JPH04215827A - パーベーパレーション用分離膜の製造方法 - Google Patents
パーベーパレーション用分離膜の製造方法Info
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- JPH04215827A JPH04215827A JP41151890A JP41151890A JPH04215827A JP H04215827 A JPH04215827 A JP H04215827A JP 41151890 A JP41151890 A JP 41151890A JP 41151890 A JP41151890 A JP 41151890A JP H04215827 A JPH04215827 A JP H04215827A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体混合物をパーベー
パレーション法によって分離する際に使用すると好適な
パーベーパレーション用分離膜の製造方法に関する。
パレーション法によって分離する際に使用すると好適な
パーベーパレーション用分離膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液体混合物の分離法は蒸留法をはじめと
して、透析法、逆浸透法、限外濾過法、パーベーパレー
ション法等多数の方法がある。
して、透析法、逆浸透法、限外濾過法、パーベーパレー
ション法等多数の方法がある。
【０００３】これらのうち共沸混合物や近沸点混合物の
分離、水を含む有機液体の脱水、熱変成物質を含む液体
の濃縮にはパーベーパレーション法が最も一般的であり
、性能的にも優れていると考えられている。
分離、水を含む有機液体の脱水、熱変成物質を含む液体
の濃縮にはパーベーパレーション法が最も一般的であり
、性能的にも優れていると考えられている。
【０００４】ところで、パーベーパレーション用分離膜
に要求される２つの大きな特性は次の通りである。
に要求される２つの大きな特性は次の通りである。
【０００５】
ＹＢ ／ＹＡ （１）分離係数αＢ／Ａ＝─
──────が高いこと、即ち分離が良く行なわ
ＸＢ ／ＸＡ れること。
ＹＢ ／ＹＡ （１）分離係数αＢ／Ａ＝─
──────が高いこと、即ち分離が良く行なわ
ＸＢ ／ＸＡ れること。
【０００６】
（２）透過速度（Ｑｋｇ／ｍ２ ・ｈｒ）が高いこと、
即ち単位面積・単位時間当たりの透過混合物量が多いこ
とである。
即ち単位面積・単位時間当たりの透過混合物量が多いこ
とである。
【０００７】しかし、一般に前記２つの特性は二律背反
的要素が強く両方を同時に満足する膜即ちα・Ｑ値の高
い膜を得ることは困難であった。高い分離係数の膜は透
過速度が低く、高い透過速度の膜は低分離係数となり、
現在数多くの膜が提案されているが、その多くは実用性
に乏しいか、実用化に至っていない。
的要素が強く両方を同時に満足する膜即ちα・Ｑ値の高
い膜を得ることは困難であった。高い分離係数の膜は透
過速度が低く、高い透過速度の膜は低分離係数となり、
現在数多くの膜が提案されているが、その多くは実用性
に乏しいか、実用化に至っていない。
【０００８】実用化されている膜としては西独ＧＦＴ社
のマレイン酸架橋ＰＶＡを分離層とする多層膜があり、
その性能は８０℃におけるエタノール／水（＝９５／５
重量比）の分離係数αＨ２ Ｏ／ＥｔＯＨが９６００、
透過速度Ｑが０．０１ｋｇ／ｍ２ ・ｈｒとなっている
（特開昭５９−１０９２０４号公報）。
のマレイン酸架橋ＰＶＡを分離層とする多層膜があり、
その性能は８０℃におけるエタノール／水（＝９５／５
重量比）の分離係数αＨ２ Ｏ／ＥｔＯＨが９６００、
透過速度Ｑが０．０１ｋｇ／ｍ２ ・ｈｒとなっている
（特開昭５９−１０９２０４号公報）。
【０００９】パーベーパレーション法が省エネルギー性
を特長とする分離方法であることを考えると、高温での
分離操作はその特長を奪うものであり必ずしも実用的に
有利であるとは言い難い。更に、高温での分離は膜の耐
久性を低下させるうえに、熱変性物質の濃縮には使用で
きないという欠点もある。
を特長とする分離方法であることを考えると、高温での
分離操作はその特長を奪うものであり必ずしも実用的に
有利であるとは言い難い。更に、高温での分離は膜の耐
久性を低下させるうえに、熱変性物質の濃縮には使用で
きないという欠点もある。
【００１０】
【発明が解決しようとする問題点】本発明者らは前記既
存の分離膜の有する問題点に鑑み鋭意研究を続けた結果
、本発明を完成したものであって、その目的とするとこ
ろは、５０℃未満の低温においても高い分離係数と高い
透過速度で液体混合物を分離できる膜を提供するにある
。
存の分離膜の有する問題点に鑑み鋭意研究を続けた結果
、本発明を完成したものであって、その目的とするとこ
ろは、５０℃未満の低温においても高い分離係数と高い
透過速度で液体混合物を分離できる膜を提供するにある
