JPH04268341A - 難燃性積層板の製造方法 - Google Patents
難燃性積層板の製造方法Info
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- JPH04268341A JPH04268341A JP5055691A JP5055691A JPH04268341A JP H04268341 A JPH04268341 A JP H04268341A JP 5055691 A JP5055691 A JP 5055691A JP 5055691 A JP5055691 A JP 5055691A JP H04268341 A JPH04268341 A JP H04268341A
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プリント配線板等に使
用される難燃性、打抜加工性に優れた難燃性積層板の製
造方法および難燃性のフェノール・メラミン系樹脂組成
物に関する。
用される難燃性、打抜加工性に優れた難燃性積層板の製
造方法および難燃性のフェノール・メラミン系樹脂組成
物に関する。
【０００２】
【従来の技術】民生用機器等に使用されるフェノール樹
脂銅張積層板は、より高度な特性、すなわち、高電気特
性、高寸法特性、優れた加工特性が要求され、加えて安
全性の面から高難燃特性も求めらている。難燃特性を向
上させる方法として難燃助剤の五酸化アンチモンを使用
するものがあるが、その従来方法は、特開昭 ６２−２
９５９２８号、特開昭 ６２−２９５９２９号、特開昭
６３−１８３９３８号、特開平２−１９９１３３号各公
報のように、縮合反応の済んだフェノール樹脂やメラミ
ン樹脂中に五酸化アンチモンを後添加したワニスによっ
て基材を一次含浸する方法、あるいはその一次含浸基材
に難燃性の樹脂ワニスをさらに二次含浸させる方法によ
って積層板を製造するものである。
脂銅張積層板は、より高度な特性、すなわち、高電気特
性、高寸法特性、優れた加工特性が要求され、加えて安
全性の面から高難燃特性も求めらている。難燃特性を向
上させる方法として難燃助剤の五酸化アンチモンを使用
するものがあるが、その従来方法は、特開昭 ６２−２
９５９２８号、特開昭 ６２−２９５９２９号、特開昭
６３−１８３９３８号、特開平２−１９９１３３号各公
報のように、縮合反応の済んだフェノール樹脂やメラミ
ン樹脂中に五酸化アンチモンを後添加したワニスによっ
て基材を一次含浸する方法、あるいはその一次含浸基材
に難燃性の樹脂ワニスをさらに二次含浸させる方法によ
って積層板を製造するものである。
【０００３】しかしながら、上記公知方法のように五酸
化アンチモンをフェノール樹脂又は／及びメラミン樹脂
中に後添加し分散させると、五酸化アンチモンそれ自体
が強い酸化剤であるために、樹脂中の未反応物と五酸化
アンチモンとが熱及び圧力の加わるプリプレグ工程や積
層工程で反応してネットワークを形成し、積層板の打抜
加工性が低下するという欠点がある。また、五酸化アン
チモンは親水性が強いために、溶媒として水又はメタノ
ール（アルコール系）溶媒しか使用できず、五酸化アン
チモンを分散させる場合や、五酸化アンチモンを含む樹
脂組成物を溶解させる場合に溶媒選択の幅が大変せまく
、制限されるという欠点があった。
化アンチモンをフェノール樹脂又は／及びメラミン樹脂
中に後添加し分散させると、五酸化アンチモンそれ自体
が強い酸化剤であるために、樹脂中の未反応物と五酸化
アンチモンとが熱及び圧力の加わるプリプレグ工程や積
層工程で反応してネットワークを形成し、積層板の打抜
加工性が低下するという欠点がある。また、五酸化アン
チモンは親水性が強いために、溶媒として水又はメタノ
ール（アルコール系）溶媒しか使用できず、五酸化アン
チモンを分散させる場合や、五酸化アンチモンを含む樹
脂組成物を溶解させる場合に溶媒選択の幅が大変せまく
