JPH0261418B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録用バリウムフエライト微結
晶粉末の製造方法に関し、詳しくは、六角板状性
にすぐれると共に、粒径が実質的に0.05〜0.2μm
の範囲にある磁気記録用バリウムフエライト微結
晶粉末の製造方法に関する。 バリウムフエライトは、一般に六角板状の結晶
性を有する磁性材料であつて、ハードフエライ
ト、ゴム磁石、垂直磁気記録等、種々の分野にお
いて用いられているが、目的、用途によつてバリ
ウムフエライトに要求される粒径や形状が異なる
一方、製造方法によつて、得られるバリウムフエ
ライトの粒径、粒径分布、六角板状性等が異な
り、例えば、垂直磁気記録用には六角板状性にす
ぐれると共に微細であるバリウムフエライト粉末
が要求される。 従来、六角板状バリウムフエライト粉末は、代
表的には、炭酸バリウムと酸化鉄を混合し、これ
に更に塩化バリウムのような所謂フラツクスを混
合し、このような乾式混合物を1100℃以上の高温
で焼成することによつて製造されている。しか
し、この方法によれば、得られるバリウムフエラ
イトには粒径が数μm程度に大きい粒子が含まれ
ており、粒径0.5μm以下で、且つ、均一な形状を
有する微結晶バリウムフエライト粉末を得ること
は困難である。 また、別の方法として、バリウムイオンと鉄
（）イオンとを水溶液中、常温常圧下でPH８以
上で反応させて沈殿を生ぜしめ、次にこの沈殿を
900℃又はそれ以上の温度で焼成してバリウムフ
エライト粉末を製造する方法が知られている。し
かし、この方法によれば、沈殿物の焼成過程にお
いて、一部粒子が相互に融着焼結するため、前記
の方法と同様に、粒径0.5μm以下の微結晶バリウ
ムフエライト粉末を得るのが困難である。 このような問題を解決するために、特開昭56−
160328号公報には、先ず、バリウムフエライトを
構成する割合にて各元素イオンを含有するPH12以
上のアルカリ性水溶液を高温に加熱する水熱反応
によつて、バリウムフエライトの前駆体沈殿物を
生成させ、これを水洗、乾燥した後、この前駆体
沈殿物を800℃以上の温度で焼成して、六角板状
バリウムフエライト微結晶粉末を製造する方法が
提案されている。この方法において、上記バリウ
ムフエライト前駆体沈殿物は、化学組成の点では
バリウムフエライトと同じであるが、結晶化が不
完全であるので、殆どの場合、実用には供し難
い。特に、磁性材料としては、磁気特性、例え
ば、保磁力や飽和磁化が著しく小さいので、実用
は困難である。 このため、この方法によれば、このような前駆
体を所定温度で焼成することにより、六角板状へ
の結晶化を進めるが、尚、焼成段階において前駆
体沈殿物粒子が相互に融着するのを避けられず、
かくして、得られるバリウムフエライト粉末は、
六角板状形からのくずれが大きい。従つて、この
ようなバリウムフエライト粉末を例えば磁気記録
材料として用いて磁気記録媒体を製作した場合、
その磁気記録特性が満足すべきものではなく、特
に、角形比が小さいために、出力感度が劣る問題
がある。尚、以下においては、バリウムフエライ
ト粉末の六角板状の形状が揃うことを六角板状性
が高いと称することがある。 本発明は、六角板状バリウムフエライト粉末の
製造における上記した問題を解決するためになさ
れたものであり、粒径が実質的に0.05〜0.2μmの
範囲にあつて、且つ、六角板状性が高いために、
角形比の大きい垂直磁気記録媒体を与える磁気記
録用六角板状バリウムフエライト微結晶粉末の製
造方法に提供することを目的とする。 本発明による磁気記録用バリウムフエライト微
結晶粉末の製造方法は、一般式 BaO・ｎ〔（Fe1-nMn）2O3〕 （但し、Ｍは、Co、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、
Ge及びNbよりなる群から選ばれる少なくとも１
種の置換元素を示し、ｍは０〜0.2、ｎは4.5〜6.0
を示す。） で表わされるバリウムフエライトにおける成分元
素モル比を満足するようにバリウムイオン、鉄
（）イオン、及び必要に応じて置換元素Ｍイオ
ンを含有するPH12以上のアルカリ性水溶液を150
〜300℃に加熱して、バリウムフエライト前駆体
を沈殿させ、次いで、この前駆体を塩化バリウム
と共に700〜900℃の温度で焼成した後、上記塩化
バリウムを溶出させ、除去して、粒子径0.05〜
0.2μmの磁気記録用バリウムフエライト微結晶粉
末を得るものである。 本発明の方法においては、先ず、上記した所定
の化学組成を有するバリウムフエライトにおける
成分元素モル比を満足するように、バリウムイオ
ン、鉄（）イオン、及び必要に応じて置換元素
Ｍのイオンを含有するアルカリ性水溶液を150〜
300℃の範囲の温度にて加熱、即ち、水熱反応さ
せ、上記各元素イオンの共沈物をバリウムフエラ
イト粉末の前駆体として生成させる。 本発明の方法によれば、所定のイオンを含有す
る上記アルカリ性水溶液を調製するに際して、成
分元素モル比を上記のように所定の範囲とするこ
とが必要であり、ｍ及びｎが上記所定の範囲をは
ずれるときは、六角板状性の高いバリウムフエラ
イト微結晶粉末を得ることが困難である。 前記一般式において、Ｍは置換元素を意味し、
本発明においては、Co、Ti、Ni、Mn、Cu、
Zn、In、Ge及びNbよりなる群から選ばれる少な