。
【００１１】
【問題点を解決するための手段】上述の目的は、キトサ
ンもしくはキトサンの塩並びにカルボキシメチルセルロ
ース（以下、ＣＭＣと略記する）もしくはＣＭＣの塩を
溶解した酸性の水溶液を乾燥し製膜することを特徴とす
るパーベーパレーション用分離膜の製造方法により達成
される。
ンもしくはキトサンの塩並びにカルボキシメチルセルロ
ース（以下、ＣＭＣと略記する）もしくはＣＭＣの塩を
溶解した酸性の水溶液を乾燥し製膜することを特徴とす
るパーベーパレーション用分離膜の製造方法により達成
される。
【００１２】本発明において用いられるキトサンは、え
び、かになどの甲殻類の外皮の構成成分であるキチンを
アルカリ処理により脱アセチル化して得られる物質で、
その化学構造はＤ−グルコサミンを基本単位とするβ−
（１→４）結合の多糖類であり、脱アセチル化度が７０
％以上のものが好ましい。また、本発明においてはキト
サンは有機酸又は無機酸の塩であっても良い。
び、かになどの甲殻類の外皮の構成成分であるキチンを
アルカリ処理により脱アセチル化して得られる物質で、
その化学構造はＤ−グルコサミンを基本単位とするβ−
（１→４）結合の多糖類であり、脱アセチル化度が７０
％以上のものが好ましい。また、本発明においてはキト
サンは有機酸又は無機酸の塩であっても良い。
【００１３】本発明において用いるＣＭＣはセルロース
を原料とし、その水酸基にカルボキシメチル基を導入し
、グルコース単位当りのカルボキシメチル基の導入率即
ちエーテル化度が０．４以上のものが好ましい。また、
本発明に使用するＣＭＣの塩としてはＮａ塩を用いると
好適な結果が得られる。
を原料とし、その水酸基にカルボキシメチル基を導入し
、グルコース単位当りのカルボキシメチル基の導入率即
ちエーテル化度が０．４以上のものが好ましい。また、
本発明に使用するＣＭＣの塩としてはＮａ塩を用いると
好適な結果が得られる。
【００１４】本発明においてはキトサンもしくはキトサ
ンの塩並びにＣＭＣもしくはＣＭＣの塩は酸性の水溶液
として用いるが、その際塩酸等の無機酸やギ酸、酢酸を
始めとする有機酸の水溶液を用いて溶解する。
ンの塩並びにＣＭＣもしくはＣＭＣの塩は酸性の水溶液
として用いるが、その際塩酸等の無機酸やギ酸、酢酸を
始めとする有機酸の水溶液を用いて溶解する。
【００１５】この場合、キトサンとＣＭＣの少なくとも
一部はポリイオンコンプレックスを形成するので均質な
膜を得るには使用する酸性の水溶液はキトサン、ＣＭＣ
のみならず両者より形成されるポリイオンコンプレック
スをも溶解するものでなくてはならない。この様な酸性
の水溶液としては７％以上のギ酸水溶液が好適である。
一部はポリイオンコンプレックスを形成するので均質な
膜を得るには使用する酸性の水溶液はキトサン、ＣＭＣ
のみならず両者より形成されるポリイオンコンプレック
スをも溶解するものでなくてはならない。この様な酸性
の水溶液としては７％以上のギ酸水溶液が好適である。
【００１６】本発明においてキトサンもしくはキトサン
の塩並びにＣＭＣもしくはＣＭＣの塩を酸性の水溶液に
溶解する際には、それらの濃度が合わせて４％以下であ
ることが好ましい。４％より過度に高い濃度では溶液粘
度が高くなるため、流延等の膜成形に要する操作や脱泡
が困難になる傾向がある。
の塩並びにＣＭＣもしくはＣＭＣの塩を酸性の水溶液に
溶解する際には、それらの濃度が合わせて４％以下であ
ることが好ましい。４％より過度に高い濃度では溶液粘
度が高くなるため、流延等の膜成形に要する操作や脱泡
が困難になる傾向がある。
【００１７】また、本発明により製造する膜を構成する
キトサンとＣＭＣの比率はグルコース単位を基準として
キトサン／ＣＭＣ＝９０／１０〜５／９５が好ましく、
さらに好ましくは８０／２０〜５／９５である。
キトサンとＣＭＣの比率はグルコース単位を基準として
キトサン／ＣＭＣ＝９０／１０〜５／９５が好ましく、
さらに好ましくは８０／２０〜５／９５である。
【００１８】本発明においては、かかる水溶液を脱泡後
、加温乾燥して製膜する。この際の乾燥温度が膜の性能
を決める上で重要な因子となる。乾燥温度としては好ま
しくは２５℃以上６０℃以下更に好ましくは３０℃以上
４０℃以下である。乾燥温度が上記範囲を大きく逸脱す
ると膜の性能が低下し、実用性に乏しいものになる。
、加温乾燥して製膜する。この際の乾燥温度が膜の性能
を決める上で重要な因子となる。乾燥温度としては好ま
しくは２５℃以上６０℃以下更に好ましくは３０℃以上
４０℃以下である。乾燥温度が上記範囲を大きく逸脱す
ると膜の性能が低下し、実用性に乏しいものになる。
【００１９】本発明の製造方法は、平膜、チューブ膜、
中空系膜いずれの形状の膜を製造する際にも適用できる
。例えば平膜を製造する場合には、ガラス板など適当な
板状体に流延し、上記温度範囲において乾燥製膜する。
中空系膜いずれの形状の膜を製造する際にも適用できる
。例えば平膜を製造する場合には、ガラス板など適当な
