JPH04170335A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH04170335A JPH04170335A JP29963990A JP29963990A JPH04170335A JP H04170335 A JPH04170335 A JP H04170335A JP 29963990 A JP29963990 A JP 29963990A JP 29963990 A JP29963990 A JP 29963990A JP H04170335 A JPH04170335 A JP H04170335A
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- colloidal silica
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
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- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は合成石英ガラスの製造方法、特には超高純度で
完全無泡であり、ＯＨ基含有量が極端に少なく、高粘性
で脈理、粒状構造がないことから、半導体熱処理用部材
、光学部品などに有用とされる、合成石英ガラスの製造
方法に関するものである。
完全無泡であり、ＯＨ基含有量が極端に少なく、高粘性
で脈理、粒状構造がないことから、半導体熱処理用部材
、光学部品などに有用とされる、合成石英ガラスの製造
方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、半導体用の熱処理部材としては、ＯＨ基含有量の
非常に低い石英ガラスを得るということから、天然の水
晶片を１Ｏ−３〜１０−’ トールで２．０５０〜２，
１００℃に加熱して溶融し、良質の赤外線透過用の石英
ガラスを製造するという方法が行なわれているが、これ
には天然水晶から作られるものであるということから純
度に限界があり、さらにこれが粒状構造をもつ不均一体
であることから光学用には通さないという不利がある。
非常に低い石英ガラスを得るということから、天然の水
晶片を１Ｏ−３〜１０−’ トールで２．０５０〜２，
１００℃に加熱して溶融し、良質の赤外線透過用の石英
ガラスを製造するという方法が行なわれているが、これ
には天然水晶から作られるものであるということから純
度に限界があり、さらにこれが粒状構造をもつ不均一体
であることから光学用には通さないという不利がある。
（発明が解決しようとするｙＡ題）
そのため、この石英ガラスの製造については近時アルコ
キシシランの加水分解により得られたシリカを焼結する
という、いわゆるゾル−ゲルによる方法が種々提案され
ており、これについてはアルキルシリケートを加水分解
して得たシリカ粉を加圧成形し、ハロゲン純化してから
真空中で１，６００〜１，８５０℃で焼結する方法（特
開昭５１−７７６１２号公報参照）、合成りリストパラ
イト粉を真空焼結してガラス化する方法（特開昭５１−
５８８２４号公報参照）、アルコキシシランの加水分解
で得たシリカゲルを湿式粉砕して多孔体とし、真空中に
おいて１，６００℃以上で加熱処理する方法（特開昭子
２−３４５２８号公報参照）などが公知とされているが
合成シリカ粉の真空焼結でカサ比重を向上させた合成石
英ガラスはＯＨ基含有が多く、外観的にも多くの問題を
かかえたものになるという不利がある。
キシシランの加水分解により得られたシリカを焼結する
という、いわゆるゾル−ゲルによる方法が種々提案され
ており、これについてはアルキルシリケートを加水分解
して得たシリカ粉を加圧成形し、ハロゲン純化してから
真空中で１，６００〜１，８５０℃で焼結する方法（特
開昭５１−７７６１２号公報参照）、合成りリストパラ
イト粉を真空焼結してガラス化する方法（特開昭５１−
５８８２４号公報参照）、アルコキシシランの加水分解
で得たシリカゲルを湿式粉砕して多孔体とし、真空中に
おいて１，６００℃以上で加熱処理する方法（特開昭子
２−３４５２８号公報参照）などが公知とされているが
合成シリカ粉の真空焼結でカサ比重を向上させた合成石
英ガラスはＯＨ基含有が多く、外観的にも多くの問題を
