JPH04153283A - 耐熱性絶縁塗料 - Google Patents
耐熱性絶縁塗料Info
- Publication number
- JPH04153283A JPH04153283A JP2278483A JP27848390A JPH04153283A JP H04153283 A JPH04153283 A JP H04153283A JP 2278483 A JP2278483 A JP 2278483A JP 27848390 A JP27848390 A JP 27848390A JP H04153283 A JPH04153283 A JP H04153283A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- coating
- paint
- heat
- resistance
- coating film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/46—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes silicones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/16—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り策上叫■凡分互
本発明は、接着性が良好で、かつ、優れた耐熱性、絶縁
性等の特性を有する塗膜を形成する耐熱性絶縁塗料に関
する。
性等の特性を有する塗膜を形成する耐熱性絶縁塗料に関
する。
の び が しようとする
近年、高温にさらされる金属又は非金属基材の酸化、腐
食を防止し得る塗料の要求が増加してきている。
食を防止し得る塗料の要求が増加してきている。
しかしながら、ポリエステル、ポリイミド等の有機高分
子系塗料に比べて耐熱性に優れているポリオルガノシロ
キサン系塗料においても、その塗膜は４００℃以上の高
温の空気雰囲気下で長時間耐えることは困難で、剥離な
どが生じ易かった。
子系塗料に比べて耐熱性に優れているポリオルガノシロ
キサン系塗料においても、その塗膜は４００℃以上の高
温の空気雰囲気下で長時間耐えることは困難で、剥離な
どが生じ易かった。
そこで更に、耐熱塗料として特開昭６２−５４７６８号
公報にはポリチタノカルボシラン、シリコーン樹脂及び
無機充填剤からなるもの（■）、特開昭６２−２３５３
７０号公報にはポリカルボシラン、シリコーン樹脂及び
無機充填剤からなるもの（■）が提案され、また、特開
平２−９２９６９号公報には有機金属ポリマーとＳｉＯ
２を配合した耐熱塗料（■）、特公昭５８−５０６５８
号公報にはボロシロキサン重合体を配合した耐熱塗料（
■）が記載されている。
公報にはポリチタノカルボシラン、シリコーン樹脂及び
無機充填剤からなるもの（■）、特開昭６２−２３５３
７０号公報にはポリカルボシラン、シリコーン樹脂及び
無機充填剤からなるもの（■）が提案され、また、特開
平２−９２９６９号公報には有機金属ポリマーとＳｉＯ
２を配合した耐熱塗料（■）、特公昭５８−５０６５８
号公報にはボロシロキサン重合体を配合した耐熱塗料（
■）が記載されている。
しかしながら、■〜■の塗料においては高温での電気特
性がいずれも良好なものでなく、特に■においては、耐
水性、高温での電気特性が低下するという問題があり、
いずれも塗膜硬度、耐熱性、電気絶縁性、耐溶剤性の全
ての性能を満足するものではない。
性がいずれも良好なものでなく、特に■においては、耐
水性、高温での電気特性が低下するという問題があり、
いずれも塗膜硬度、耐熱性、電気絶縁性、耐溶剤性の全
ての性能を満足するものではない。
従って、接着性、耐熱性、更には塗膜硬度、電気絶縁性
等の各種特性を満足する塗膜を形成する塗料の開発が望
まれている。
等の各種特性を満足する塗膜を形成する塗料の開発が望
まれている。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、金属又は非金
属基材との接着性が良好で、かつ、耐謄性に優れ、しか
も塗膜硬度、電気絶縁性、耐水性耐薬品性、耐溶剤性に
優れた塗膜を形成することができる耐熱絶縁塗料を提供
することを目的とする。
属基材との接着性が良好で、かつ、耐謄性に優れ、しか
も塗膜硬度、電気絶縁性、耐水性耐薬品性、耐溶剤性に
優れた塗膜を形成することができる耐熱絶縁塗料を提供
することを目的とする。
課 を するための び
本発明者は上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、有機珪素ポリマー及び無機粉末に加えてシラザン化
合物を配合し、これら３成分を併用することにより、金
属又は非金属基材との接着性が良好であり、かつ耐熱性
に優れ、４００℃以上の高温の空気雰囲下で長時間耐え
得る上、塗膜硬度、電気絶縁性、耐水性、耐薬品性、耐
溶剤性に優れた塗膜を形成することができる耐熱性絶縁
塗料が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
果、有機珪素ポリマー及び無機粉末に加えてシラザン化
合物を配合し、これら３成分を併用することにより、金
属又は非金属基材との接着性が良好であり、かつ耐熱性
に優れ、４００℃以上の高温の空気雰囲下で長時間耐え
得る上、塗膜硬度、電気絶縁性、耐水性、耐薬品性、耐
溶剤性に優れた塗膜を形成することができる耐熱性絶縁
塗料が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