、制限されるという欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
を解消するためになされたもので、難燃性、打抜加工性
に優れ、溶媒選択幅の広い五酸化アンチモン含有樹脂組
成物及び難燃性積層板の製造方法を提供することを目的
としている。
を解消するためになされたもので、難燃性、打抜加工性
に優れ、溶媒選択幅の広い五酸化アンチモン含有樹脂組
成物及び難燃性積層板の製造方法を提供することを目的
としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、五酸化アンチモ
ンの後添加でなく、それをホルマリン溶液に分散させて
フェノール樹脂あるいはメラミン樹脂の反応系に組み入
れることによって、打抜加工性を低下させることなく、
難燃性に優れた樹脂組成物及び難燃性積層板が得られる
ことを見いだし、本発明を完成させたものである。
を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、五酸化アンチモ
ンの後添加でなく、それをホルマリン溶液に分散させて
フェノール樹脂あるいはメラミン樹脂の反応系に組み入
れることによって、打抜加工性を低下させることなく、
難燃性に優れた樹脂組成物及び難燃性積層板が得られる
ことを見いだし、本発明を完成させたものである。
【０００６】すなわち、本発明は、紙基材に樹脂ワニス
を一次含浸処理した後、難燃性樹脂ワニスを二次含浸処
理したプリプレグを用いる難燃性積層板の製造方法にお
いて、前記一次含浸処理の樹脂ワニスとして、フェノー
ル又は／及びメラミンと、五酸化アンチモンを分散させ
たホルマリン溶液とを縮合反応させた樹脂組成物を用い
ることを特徴とする難燃性積層板の製造方法である。ま
たその難燃性積層板に用いたようなフェノール系あるい
はメラミン系の樹脂組成物である。
を一次含浸処理した後、難燃性樹脂ワニスを二次含浸処
理したプリプレグを用いる難燃性積層板の製造方法にお
いて、前記一次含浸処理の樹脂ワニスとして、フェノー
ル又は／及びメラミンと、五酸化アンチモンを分散させ
たホルマリン溶液とを縮合反応させた樹脂組成物を用い
ることを特徴とする難燃性積層板の製造方法である。ま
たその難燃性積層板に用いたようなフェノール系あるい
はメラミン系の樹脂組成物である。
【０００７】本発明の樹脂組成物は、紙基材の一次含浸
用として使用するものでフェノール又は／及びメラミン
と五酸化アンチモンを分散させたホルマリン溶液を縮合
反応させてなるものである。
用として使用するものでフェノール又は／及びメラミン
と五酸化アンチモンを分散させたホルマリン溶液を縮合
反応させてなるものである。
【０００８】本発明に用いるフェノールとしては、フェ
ノール、クレゾール、キシレノール、高級アルキルフェ
ノール等のフェノール類が挙げられ、これらは単独又は
２種以上混合し、それをメラミンと併用しあるいは併
用することなく、フェノール樹脂の出発原料とすること
ができる。またメラミン樹脂は、メラミン単独若しくは
その変性アミノ・アミド原料とともに、又はそれとフェ
ノール類とを併用してその出発原料とすることができる
。
ノール、クレゾール、キシレノール、高級アルキルフェ
ノール等のフェノール類が挙げられ、これらは単独又は
２種以上混合し、それをメラミンと併用しあるいは併
用することなく、フェノール樹脂の出発原料とすること
ができる。またメラミン樹脂は、メラミン単独若しくは
その変性アミノ・アミド原料とともに、又はそれとフェ
ノール類とを併用してその出発原料とすることができる
。
【０００９】本発明に用いる五酸化アンチモンは、難燃
助剤として使用される。五酸化アンチモンの配合割合は
樹脂組成物に対して ０．１〜１０．０重量％の割合で
含有するように配合することが望ましい。その割合が
０．１重量％未満では十分な難燃性が得られず、また１