かかえたものになるという不利がある。
（課題を解決するための手段）
本発明はこのような不利を解決した合成石英ガラスの製
造方法に関するものであり、これはＡ）メチルシリケー
トをアンモニア水の存在下で加水分解して凝集コロイダ
ルシリカを生成する工程、Ｂ）Ｍ集コロイダルシリカを
酸化性雰囲気で加熱して脱炭素する工程、Ｃ）カーボン
型に詰め、重石を上にのせ、炉内を不活性ガスまたは還
元性ガス雰囲気下とし、 １，２００〜１，４００℃に
加熱する工程、Ｄ） １０−’ ）−−ル以下の圧力下
で１．５００〜１，７００℃に加熱する工程、および幻
常圧または加圧下に１，８００〜２，０００℃に加熱す
る工程、よりなることを特徴とするものである。
造方法に関するものであり、これはＡ）メチルシリケー
トをアンモニア水の存在下で加水分解して凝集コロイダ
ルシリカを生成する工程、Ｂ）Ｍ集コロイダルシリカを
酸化性雰囲気で加熱して脱炭素する工程、Ｃ）カーボン
型に詰め、重石を上にのせ、炉内を不活性ガスまたは還
元性ガス雰囲気下とし、 １，２００〜１，４００℃に
加熱する工程、Ｄ） １０−’ ）−−ル以下の圧力下
で１．５００〜１，７００℃に加熱する工程、および幻
常圧または加圧下に１，８００〜２，０００℃に加熱す
る工程、よりなることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは高純度で泡や不純物がなく、か
つはＯＨ基含有量が少なく高粘性で、粒状構造のない合
成石英ガラスを製造する方法について種々検討した結果
、メチルシリケートを始発材としてこれをアンモニア水
の存在下で加水分解して凝集コロイダルシリカを作り、
これを酸化性雰囲気で加熱すれば有機物を除去したもの
が得られるし、このシリカをカーボン型に入れて重石を
上にのせて不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気で
加熱するとカサ比重が大きく、泡のないシリカが得られ
ること、またついでこれを減圧下に加熱するとシリカの
閉孔化が行なわれ、ついでこれを常圧または加圧下に加
熱すると泡を全く含まず、ＯＨ基量の極めて少ない、高
粘性で粒状構造のない合成石英ガラスを容易に得ること
ができることを見出し、各工程における処理条件などに
ついての研究を進めて本発明を完成させた。
つはＯＨ基含有量が少なく高粘性で、粒状構造のない合
成石英ガラスを製造する方法について種々検討した結果
、メチルシリケートを始発材としてこれをアンモニア水
の存在下で加水分解して凝集コロイダルシリカを作り、
これを酸化性雰囲気で加熱すれば有機物を除去したもの
が得られるし、このシリカをカーボン型に入れて重石を
上にのせて不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気で
加熱するとカサ比重が大きく、泡のないシリカが得られ
ること、またついでこれを減圧下に加熱するとシリカの
閉孔化が行なわれ、ついでこれを常圧または加圧下に加
熱すると泡を全く含まず、ＯＨ基量の極めて少ない、高
粘性で粒状構造のない合成石英ガラスを容易に得ること
ができることを見出し、各工程における処理条件などに
ついての研究を進めて本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用）
本発明は高純度で無泡であり、ＯＨ基含有量が少なく高
粘性で、粒状構造もない合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これは以下の＾）〜Ｅ）工程からなる
ものである。
粘性で、粒状構造もない合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これは以下の＾）〜Ｅ）工程からなる
ものである。
本発明のＡ）工程はアルコキシシランから凝集コロイダ
ルシリカを生成する工程に関するものでるが、このアル
コキシシランとしては反応性に冨み、無溶剤でも反応を
起し、シリカ濃度を高めることができることからコスト
にも有利となるメチルシリケートが選択される。このメ
チルシリケートはアンモニア水の存在下の加水分解で凝
集コロイダルシリカとされるのであるが、この凝集コロ
イダルシリカは自然に１日程度で沈降するので、沈降し
たら上澄みを分離し、さらに遠心脱水機で捕集すればよ
