JPH04174268A - 真空凍結乾燥装置 - Google Patents
真空凍結乾燥装置Info
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- JPH04174268A JPH04174268A JP29855790A JP29855790A JPH04174268A JP H04174268 A JPH04174268 A JP H04174268A JP 29855790 A JP29855790 A JP 29855790A JP 29855790 A JP29855790 A JP 29855790A JP H04174268 A JPH04174268 A JP H04174268A
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Landscapes
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は真空凍結乾燥装置に係り、さらに詳細には、真
空凍結乾燥に用いる第３ブチルアルコールなどの溶媒の
回収技術に関する。
空凍結乾燥に用いる第３ブチルアルコールなどの溶媒の
回収技術に関する。
真空凍結乾燥は、試料を溶媒と共に凍結させ、これらの
試料及び溶媒を真空チャンバに収容して、このチャンバ
内を例えばロータリポンプ（油回転ポンプ）を用いて減
圧して高真空状態とし、高真空の下で溶媒及び試料中の
水分を昇華させることで乾燥を行う。溶媒としては、例
えば第３ブチルアルコールが使用される。
試料及び溶媒を真空チャンバに収容して、このチャンバ
内を例えばロータリポンプ（油回転ポンプ）を用いて減
圧して高真空状態とし、高真空の下で溶媒及び試料中の
水分を昇華させることで乾燥を行う。溶媒としては、例
えば第３ブチルアルコールが使用される。
この種の真空凍結乾燥装置では、真空吸引時に何らの配
慮がないと、ロータリポンプのオイルに第３ブチルアル
コールが混入して、ロータリポンプの排気性能が劣化し
てしまう。
慮がないと、ロータリポンプのオイルに第３ブチルアル
コールが混入して、ロータリポンプの排気性能が劣化し
てしまう。
そのため、従来は、ロータリポンプの前段に溶媒回収用
のコールドトラップや吸着装置を設けていた。従来の第
３ブチルアルコールなどの溶媒回収技術としては、例え
ば医生物電顕第１７号（１９８８年）の第４７頁から第
５１頁に論じられている。これらの従来技術においては
、第３ブチルアルコールを回収するために、冷媒として
液体窒素を用いたコールドトラップ（液体窒素トラップ
）や、吸着剤としてモレキュラシーブをオイルポンプの
真空側に配置する技術が開示されている。
のコールドトラップや吸着装置を設けていた。従来の第
３ブチルアルコールなどの溶媒回収技術としては、例え
ば医生物電顕第１７号（１９８８年）の第４７頁から第
５１頁に論じられている。これらの従来技術においては
、第３ブチルアルコールを回収するために、冷媒として
液体窒素を用いたコールドトラップ（液体窒素トラップ
）や、吸着剤としてモレキュラシーブをオイルポンプの
真空側に配置する技術が開示されている。
なお、この種の装置として関連する従来技術には、特願
平１−２８１４３８号が挙げられる。
平１−２８１４３８号が挙げられる。
〔発明が解決しようとする課題］
上記従来技術のうちモレキュラシーブを備えた真空凍結
乾燥装置では、使用したモレキュラシーブを再生させる
ため、定期的にモレキュラシーブに吸着した第３ブチル
アルコールをヒータで加熱して大気中に放出させる必要
がある。このモレキュラシ−ブの再生には数時間を必要
とする。そのため、乾燥作業を連続して行い得す、作業
を一時停止させなければならなかった。
乾燥装置では、使用したモレキュラシーブを再生させる
ため、定期的にモレキュラシーブに吸着した第３ブチル
アルコールをヒータで加熱して大気中に放出させる必要
がある。このモレキュラシ−ブの再生には数時間を必要
とする。そのため、乾燥作業を連続して行い得す、作業
を一時停止させなければならなかった。
一方、コールドトラップを用いて第３ブチルアルコール
を回収する装置においては、冷却剤として液体窒素を常
装置いておく必要があった。
を回収する装置においては、冷却剤として液体窒素を常
装置いておく必要があった。
また、液体窒素を必要とする分だけランニングコストが
高くなり、さらに連続して使用する場合には、第３ブチ
ルアルコールが付着したコールドトラップを洗い流す必
要があるため、乾燥作業を中断しなければならなかった
。
高くなり、さらに連続して使用する場合には、第３ブチ
ルアルコールが付着したコールドトラップを洗い流す必