従って、本発明は有機珪素ポリマーとシラザン化合物と
無機粉末とを含有してなる耐熱性絶縁塗料を提供する。
無機粉末とを含有してなる耐熱性絶縁塗料を提供する。
以下１本発明につき更に詳述する。
本発明の耐熱性絶縁塗料の第１必須成分である有機珪素
ポリマーとしては、ポリカルボシラン及びポリシラザン
が好適に使用される。
ポリマーとしては、ポリカルボシラン及びポリシラザン
が好適に使用される。
ここで、ポリカルボシランとして具体的には、特公昭５
７−２６５２７号で公知のものが挙げられ、これらポリ
カルボシランは例えばジメチルジクロロシランと金属ナ
トリウムを反応させてポリシランを得た後、該ポリシラ
ンを熱分解重合する等の方法で合成することができる。
７−２６５２７号で公知のものが挙げられ、これらポリ
カルボシランは例えばジメチルジクロロシランと金属ナ
トリウムを反応させてポリシランを得た後、該ポリシラ
ンを熱分解重合する等の方法で合成することができる。
また、ポリシラザンとしては、本出願人が特開昭６２−
２９０７３０号公報、特開昭６３−１１７０３７号公報
、特開昭６３−１９３９００号公報、特開昭６３−２１
０１３３号公報、特開平１−１５３７３０号公報、特願
平１−１８５７５６号、特願平１−２１６０９３号、特
願平１−３３０１０８号、特願平１−３３０１０９号等
に提案したポリシラザンが例示される。
２９０７３０号公報、特開昭６３−１１７０３７号公報
、特開昭６３−１９３９００号公報、特開昭６３−２１
０１３３号公報、特開平１−１５３７３０号公報、特願
平１−１８５７５６号、特願平１−２１６０９３号、特
願平１−３３０１０８号、特願平１−３３０１０９号等
に提案したポリシラザンが例示される。
上記有機珪素ポリマーの重合度は塗膜性能、特に塗膜の
クラック等に大きく影響を及ぼすものでポリカルボシラ
ンはその数平均分子量が５００〜５０００、特に６００
〜２０００．より好ましくは６５０〜１２００となるよ
うな重合度を持つものが好ましく、また、ポリシラザン
はその数平均分子量が４００〜３ｏＯＯ１特に５００〜
２０００より好ましくは５５０〜１２００となるような
重合度を持つものが好ましい。数平均分子量が上記値に
満たないと、塗料として使用する場合、基材との密着性
が悪くなることがあり、上記値を越えると塗膜にクラッ
クが生じ、その後の焼付けの段階で塗膜が剥離するとい
う問題が生じる場合がある。
クラック等に大きく影響を及ぼすものでポリカルボシラ
ンはその数平均分子量が５００〜５０００、特に６００
〜２０００．より好ましくは６５０〜１２００となるよ
うな重合度を持つものが好ましく、また、ポリシラザン
はその数平均分子量が４００〜３ｏＯＯ１特に５００〜
２０００より好ましくは５５０〜１２００となるような
重合度を持つものが好ましい。数平均分子量が上記値に
満たないと、塗料として使用する場合、基材との密着性
が悪くなることがあり、上記値を越えると塗膜にクラッ
クが生じ、その後の焼付けの段階で塗膜が剥離するとい
う問題が生じる場合がある。
これら有機珪素ポリマーは１種類を単独で使用しても、
あるいは２種類以上を混合して使用してもよく、また、
その配合量は全結合剤成分（有機珪素ポリマー、シラザ
ン化合物及び無機粉末）全体の５〜５０％（重量％、以
下同様）、特に１５〜３０％とすることが好ましい。配
合量が５％に満たないと充分な耐熱性、密着性、塗膜硬
度が得られない場合があり、５０％を超えると焼成後の
塗膜にクラック、剥離等が生しる場合がある。
あるいは２種類以上を混合して使用してもよく、また、
その配合量は全結合剤成分（有機珪素ポリマー、シラザ
ン化合物及び無機粉末）全体の５〜５０％（重量％、以
下同様）、特に１５〜３０％とすることが好ましい。配
合量が５％に満たないと充分な耐熱性、密着性、塗膜硬
度が得られない場合があり、５０％を超えると焼成後の
塗膜にクラック、剥離等が生しる場合がある。
なお、上記有機珪素ポリマーは、通常、不活性ガス（例
えばＮ２ ＋ Ａ ｒ等）中で加熱焼成されることによ
りＳ ｉＣ，Ｓ ｉ、Ｎ４等に変換するものであるが、
塗装後に大気中で焼成した場合、ＳｉＣ。
えばＮ２ ＋ Ａ ｒ等）中で加熱焼成されることによ
りＳ ｉＣ，Ｓ ｉ、Ｎ４等に変換するものであるが、
塗装後に大気中で焼成した場合、ＳｉＣ。
８１３ Ｎ４１ Ｓ Ｉ Ｏ２のセラミックスとなるも
ので。
ので。
それ故、本発明塗料は耐熱性に優れた塗膜を形成するも
のである。
のである。
次に、第２必須成分のシラザン化合物としては、例えば
テトラメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラ
ザン、オクタメチルシクロテトラシラザン等が好適に使
用され、これらのうちの１種類を単独で又は２種類を併
用して用いることができる。
テトラメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラ
ザン、オクタメチルシクロテトラシラザン等が好適に使
用され、これらのうちの１種類を単独で又は２種類を併
用して用いることができる。
また、シラザン化合物の配合量は、全結合剤成分全体の
５〜４０％、特に１０〜３０％とすることが好ましく、
配合量が５％に満たないと電気絶縁性が悪くなる場合が
あり、４０％より多いと塗膜硬度、密着性が低下する場
合がある。
５〜４０％、特に１０〜３０％とすることが好ましく、
配合量が５％に満たないと電気絶縁性が悪くなる場合が
あり、４０％より多いと塗膜硬度、密着性が低下する場
合がある。
更に、第３必須成分の無機粉末としては、例えばＡｌ２