０．０重量％を超えるとワニスとの相溶性の関係で沈降
現象が生じて好ましくない。この五酸化アンチモンはホ
ルマリン溶液に分散させて使用し、フェノール又は／及
びメラミンとホルマリン溶液の縮合反応に関与させるも
ので、樹脂反応後に後添加するものではない。
助剤として使用される。五酸化アンチモンの配合割合は
樹脂組成物に対して ０．１〜１０．０重量％の割合で
含有するように配合することが望ましい。その割合が
０．１重量％未満では十分な難燃性が得られず、また１
０．０重量％を超えるとワニスとの相溶性の関係で沈降
現象が生じて好ましくない。この五酸化アンチモンはホ
ルマリン溶液に分散させて使用し、フェノール又は／及
びメラミンとホルマリン溶液の縮合反応に関与させるも
ので、樹脂反応後に後添加するものではない。
【００１０】本発明に用いる基材としては、クラフト紙
やリンター紙等が一般的に使用されるが、特にこれらに
制限されるものでない。
やリンター紙等が一般的に使用されるが、特にこれらに
制限されるものでない。
【００１１】一次含浸用の樹脂ワニスは、フェノール又
は／及びメラミンと、五酸化アンチモンを分散させたホ
ルマリン溶液とを還流させ ２時間反応してフェノール
樹脂組成物をつくり、トルエン／メタノールなどの混合
溶媒で希釈して樹脂ワニスとする。樹脂ワニスに分散す
る五酸化アンチモンは、例えばハロゲン化難燃剤と混在
させると樹脂ワニス中で沈降し易く、基材に均一に分散
させることが難しい。従って、五酸化アンチモンと難燃
剤とは別々に分け、一次含浸用の樹脂ワニスには五酸化
アンチモンを、二次含浸用の樹脂ワニスには難燃剤を含
む難燃性樹脂をそれぞれ含浸させて使用する。五酸化ア
ンチモンは、親水性のため溶媒選択に制限があるが、ホ
ルマリン溶液に分散させてフェノールやメラミン等と縮
合反応させると、縮合反応物はアルコール系以外のトル
エンなど混合溶媒にも溶解するようになり、溶媒選択の
幅が大変緩和される。
は／及びメラミンと、五酸化アンチモンを分散させたホ
ルマリン溶液とを還流させ ２時間反応してフェノール
樹脂組成物をつくり、トルエン／メタノールなどの混合
溶媒で希釈して樹脂ワニスとする。樹脂ワニスに分散す
る五酸化アンチモンは、例えばハロゲン化難燃剤と混在
させると樹脂ワニス中で沈降し易く、基材に均一に分散
させることが難しい。従って、五酸化アンチモンと難燃
剤とは別々に分け、一次含浸用の樹脂ワニスには五酸化
アンチモンを、二次含浸用の樹脂ワニスには難燃剤を含
む難燃性樹脂をそれぞれ含浸させて使用する。五酸化ア
ンチモンは、親水性のため溶媒選択に制限があるが、ホ
ルマリン溶液に分散させてフェノールやメラミン等と縮
合反応させると、縮合反応物はアルコール系以外のトル
エンなど混合溶媒にも溶解するようになり、溶媒選択の
幅が大変緩和される。
【００１２】本発明に用いる難燃性樹脂ワニスとしては
、通常疎水性のワニスが使用され、フェノール樹脂やエ
ポキシ樹脂にハロゲン化合物やハロゲン化合物で変性し
た樹脂等が用いられ特に限定されるものではない。
、通常疎水性のワニスが使用され、フェノール樹脂やエ
ポキシ樹脂にハロゲン化合物やハロゲン化合物で変性し
た樹脂等が用いられ特に限定されるものではない。
【００１３】上述した一次含浸用の樹脂ワニスを基材に
含浸・乾燥し、次いで難燃性樹脂ワニスを含浸・乾燥さ
せてプリプレグをつくることができる。この複数枚のプ
リプレグの少なくとも片面に銅箔を重ね合わせて加熱加
圧一体に成形して難燃性積層板を製造することができる
。
含浸・乾燥し、次いで難燃性樹脂ワニスを含浸・乾燥さ
せてプリプレグをつくることができる。この複数枚のプ
リプレグの少なくとも片面に銅箔を重ね合わせて加熱加
圧一体に成形して難燃性積層板を製造することができる
。
【００１４】
【作用】本発明のフェノール・メラミン樹脂組成物及び
難燃性積層板は、難燃助剤である五酸化アンチモンを樹
脂反応後の後添加をせずに、フェノール又は／及びメラ