くとも１種であり、得られるバリウムフエライト
の用途に応じて適宜に選ばれる。 上記アルカリ性水溶液は、通常、バリウムイオ
ン、鉄（）イオン、及び必要に応じて置換元素
イオンを含む水溶液をそれぞれ調製し、これらを
それぞれ所定濃度で各イオンを含むように混合し
た後、この混合水溶液を所定濃度のアルカリ水溶
液に混合することによつて調製される。但し、こ
の方法は一つの好ましい例であつて、本発明の方
法においては、上記アルカリ性水溶液の調製は、
この方法に限定されるものではない。 バリウムイオン、鉄（）イオン、及び置換元
素イオンを含む水溶液は、それぞれのイオンの水
溶性化合物を水に溶解して調製され、このような
水溶性化合物は各元素イオンに応じて適宜に選ば
れる。このような水溶性化合物として、例えば硝
酸バリウム、硝酸第二鉄、硝酸コバルト、硝酸チ
タン、硝酸ニツケル、硝酸マンガン、硝酸銅、硝
酸亜鉛、硝酸インジウム、硝酸ゲルマニウム及び
硝酸ニオブのような硝酸塩、過塩素酸バリウム、
過塩素酸第二鉄、過塩素酸第二コバルト、過塩素
酸チタン、過塩素酸ニツケル、過塩素酸マンガ
ン、過塩素酸第二銅、過塩素酸亜鉛、過塩素酸イ
ンジウムのような過塩素酸塩、塩素酸バリウム、
塩素酸第二鉄、塩素酸第二コバルト、塩素酸ニツ
ケル、塩素酸第二銅、塩素酸亜鉛のような塩素酸
塩、塩化バリウム、塩化第二鉄、塩化第二コバル
ト、四塩化チタン、塩化ニツケル、塩化第二銅、
塩化マンガン及び塩化インジウムのような塩化
物、フツ化第二鉄、フツ化第二コバルト、フツ化
チタン、フツ化第二銅、フツ化ゲルマニウム及び
フツ化ニオブのようなフツ化物、酢酸バリウム、
酢酸第二鉄、酢酸コバルト、酢酸ニツケル、酢酸
マンガン及び酢酸亜鉛のような酢酸塩、硫酸酸コ
バルト、硫酸チタン、硫酸ニツケル、硫酸マンガ
ン、硫酸亜鉛及び硫酸インジウムのような硫酸塩
を例示することができる。 本発明の方法においては、上記のようなバリウ
ムイオン、鉄（）イオン、及び必要に応じて置
換元素イオンを含むアルカリ性水溶液はそのPHが
12以上であることが必要である。アルカリ性水溶
液のPHが12よりも小さいときは、粒径が0.2μm以
下のバリウムフエライト微結晶粉末を得ることが
困難である。アルカリ性水溶液は特にPH13以上で
あることが好ましい。アルカリとしては強アルカ
リが好ましく用いられる。例えば、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が用い
られる。 アルカリ性水溶液は密閉容器、例えばオートク
レーブ中で150〜300℃の範囲の温度に加熱され
る。即ち、水熱反応に付される。加熱時間は特に
制限されないが、通常、数十分乃至数時間であ
る。 本発明の方法においては、この水熱反応によつ
て前記一般式で表される化学組成を有するバリウ
ムフエライト粉末前駆体を得る。この前駆体は、
第１図に示すように、既にほぼ六角板状の結晶形
を有しているが、結晶化が不完全である。従つ
て、例えば、磁性材料として用いる場合には、磁
気特性、特に保磁力及び飽和磁化が著しく低い。 前記したように、この前駆体を水洗、乾燥した
後に焼成することにより、前駆体を結晶化させ
て、六角板状のバリウムフエライト微結晶粉末を
得ることができるが、本発明の方法によれば、こ
の前駆体を塩化バリウムと共に700〜900℃の温度
で焼成して、粒子間相互の融着焼結を防止しつ
つ、六角板状への結晶化を完全に行わせることが
でき、かくして、焼成後に焼成物を水洗し、水溶
性である上記塩化バリウムを溶出させ、除去する
ことにより、粒子径が0.2μm以下であるバリウム
フエライト微結晶粉末を得ることができる。ここ
に粒子径とは六角板状粒子の最大長軸、即ち、対
向する頂点間の距離のうち、最大の距離を意味す
る。 即ち、本発明の方法によれば、焼成に際して塩
化バリウムが前駆体粒子間に介在され、この塩化
バリウムが焼結防止剤としてと共に、細かいバリ
ウムフエライト粒子を六角板状に成長させる整粒
剤として作用するので、粒子が相互に分離され、
いわば稀釈されるので、粒子間の焼結が生じるこ
となく六角板状への結晶化が進行し、その結果、
第２図乃至第４図に示すように、粒子径が0.2μm
以下であつて、且つ、粒子形状が六角板状に揃つ
た、即ち、六角板状性の高いバリウムフエライト
微結晶粉末を得ることができるのである。 本発明の方法において、上記塩化バリウムは、
バリウムフエライト前駆体100重量部について50
重量部以上が用いられる。塩化バリウムの使用量
が少なすぎるときは、前駆体に対する稀釈効果が
十分でないので、前駆体の焼成時に粒子が融着焼
結する。他方、この塩化バリウムは、前駆体の焼
成後に焼成物を水洗することにより、焼成物から
溶出され、除去されるので、前駆体に対して大過
剰に用いてもよいが、しかし、特に大過剰に用い
ても、その溶出除去の操作に長時間を要すること
となるほか、特に利点もないので、本発明の方法
においては好ましくは100〜200重量部の範囲で用
いられる。 本発明の方法において、バリウムフエライト前
駆体を上記塩化バリウムの共存下に焼成するに
は、具体的には、例えば、前駆体を塩化バリウム
と共に湿式混練し、乾燥した後、必要に応じて造
粒し、或いは粉砕した後、これを電気炉中にて所
定温度で焼成すればよい。しかし、この方法に限
定されるものではない。 焼成温度は、700〜900℃の範囲である。700℃
よりも低い温度では前駆体の結晶化が不十分であ