いが、この脱水機のろ布はポリプロピレン製の８００メ
ツシユ以下のものとすることが望ましいし、このものは
さらにこの状態で超純水で数回洗浄すると、余分な溶剤
やアンモニア、未反応のメトキシ基などが除去できるの
で、純度を数段向上させることができるという利点が与
えられる。
ルシリカを生成する工程に関するものでるが、このアル
コキシシランとしては反応性に冨み、無溶剤でも反応を
起し、シリカ濃度を高めることができることからコスト
にも有利となるメチルシリケートが選択される。このメ
チルシリケートはアンモニア水の存在下の加水分解で凝
集コロイダルシリカとされるのであるが、この凝集コロ
イダルシリカは自然に１日程度で沈降するので、沈降し
たら上澄みを分離し、さらに遠心脱水機で捕集すればよ
いが、この脱水機のろ布はポリプロピレン製の８００メ
ツシユ以下のものとすることが望ましいし、このものは
さらにこの状態で超純水で数回洗浄すると、余分な溶剤
やアンモニア、未反応のメトキシ基などが除去できるの
で、純度を数段向上させることができるという利点が与
えられる。
本発明の８）工程はこのようにして得た凝集コロイダル
シリカを酸化性雰囲気で加熱して脱炭素するものである
が、これは例えば空気中または酸素ガス雰囲気中におい
て凝集コロイダルシリカを室温から１．０００℃程度ま
で昇温すればよく、これによれば凝集コロイダルシリカ
中に含有されていた有機物が完全に酸化除去されるので
、このものは脱炭素されて完全に無機化される。
シリカを酸化性雰囲気で加熱して脱炭素するものである
が、これは例えば空気中または酸素ガス雰囲気中におい
て凝集コロイダルシリカを室温から１．０００℃程度ま
で昇温すればよく、これによれば凝集コロイダルシリカ
中に含有されていた有機物が完全に酸化除去されるので
、このものは脱炭素されて完全に無機化される。
また、この際必要に応じ適宜凝集コロイダルｔ
シリカを８００〜ｔ、ｏｏｏ℃でハロゲン処理して純度
の向上を計ることも可能であり、これはＢ）工程の最後
にここにＣＪ：Ｌ２ガスまたＨＣＩガスを通せばよいが
、これによれば凝集コロイダルシリカがさらに高純度化
された合成石英ガラスが得られる。しかし、この処理温
度はＣＪ：１．２ガスの場合は低くても効果があり、Ｈ
ＣＪＺガスの場合には１．０００℃以上とする必要があ
るが、８００℃以下では純化効率が良くないし、１４０
０℃以上とすると粉体が収縮して微粉となるために８０
０〜１、ｔｏｏ℃の範囲とすることが必要とされる。な
お、この熱処理はＢ）工程の脱炭素工程と同じ処理とな
るが、これはＨｌガス存在下で１，０００℃で１時間程
度とすることがよい。
の向上を計ることも可能であり、これはＢ）工程の最後
にここにＣＪ：Ｌ２ガスまたＨＣＩガスを通せばよいが
、これによれば凝集コロイダルシリカがさらに高純度化
された合成石英ガラスが得られる。しかし、この処理温
度はＣＪ：１．２ガスの場合は低くても効果があり、Ｈ
ＣＪＺガスの場合には１．０００℃以上とする必要があ
るが、８００℃以下では純化効率が良くないし、１４０
０℃以上とすると粉体が収縮して微粉となるために８０
０〜１、ｔｏｏ℃の範囲とすることが必要とされる。な
お、この熱処理はＢ）工程の脱炭素工程と同じ処理とな
るが、これはＨｌガス存在下で１，０００℃で１時間程
度とすることがよい。
本発明のＣ）工程はこのように処理された凝集コロイダ
ルシリカをカーボン型に詰め、重石を上にのせ、不活性
ガス雰囲気または還元性雰囲気下に１，２００〜１，４
００℃に加熱するものであるが、この際、カーボン型に
凝集コロイダルシリカを充填した上に、カーボン買なと
の重石を載せることによりカーボン型に充填された凝集
コロイダルシリカがカーボン型の径に完全に一致したも
のとなるし、そのカサ比重がさらに向上される。この凝
集コロイダルシリカのカサ比重は火炎加水分解法で生成
したシリカのカサ比重が０．４〜０．５ ｇ／ｃｔｐ”
であるのに対し、０．７〜０、ｆｆ ｇ／ｃｍ３とされ
ているが、これをヘリウム（Ｈｅ）ガスまたはアルゴン
（Ａ「）ガスなどの不活性ガス雰囲気または水素ガス（
Ｈ２）ガスのような還元性ガスの雰囲気下で１，２００
〜１，４００℃に加熱するとこのものはそのカサ比重が
０．９〜１．０ｇ／ｃｍ’になる。この温度は成型した
寸法に依存し、この寸法（径）が小さいときには１，２