ミンと、五酸化アンチモンを分散したホルマリン溶液と
を縮合反応させたから、打抜加工性を損なうことなく難
燃性ガ向上し、かつ溶媒選択幅の優れたものを得ること
ができた。すなわち、五酸化アンチモンをホルマリン溶
液に分散させることによって反応前に添加して、後添加
五酸化アンチモンと樹脂未反応物との反応ネットワーク
を形成することによる打抜加工性の低下を防ぐことがで
き、また反応前添加五酸化アンチモンが反応工程を含め
て適切に分散されるから難燃性の優れたものとなり、同
時に樹脂組成物は水又はメタノール系以外の溶媒にも可
溶となることによるものである。
難燃性積層板は、難燃助剤である五酸化アンチモンを樹
脂反応後の後添加をせずに、フェノール又は／及びメラ
ミンと、五酸化アンチモンを分散したホルマリン溶液と
を縮合反応させたから、打抜加工性を損なうことなく難
燃性ガ向上し、かつ溶媒選択幅の優れたものを得ること
ができた。すなわち、五酸化アンチモンをホルマリン溶
液に分散させることによって反応前に添加して、後添加
五酸化アンチモンと樹脂未反応物との反応ネットワーク
を形成することによる打抜加工性の低下を防ぐことがで
き、また反応前添加五酸化アンチモンが反応工程を含め
て適切に分散されるから難燃性の優れたものとなり、同
時に樹脂組成物は水又はメタノール系以外の溶媒にも可
溶となることによるものである。
【００１５】
【実施例】次に、本発明を実施例によって説明するが、
本発明はこの実施例によって限定されるものではない。
本発明はこの実施例によって限定されるものではない。
【００１６】実施例
コンデンサ付四つ口フラスコにメラミン１５０ｇ、フェ
ノール２００ｇ、五酸化アンチモン１０ ｇを分散した
３７％ホルマリン６００ｇ及びモノメチルアミン ５ｇ
を加えて２ 時間還流反応させた。減圧脱水した後、
トルエン／メタノール＝ １／１ 混合溶媒で希釈して
樹脂固形分５８重量％、粘度 ２．０ポアズ（２５℃）
、ゲル化時間 ４分（ １５０℃）の樹脂ワニス（Ａ）
を調製した。
ノール２００ｇ、五酸化アンチモン１０ ｇを分散した
３７％ホルマリン６００ｇ及びモノメチルアミン ５ｇ
を加えて２ 時間還流反応させた。減圧脱水した後、
トルエン／メタノール＝ １／１ 混合溶媒で希釈して
樹脂固形分５８重量％、粘度 ２．０ポアズ（２５℃）
、ゲル化時間 ４分（ １５０℃）の樹脂ワニス（Ａ）
を調製した。
【００１７】コンデンサ付四つ口フラスコに桐油 １０
０ｇ 、フェノール ２００ｇ およびパラトルエンス
ルホン酸 ０．３ｇ を仕込み、１００℃で １時間反
応させた後４０％アンモニア水でｐＨ＝７ に中和調整
した。次に３７％ホルマリン ４６０ｇ 及びモノメチ
ルアミン ５ｇ を加え ２時間還流反応させ、減圧脱
水した後トルエン／メタノール＝ １／１ 混合溶媒で
希釈し、市販の臭素化合物（ブロモ化エポキシ類）８０
ｇ を加えて、樹脂固形分５５重量％、粘度 １．５ポ
アズ（２５℃）、ゲル化時間 ３分３０秒（ １５０℃
）の難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を調製した。
０ｇ 、フェノール ２００ｇ およびパラトルエンス
ルホン酸 ０．３ｇ を仕込み、１００℃で １時間反
応させた後４０％アンモニア水でｐＨ＝７ に中和調整
した。次に３７％ホルマリン ４６０ｇ 及びモノメチ
ルアミン ５ｇ を加え ２時間還流反応させ、減圧脱
水した後トルエン／メタノール＝ １／１ 混合溶媒で
希釈し、市販の臭素化合物（ブロモ化エポキシ類）８０
ｇ を加えて、樹脂固形分５５重量％、粘度 １．５ポ
アズ（２５℃）、ゲル化時間 ３分３０秒（ １５０℃
）の難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を調製した。
【００１８】一次含浸用樹脂ワニス（Ａ）を１０ミルス
のクラフト紙に塗布・含浸・乾燥して樹脂含有量１０重