２０３． ＳｉＣ２１Ｆｅ２０．、Ｔｉ○ｚ９Ｍｇ○。
２０３． ＳｉＣ２１Ｆｅ２０．、Ｔｉ○ｚ９Ｍｇ○。
ＺｒＯ２−５ｉ○２，３Ａ、Ｑ２０．・２Ｓｉ○２．Ｚ
ｎＯ−ＭｇＯ，Ｓｉ、Ｎ、、ＳｉＣ，ＢＮ等の１種類を
単独で又は２種類を混合して用いることができる。
ｎＯ−ＭｇＯ，Ｓｉ、Ｎ、、ＳｉＣ，ＢＮ等の１種類を
単独で又は２種類を混合して用いることができる。
また、無機粉末の平均粒径は別に限定されないが、０．
１〜３０−１特に１〜５癖であることが好ましい。
１〜３０−１特に１〜５癖であることが好ましい。
上記無機粉末の配合量は、全結合剤成分全体の１０〜７
０％、特に３０〜６０％とすることが好適であり、配合
量が１０％未満では塗膜性あるいはピンホール等の問題
が生じる場合があり、７゜％を超えると密着性が低下す
る場合がある。
０％、特に３０〜６０％とすることが好適であり、配合
量が１０％未満では塗膜性あるいはピンホール等の問題
が生じる場合があり、７゜％を超えると密着性が低下す
る場合がある。
本発明の塗料は、上述した有機珪素ポリマーシラザン化
合物及び無機粉末を必須成分とするが。
合物及び無機粉末を必須成分とするが。
これらは有機溶剤に溶解・分散させて使用することがで
きる。有機溶剤としては１例えばヘキサン。
きる。有機溶剤としては１例えばヘキサン。
ベンゼン、トルエン、キシレン、Ｎ−メチルピロリドン
等が挙げられる。
等が挙げられる。
本発明の耐熱性絶縁塗料は、公知の方法で表面処理した
金属部材などの基材表面に刷毛、スプレーコート、フロ
ーコート、デイプコート、ロールコート等の方法で塗布
した後、焼き付けを行なうことで塗膜を形成することが
できる。
金属部材などの基材表面に刷毛、スプレーコート、フロ
ーコート、デイプコート、ロールコート等の方法で塗布
した後、焼き付けを行なうことで塗膜を形成することが
できる。
この場合、塗膜の厚さは一般に２０〜１５０Ｍ、特に３
０〜１００−の範囲であることが好ましく、厚さが２０
声未満ではピンホールが発生し、防食性が低下する場合
があり、ｌ１００ｐより厚いと焼き付は時に塗膜が一部
剥離する場合がある。
０〜１００−の範囲であることが好ましく、厚さが２０
声未満ではピンホールが発生し、防食性が低下する場合
があり、ｌ１００ｐより厚いと焼き付は時に塗膜が一部
剥離する場合がある。
また、焼き付けは空気中で２００’Ｃ以上の温度で１５
〜６０分間程度行なうことが望ましく、温度が２００℃
より低いと塗膜の強度が低く、硬度が十分でなくなる場
合がある。なお、上記塗料を塗布後、被塗布物が２００
℃以上の環境下に置かれる場合には、特に焼き付は工程
を設けなくてもよい。なお、焼成条件としては、特に２
５０℃以下で１５〜３０分間予備焼成し、更に４００〜
７００℃で１５〜６０分間本焼成することが好ましい。
〜６０分間程度行なうことが望ましく、温度が２００℃
より低いと塗膜の強度が低く、硬度が十分でなくなる場
合がある。なお、上記塗料を塗布後、被塗布物が２００
℃以上の環境下に置かれる場合には、特に焼き付は工程
を設けなくてもよい。なお、焼成条件としては、特に２
５０℃以下で１５〜３０分間予備焼成し、更に４００〜
７００℃で１５〜６０分間本焼成することが好ましい。
光測Ｊυ妨果
以上説明したように１本発明の耐熱性絶縁塗料は金属又
は非金属基材との接着性が良好で、かつ、耐熱性に優れ
、４００℃以上の高温にさらされても十分耐え得る上、
塗膜硬度、電気絶縁性、耐水性、耐薬品性、耐溶剤性に
優れた塗膜を形成することができるもので、例えば金属
部材の耐食性・耐酸化防止塗料、更には最近開発が進め
られている耐熱絶縁電線用被覆塗料などとして有効に利
用することができる。
は非金属基材との接着性が良好で、かつ、耐熱性に優れ
、４００℃以上の高温にさらされても十分耐え得る上、
塗膜硬度、電気絶縁性、耐水性、耐薬品性、耐溶剤性に
優れた塗膜を形成することができるもので、例えば金属
部材の耐食性・耐酸化防止塗料、更には最近開発が進め
られている耐熱絶縁電線用被覆塗料などとして有効に利
用することができる。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
なお、各側に先立ち、各側で使用した有機珪素ポリマー
の合成例を示す。
の合成例を示す。
〔合成例１〕
５Ｑの三つロフラスコに無水キシレン２．！Ｍ！とナト
リウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸
点まで加熱し、ジメチルジクロロシランＩＱを１時間で
滴下した。滴下終了後８時間加熱還流し、沈殿物を生成
させた。この沈殿物を濾過し、メタノールで洗浄、その
後更に水洗して白色粉末のポリジメチルシラン４００ｇ
を得た。
リウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸
点まで加熱し、ジメチルジクロロシランＩＱを１時間で
滴下した。滴下終了後８時間加熱還流し、沈殿物を生成
させた。この沈殿物を濾過し、メタノールで洗浄、その
後更に水洗して白色粉末のポリジメチルシラン４００ｇ
を得た。
次いで、得られたポリジメチルシラン４００ｇをガス導
入管、撹拌機、冷却器及び留出管を装備したオートクレ
ーブに仕込み、５ｋｇ／−〇の加圧下、４５０℃にて反
応させ、ポリカルボシランを得た。
入管、撹拌機、冷却器及び留出管を装備したオートクレ
ーブに仕込み、５ｋｇ／−〇の加圧下、４５０℃にて反
応させ、ポリカルボシランを得た。
このものは数平均分子量１２５０であった（ポリカルボ
