として上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面を炭酸バリ
ウムで被覆し、次いで、濾過、水洗、乾燥した後、７０
０〜１０ｏ ｏ ’ｃで焼成することを特徴とする針状
バリウムフェライト磁性粉の製造法を提供するものであ
る。
以下、本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法につ
いて詳述する。
いて詳述する。
本発明で用いられる針状のオキシ水酸化鉄及び酸化鉄と
しては、α−ＦｅＯＯＨ１β−Ｆｅ００Ｈ，Ｔ−ＦｅＯ
Ｏ）Ｉ。
しては、α−ＦｅＯＯＨ１β−Ｆｅ００Ｈ，Ｔ−ＦｅＯ
Ｏ）Ｉ。
ａ−Ｆｅ、０．、及び７−Ｆｅ２Ｏ３の何れであっても
良いが、良好な針状バリウムフェライトを得るためには
、枝分かれのないもの、粒度分布の揃ったものが好まし
く、平均長軸長０．１〜１．０μｍ及び平均短軸長０．
０１〜０．１μｍの範囲のものを使用するのが好ましい
。
良いが、良好な針状バリウムフェライトを得るためには
、枝分かれのないもの、粒度分布の揃ったものが好まし
く、平均長軸長０．１〜１．０μｍ及び平均短軸長０．
０１〜０．１μｍの範囲のものを使用するのが好ましい
。
而して、本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法を
實施するには、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（
以下、原料鉄化合物という）を次のようにして炭酸バリ
ウムで被覆する。
實施するには、先ず、上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄（
以下、原料鉄化合物という）を次のようにして炭酸バリ
ウムで被覆する。
原料鉄化合物及び塩化バリウム等の水溶性バリウム化合
物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調製
する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜１ｇ
／ｌ程度とするのが好ましい。
物を水に加えて、原料鉄化合物の水分散スラリーを調製
する。この際、スラリー濃度は、原料鉄化合物５〜１ｇ
／ｌ程度とするのが好ましい。
次いで、上記スラリーに水酸化アルカリを添加して、ス
ラリーのｐＨを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、ｐＨ８〜１２の範囲で炭酸バリウムを析
出させて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得
る。即ち、例えば、水溶性バリウム化合物として塩化バ
リウムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラ
リー中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、ｐ
Ｈ８以上τは水酸化バリウムの水に対する溶解度はＢａ
Ｏ換算で３．８４ ｇ／ｌ ００ ｇ （２０’Ｃ）で
あるから、溶解度以下の濃度にしておけば水酸化バリウ
ムは溶解している。この状態で炭酸源を添加すると、速
やかに微細な炭酸バリウムが析出し、原料鉄化合物に被
着するのである。この際、スラリーのＰＨを８〜１２の
範囲に保持するのは、ｐ Ｈを７以下にすると炭酸バリ
ウムが溶解し始め、またｐ Ｈを１２超とすると充分に
微細な炭酸バリウムが得られないからである。
ラリーのｐＨを８以上にした後、炭酸ガス及び／又は炭
酸塩を添加し、ｐＨ８〜１２の範囲で炭酸バリウムを析
出させて、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物を得
る。即ち、例えば、水溶性バリウム化合物として塩化バ
リウムを用いた場合、水酸化アルカリの添加によりスラ
リー中の塩化バリウムは水酸化バリウムとなるが、ｐ
Ｈ８以上τは水酸化バリウムの水に対する溶解度はＢａ
Ｏ換算で３．８４ ｇ／ｌ ００ ｇ （２０’Ｃ）で
あるから、溶解度以下の濃度にしておけば水酸化バリウ
ムは溶解している。この状態で炭酸源を添加すると、速
やかに微細な炭酸バリウムが析出し、原料鉄化合物に被
着するのである。この際、スラリーのＰＨを８〜１２の
範囲に保持するのは、ｐ Ｈを７以下にすると炭酸バリ
ウムが溶解し始め、またｐ Ｈを１２超とすると充分に
微細な炭酸バリウムが得られないからである。
また、上記水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム
が好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
が好ましく、また、上記炭酸塩としては、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム等が好ましい。
次に、炭酸バリウムで被覆された原料鉄化合物のスラリ
ーを濾過、水洗、乾燥し、粉末を得る。
ーを濾過、水洗、乾燥し、粉末を得る。
然る後、上記粉末を７００〜１０００ ’Ｃで焼成と２
、本発明に係る針状バリウムフェライト磁性粉を得る。
、本発明に係る針状バリウムフェライト磁性粉を得る。
焼成温度が７００℃のように低い場合は、１００時間の
ような長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ることが
できる。また、焼成が１０００℃のような高温の場合は
、数分〜数１０分で充分な飽和磁化が得られる。更に好
ましくは、８００℃で５時間、又は９００″Ｃで１時間
のような焼成条件である。即ち、焼成温度８００〜９０
０℃１焼成時間１〜５時間が現実的な範囲として推奨で
きる。
ような長時間の焼成により充分な飽和磁化を得ることが
できる。また、焼成が１０００℃のような高温の場合は
、数分〜数１０分で充分な飽和磁化が得られる。更に好
ましくは、８００℃で５時間、又は９００″Ｃで１時間