つて、得られるバリウムフエライト粉末は、例え
ば、その磁気特性が尚劣り、特に、飽和磁化が低
い。他方、900℃を越える高温で焼成するときは、
塩化バリウムの共存下にあつても、尚粒子間の焼
結が部分的に生じる傾向があり、得られるバリウ
ムフエライト粉末の粒子径が0.2μmを越えて、磁
気記録材料として用いるとき、ノイズが大きくな
るので好ましくない。特に、本発明の方法によれ
ば、焼成温度は800〜900℃の範囲が好適である。 以上のように、本発明の方法によれば、所定の
元素イオンを含有するアルカリ性水溶液を水熱反
応に付し、得られたバリウムフエライト前駆体を
塩化バリウムと共に700〜900℃の温度で焼成する
ので、前駆体粒子は相互に融着焼結を起こすこと
なく、且つ、細粒は成長を促進されつつ、完全に
六角板状に結晶化される。従つて、焼成後に焼成
物より塩化バリウムを溶出させ、除去することに
より、粒子径が実質的に0.05〜0.2μmの範囲にあ
ると共に、従来に比較して、高度に六角板状に結
晶化されたバリウムフエライト微結晶粉末を得る
ことができる。特に、本発明の方法によつて得ら
れるバリウムフエライト粉末は、重要な磁気特性
である角形比において、従来のフエライトバリウ
ム粉末に比べて格段にすぐれている。 このように、本発明の方法により得られる磁気
記録用バリウムフエライト微結晶粉末は、粒子径
が小さく、六角板状性が高いうえに、角形比が大
きいので、垂直磁気記録用材料として特に好適に
用いることができる。 即ち、従来、磁気記録再生には磁気記録媒体、
例えば、磁気テープの面長手方向に磁気記録材料
を磁化し、その残留磁化を利用して記録再生する
方式が採用されており、従つて、磁気記録材料と
しての磁性粒子粉末には、長軸方向に磁化容易軸
を有する針状晶マグヘマイト粒子、針状晶マグネ
タイト粒子、これらに異種金属を含有させた磁性
酸化鉄粉末等が用いられている。しかし、この方
式によれば、反磁界による磁化の減少が大きいた
め、高密度記録には限界がある。 従つて、近年、垂直磁気記録方式の実用化が進
められているが、この垂直磁気記録方式とは、磁
気記録媒体の面に垂直な方向に磁気記録材料を磁
化して記録する方式であり、高密度化するほど減
磁作用が小さくなり、また、隣接する帯磁粒子間
に吸引力が作用する結果、粒子が相互に磁性を強
め合うので、前記した従来方式に比べて記録密度
が大幅に向上する。 従つて、このような垂直磁気記録方式に用いる
磁気記録材料は、磁気記録媒体面の垂直方向に磁
化容易軸を有することが必要であり、例えば、特
公昭58−47846号公報に記載されているように、
かかる特性を有する磁気記録材料として、近年、
六角板状のバリウムフエライト粉末が好適である
として注目されているのである。 ここに、典型的なバリウムフエライト、
BaO・6Fe2O3は、前記一般式においてｍが０で
ある場合であり、通常、3000〜60000eの保磁力を
有するが、この保磁力は磁気記録媒体には高すぎ
るので、鉄（）イオンの一部を前記置換元素Ｍ
で置換することにより、得られるバリウムフエラ
イト粉末の保磁力を約20000e以下に減少させるこ
とができる。置換元素としては、前記したよう
に、Co、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、Ge及び
Nbよりなる群から選ばれる少なくとも１種であ
るが、好ましくは、Co又はCoと他の元素との組
合せが選ばれる。 以下に実施例を挙げて本発明を説明する。 実施例１〜７及び比較例１ (1) バリウムフエライトの調製及びその性質濃度
３モル／の塩化第二鉄水溶液3467ml、1.0モ
ル／の塩化バリウム水溶液1100ml、1.0モ
ル／の塩化コバルト水溶液800ml及び1.0モ
ル／の四塩化チタン水溶液800mlを混合し、
この混合水溶液を濃度15モル／の水酸化ナト
リウム水溶液5093mlに15〜20℃の温度にて添加
し、Fe、Ba、Co及びTiの共沈物を含有するPH
14の水溶液を得た。 次に、この共沈物を含有する水溶液をオート
クレーブ中で250℃の温度にて４時間加熱して、 BaO・5.45〔Fe1.908Ti0.147Co0.147O3.3） なる組成を有する前駆体沈殿物を得、この沈殿
物を洗滌水がPH８以下になるまで水洗した後、
乾燥した。この前駆体の電子顕微鏡写真
（60000倍、以下同じ。）を第１図に示す。 この乾燥した前駆体沈殿物と塩化バリウムと
をニーダーを用いて種々の割合にて水と共に湿
式混合し、粒径約３mmの球状物に造粒した後、
乾燥した。これを表に示す温度でそれぞれ３時
間電気炉中で焼成した後、この焼成物を粗粉砕
し、次に、サンドグラインダーを用いて湿式粉
砕し、この後、水洗して塩化バリウムを焼成物
から溶出除去し、濾過、乾燥して、バリウムフ
エライト微結晶粉末を得た。このようにして得
られたバリウムフエライトの特性を表に示す。 即ち、上記それぞれのバリウムフエライト粉
末について、振動試料型磁力計を用いて、飽和
磁化σs及び保持力iHcを測定した。また、粉末
の比表面積をBET法により測定した。更に、
粒子径を電子顕微鏡写真より測定した。 実施例３、４及び６によつて得られたバリウ
ムフエライトの電子顕微鏡写真をそれぞれ第２
図、第３図及び第４図に示す。第１図と比較し
て明らかなように、本発明によるバリウムフエ
ライト粉末は、いずれも形状の整つた六角板状