板状体に流延し、上記温度範囲において乾燥製膜する。
【００２０】本発明の方法により製造する膜の厚さは１
００μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは３０μｍ以
下である。しかし、膜厚が１０μｍ以下では機械的強度
が不足するので多孔性支持体上にコーティング等により
膜を形成した複合膜として用いるのが好ましい。いうま
でもないことであるが、この場合も乾燥温度は前記温度
範囲にあることが必要である。
００μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは３０μｍ以
下である。しかし、膜厚が１０μｍ以下では機械的強度
が不足するので多孔性支持体上にコーティング等により
膜を形成した複合膜として用いるのが好ましい。いうま
でもないことであるが、この場合も乾燥温度は前記温度
範囲にあることが必要である。
【００２１】本発明の製造方法においては乾燥後の膜を
エチルアルコール、水またはこれらの混合物で洗浄する
ことも可能である。
エチルアルコール、水またはこれらの混合物で洗浄する
ことも可能である。
【００２２】本発明方法により得られる膜を用いて分離
できる液体混合物としては、水／エタノール、水／イソ
プロパノールなどの水／アルコール、酢酸メチル／メチ
ルアルコール、酢酸エチル／エチルアルコール、ベンゼ
ン／シクロヘキサン、メタノール／アセトン、ベンゼン
／メタノール、ベンゼン／エタノール、アセトン／クロ
ロホルム、メタノール／アセトンなどの共沸混合液。
できる液体混合物としては、水／エタノール、水／イソ
プロパノールなどの水／アルコール、酢酸メチル／メチ
ルアルコール、酢酸エチル／エチルアルコール、ベンゼ
ン／シクロヘキサン、メタノール／アセトン、ベンゼン
／メタノール、ベンゼン／エタノール、アセトン／クロ
ロホルム、メタノール／アセトンなどの共沸混合液。
【００２３】エチルベンゼン／スチレン、パラクロルエ
チルベンゼン／パラクロルスチレン、トルエン／メチル
シクロヘキサン、ブタジエン／ブテン類、ブタジエン／
ブタン類等の蒸留による分離が難しい近沸点混合物等が
挙げられる。
チルベンゼン／パラクロルスチレン、トルエン／メチル
シクロヘキサン、ブタジエン／ブテン類、ブタジエン／
ブタン類等の蒸留による分離が難しい近沸点混合物等が
挙げられる。
【００２４】また、水／アセトン、水／エチレングリコ
ール、水／グリセリン、水／メタノールなどの普通の蒸
留で分離することのできる混合液なども分離できる。
ール、水／グリセリン、水／メタノールなどの普通の蒸
留で分離することのできる混合液なども分離できる。
【００２５】本発明の方法により製造したパーベーパレ
ーションには従来公知の装置が用いられ、該装置を通常
の操作条件で運転することにより液体混合物を分離でき
る。分離温度は有機混合液体中の低沸点成分の沸点以下
の温度で実施するが、本発明の方法により製造した膜は
５０℃以下の低温においても実用的な分離係数と透過速
度を達成できる。
ーションには従来公知の装置が用いられ、該装置を通常
の操作条件で運転することにより液体混合物を分離でき
る。分離温度は有機混合液体中の低沸点成分の沸点以下
の温度で実施するが、本発明の方法により製造した膜は
５０℃以下の低温においても実用的な分離係数と透過速
度を達成できる。
【００２６】
【発明の効果】本発明により製造したパーベーパレーシ
ョン用分離膜は、低温での分離においても高い分離係数
と高い透過速度を同時に満足しながら、液体混合物を分
離できる。従って、省エネルギーという点で有利である
のみならず、熱変成物質を含む液体混合物にも適用でき
るという利点をも有する。以上のことから本発明の製造
方法が工業上極めて有用であることは明らかである。
ョン用分離膜は、低温での分離においても高い分離係数
と高い透過速度を同時に満足しながら、液体混合物を分
離できる。従って、省エネルギーという点で有利である
のみならず、熱変成物質を含む液体混合物にも適用でき
るという利点をも有する。以上のことから本発明の製造
方法が工業上極めて有用であることは明らかである。
【００２７】
【実施例】以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。
る。
【００２８】
実施例１
【００２９】エーテル化度約０．６のＣＭＣ（和光純薬
工業社製）２．０９ｇと脱アセチル化度９０％のキトサ
ン（和光純薬工業社製）０．４１ｇを混合（キトサン／
ＣＭＣ＝５０／５０）し、水１１１ｇを加えてＣＭＣを
攪拌溶解した。
工業社製）２．０９ｇと脱アセチル化度９０％のキトサ
ン（和光純薬工業社製）０．４１ｇを混合（キトサン／
ＣＭＣ＝５０／５０）し、水１１１ｇを加えてＣＭＣを
攪拌溶解した。
【００３０】さらに、１５ｇのギ酸を攪拌下に添加し懸
濁状態のキトサンを溶解し均一溶液を得た。この溶液６