のような焼成条件である。即ち、焼成温度８００〜９０
０℃１焼成時間１〜５時間が現実的な範囲として推奨で
きる。
る。
この様にして得られる本発明に係るバリウムフェライト
磁性粉は、長さ０．１〜１．０μｍ及び輻０００１〜０
．１μｍの針状粉末であり、焼結がきわめて少なく且つ
飽和磁化が高いものである。
磁性粉は、長さ０．１〜１．０μｍ及び輻０００１〜０
．１μｍの針状粉末であり、焼結がきわめて少なく且つ
飽和磁化が高いものである。
尚、本発明においては、焼成する前に酸化硼素（Ｂ、Ｏ
，）や酸化ビスマス（ＢｉｚＯ＋＋）等の融剤を加えて
も良い、 Ｂ２Ｏ３は７５０”Ｃ以上で飽和磁化を向上
させる効果があるが、焼結も促進する。また、ＢｉＪ３
は８５０℃付近、即ちＢｉｚ（ｈの融点付近で飽和磁化
を向上させる効果がある。これらの融剤は、バリウムフ
ェライトに対して１重量％程度の添加では焼結はほとん
ど進まない。従って、融剤を添加する場合、その好まし
い添加量は１〜５重量％である。
，）や酸化ビスマス（ＢｉｚＯ＋＋）等の融剤を加えて
も良い、 Ｂ２Ｏ３は７５０”Ｃ以上で飽和磁化を向上
させる効果があるが、焼結も促進する。また、ＢｉＪ３
は８５０℃付近、即ちＢｉｚ（ｈの融点付近で飽和磁化
を向上させる効果がある。これらの融剤は、バリウムフ
ェライトに対して１重量％程度の添加では焼結はほとん
ど進まない。従って、融剤を添加する場合、その好まし
い添加量は１〜５重量％である。
また、本発明においては、保磁力制御剤としてのＣｏ及
びＴｉを添加することもでき、これらの添加は、バリウ
ム化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
びＴｉを添加することもでき、これらの添加は、バリウ
ム化合物被着と同時あるいはその前後に行えば良い。
（実施例〕
以下に実施例を比較例と共に挙げ、本発明を更に具体的
に説明する。
に説明する。
実施例１
針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ） ５５．５ ｇ、
塩化バリウム（ＢａＣＩｚ４ｔ１２０＞ １６．８ ｇ
、塩化コバルト（ＣｏＣ１□・２ＨｚＯ） １０．４
ｇ及び塩化チタン（ＴｉＣ］、ａ） １１．９ｇを脱イ
オン水に加えて１０ｆの分散スラリーとする。これに、
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ） ２６ ｇを脱イオン水
に溶解して加え、スラリーのｐ ｉ（を１２にする。こ
れに炭酸ガスを３！／分で８分間通し、スラリーのｐ
Ｈを１０．５とする。得られたスラリーを濾過、水洗、
乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲気下
で９００ ’Ｃで１時間焼成して針状バリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
塩化バリウム（ＢａＣＩｚ４ｔ１２０＞ １６．８ ｇ
、塩化コバルト（ＣｏＣ１□・２ＨｚＯ） １０．４
ｇ及び塩化チタン（ＴｉＣ］、ａ） １１．９ｇを脱イ
オン水に加えて１０ｆの分散スラリーとする。これに、
水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ） ２６ ｇを脱イオン水
に溶解して加え、スラリーのｐ ｉ（を１２にする。こ
れに炭酸ガスを３！／分で８分間通し、スラリーのｐ
Ｈを１０．５とする。得られたスラリーを濾過、水洗、
乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲気下
で９００ ’Ｃで１時間焼成して針状バリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
得られたハリウＪ、フェライト磁性粉は、Ｘ線回折スペ
クトルによりマグネトブランバイト型であることを確認
した。また、このバリウムフェライト磁性粉について、
振動試料型磁力計で磁気特性を、透過型電子顕微鏡で焼
結状態をそれぞれ測定した。その結果を下記表１に示す
。
クトルによりマグネトブランバイト型であることを確認
した。また、このバリウムフェライト磁性粉について、
振動試料型磁力計で磁気特性を、透過型電子顕微鏡で焼
結状態をそれぞれ測定した。その結果を下記表１に示す
。
実施例２
針状ゲーサイト（α−ＦｅＯＯＨ） ６６．６ ｇ及
び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２８ｚＯ） １６．８
ｇを脱イオン水に加えてＩＯＮの分散スラリーとする。
び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２８ｚＯ） １６．８
ｇを脱イオン水に加えてＩＯＮの分散スラリーとする。
これに、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ） １１ ｇを脱
イオン水に熔解して加え、スラリーのｐＨを１２にする
。これに炭酸ガスを３ｆ／分で８分間通し、スラリーの
ｐ Ｈを１０．５とする。得られたスラリーを濾過、水
洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲
気下で９００℃で１時間焼成して針状バリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
イオン水に熔解して加え、スラリーのｐＨを１２にする
。これに炭酸ガスを３ｆ／分で８分間通し、スラリーの
ｐ Ｈを１０．５とする。得られたスラリーを濾過、水
洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物を空気雰囲
気下で９００℃で１時間焼成して針状バリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
実施例３
実施例２において、炭酸ガスを３１／分で８分間通じる