を呈し、その粒子径も実質的に0.05〜0.2μmの
範囲にある。 比較例１によるバリウムフエライト粉末は、
焼成を1000℃にて行なつて得られたものであつ
て、その電子顕微鏡写真を第５図に示すよう
に、粒子径が0.05〜0.3μmの範囲にわたつてい
る。 (2) 磁気テープの製作及びその磁気記録特性上で
得られたバリウムフエライト粉末78重量部につ
いて、バインダーとして塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体17重量部、可塑剤ジオクチルフタレ
ート４重量部、分散剤としてレシチン１重量
部、溶剤としてメチルエチルケトン120重量部
及びトルエン120重量部を加え、この混合物を
サンドミルにて混練し、磁性塗料を調製した。 この磁性塗料をポリエチレンテレフタレート
支持フイルム上に塗布し、4KGの磁界配向下
に乾燥して、支持フイルムに垂直の方向に異方
性を有する磁気記録テープを得た。 この磁気記録テープを振動試料型磁力計を用
いて減磁曲線を測定し、保持力iHc及び角形比
を測定した。結果を表に示す。
晶粉末の製造方法に関し、詳しくは、六角板状性
にすぐれると共に、粒径が実質的に0.05〜0.2μm
の範囲にある磁気記録用バリウムフエライト微結
晶粉末の製造方法に関する。 バリウムフエライトは、一般に六角板状の結晶
性を有する磁性材料であつて、ハードフエライ
ト、ゴム磁石、垂直磁気記録等、種々の分野にお
いて用いられているが、目的、用途によつてバリ
ウムフエライトに要求される粒径や形状が異なる
一方、製造方法によつて、得られるバリウムフエ
ライトの粒径、粒径分布、六角板状性等が異な
り、例えば、垂直磁気記録用には六角板状性にす
ぐれると共に微細であるバリウムフエライト粉末
が要求される。 従来、六角板状バリウムフエライト粉末は、代
表的には、炭酸バリウムと酸化鉄を混合し、これ
に更に塩化バリウムのような所謂フラツクスを混
合し、このような乾式混合物を1100℃以上の高温
で焼成することによつて製造されている。しか
し、この方法によれば、得られるバリウムフエラ
イトには粒径が数μm程度に大きい粒子が含まれ
ており、粒径0.5μm以下で、且つ、均一な形状を
有する微結晶バリウムフエライト粉末を得ること
は困難である。 また、別の方法として、バリウムイオンと鉄
（）イオンとを水溶液中、常温常圧下でPH８以
上で反応させて沈殿を生ぜしめ、次にこの沈殿を
900℃又はそれ以上の温度で焼成してバリウムフ
エライト粉末を製造する方法が知られている。し
かし、この方法によれば、沈殿物の焼成過程にお
いて、一部粒子が相互に融着焼結するため、前記
の方法と同様に、粒径0.5μm以下の微結晶バリウ
ムフエライト粉末を得るのが困難である。 このような問題を解決するために、特開昭56−
160328号公報には、先ず、バリウムフエライトを
構成する割合にて各元素イオンを含有するPH12以
上のアルカリ性水溶液を高温に加熱する水熱反応
によつて、バリウムフエライトの前駆体沈殿物を
生成させ、これを水洗、乾燥した後、この前駆体
沈殿物を800℃以上の温度で焼成して、六角板状
バリウムフエライト微結晶粉末を製造する方法が
提案されている。この方法において、上記バリウ
ムフエライト前駆体沈殿物は、化学組成の点では
バリウムフエライトと同じであるが、結晶化が不
完全であるので、殆どの場合、実用には供し難
い。特に、磁性材料としては、磁気特性、例え
ば、保磁力や飽和磁化が著しく小さいので、実用
は困難である。 このため、この方法によれば、このような前駆
体を所定温度で焼成することにより、六角板状へ
の結晶化を進めるが、尚、焼成段階において前駆
体沈殿物粒子が相互に融着するのを避けられず、
かくして、得られるバリウムフエライト粉末は、
六角板状形からのくずれが大きい。従つて、この
ようなバリウムフエライト粉末を例えば磁気記録
材料として用いて磁気記録媒体を製作した場合、
その磁気記録特性が満足すべきものではなく、特
に、角形比が小さいために、出力感度が劣る問題
がある。尚、以下においては、バリウムフエライ
ト粉末の六角板状の形状が揃うことを六角板状性
が高いと称することがある。 本発明は、六角板状バリウムフエライト粉末の
製造における上記した問題を解決するためになさ
れたものであり、粒径が実質的に0.05〜0.2μmの
範囲にあつて、且つ、六角板状性が高いために、
角形比の大きい垂直磁気記録媒体を与える磁気記
録用六角板状バリウムフエライト微結晶粉末の製
造方法に提供することを目的とする。 本発明による磁気記録用バリウムフエライト微
結晶粉末の製造方法は、一般式 BaO・ｎ〔（Fe1-nMn）2O3〕 （但し、Ｍは、Co、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、
Ge及びNbよりなる群から選ばれる少なくとも１
種の置換元素を示し、ｍは０〜0.2、ｎは4.5〜6.0
を示す。） で表わされるバリウムフエライトにおける成分元
素モル比を満足するようにバリウムイオン、鉄
（）イオン、及び必要に応じて置換元素Ｍイオ
ンを含有するPH12以上のアルカリ性水溶液を150
〜300℃に加熱して、バリウムフエライト前駆体
を沈殿させ、次いで、この前駆体を塩化バリウム
と共に700〜900℃の温度で焼成した後、上記塩化
バリウムを溶出させ、除去して、粒子径0.05〜
0.2μmの磁気記録用バリウムフエライト微結晶粉