．４ｇを８ｃｍ×８ｃｍ×１ｍｍの大きさにガムテープ
で枠組みしたガラス板に流延し、第１表に示す温度で２
４時間風乾した。
濁状態のキトサンを溶解し均一溶液を得た。この溶液６
．４ｇを８ｃｍ×８ｃｍ×１ｍｍの大きさにガムテープ
で枠組みしたガラス板に流延し、第１表に示す温度で２
４時間風乾した。
【００３１】さらに、この膜をエチルアルコール／水＝
８０／２０（ｗｔ／ｗｔ）２００ｇで２４時間浸漬洗浄
した。その後風乾、真空乾燥を実施し厚さ２０μｍの膜
を得た。この膜を有効面積１９．６３ｃｍ２ のパーベ
ーパレーション装置に装着し、供給液側にエチルアルコ
ール／水＝９５／５（ｗｔ／ｗｔ）の混合液を入れ４０
℃に保ち、透過側を５．８×１０−２ｍｍＨｇの減圧状
態として、分離を行った。
８０／２０（ｗｔ／ｗｔ）２００ｇで２４時間浸漬洗浄
した。その後風乾、真空乾燥を実施し厚さ２０μｍの膜
を得た。この膜を有効面積１９．６３ｃｍ２ のパーベ
ーパレーション装置に装着し、供給液側にエチルアルコ
ール／水＝９５／５（ｗｔ／ｗｔ）の混合液を入れ４０
℃に保ち、透過側を５．８×１０−２ｍｍＨｇの減圧状
態として、分離を行った。
【００３２】透過液は液体窒素によりトラップし、その
重量及び組成分析から分離係数及び透過速度を算出した
。分離係数αＨ２ Ｏ／ＥｔＯＨ、透過速度Ｑ及びα・
Ｑを第１表に示す。
重量及び組成分析から分離係数及び透過速度を算出した
。分離係数αＨ２ Ｏ／ＥｔＯＨ、透過速度Ｑ及びα・
Ｑを第１表に示す。
【００３３】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 キトサンもしくはキトサンの塩並びに
カルボキシメチルセルロースもしくはカルボキシメチル
セルロースの塩を溶解した酸性の水溶液を乾燥し製膜す
ることを特徴とするパーベーパレーション用分離膜の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41151890A JPH04215827A (ja) | 1990-12-17 | 1990-12-17 | パーベーパレーション用分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41151890A JPH04215827A (ja) | 1990-12-17 | 1990-12-17 | パーベーパレーション用分離膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04215827A true JPH04215827A (ja) | 1992-08-06 |
Family
ID=18520520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41151890A Pending JPH04215827A (ja) | 1990-12-17 | 1990-12-17 | パーベーパレーション用分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04215827A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103007783A (zh) * | 2013-01-03 | 2013-04-03 | 盐城工学院 | 纤维素醚-正硅酸乙酯渗透汽化杂化膜的制备方法 |
| JP2015181990A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 日東電工株式会社 | カルボキシメチルセルロース複合分離膜及びそれを用いた膜分離方法 |
| JP2015181989A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 日東電工株式会社 | カルボキシメチルセルロース複合分離膜の製造方法 |
-
1990
- 1990-12-17 JP JP41151890A patent/JPH04215827A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103007783A (zh) * | 2013-01-03 | 2013-04-03 | 盐城工学院 | 纤维素醚-正硅酸乙酯渗透汽化杂化膜的制备方法 |
| JP2015181990A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 日東電工株式会社 | カルボキシメチルセルロース複合分離膜及びそれを用いた膜分離方法 |
| JP2015181989A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 日東電工株式会社 | カルボキシメチルセルロース複合分離膜の製造方法 |
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