量％とし、次いで二次含浸用難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を
塗布・含浸・乾燥させて、樹脂含有量５０重量％、レン
ジフロー ８％のプリプレグ■を製造した。このプリプ
レグ■ ８枚と接着剤付銅箔 １枚を重ね合せ、 １７
０℃，１００ ｋｇ／ｃｍ ２の条件で７５分間、加熱
加圧一体に成形して、厚さ １．６ｍｍの銅張積層板を
製造した。
のクラフト紙に塗布・含浸・乾燥して樹脂含有量１０重
量％とし、次いで二次含浸用難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を
塗布・含浸・乾燥させて、樹脂含有量５０重量％、レン
ジフロー ８％のプリプレグ■を製造した。このプリプ
レグ■ ８枚と接着剤付銅箔 １枚を重ね合せ、 １７
０℃，１００ ｋｇ／ｃｍ ２の条件で７５分間、加熱
加圧一体に成形して、厚さ １．６ｍｍの銅張積層板を
製造した。
【００１９】比較例１
樹脂ワニス（Ａ）において、五酸化アンチモン１０ｇ
を反応前に加えずに同様に反応させ、反応後はメタノー
ル溶媒で希釈した後に五酸化アンチモン１０ｇ を加え
、樹脂固形分５６重量％、粘度 ２．０ポアズ（２５℃
）ゲル化時間 ３分（ １５０℃）の樹脂ワニス（Ｂ）
を調製した。
を反応前に加えずに同様に反応させ、反応後はメタノー
ル溶媒で希釈した後に五酸化アンチモン１０ｇ を加え
、樹脂固形分５６重量％、粘度 ２．０ポアズ（２５℃
）ゲル化時間 ３分（ １５０℃）の樹脂ワニス（Ｂ）
を調製した。
【００２０】一次含浸用樹脂ワニス（Ｂ）を１０ミルス
のクラフト紙に塗布・含浸・乾燥して樹脂含有量１０重
量％とし、次いで二次含浸用難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を
塗布・含浸・乾燥させて、樹脂含有量５０重量％、レン
ジフロー ８％のプリプレグ■を製造した。このプリプ
レグ■を用いて実施例と同様に成形して、厚さ １．６
ｍｍの銅張積層板を製造した。
のクラフト紙に塗布・含浸・乾燥して樹脂含有量１０重
量％とし、次いで二次含浸用難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を
塗布・含浸・乾燥させて、樹脂含有量５０重量％、レン
ジフロー ８％のプリプレグ■を製造した。このプリプ
レグ■を用いて実施例と同様に成形して、厚さ １．６
ｍｍの銅張積層板を製造した。
【００２１】比較例２
樹脂ワニス（Ａ）において、五酸化アンチモン１０ｇ
を加えない以外は同様にして樹脂固形分５６重量％、粘
度 ２．０ポアズ（２５℃）ゲル化時間 ４分（ １５
０℃）の樹脂ワニス（Ｃ）を調製した。
を加えない以外は同様にして樹脂固形分５６重量％、粘
度 ２．０ポアズ（２５℃）ゲル化時間 ４分（ １５
０℃）の樹脂ワニス（Ｃ）を調製した。
【００２２】一次含浸用樹脂ワニス（Ｃ）を１０ミルス
のクラフト紙に塗布・含浸・乾燥して樹脂含有量１０重
量％とし、次いで二次含浸用難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を
塗布・含浸・乾燥させて、樹脂含有量５０重量％、レン
ジフロー ８％のプリプレグ■を製造した。このプリプ
レグ■を用いて実施例と同様に成形して、厚さ １．６
ｍｍの銅張積層板を製造した。
のクラフト紙に塗布・含浸・乾燥して樹脂含有量１０重
量％とし、次いで二次含浸用難燃性樹脂ワニス（Ｄ）を
塗布・含浸・乾燥させて、樹脂含有量５０重量％、レン
ジフロー ８％のプリプレグ■を製造した。このプリプ
レグ■を用いて実施例と同様に成形して、厚さ １．６
ｍｍの銅張積層板を製造した。
【００２３】実施例及び比較例１〜２で製造した銅張積
層板について諸試験を行ったのでその結果を表１に示し
たが、本発明は、打抜加工性、難燃性に優れ、特性バラ