末を得るものである。 本発明の方法においては、先ず、上記した所定
の化学組成を有するバリウムフエライトにおける
成分元素モル比を満足するように、バリウムイオ
ン、鉄（）イオン、及び必要に応じて置換元素
Ｍのイオンを含有するアルカリ性水溶液を150〜
300℃の範囲の温度にて加熱、即ち、水熱反応さ
せ、上記各元素イオンの共沈物をバリウムフエラ
イト粉末の前駆体として生成させる。 本発明の方法によれば、所定のイオンを含有す
る上記アルカリ性水溶液を調製するに際して、成
分元素モル比を上記のように所定の範囲とするこ
とが必要であり、ｍ及びｎが上記所定の範囲をは
ずれるときは、六角板状性の高いバリウムフエラ
イト微結晶粉末を得ることが困難である。 前記一般式において、Ｍは置換元素を意味し、
本発明においては、Co、Ti、Ni、Mn、Cu、
Zn、In、Ge及びNbよりなる群から選ばれる少な
くとも１種であり、得られるバリウムフエライト
の用途に応じて適宜に選ばれる。 上記アルカリ性水溶液は、通常、バリウムイオ
ン、鉄（）イオン、及び必要に応じて置換元素
イオンを含む水溶液をそれぞれ調製し、これらを
それぞれ所定濃度で各イオンを含むように混合し
た後、この混合水溶液を所定濃度のアルカリ水溶
液に混合することによつて調製される。但し、こ
の方法は一つの好ましい例であつて、本発明の方
法においては、上記アルカリ性水溶液の調製は、
この方法に限定されるものではない。 バリウムイオン、鉄（）イオン、及び置換元
素イオンを含む水溶液は、それぞれのイオンの水
溶性化合物を水に溶解して調製され、このような
水溶性化合物は各元素イオンに応じて適宜に選ば
れる。このような水溶性化合物として、例えば硝
酸バリウム、硝酸第二鉄、硝酸コバルト、硝酸チ
タン、硝酸ニツケル、硝酸マンガン、硝酸銅、硝
酸亜鉛、硝酸インジウム、硝酸ゲルマニウム及び
硝酸ニオブのような硝酸塩、過塩素酸バリウム、
過塩素酸第二鉄、過塩素酸第二コバルト、過塩素
酸チタン、過塩素酸ニツケル、過塩素酸マンガ
ン、過塩素酸第二銅、過塩素酸亜鉛、過塩素酸イ
ンジウムのような過塩素酸塩、塩素酸バリウム、
塩素酸第二鉄、塩素酸第二コバルト、塩素酸ニツ
ケル、塩素酸第二銅、塩素酸亜鉛のような塩素酸
塩、塩化バリウム、塩化第二鉄、塩化第二コバル
ト、四塩化チタン、塩化ニツケル、塩化第二銅、
塩化マンガン及び塩化インジウムのような塩化
物、フツ化第二鉄、フツ化第二コバルト、フツ化
チタン、フツ化第二銅、フツ化ゲルマニウム及び
フツ化ニオブのようなフツ化物、酢酸バリウム、
酢酸第二鉄、酢酸コバルト、酢酸ニツケル、酢酸
マンガン及び酢酸亜鉛のような酢酸塩、硫酸酸コ
バルト、硫酸チタン、硫酸ニツケル、硫酸マンガ
ン、硫酸亜鉛及び硫酸インジウムのような硫酸塩
を例示することができる。 本発明の方法においては、上記のようなバリウ
ムイオン、鉄（）イオン、及び必要に応じて置
換元素イオンを含むアルカリ性水溶液はそのPHが
12以上であることが必要である。アルカリ性水溶
液のPHが12よりも小さいときは、粒径が0.2μm以
下のバリウムフエライト微結晶粉末を得ることが
困難である。アルカリ性水溶液は特にPH13以上で
あることが好ましい。アルカリとしては強アルカ
リが好ましく用いられる。例えば、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が用い
られる。 アルカリ性水溶液は密閉容器、例えばオートク
レーブ中で150〜300℃の範囲の温度に加熱され
る。即ち、水熱反応に付される。加熱時間は特に
制限されないが、通常、数十分乃至数時間であ
る。 本発明の方法においては、この水熱反応によつ
て前記一般式で表される化学組成を有するバリウ
ムフエライト粉末前駆体を得る。この前駆体は、
第１図に示すように、既にほぼ六角板状の結晶形
を有しているが、結晶化が不完全である。従つ
て、例えば、磁性材料として用いる場合には、磁
気特性、特に保磁力及び飽和磁化が著しく低い。 前記したように、この前駆体を水洗、乾燥した
後に焼成することにより、前駆体を結晶化させ
て、六角板状のバリウムフエライト微結晶粉末を
得ることができるが、本発明の方法によれば、こ
の前駆体を塩化バリウムと共に700〜900℃の温度
で焼成して、粒子間相互の融着焼結を防止しつ
つ、六角板状への結晶化を完全に行わせることが
でき、かくして、焼成後に焼成物を水洗し、水溶
性である上記塩化バリウムを溶出させ、除去する
ことにより、粒子径が0.2μm以下であるバリウム
フエライト微結晶粉末を得ることができる。ここ
に粒子径とは六角板状粒子の最大長軸、即ち、対
向する頂点間の距離のうち、最大の距離を意味す
る。 即ち、本発明の方法によれば、焼成に際して塩
化バリウムが前駆体粒子間に介在され、この塩化
バリウムが焼結防止剤としてと共に、細かいバリ
ウムフエライト粒子を六角板状に成長させる整粒
剤として作用するので、粒子が相互に分離され、
いわば稀釈されるので、粒子間の焼結が生じるこ
となく六角板状への結晶化が進行し、その結果、
第２図乃至第４図に示すように、粒子径が0.2μm
以下であつて、且つ、粒子形状が六角板状に揃つ
た、即ち、六角板状性の高いバリウムフエライト
微結晶粉末を得ることができるのである。 本発明の方法において、上記塩化バリウムは、
バリウムフエライト前駆体100重量部について50
重量部以上が用いられる。塩化バリウムの使用量