シランＡ）６ 〔合成例２〕 上記と同様な方法でオートクレーブ中５ ｋｇ／ｄＧの
加圧下、４３０℃にて反応させ、ポリカルボシランを得
た。このものの数平均分子量は９００であった（ポリカ
ルボシランＢ）。
シランＡ）６ 〔合成例２〕 上記と同様な方法でオートクレーブ中５ ｋｇ／ｄＧの
加圧下、４３０℃にて反応させ、ポリカルボシランを得
た。このものの数平均分子量は９００であった（ポリカ
ルボシランＢ）。
〔合成例３〕
撹拌機、温度計、ＮＨ，導入管、深冷コンデンサーを装
備し、乾燥したＩＱの４つロフラスコにヘキサン８５０
−を仕込んだ後、メチルジクロロシラン４３．１ｇ、メ
チルトリクロロシラン４３．１ｇ、ジメチルジクロロシ
ラン６．５ｇを加え、−２０”Ｃに冷却した。過剰の気
体状アンモニアを１２Ｑ／Ｈｒの速度で４時間この液体
に加えた。この反応混合物を室温まで温め、その際未反
応のＮＨ，が逃げられるように冷却器を空冷凝縮器に変
えた。次に。
備し、乾燥したＩＱの４つロフラスコにヘキサン８５０
−を仕込んだ後、メチルジクロロシラン４３．１ｇ、メ
チルトリクロロシラン４３．１ｇ、ジメチルジクロロシ
ラン６．５ｇを加え、−２０”Ｃに冷却した。過剰の気
体状アンモニアを１２Ｑ／Ｈｒの速度で４時間この液体
に加えた。この反応混合物を室温まで温め、その際未反
応のＮＨ，が逃げられるように冷却器を空冷凝縮器に変
えた。次に。
反応混合物から副生した塩化アンモニウムを濾過により
除去し、炉液から減圧下（６０℃／１ｍｎＨｇ）におい
てヘキサンをストリップして液状シラザン２６ｇを得た
。次いで、３００−の３つロフラスコに撹拌機、温度計
、滴下ロートを取付け、ドライボックス中で水酸化カリ
ウム０．２ｇ及びテトラヒドロフラン１２５ａＱをフラ
スコに注入し、このフラスコをドライボックスよりとり
だし、窒素管路に連結した。常温下、混合物を撹拌して
ＫＨを分散させながら滴下ロートよりテトラヒドロフラ
ン７５ａＱに溶解した上記アンモノリシス工程で得られ
た生成物Ｌｏｇを１５分かけてゆっくりと加えた。この
添加の間に大量の気体の発生がみられ、１時間後に気体
の発生が停止した。ヨウ化メチル３ｇを加えるとＫＩの
白色沈殿が生じた。更に３ｏ分間撹拌後、大部分のテト
ラヒドロフラン溶媒を減圧で除去し、残留する白色スラ
リーに８０−のヘキサンを加えた。この混合物を濾過し
、炉液から減圧下（１ｍＨｇ）７０℃にてヘキサンを除
去すると、９．１ｇの粘着固体（シラザン重合体）が得
られた。このものの数平均分子量は１０２０であった（
ポリシラザンＣ）。
除去し、炉液から減圧下（６０℃／１ｍｎＨｇ）におい
てヘキサンをストリップして液状シラザン２６ｇを得た
。次いで、３００−の３つロフラスコに撹拌機、温度計
、滴下ロートを取付け、ドライボックス中で水酸化カリ
ウム０．２ｇ及びテトラヒドロフラン１２５ａＱをフラ
スコに注入し、このフラスコをドライボックスよりとり
だし、窒素管路に連結した。常温下、混合物を撹拌して
ＫＨを分散させながら滴下ロートよりテトラヒドロフラ
ン７５ａＱに溶解した上記アンモノリシス工程で得られ
た生成物Ｌｏｇを１５分かけてゆっくりと加えた。この
添加の間に大量の気体の発生がみられ、１時間後に気体
の発生が停止した。ヨウ化メチル３ｇを加えるとＫＩの
白色沈殿が生じた。更に３ｏ分間撹拌後、大部分のテト
ラヒドロフラン溶媒を減圧で除去し、残留する白色スラ
リーに８０−のヘキサンを加えた。この混合物を濾過し
、炉液から減圧下（１ｍＨｇ）７０℃にてヘキサンを除
去すると、９．１ｇの粘着固体（シラザン重合体）が得
られた。このものの数平均分子量は１０２０であった（
ポリシラザンＣ）。
〔合成例４〕
撹拌機、温度計、ガス導入管、コンデンサーを装備し、
乾燥した３００ｄの４つロフラスコに脱水したトルエン
１３１．６ｇを仕込んだ後、メチルトリクロロシラン２
５．７ｇ（０，１７１＋０１）及びトリメチルクロロシ
ラン８９．８ｇ （０，８３ｍｏｌ）を仕込んだ、次い
で、室温下でアンモニアガスを６０Ｑ／ｗｉｎの速度で
１時間この溶液に加えた（ＮＨ３全添加量２ 、６８ｍ
ｏｌ） 、更に、撹拌しながら１時間室温下で熟成して
反応を完結させた。次いで、副生じた塩化アンモニウム
を濾過により除去すると共に、塩化アンモニウムをトル
エン１３２ｇで洗浄し、得られた炉液を単蒸留し、１２
０℃、３Ｑｔｏｒｒ下でトルエン及び副生じたヘキサメ
チルジシラザンをストリップして、無色透明のシラザン
化合物１９．９ｇを得た。このものの分子量は４３６で
あった。次いで、得られたシラザン化合物１５ｇを温度
計、コンデンサー、撹拌機、ガス導入管を装備した１０
０ｍＱフラスコに仕込んだ後、Ｎ２ガスにて反応器内を
置換し、温度をゆっくりと上げた。２７０℃になったと
ころで低分子量物が留出した。更に、温度を３００℃ま
で上げ、この温度で２時間保持した後、反応器を冷却す
ると薄黄色の固体８．２５ｇが得られた。
乾燥した３００ｄの４つロフラスコに脱水したトルエン
１３１．６ｇを仕込んだ後、メチルトリクロロシラン２
５．７ｇ（０，１７１＋０１）及びトリメチルクロロシ
ラン８９．８ｇ （０，８３ｍｏｌ）を仕込んだ、次い
で、室温下でアンモニアガスを６０Ｑ／ｗｉｎの速度で
１時間この溶液に加えた（ＮＨ３全添加量２ 、６８ｍ
ｏｌ） 、更に、撹拌しながら１時間室温下で熟成して
反応を完結させた。次いで、副生じた塩化アンモニウム
を濾過により除去すると共に、塩化アンモニウムをトル
エン１３２ｇで洗浄し、得られた炉液を単蒸留し、１２
０℃、３Ｑｔｏｒｒ下でトルエン及び副生じたヘキサメ
チルジシラザンをストリップして、無色透明のシラザン
化合物１９．９ｇを得た。このものの分子量は４３６で