００℃でよく、径が大きくなると共に、１，３５０〜１
．４００℃とする必要があるが、１，２００℃以下では
カサ比重が殆んど変りなく、１，４００℃以上とすると
側面から閉孔化が始まって泡がぬけなくなるので、この
温度は成型寸法（特に径寸法）に応じて１，２００〜１
，４００℃とし、保持時間を変えていくことが望ましい
。
ルシリカをカーボン型に詰め、重石を上にのせ、不活性
ガス雰囲気または還元性雰囲気下に１，２００〜１，４
００℃に加熱するものであるが、この際、カーボン型に
凝集コロイダルシリカを充填した上に、カーボン買なと
の重石を載せることによりカーボン型に充填された凝集
コロイダルシリカがカーボン型の径に完全に一致したも
のとなるし、そのカサ比重がさらに向上される。この凝
集コロイダルシリカのカサ比重は火炎加水分解法で生成
したシリカのカサ比重が０．４〜０．５ ｇ／ｃｔｐ”
であるのに対し、０．７〜０、ｆｆ ｇ／ｃｍ３とされ
ているが、これをヘリウム（Ｈｅ）ガスまたはアルゴン
（Ａ「）ガスなどの不活性ガス雰囲気または水素ガス（
Ｈ２）ガスのような還元性ガスの雰囲気下で１，２００
〜１，４００℃に加熱するとこのものはそのカサ比重が
０．９〜１．０ｇ／ｃｍ’になる。この温度は成型した
寸法に依存し、この寸法（径）が小さいときには１，２
００℃でよく、径が大きくなると共に、１，３５０〜１
．４００℃とする必要があるが、１，２００℃以下では
カサ比重が殆んど変りなく、１，４００℃以上とすると
側面から閉孔化が始まって泡がぬけなくなるので、この
温度は成型寸法（特に径寸法）に応じて１，２００〜１
，４００℃とし、保持時間を変えていくことが望ましい
。
また、前工程においてハロゲン処理したものは非常に焼
結し難いので、これはこの雰囲気を）１ｅガス雰囲気と
し、１，３００〜１，４００℃で４〜５時間かけて行な
うことがよく、これによれば粒子表面に残っているアル
カリ性不純物が除去されて換わりにハロゲン分子が吸着
される。なお、このものを非常に長尺の寸法に焼結させ
るためには温度を１．４００℃近くまで昇温してゾーン
シンタリング的に行なえば同じ効果を得ることができる
。
結し難いので、これはこの雰囲気を）１ｅガス雰囲気と
し、１，３００〜１，４００℃で４〜５時間かけて行な
うことがよく、これによれば粒子表面に残っているアル
カリ性不純物が除去されて換わりにハロゲン分子が吸着
される。なお、このものを非常に長尺の寸法に焼結させ
るためには温度を１．４００℃近くまで昇温してゾーン
シンタリング的に行なえば同じ効果を得ることができる
。
つぎに本発明におけるＤ）工程はこのよにしてカサ比重
が０．９〜１．０ｇ／ｃｍ３にまで上昇されたものを１
０−′トール以下の減圧下で１．５００〜１．７００℃
に加熱するのであるが、これによればシリカが完全に閉
孔化される。
が０．９〜１．０ｇ／ｃｍ３にまで上昇されたものを１
０−′トール以下の減圧下で１．５００〜１．７００℃
に加熱するのであるが、これによればシリカが完全に閉
孔化される。
しかし、この加熱はゆっくり昇温すると焼結閉孔化が外
側から始まフて泡を除去することができなくなるので、
１０℃／分以上の昇温速度で昇温させて１．６５０℃前
後で行なうことがよい。
側から始まフて泡を除去することができなくなるので、
１０℃／分以上の昇温速度で昇温させて１．６５０℃前
後で行なうことがよい。
また、本発明におけるＥ）工程はこのＤ）工程で処理し
たシリカを減圧から常圧または加圧下として１，８００
〜２，０００℃に加熱するものであるが、この加熱は窒
素ガス雰囲気のような不活性ガス雰囲気とすることがよ
い。この加熱によりシリカは溶融されて石英となるので
あるが、１．８００℃以下では若干の直径１０〜５０μ
ｍ程度の泡が存在するようになるし、２，０００℃以上
とすると石英の揮散が犬きくなり、ガラスが還元されて
シリコンとなってカーボン型と反応して型に固着するよ
うになるので、この加熱温度は１．８００〜２，０００
℃の範囲とする必要があるが、これは１，９００〜１，
９５０℃とすることが好ましい。
たシリカを減圧から常圧または加圧下として１，８００
〜２，０００℃に加熱するものであるが、この加熱は窒
素ガス雰囲気のような不活性ガス雰囲気とすることがよ
い。この加熱によりシリカは溶融されて石英となるので