が少なすぎるときは、前駆体に対する稀釈効果が
十分でないので、前駆体の焼成時に粒子が融着焼
結する。他方、この塩化バリウムは、前駆体の焼
成後に焼成物を水洗することにより、焼成物から
溶出され、除去されるので、前駆体に対して大過
剰に用いてもよいが、しかし、特に大過剰に用い
ても、その溶出除去の操作に長時間を要すること
となるほか、特に利点もないので、本発明の方法
においては好ましくは100〜200重量部の範囲で用
いられる。 本発明の方法において、バリウムフエライト前
駆体を上記塩化バリウムの共存下に焼成するに
は、具体的には、例えば、前駆体を塩化バリウム
と共に湿式混練し、乾燥した後、必要に応じて造
粒し、或いは粉砕した後、これを電気炉中にて所
定温度で焼成すればよい。しかし、この方法に限
定されるものではない。 焼成温度は、700〜900℃の範囲である。700℃
よりも低い温度では前駆体の結晶化が不十分であ
つて、得られるバリウムフエライト粉末は、例え
ば、その磁気特性が尚劣り、特に、飽和磁化が低
い。他方、900℃を越える高温で焼成するときは、
塩化バリウムの共存下にあつても、尚粒子間の焼
結が部分的に生じる傾向があり、得られるバリウ
ムフエライト粉末の粒子径が0.2μmを越えて、磁
気記録材料として用いるとき、ノイズが大きくな
るので好ましくない。特に、本発明の方法によれ
ば、焼成温度は800〜900℃の範囲が好適である。 以上のように、本発明の方法によれば、所定の
元素イオンを含有するアルカリ性水溶液を水熱反
応に付し、得られたバリウムフエライト前駆体を
塩化バリウムと共に700〜900℃の温度で焼成する
ので、前駆体粒子は相互に融着焼結を起こすこと
なく、且つ、細粒は成長を促進されつつ、完全に
六角板状に結晶化される。従つて、焼成後に焼成
物より塩化バリウムを溶出させ、除去することに
より、粒子径が実質的に0.05〜0.2μmの範囲にあ
ると共に、従来に比較して、高度に六角板状に結
晶化されたバリウムフエライト微結晶粉末を得る
ことができる。特に、本発明の方法によつて得ら
れるバリウムフエライト粉末は、重要な磁気特性
である角形比において、従来のフエライトバリウ
ム粉末に比べて格段にすぐれている。 このように、本発明の方法により得られる磁気
記録用バリウムフエライト微結晶粉末は、粒子径
が小さく、六角板状性が高いうえに、角形比が大
きいので、垂直磁気記録用材料として特に好適に
用いることができる。 即ち、従来、磁気記録再生には磁気記録媒体、
例えば、磁気テープの面長手方向に磁気記録材料
を磁化し、その残留磁化を利用して記録再生する
方式が採用されており、従つて、磁気記録材料と
しての磁性粒子粉末には、長軸方向に磁化容易軸
を有する針状晶マグヘマイト粒子、針状晶マグネ
タイト粒子、これらに異種金属を含有させた磁性
酸化鉄粉末等が用いられている。しかし、この方
式によれば、反磁界による磁化の減少が大きいた
め、高密度記録には限界がある。 従つて、近年、垂直磁気記録方式の実用化が進
められているが、この垂直磁気記録方式とは、磁
気記録媒体の面に垂直な方向に磁気記録材料を磁
化して記録する方式であり、高密度化するほど減
磁作用が小さくなり、また、隣接する帯磁粒子間
に吸引力が作用する結果、粒子が相互に磁性を強
め合うので、前記した従来方式に比べて記録密度
が大幅に向上する。 従つて、このような垂直磁気記録方式に用いる
磁気記録材料は、磁気記録媒体面の垂直方向に磁
化容易軸を有することが必要であり、例えば、特
公昭58−47846号公報に記載されているように、
かかる特性を有する磁気記録材料として、近年、
六角板状のバリウムフエライト粉末が好適である
として注目されているのである。 ここに、典型的なバリウムフエライト、
BaO・6Fe2O3は、前記一般式においてｍが０で
ある場合であり、通常、3000〜60000eの保磁力を
有するが、この保磁力は磁気記録媒体には高すぎ
るので、鉄（）イオンの一部を前記置換元素Ｍ
で置換することにより、得られるバリウムフエラ
イト粉末の保磁力を約20000e以下に減少させるこ
とができる。置換元素としては、前記したよう
に、Co、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、Ge及び
Nbよりなる群から選ばれる少なくとも１種であ
るが、好ましくは、Co又はCoと他の元素との組
合せが選ばれる。 以下に実施例を挙げて本発明を説明する。 実施例１〜７及び比較例１ (1) バリウムフエライトの調製及びその性質濃度
３モル／の塩化第二鉄水溶液3467ml、1.0モ
ル／の塩化バリウム水溶液1100ml、1.0モ
ル／の塩化コバルト水溶液800ml及び1.0モ
ル／の四塩化チタン水溶液800mlを混合し、
この混合水溶液を濃度15モル／の水酸化ナト
リウム水溶液5093mlに15〜20℃の温度にて添加
し、Fe、Ba、Co及びTiの共沈物を含有するPH
14の水溶液を得た。 次に、この共沈物を含有する水溶液をオート
クレーブ中で250℃の温度にて４時間加熱して、 BaO・5.45〔Fe1.908Ti0.147Co0.147O3.3） なる組成を有する前駆体沈殿物を得、この沈殿
物を洗滌水がPH８以下になるまで水洗した後、
乾燥した。この前駆体の電子顕微鏡写真
（60000倍、以下同じ。）を第１図に示す。 この乾燥した前駆体沈殿物と塩化バリウムと
をニーダーを用いて種々の割合にて水と共に湿