あった。次いで、得られたシラザン化合物１５ｇを温度
計、コンデンサー、撹拌機、ガス導入管を装備した１０
０ｍＱフラスコに仕込んだ後、Ｎ２ガスにて反応器内を
置換し、温度をゆっくりと上げた。２７０℃になったと
ころで低分子量物が留出した。更に、温度を３００℃ま
で上げ、この温度で２時間保持した後、反応器を冷却す
ると薄黄色の固体８．２５ｇが得られた。
このものの数平均分子量は１０７０であった（ポリシラ
ザンＤ）。
ザンＤ）。
数表に示す有機珪素ポリマーとシラザン化合物及び無機
粉末を有機溶剤に溶解、分散し、絶縁塗料を調製した。
粉末を有機溶剤に溶解、分散し、絶縁塗料を調製した。
次に、これらの塗料を予め＃２４０サンドペーパーで研
摩後、油分を除去洗浄した大きさ５０ ｍ Ｘ ５０閣
Ｘ３ｍのステンレススチールにバーコーターにて厚さが
６０ｇｍになるように塗布し、空気中で２５０℃にて３
０分間予備焼成を行ない、更に７００℃にて３０分間焼
成した。
摩後、油分を除去洗浄した大きさ５０ ｍ Ｘ ５０閣
Ｘ３ｍのステンレススチールにバーコーターにて厚さが
６０ｇｍになるように塗布し、空気中で２５０℃にて３
０分間予備焼成を行ない、更に７００℃にて３０分間焼
成した。
また、比較のため、シラザン化合物を配合せずに有機珪
素ポリマーと無機粉末とを使用した塗料を調製し、上記
と同様にステンレススチール板に塗布、焼成した。
素ポリマーと無機粉末とを使用した塗料を調製し、上記
と同様にステンレススチール板に塗布、焼成した。
このようにして得られた塗装鋼板に対して下記の性能試
験を行なった。
験を行なった。
結果を表に併記する。
（１）塗膜硬度
ＪＩＳ−に−５４００に準して鉛筆ひっかき試験を行な
い、塗膜に傷がつく鉛筆硬度を調べた。
い、塗膜に傷がつく鉛筆硬度を調べた。
（２）密着性
ＪＩＳ−に−５４００に準じて試験片の表面に１＋＋ｅ
間隔のごばん目（ます目）を刻み、その上に粘着性テー
プを接着した後、引きはがし、塗膜の残っているとばん
目の数を調べた。
間隔のごばん目（ます目）を刻み、その上に粘着性テー
プを接着した後、引きはがし、塗膜の残っているとばん
目の数を調べた。
（３）絶縁性
ＪＩＳ−Ｃ−１３０３に準じ直流５００Ｖを用いて測定
した。
した。
（４）耐熱性
空気中６００℃で１０００時間加熱後、冷却し、塗膜の
クラックの有無及び剥離の有無にて評価した。
クラックの有無及び剥離の有無にて評価した。
（５）耐水性
８０℃温水下に浸漬し、１０００時間処理した後の塗膜
のクラック、剥離の状態を調べた。
のクラック、剥離の状態を調べた。
（６）耐アルカリ性
１０％Ｎ ａ ＯＨ水溶液中に浸漬し、１０００時間処
理した後の塗膜の状態を調べた。
理した後の塗膜の状態を調べた。
（７）耐食性
１ｏ％ＨＣＱ水溶液に浸漬し、１００ｏ時間処理した後
の塗膜のクラック、剥離の状態を調べた。
の塗膜のクラック、剥離の状態を調べた。
（８）耐溶剤性
キシレンに浸漬し、１０００時間処理した後の塗膜のク
ラック、剥離の状態を調べた。
ラック、剥離の状態を調べた。
表に示した結果から明らかなように、実施例で得られた
耐熱絶縁塗料を塗布、焼成して得られた塗膜は、基材と
の密着性、硬度、絶縁性、耐熱性、耐水性、耐薬品性等
の諸性能に優れたものであることが確認された。
耐熱絶縁塗料を塗布、焼成して得られた塗膜は、基材と
の密着性、硬度、絶縁性、耐熱性、耐水性、耐薬品性等
の諸性能に優れたものであることが確認された。
出願人 信越化学工業 株式会社
代理人 弁理士 小 島 隆 司
Claims (1)
- １、有機珪素ポリマーとシラザン化合物と無機粉末とを
含有してなることを特徴とする耐熱性絶縁塗料。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2278483A JP2844896B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 耐熱性絶縁塗料 |
| EP91117588A EP0481434B1 (en) | 1990-10-17 | 1991-10-15 | Heat resistant, dielectric coating compositions |
| DE69115632T DE69115632T2 (de) | 1990-10-17 | 1991-10-15 | Hitzebeständige, dielektrische Überzugszusammensetzungen |
| US08/095,353 US5393815A (en) | 1990-10-17 | 1993-07-20 | Silazane-based, heat resistant, dielectric coating compositions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2278483A JP2844896B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 耐熱性絶縁塗料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04153283A true JPH04153283A (ja) | 1992-05-26 |
| JP2844896B2 JP2844896B2 (ja) | 1999-01-13 |
Family