要があるため、乾燥作業を中断しなければならなかった
。
本発明は以上の点に鑑みてなされたもので、その目的と
するところは、液体窒素や吸着剤を使用することなく、
第３ブチルアルコールなどの溶媒の回収を可能とし、し
がち、従来のように特別な作業を必要とせず乾燥作業を
中断させないで溶媒を液体で回収するができる真空凍結
乾燥装置を提供することにある。
するところは、液体窒素や吸着剤を使用することなく、
第３ブチルアルコールなどの溶媒の回収を可能とし、し
がち、従来のように特別な作業を必要とせず乾燥作業を
中断させないで溶媒を液体で回収するができる真空凍結
乾燥装置を提供することにある。
本発明は、上記目的を達成するために基本的には次のよ
うな課題解決手段を提案する。
うな課題解決手段を提案する。
すなわち、溶媒及び試料を収容する真空チャンバ内を真
空ポンプにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装置
において、 前記真空ポンプ（第１段目の真空ポンプとする）の排気
口に該真空ポンプの排気を吸引する補助用の低真空ポン
プ（第２段目の真空ポンプ）を接続してなる（これを第
１の課題解決手段とする）。
空ポンプにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装置
において、 前記真空ポンプ（第１段目の真空ポンプとする）の排気
口に該真空ポンプの排気を吸引する補助用の低真空ポン
プ（第２段目の真空ポンプ）を接続してなる（これを第
１の課題解決手段とする）。
さらに、その応用として前記真空ポンプと補助用の低真
空ポンプとの間に溶媒回収器を設けたものを提案する（
これを第２の課題解決手段とする）また、上記基本的課
題解決手段の具体的態様として、前記真空ポンプは、前
記溶媒と非親和性のオイルを用いるロータリポンプ（油
回転ポンプ）よりなり、前記ロータリポンプの排気口に
接続される前記補助用の低真空ポンプは、低真空ドライ
ポンプ又は水流ポンプを用いる（これを第３の課題解決
手段とする）、なお、溶媒が例えば第３ブチルアルコー
ルである場合は、ロータリポンプ内に使用するオイル（
溶媒に対して非親和性のオイル）としてフッ素系オイル
がある。
空ポンプとの間に溶媒回収器を設けたものを提案する（
これを第２の課題解決手段とする）また、上記基本的課
題解決手段の具体的態様として、前記真空ポンプは、前
記溶媒と非親和性のオイルを用いるロータリポンプ（油
回転ポンプ）よりなり、前記ロータリポンプの排気口に
接続される前記補助用の低真空ポンプは、低真空ドライ
ポンプ又は水流ポンプを用いる（これを第３の課題解決
手段とする）、なお、溶媒が例えば第３ブチルアルコー
ルである場合は、ロータリポンプ内に使用するオイル（
溶媒に対して非親和性のオイル）としてフッ素系オイル
がある。
第１の課題解決手段の作用・・・真空乾燥中に第３ブチ
ルアルコールなどの溶媒が第１段目の真空ポンプ（例え
ばロータリポンプ）内に真空吸引される。そして、真空
チャンバから第１段目の真空ポンブ内に溶媒が吸引され
る過程で溶媒が液化したとしても、この真空ポンプ内は
高温になっており、さらに第１段目の真空ポンプ内は低
真空ポンプ（第２段目の真空ポンプ）によって減圧され
ているため、溶媒は第１段目の真空ポンプ内に入ってす
ぐに気化して排気口から出る。
ルアルコールなどの溶媒が第１段目の真空ポンプ（例え
ばロータリポンプ）内に真空吸引される。そして、真空
チャンバから第１段目の真空ポンブ内に溶媒が吸引され
る過程で溶媒が液化したとしても、この真空ポンプ内は
高温になっており、さらに第１段目の真空ポンプ内は低
真空ポンプ（第２段目の真空ポンプ）によって減圧され
ているため、溶媒は第１段目の真空ポンプ内に入ってす
ぐに気化して排気口から出る。
第１段目の真空ポンプから排出された溶媒は第２の真空
ポンプに吸引される。この第１段目から第２段目の真空
ポンプにいたる過程で溶媒は温度が下がるために凝結・
液化する。
ポンプに吸引される。この第１段目から第２段目の真空
ポンプにいたる過程で溶媒は温度が下がるために凝結・
液化する。
そして、第１段目と第２段目の真空ポンプ内に液体回収
容器が存在しない場合には、第２段目の真空ポンプ内か
ら液化した溶媒が排出される。この場合、第２段目の真
空ポンプは低真空ポンプであるため、内部に気密性を保
つための潤滑オイルを使用しなくとも足り、そのため、
溶媒が第２のポンプ内に継続的にとどまることを防止で
きる。
容器が存在しない場合には、第２段目の真空ポンプ内か
ら液化した溶媒が排出される。この場合、第２段目の真
空ポンプは低真空ポンプであるため、内部に気密性を保