代わりに、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３） １４−５
７ｇを脱イオン水に溶解して加える（スラリーのｐ Ｈ
１０，５）以外は、実施例２と同様にして針状バリウム
フェライト磁性粉を得た。
代わりに、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３） １４−５
７ｇを脱イオン水に溶解して加える（スラリーのｐ Ｈ
１０，５）以外は、実施例２と同様にして針状バリウム
フェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
比較例１
針状ゲルサイト（ａ −ＦｅＯＯＨ） ６６．６ ｇ及
び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２Ｈ２０） １６．８
ｇを脱イオン水に加えて１．０１の分散スラリーとする
。これに炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯｓ） １４．５７
ｇを脱イオン水に熔解して加える。得られたスラリー
を濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物
を空気雰囲気下で９００℃で１時間焼成してバリウムフ
ェライト磁性粉を得た。
び塩化バリウム（ＢａＣ１ｚ・２Ｈ２０） １６．８
ｇを脱イオン水に加えて１．０１の分散スラリーとする
。これに炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯｓ） １４．５７
ｇを脱イオン水に熔解して加える。得られたスラリー
を濾過、水洗、乾燥して固型物を得る。得られた固型物
を空気雰囲気下で９００℃で１時間焼成してバリウムフ
ェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
比較例２
比較例１において、炭酸ナトリウム（ＮａｚＣＯｘ）を
加える代わりに、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）
１１、５５ ｇを加える以外は、比較例１と同様にし
てバリウムフェライト磁性粉を得た。
加える代わりに、炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）
１１、５５ ｇを加える以外は、比較例１と同様にし
てバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉の磁気特性及び焼結
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
状態を実施例１と同様の方法で測定した。
その結果を下記表１に示す。
〔発明の効果］
本発明のバリウムフェライト磁性粉の製造法によれば、
針状で、焼結がきわめて少なく、且つ飽和磁化が従来の
ものと比較して飛躍的に向上したバリウムフェライト磁
性粉を得ることができる。
針状で、焼結がきわめて少なく、且つ飽和磁化が従来の
ものと比較して飛躍的に向上したバリウムフェライト磁
性粉を得ることができる。
特許出願人 関東電化工業株式会社
Claims (1)
- 針状のオキシ水酸化鉄又は酸化鉄、水溶性バリウム化
合物、及び水酸化アルカリを含む、ｐＨが８以上の水分
散スラリーに、炭酸ガス及び／又は炭酸塩を添加しｐＨ
８〜１２として上記オキシ水酸化鉄又は酸化鉄の表面を
炭酸バリウムで被覆し、次いで、濾過、水洗、乾燥した
後、７００〜１０００℃で焼成することを特徴とする針
状バリウムフェライト磁性粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273048A JP2796189B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2273048A JP2796189B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149029A true JPH04149029A (ja) | 1992-05-22 |
| JP2796189B2 JP2796189B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=17522442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2273048A Expired - Fee Related JP2796189B2 (ja) | 1990-10-11 | 1990-10-11 | 針状バリウムフェライト磁性粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2796189B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5626788A (en) * | 1994-05-25 | 1997-05-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of magnetic oxide powder |
-
1990
- 1990-10-11 JP JP2273048A patent/JP2796189B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5626788A (en) * | 1994-05-25 | 1997-05-06 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Production of magnetic oxide powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2796189B2 (ja) | 1998-09-10 |
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