式混合し、粒径約３mmの球状物に造粒した後、
乾燥した。これを表に示す温度でそれぞれ３時
間電気炉中で焼成した後、この焼成物を粗粉砕
し、次に、サンドグラインダーを用いて湿式粉
砕し、この後、水洗して塩化バリウムを焼成物
から溶出除去し、濾過、乾燥して、バリウムフ
エライト微結晶粉末を得た。このようにして得
られたバリウムフエライトの特性を表に示す。 即ち、上記それぞれのバリウムフエライト粉
末について、振動試料型磁力計を用いて、飽和
磁化σs及び保持力iHcを測定した。また、粉末
の比表面積をBET法により測定した。更に、
粒子径を電子顕微鏡写真より測定した。 実施例３、４及び６によつて得られたバリウ
ムフエライトの電子顕微鏡写真をそれぞれ第２
図、第３図及び第４図に示す。第１図と比較し
て明らかなように、本発明によるバリウムフエ
ライト粉末は、いずれも形状の整つた六角板状
を呈し、その粒子径も実質的に0.05〜0.2μmの
範囲にある。 比較例１によるバリウムフエライト粉末は、
焼成を1000℃にて行なつて得られたものであつ
て、その電子顕微鏡写真を第５図に示すよう
に、粒子径が0.05〜0.3μmの範囲にわたつてい
る。 (2) 磁気テープの製作及びその磁気記録特性上で
得られたバリウムフエライト粉末78重量部につ
いて、バインダーとして塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体17重量部、可塑剤ジオクチルフタレ
ート４重量部、分散剤としてレシチン１重量
部、溶剤としてメチルエチルケトン120重量部
及びトルエン120重量部を加え、この混合物を
サンドミルにて混練し、磁性塗料を調製した。 この磁性塗料をポリエチレンテレフタレート
支持フイルム上に塗布し、4KGの磁界配向下
に乾燥して、支持フイルムに垂直の方向に異方
性を有する磁気記録テープを得た。 この磁気記録テープを振動試料型磁力計を用
いて減磁曲線を測定し、保持力iHc及び角形比
を測定した。結果を表に示す。
【表】
比較例 ２及び３
実施例において調製した前駆体沈殿物を水洗、
乾燥した後、これに塩化バリウムを添化すること
なく、電気炉中で800℃又は900℃の温度で３時間
加熱焼成して、バリウムフエライト粉末を得た。
この方法により得られるバリウムフエライトは、
比較例３について、その電子顕微鏡写真を第６図
に示すように、前駆体の焼成の過程で前駆体が相
互に焼結して粗大な粒子を生じて、その六角板状
の形状がくずれていることが明瞭に認められる。 また、このようにして得たバリウムフエライト
粉末の磁気特性、及びこれを用いて実施例と同様
にして製作した磁気記録テープの磁気特性を表に
示すが、特に、磁気記録テープにおいても、本発
明によるバリウムフエライトを用いた場合に比べ
て角形比が劣ることが明らかである。
乾燥した後、これに塩化バリウムを添化すること
なく、電気炉中で800℃又は900℃の温度で３時間
加熱焼成して、バリウムフエライト粉末を得た。
この方法により得られるバリウムフエライトは、
比較例３について、その電子顕微鏡写真を第６図
に示すように、前駆体の焼成の過程で前駆体が相
互に焼結して粗大な粒子を生じて、その六角板状
の形状がくずれていることが明瞭に認められる。 また、このようにして得たバリウムフエライト
粉末の磁気特性、及びこれを用いて実施例と同様
にして製作した磁気記録テープの磁気特性を表に
示すが、特に、磁気記録テープにおいても、本発
明によるバリウムフエライトを用いた場合に比べ
て角形比が劣ることが明らかである。
第１図はバリウムフエライト前駆体の電子顕微
鏡写真（60000倍、以下、同じ。）、第２図乃至第
４図は本発明の方法により得られたバリウムフエ
ライト粉末の電子顕微鏡写真、第５図は比較例と
してのバリウムフエライト粉末の電子顕微鏡写
真、第６図は従来の方法により得られたバリウム
フエライト粉末の電子顕微鏡写真である。
鏡写真（60000倍、以下、同じ。）、第２図乃至第
４図は本発明の方法により得られたバリウムフエ
ライト粉末の電子顕微鏡写真、第５図は比較例と
してのバリウムフエライト粉末の電子顕微鏡写
真、第６図は従来の方法により得られたバリウム
フエライト粉末の電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 BaO・ｎ〔（Fe1-nMn）2O3〕 （但し、ＭはCo、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、
Ge及びNbよりなる群から選ばれる少なくとも１
種の置換元素を示し、ｍは０〜0.2、ｎは4.5〜6.0
を示す。） で表わされるバリウムフエライトにおける成分元
素モル比を満足するようにバリウムイオン、鉄
（）イオン、及び必要に応じて置換元素Ｍイオ
ンを含有するPH12以上のアルカリ性水溶液を150
〜300℃に加熱して、バリウムフエライト前駆体
を沈殿させ、次いで、この前駆体を塩化バリウム
と共に700〜900℃の温度で焼成した後、上記塩化
バリウムを溶出させて除去することを特徴とする
粒子径0.05〜0.2μmの磁気記録用バリウムフエラ
イト微結晶粉末の製造方法。 ２ バリウムフエライト前駆体100重量部に対し
て塩化バリウム50〜200重量部を存在させること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記