つための潤滑オイルを使用しなくとも足り、そのため、
溶媒が第２のポンプ内に継続的にとどまることを防止で
きる。
第２の課題解決手段・・・上記の第１段目と第２段目の
真空ポンプ間に液体回収容器を設置した場合には、液化
した溶媒は回収容器に溜り、溜った溶媒は真空乾燥の作
業終了後に容器を外して廃棄すればよい。この場合には
、第２段目の補助用の低真空ポンプに液化溶媒が入るこ
とを防止できる利点がある。
真空ポンプ間に液体回収容器を設置した場合には、液化
した溶媒は回収容器に溜り、溜った溶媒は真空乾燥の作
業終了後に容器を外して廃棄すればよい。この場合には
、第２段目の補助用の低真空ポンプに液化溶媒が入るこ
とを防止できる利点がある。
第３の課題解決手段の作用・・・本課題解決手段の場合
には、第１段目の真空ポンプとしてロータリポンプを用
い、これに使用するオイル（潤滑や気密を保つためのオ
イル）は上記溶媒と非親和性のため、ロータリポンプ内
に液化された溶媒が入る場合でも、溶媒とロータリポン
プオイルとが混合しない。また、ロータリポンプの排気
が第２段目のポンプたる低真空ドライポンプ又は水流ポ
ンプにより吸引されるので、ロータリポンプ内の溶媒が
熱と減圧により気化する。例えば、溶媒が第３ブチルア
ルコールの場合には、ロータリポンプの排気口に到達真
空度が２ＫＰａ程度の低真空ドライポンプを接続すると
、ロータリポンプ内の第３ブチルアルコールを気化する
ことが可能となる。
には、第１段目の真空ポンプとしてロータリポンプを用
い、これに使用するオイル（潤滑や気密を保つためのオ
イル）は上記溶媒と非親和性のため、ロータリポンプ内
に液化された溶媒が入る場合でも、溶媒とロータリポン
プオイルとが混合しない。また、ロータリポンプの排気
が第２段目のポンプたる低真空ドライポンプ又は水流ポ
ンプにより吸引されるので、ロータリポンプ内の溶媒が
熱と減圧により気化する。例えば、溶媒が第３ブチルア
ルコールの場合には、ロータリポンプの排気口に到達真
空度が２ＫＰａ程度の低真空ドライポンプを接続すると
、ロータリポンプ内の第３ブチルアルコールを気化する
ことが可能となる。
そして、第１段目の真空ポンプ（ロータリポンプ〉内で
気化した溶媒は、既述したようにロータリポンプから第
２段目の補助用の低真空ドライポンプ或いは水流ポンプ
に至る過程で温度が低下して液化し、低真空ドライポン
プを通って外部に液体として排出されるか、或いは水流
ポンプの水に溶は込んで排出される。
気化した溶媒は、既述したようにロータリポンプから第
２段目の補助用の低真空ドライポンプ或いは水流ポンプ
に至る過程で温度が低下して液化し、低真空ドライポン
プを通って外部に液体として排出されるか、或いは水流
ポンプの水に溶は込んで排出される。
なお、前記ロータリポンプと低真空ドライポンプとの間
に回収容器を設けておけば、低真空ドライポンプ内に溶
媒が入らずに回収することが可能となる。
に回収容器を設けておけば、低真空ドライポンプ内に溶
媒が入らずに回収することが可能となる。
また、前記水流ポンプを使用した場合には、液化した第
３ブチルアルコールは水流ポンプの水に溶は込んで廃棄
されるので、回収容器を持つ必要がない。
３ブチルアルコールは水流ポンプの水に溶は込んで廃棄
されるので、回収容器を持つ必要がない。
本発明の実施例を図面により説明する。
第１図は本発明の第１実施例を示す構成図である。
第１図において、ｌは真空チャンバで、その排気口に排
気管２．流量調整バルブ３．開閉バルブ４を介してロー
タリポンプ（油回転ポンプ）５が接続される。
気管２．流量調整バルブ３．開閉バルブ４を介してロー
タリポンプ（油回転ポンプ）５が接続される。
本実施例では、ロータリポンプ５内で使用するオイルと
してフッ素系オイルを用いる。また、ロータリポンプ５
の排気口には、補助用の真空ポンプとして機能する低真
空ドライポンプ７が溶媒回収容器６を介して接続される
。
してフッ素系オイルを用いる。また、ロータリポンプ５
の排気口には、補助用の真空ポンプとして機能する低真
空ドライポンプ７が溶媒回収容器６を介して接続される
。
８．９はリークバルブである。
真空乾燥を行う場合には、チャンバ１内に凍結した第３
ブチルアルコールと試料を入れ、ロータリポンプ５と低
真空ドライポンプ７を起動させる。
ブチルアルコールと試料を入れ、ロータリポンプ５と低
真空ドライポンプ７を起動させる。
起動と同時にリークバルブ９は閉となる。そして、開閉
バルブ４を開、リークバルブ９を閉とし、チャンバｌ内
の気体を排気する。排気速度は流量調整バルブ３で調整
される。
バルブ４を開、リークバルブ９を閉とし、チャンバｌ内
の気体を排気する。排気速度は流量調整バルブ３で調整