あるが、１．８００℃以下では若干の直径１０〜５０μ
ｍ程度の泡が存在するようになるし、２，０００℃以上
とすると石英の揮散が犬きくなり、ガラスが還元されて
シリコンとなってカーボン型と反応して型に固着するよ
うになるので、この加熱温度は１．８００〜２，０００
℃の範囲とする必要があるが、これは１，９００〜１，
９５０℃とすることが好ましい。
なお、このＡ）〜Ｅ）工程によってメチルシリケートは
合成石英ガラスとされるのであるが、これによれば凝集
コロイダルシリカが高純度で泡がなく、カサ比重の高い
ものとなり、これを焼結、溶融して得られる合成石英ガ
ラスは高純度で完全無泡であり、ＯＨ基含有量が極端に
少なく、高粘性で脈理、粒状構造もないものとなるので
、このものは半導体熱処理用部材、光学部品用として有
用とされる。
合成石英ガラスとされるのであるが、これによれば凝集
コロイダルシリカが高純度で泡がなく、カサ比重の高い
ものとなり、これを焼結、溶融して得られる合成石英ガ
ラスは高純度で完全無泡であり、ＯＨ基含有量が極端に
少なく、高粘性で脈理、粒状構造もないものとなるので
、このものは半導体熱処理用部材、光学部品用として有
用とされる。
（実施例）
つぎに本発明の実施例および比較例をあげる。
実施例、比較例１〜２
５１の連続フラスコにメチルシリケート２６．５Ｌ／時
と２０．５％のアンモニア水・ＥＬグレード［大盛化工
（株）裂開品名］ ２６．５Ｊ２／時とを２５．８Ｊ２
／時の適下速度で同時通下したところ、１ｏｋｇ／時で
凝集コロイダルシリカが得られたので、これを−旦装置
してからポリプロピレン族１．０００＃のろ布を設けた
遠心脱水機で固液分離をし、ついで超純水で５回洗浄し
た。
と２０．５％のアンモニア水・ＥＬグレード［大盛化工
（株）裂開品名］ ２６．５Ｊ２／時とを２５．８Ｊ２
／時の適下速度で同時通下したところ、１ｏｋｇ／時で
凝集コロイダルシリカが得られたので、これを−旦装置
してからポリプロピレン族１．０００＃のろ布を設けた
遠心脱水機で固液分離をし、ついで超純水で５回洗浄し
た。
この凝集コロイダルシリカを石英ガラス炉芯管に詰め、
酸素ガス雰囲気下で室温から１，０００℃まで１０時間
かけて昇温したのち、酸素ガス雰囲気を窒素ガス雰囲気
と換え、ＨＣ４ガスを１０ｃｃ／分の割合で流し、１時
間加熱してハロゲン処理を行ない、雰囲気を）ＩｃＩｌ
−Ｎ２から０２に戻して降温した。
酸素ガス雰囲気下で室温から１，０００℃まで１０時間
かけて昇温したのち、酸素ガス雰囲気を窒素ガス雰囲気
と換え、ＨＣ４ガスを１０ｃｃ／分の割合で流し、１時
間加熱してハロゲン処理を行ない、雰囲気を）ＩｃＩｌ
−Ｎ２から０２に戻して降温した。
ついで、この粉末をポリプロピレン族の１５０メツシユ
の網で篩別したのち、この１ｋｇを外径１４０ｍｍφ、
内径１２０ ｍｍφ、高さ３００ ａｍの３分割型のカ
ーボン型に充填し、この粉の上にカーボン型の重石１７
７ｍｍφ、高さ５０ｍｍ（６５０ｇ）を載せ、これをカ
ーボンヒーター付の電気炉内に設置し、炉内をヘリウム
（Ｉ（ｅ）ガスで置換したのち１．３００℃まで１時間
で昇温させ４時間保持した。
の網で篩別したのち、この１ｋｇを外径１４０ｍｍφ、
内径１２０ ｍｍφ、高さ３００ ａｍの３分割型のカ
ーボン型に充填し、この粉の上にカーボン型の重石１７
７ｍｍφ、高さ５０ｍｍ（６５０ｇ）を載せ、これをカ
ーボンヒーター付の電気炉内に設置し、炉内をヘリウム
（Ｉ（ｅ）ガスで置換したのち１．３００℃まで１時間
で昇温させ４時間保持した。
つぎにこの炉内を真空ポンプを使用して５×１０−２ト
ールにまで減圧し、１，６５０℃まで３０分間で昇温さ
せて２時間保持したのち減圧を解除し、１，９５０℃ま
で１時間で昇温させ３０分間保持してから放冷して製品
を取り出したところ、寸法が１２０ｍｍφ×厚さ４０ｍ
ｍの計算通りの合成石英ガラスが得られ、このものは纂
１表に示したとおりの物性を示した。
ールにまで減圧し、１，６５０℃まで３０分間で昇温さ
せて２時間保持したのち減圧を解除し、１，９５０℃ま
で１時間で昇温させ３０分間保持してから放冷して製品
を取り出したところ、寸法が１２０ｍｍφ×厚さ４０ｍ
ｍの計算通りの合成石英ガラスが得られ、このものは纂
１表に示したとおりの物性を示した。
なお、比較のために天然水晶を１０−’、）−−ル、２
．０００℃で真空溶融した石英ガラス（比較例１）およ