ID=17597961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2278483A Expired - Fee Related JP2844896B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 耐熱性絶縁塗料 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5393815A (ja) |
| EP (1) | EP0481434B1 (ja) |
| JP (1) | JP2844896B2 (ja) |
| DE (1) | DE69115632T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006193571A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Toppan Printing Co Ltd | 絶縁皮膜形成用材料、この材料を使用してフラットパネルディスプレイ用部品を製造する方法、及びフラットパネルディスプレイ用部品 |
| JP2006302641A (ja) * | 2005-04-20 | 2006-11-02 | Toppan Printing Co Ltd | 絶縁被膜形成用材料、これを用いたフラットパネルディスプレイ用部品 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5326804A (en) * | 1991-02-01 | 1994-07-05 | Balwantrai Mistry | Organopolysiloxane rubber composition for coating high voltage electrical insulators having improved electrical properties |
| JPH06243747A (ja) * | 1993-02-12 | 1994-09-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 耐熱絶縁電線およびその製造方法 |
| US5563212A (en) * | 1994-05-24 | 1996-10-08 | Exxon Research And Engineering Company | Synthesis of microporous ceramics |
| US6117233A (en) * | 1995-02-07 | 2000-09-12 | Max-Planck-Gesellschaft Zur Forderung De | Formation of single-crystal thin SiC films |
| EP0745974B1 (en) * | 1995-05-29 | 2002-08-14 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for forming silica protective films |
| WO1999035889A1 (en) * | 1998-01-06 | 1999-07-15 | Rogers Corporation | Electroluminescent lamps having improved interfacial adhesion |
| JP2000026727A (ja) * | 1998-07-06 | 2000-01-25 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 硬化性シリコーンレジン組成物 |
| US6761975B1 (en) | 1999-12-23 | 2004-07-13 | Honeywell International Inc. | Polycarbosilane adhesion promoters for low dielectric constant polymeric materials |
| CA2945455C (en) * | 2003-11-20 | 2019-11-26 | Sigma-Aldrich Co. Llc | Polysilazane thermosetting polymers for use in chromatographic systems and applications |
| JP5007511B2 (ja) | 2006-02-14 | 2012-08-22 | 富士通株式会社 | 露光光遮蔽膜形成用材料、多層配線及びその製造方法、並びに半導体装置 |
| US7718553B2 (en) * | 2006-09-21 | 2010-05-18 | Asm Japan K.K. | Method for forming insulation film having high density |
| US7781352B2 (en) * | 2007-06-06 | 2010-08-24 | Asm Japan K.K. | Method for forming inorganic silazane-based dielectric film |
| RU2355627C9 (ru) * | 2007-09-25 | 2009-09-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова" | Устройство для генерирования озона |
| US7651959B2 (en) | 2007-12-03 | 2010-01-26 | Asm Japan K.K. | Method for forming silazane-based dielectric film |