録用バリウムフエライト微結晶粉末の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59175402A JPS61168532A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 磁気記録用バリウムフェライト微結晶の製造方法 |
| DE19853529756 DE3529756A1 (de) | 1984-08-23 | 1985-08-20 | Verfahren zur herstellung eines mikrokristallinen hexagonalen bariumferrit-pulvers |
| NL8502314A NL8502314A (nl) | 1984-08-23 | 1985-08-22 | Werkwijze voor de bereiding van microkristallijn bariumferrietpoeder. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59175402A JPS61168532A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 磁気記録用バリウムフェライト微結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168532A JPS61168532A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH0261418B2 true JPH0261418B2 (ja) | 1990-12-20 |
Family
ID=15995462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59175402A Granted JPS61168532A (ja) | 1984-08-23 | 1984-08-23 | 磁気記録用バリウムフェライト微結晶の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168532A (ja) |
| DE (1) | DE3529756A1 (ja) |
| NL (1) | NL8502314A (ja) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08702B2 (ja) * | 1985-04-04 | 1996-01-10 | 石原産業株式会社 | 磁気記録用強磁性微粉末の製造方法 |
| JPH0674146B2 (ja) * | 1985-09-03 | 1994-09-21 | 宇部興産株式会社 | バリウムフエライト粉末の製法 |
| JPS6260209A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-16 | Sony Corp | 六方晶系フエライト磁性粉末の製造方法 |
| DE3729693A1 (de) * | 1986-09-05 | 1988-05-05 | Sony Corp | Verfahren zur herstellung feiner bariumferritteilchen |
| US4828916A (en) * | 1986-12-27 | 1989-05-09 | Toda Kogyo Corporation | Plate-like magnetoplumbite type ferrite particles for magnetic recording and magnetic recording media using the same |
| JPS63170221A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-14 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
| JPS63170220A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-14 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
| JPS63225533A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
| DE68925157T2 (de) * | 1988-06-28 | 1996-09-05 | Toda Kogyo Corp | Plättchenförmige feine Ferritteilchen, geeignet zur Verwendung bei magnetischer Aufzeichnung und Verfahren zur Herstellung derselben |
| FR2638000B1 (fr) * | 1988-10-18 | 1990-12-14 | Kodak Pathe | Carte a memoire magnetique a grande capacite et procede de fabrication |
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