ンスのよいものであり、本発明の効果を確認することが
できた。
層板について諸試験を行ったのでその結果を表１に示し
たが、本発明は、打抜加工性、難燃性に優れ、特性バラ
ンスのよいものであり、本発明の効果を確認することが
できた。
【００２４】
【表１】
＊１ ：ＵＬ９４により測定した、
＊２ ：クラック等欠陥の発生がなく、 １．７８ ｍ
ｍＩＣピッチの打抜が可能な積層板の表面温度を示した
、＊１ ，＊２ の項目以外はＪＩＳ−Ｃ−６４８１に
よって試験した。
ｍＩＣピッチの打抜が可能な積層板の表面温度を示した
、＊１ ，＊２ の項目以外はＪＩＳ−Ｃ−６４８１に
よって試験した。
【００２５】
【発明の効果】以上の説明および表１から明らかなよう
に、本発明のフェノール樹脂組成物及び難燃性積層板は
、難燃性、打抜加工性に優れ、かつ溶媒の選択幅の大き
いものであり、また特性バランスがよく、高密度配線、
高密度実装等に十分対応できるものである。
に、本発明のフェノール樹脂組成物及び難燃性積層板は
、難燃性、打抜加工性に優れ、かつ溶媒の選択幅の大き
いものであり、また特性バランスがよく、高密度配線、
高密度実装等に十分対応できるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 紙基材に樹脂ワニスを一次含浸処理し
た後、難燃性樹脂ワニスを二次含浸処理したプリプレグ
を用いる難燃性積層板の製造方法において、前記一次含
浸処理の樹脂ワニスとして、フェノール又は／及びメラ
ミンと、五酸化アンチモンを分散させたホルマリン溶液
とを縮合反応させた樹脂組成物を用いることを特徴とす
る難燃性積層板の製造方法。 - 【請求項２】 フェノール又は／及びメラミンと、五
酸化アンチモンを分散させたホルマリン溶液とを縮合反
応させてなることを特徴とする樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5055691A JPH04268341A (ja) | 1991-02-23 | 1991-02-23 | 難燃性積層板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5055691A JPH04268341A (ja) | 1991-02-23 | 1991-02-23 | 難燃性積層板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04268341A true JPH04268341A (ja) | 1992-09-24 |
Family
ID=12862292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5055691A Pending JPH04268341A (ja) | 1991-02-23 | 1991-02-23 | 難燃性積層板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04268341A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016190477A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 株式会社大阪ソーダ | 高光沢化粧板の製造法 |
-
1991
- 1991-02-23 JP JP5055691A patent/JPH04268341A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016190477A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 株式会社大阪ソーダ | 高光沢化粧板の製造法 |
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