| US7622369B1 (en) | 2008-05-30 | 2009-11-24 | Asm Japan K.K. | Device isolation technology on semiconductor substrate |
| US8765233B2 (en) * | 2008-12-09 | 2014-07-01 | Asm Japan K.K. | Method for forming low-carbon CVD film for filling trenches |
| US20110052968A1 (en) * | 2009-08-28 | 2011-03-03 | General Electric Company | Battery pack assembly and related processes |
| WO2014031670A1 (en) | 2012-08-20 | 2014-02-27 | Altria Client Services Inc. | Rod forming apparatus |
| US20160192698A1 (en) * | 2015-01-05 | 2016-07-07 | Altria Client Services Inc. | Apparatus for use in the formation of a tobacco rod |
| CN107778327A (zh) * | 2016-08-29 | 2018-03-09 | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 | 一种六甲基环三硅氮烷的制备方法 |
| CN111378360A (zh) * | 2019-01-01 | 2020-07-07 | 中环海化(厦门)船舶智能涂料有限公司 | 一种防焊渣飞溅涂料及其制备方法 |
| CN110451904B (zh) * | 2019-07-25 | 2021-11-19 | 太原理工大学 | 一种硅烷改性的耐高温抗氧化涂层材料及其制备方法 |
| DE102023111285B4 (de) * | 2023-05-02 | 2025-06-26 | Yazaki Systems Technologies Gmbh | Steuergerät, insbesondere Hochvolt-Wechselrichter für ein elektrisches Fahrzeug |
| CN119350970A (zh) * | 2024-10-29 | 2025-01-24 | 无锡聚合高新材料科技有限公司 | 一种应用于石油炼化设备耐超高温重防腐涂料、制备方法及其涂布方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2423531C3 (de) * | 1974-05-15 | 1979-03-08 | Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zur Herstellung von zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxanmassen |
| US4344800A (en) * | 1980-06-03 | 1982-08-17 | Dow Corning Corporation | Method for producing hydrophobic reinforcing silica fillers and fillers obtained thereby |
| US4298558A (en) * | 1980-07-23 | 1981-11-03 | Dow Corning Corporation | High yield silicon carbide pre-ceramic polymers |
| FR2497517B1 (fr) * | 1981-01-07 | 1985-08-09 | Rhone Poulenc Spec Chim | Compositions organopolysiloxaniques pateuses durcissant a chaud en elastomeres |
| US4387195A (en) * | 1981-07-20 | 1983-06-07 | Tully Paul R | Hydrophobic ceramic wares |
| JPS6197357A (ja) * | 1984-10-17 | 1986-05-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化けい素前駆体組成物 |
| DE3790151C2 (ja) * | 1986-03-11 | 1991-04-04 | The Research Institute For Special Inorganic Materials, Asahi, Ibaraki, Jp | |
| US5049528A (en) * | 1986-12-30 | 1991-09-17 | Massachusetts Institute Of Technology | Ceramic composite production by precipitation of polymer solution |
| US4939197A (en) * | 1988-10-03 | 1990-07-03 | Gte Laboratories Incorporated | Method of modifying thermal properties of polycarbosilane |