び四塩化けい素の酸水素溶融で製造した合成石英ガラス
（比較例２）についてその物性をしらべたところ、第１
表に併記したとおりの結果が得られた。
．０００℃で真空溶融した石英ガラス（比較例１）およ
び四塩化けい素の酸水素溶融で製造した合成石英ガラス
（比較例２）についてその物性をしらべたところ、第１
表に併記したとおりの結果が得られた。
（発明の効果）
本発明は合成石英ガラスの製造方法に関するものであり
、これは前記したようにＡ）メチルシシリケートをアン
モニア水の存在下で加水分解して凝集コロイダルシリカ
を製造する工程、Ｂ）該シリカを酸化性雰囲気で加熱し
て脱炭素する工程、Ｃ）カーボン型に詰め、重石を上に
のせ、炉内を不活性ガスまた還元性ガス雰囲気とし、１
，２００〜１，４００℃で加熱する工程、Ｄ）１０−”
トール以下の圧力下で１．５００〜１，７００℃に加熱
する工程、Ｅ）常圧または加圧下に１，８００〜２，０
００℃に加熱する工程、よりなることを特徴とするもの
であるが、これによれば超高純度で完全無泡であり、Ｏ
Ｈ基含有量が少なく、高粘度で脈理、粒状構造のない合
成石英ガラスを容易に得ることができるので、半導体熱
処理部材、光学用品などに有用とされる合成石英ガラス
を工業的に有利に得ることができる。
、これは前記したようにＡ）メチルシシリケートをアン
モニア水の存在下で加水分解して凝集コロイダルシリカ
を製造する工程、Ｂ）該シリカを酸化性雰囲気で加熱し
て脱炭素する工程、Ｃ）カーボン型に詰め、重石を上に
のせ、炉内を不活性ガスまた還元性ガス雰囲気とし、１
，２００〜１，４００℃で加熱する工程、Ｄ）１０−”
トール以下の圧力下で１．５００〜１，７００℃に加熱
する工程、Ｅ）常圧または加圧下に１，８００〜２，０
００℃に加熱する工程、よりなることを特徴とするもの
であるが、これによれば超高純度で完全無泡であり、Ｏ
Ｈ基含有量が少なく、高粘度で脈理、粒状構造のない合
成石英ガラスを容易に得ることができるので、半導体熱
処理部材、光学用品などに有用とされる合成石英ガラス
を工業的に有利に得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ａ）メチルシリケートをアンモニア水の存在下で加
水分解して凝集コロイダルシリカを製造する工程、 Ｂ）凝集コロイダルシリカを酸化性雰囲気で加熱して脱
炭素する工程、 Ｃ）カーボン型に詰め、重石を上にのせ、炉内を不活性
ガスまたは還元性ガス雰囲気下とし１，２００〜１，４
００℃に加熱する工程、 Ｄ）１０＾−＾１トール以下の圧力下で１，５００〜１
，７００℃に加熱する工程 および Ｅ）常圧または加圧下に１，８００〜２，０００℃に加
熱する工程 よりなることを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29963990A JPH0735264B2 (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29963990A JPH0735264B2 (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04170335A true JPH04170335A (ja) | 1992-06-18 |
| JPH0735264B2 JPH0735264B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=17875193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29963990A Expired - Fee Related JPH0735264B2 (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735264B2 (ja) |
-
1990
- 1990-11-05 JP JP29963990A patent/JPH0735264B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0735264B2 (ja) | 1995-04-19 |
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