される。
チャンバｌの減圧によって気化した第３ブチルアルコー
ルはロータリポンプ５内に入るが、ロータリポンプ５内
のオイルは第３ブチルアルコールに対し非親和性のフッ
素系オイルを使用しているため、オイルに第３ブチルア
ルコールが溶は込むことはない。
ルはロータリポンプ５内に入るが、ロータリポンプ５内
のオイルは第３ブチルアルコールに対し非親和性のフッ
素系オイルを使用しているため、オイルに第３ブチルア
ルコールが溶は込むことはない。
ロータリポンプ５内は高温になっており、さらに低真空
ドライポンプ７によって減圧となっているために、第３
ブチルアルコールはロータリポンプ５内に人って直ぐに
排気口から気体のまま出てくる。そして、ロータリポン
プ５から出るに伴い温度が下がるため、第３ブチルアル
コールは凝結・液化する。液化した第３ブチルアルコー
ルは回収容器６に溜り、溜った第３ブチルアルコールは
真空乾燥作業の終了後に容器を外して廃棄される。
ドライポンプ７によって減圧となっているために、第３
ブチルアルコールはロータリポンプ５内に人って直ぐに
排気口から気体のまま出てくる。そして、ロータリポン
プ５から出るに伴い温度が下がるため、第３ブチルアル
コールは凝結・液化する。液化した第３ブチルアルコー
ルは回収容器６に溜り、溜った第３ブチルアルコールは
真空乾燥作業の終了後に容器を外して廃棄される。
本実施例によれば、吸着剤や冷媒（コールドトラップ）
などを使用する必要はなく、乾燥作業が多い場合でも、
連続して多数回の試料乾燥を行うことが可能となる。
などを使用する必要はなく、乾燥作業が多い場合でも、
連続して多数回の試料乾燥を行うことが可能となる。
また、ポンプを２段目にしたことにより排気系の到達真
空度を高くすることができる。
空度を高くすることができる。
次に第２図を用いて本発明の第２実施例を説明する。第
２図の符号において、第１図の符号と同一の符号は同一
または共通する要素を示す。
２図の符号において、第１図の符号と同一の符号は同一
または共通する要素を示す。
本実施例において第１実施例と異なる点は、ロータリポ
ンプ５の排気口に接続される後段ポンプとして、低真空
ドライポンプの代わりに水流ポンプ１０を使用している
ことである。１１は水流ポンプの水の流れである。
ンプ５の排気口に接続される後段ポンプとして、低真空
ドライポンプの代わりに水流ポンプ１０を使用している
ことである。１１は水流ポンプの水の流れである。
これにより、フッ素系オイルを使用したロータリポンプ
５の排気口から出てきた第３ブチルアルコールは排気口
を出たあと液化し、水流ポンプ１０の水に溶は込んで廃
棄される。従って、第１実施例のような溶媒回収容器を
持つ必要がなくなり、しかも回収容器に溜った第３ブチ
ルアルコールを廃棄するという作業を省ける。また、第
１実施例のように多数回の連続乾燥作業が可能となる。
５の排気口から出てきた第３ブチルアルコールは排気口
を出たあと液化し、水流ポンプ１０の水に溶は込んで廃
棄される。従って、第１実施例のような溶媒回収容器を
持つ必要がなくなり、しかも回収容器に溜った第３ブチ
ルアルコールを廃棄するという作業を省ける。また、第
１実施例のように多数回の連続乾燥作業が可能となる。
以上の実施例では、主たる真空ポンプとしてロータリポ
ンプを使用し、補助真空ポンプとして低真空ドライポン
プ、水流ポンプを使用したものを例示したが、その他に
も目的とする用途、真空度が得られるものであれば各種
真空ポンプを使用することが可能である。
ンプを使用し、補助真空ポンプとして低真空ドライポン
プ、水流ポンプを使用したものを例示したが、その他に
も目的とする用途、真空度が得られるものであれば各種
真空ポンプを使用することが可能である。
以上のように本発明によれば、溶媒を回収するにあたり
従来のようなコールドトラップや吸着剤などを用いない
で、特別な作業（コールドトラップに付着した溶媒を洗
い流す作業や５吸着剤に付着した溶媒を加熱により放出
する作業）を必要とすることなく、従って、乾燥作業を
多数回連続的に行うことができ、作業効率を大幅に向上
させることができる。さらに、吸着剤やコールドトラッ
プのための冷媒などを必要としないので、低コストで装
置を運用する効果を奏する。
従来のようなコールドトラップや吸着剤などを用いない
で、特別な作業（コールドトラップに付着した溶媒を洗
い流す作業や５吸着剤に付着した溶媒を加熱により放出
する作業）を必要とすることなく、従って、乾燥作業を
多数回連続的に行うことができ、作業効率を大幅に向上
させることができる。さらに、吸着剤やコールドトラッ
プのための冷媒などを必要としないので、低コストで装
置を運用する効果を奏する。
第１図は本発明の第１実施例を示す構成図、第２図は本
発明の第２実施例を示す構成図である。 １・・・真空チャンバ、２・・・排気管、５・・・真空
ポンプ（ロータリポンプ）、６・・・回収容器、７・・
・低真空ドライポンプ、１ｏ・・・水流ポンプ。 寝 ・町と＝ （ｆｔ口、２名）９．でく二？シご 第１図 １・・・・・・・・・チャンバー ２・・・・・・・・・排気管 ３・・・・・・・・・流量調整パルプ ４・・・・・・・・・開閉バルブ ５・・・・・・・・・ロータリーポンプ（フッ素系オイ
ル使用）６・・・・・・・・・溶媒回収容器 ７・・・・・・・・・低真空ドライポンプ８．９・・・
リークバルブ
発明の第２実施例を示す構成図である。 １・・・真空チャンバ、２・・・排気管、５・・・真空
ポンプ（ロータリポンプ）、６・・・回収容器、７・・
・低真空ドライポンプ、１ｏ・・・水流ポンプ。 寝 ・町と＝ （ｆｔ口、２名）９．でく二？シご 第１図 １・・・・・・・・・チャンバー ２・・・・・・・・・排気管 ３・・・・・・・・・流量調整パルプ ４・・・・・・・・・開閉バルブ ５・・・・・・・・・ロータリーポンプ（フッ素系オイ
ル使用）６・・・・・・・・・溶媒回収容器 ７・・・・・・・・・低真空ドライポンプ８．９・・・
リークバルブ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶媒及び試料を収容する真空チャンバ内を真空ポン
プにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装置におい
て、 前記真空ポンプの排気口に該真空ポンプの排気を吸引す
る補助用の低真空ポンプを接続してなることを特徴とす
る真空凍結乾燥装置。 ２、溶媒及び試料を収容する真空チャンバ内を真空ポン
プにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装置におい
て、 前記真空ポンプは前記溶媒と非親和性のオイルを用いる
ロータリポンプ（油回転ポンプ）よりなり、前記ロータ
リポンプの排気口に該ロータリポンプの排気を吸引する
補助用の低真空ドライポンプを接続してなることを特徴
とする真空凍結乾燥装置 ３、第１請求項又は第２請求項において、前記真空ポン
プとその排気口に接続される前記補助用の低真空ポンプ
（低真空ドライポンプを含む）との間には溶媒回収容器
が設けてあることを特徴とする真空凍結乾燥装置。 ４、溶媒及び試料を収容する真空チャンバ内を真空ポン
プにより減圧して試料の真空凍結乾燥を行う装置におい
て、 前記真空ポンプは前記溶媒と非親和性のオイルを用いる
ロータリポンプ（油回転ポンプ）よりなり、該ロータリ
ポンプの排気口に該ロータリポンプの排気を吸引する補
助用の水流ポンプを接続してなることを特徴とする真空
凍結乾燥装置。 ５、第２請求項ないし第４請求項のいずれか１項におい
て、前記溶媒が第３ブチルアルコールで、前記ロータリ
ポンプに用いるオイルがフッ素系オイルであることを特
徴とする真空凍結乾燥装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2298557A JP2646435B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 真空凍結乾燥装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2298557A JP2646435B2 (ja) | 1990-11-02 | 1990-11-02 | 真空凍結乾燥装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| JP2014523636A (ja) * | 2011-05-31 | 2014-09-11 | ラム リサーチ コーポレーション | 基板凍結乾燥装置及び方法 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6040800A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-03-04 | Hitachi Ltd | 真空装置 |
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-
1990
- 1990-11-02 JP JP2298557A patent/JP2646435B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
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