| US5063267A (en) * | 1990-11-28 | 1991-11-05 | Dow Corning Corporation | Hydrogen silsesquioxane resin fractions and their use as coating materials |
-
1990
- 1990-10-17 JP JP2278483A patent/JP2844896B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-10-15 DE DE69115632T patent/DE69115632T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-15 EP EP91117588A patent/EP0481434B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-07-20 US US08/095,353 patent/US5393815A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006193571A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Toppan Printing Co Ltd | 絶縁皮膜形成用材料、この材料を使用してフラットパネルディスプレイ用部品を製造する方法、及びフラットパネルディスプレイ用部品 |
| JP2006302641A (ja) * | 2005-04-20 | 2006-11-02 | Toppan Printing Co Ltd | 絶縁被膜形成用材料、これを用いたフラットパネルディスプレイ用部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5393815A (en) | 1995-02-28 |
| DE69115632T2 (de) | 1996-08-22 |
| DE69115632D1 (de) | 1996-02-01 |
| EP0481434A2 (en) | 1992-04-22 |
| EP0481434A3 (en) | 1992-07-22 |
| JP2844896B2 (ja) | 1999-01-13 |
| EP0481434B1 (en) | 1995-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2844896B2 (ja) | 耐熱性絶縁塗料 | |
| JP3212400B2 (ja) | セラミックコーティング用組成物及びコーティング方法 | |
| JPH06122852A (ja) | コーティング用組成物及びコーティング方法 | |
| US5254411A (en) | Formation of heat-resistant dielectric coatings | |
| JPH06306329A (ja) | コーティング用組成物及びコーティング方法 | |
| JPH01138108A (ja) | 無機シラザン高重合体、その製造方法及びその用途 | |
| JPH01138107A (ja) | 改質ポリシラザン、その製造方法及びその用途 | |
| US4929507A (en) | Heat-resistant paint comprising polymetallocarbosilane | |
| JP2670501B2 (ja) | コーティング用組成物及びコーティング方法 | |
| JPH0466271B2 (ja) | ||
| JPH01221466A (ja) | コーティング用組成物及びコーティング方法 | |
| JPH0422190B2 (ja) | ||
| JPH0581926A (ja) | セラミツク耐熱絶縁塗膜の形成方法 | |
| JPH0538480A (ja) | 耐熱絶縁塗膜の形成方法 | |
| JPH08143689A (ja) | ポリシラザン硬化被膜を有する樹脂成形体及びその製造方法 | |
| JP2953152B2 (ja) | 耐熱防汚性塗料及び耐熱防汚性塗膜 | |
| JPS6248773A (ja) | 耐熱性塗料 | |
| JPH04100873A (ja) | 耐熱性塗料 | |
| JPS6312672A (ja) | 被覆用組成物 | |
| JPS63297469A (ja) | サイアロン系耐熱塗料 | |
| JPH04100875A (ja) | 耐熱性塗料 | |
| JP3439554B2 (ja) | セラミックコーティングを備えた金属基材の製造方法 | |
| JPH02247267A (ja) | 塗料組成物 | |
| JPH0580957B2 (ja) | ||
| JPH02245079A (ja) | 塗料組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081030 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081030 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091030 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |