JPH0428715B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0428715B2 JPH0428715B2 JP7076590A JP7076590A JPH0428715B2 JP H0428715 B2 JPH0428715 B2 JP H0428715B2 JP 7076590 A JP7076590 A JP 7076590A JP 7076590 A JP7076590 A JP 7076590A JP H0428715 B2 JPH0428715 B2 JP H0428715B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hexamethyldisiloxane
- unpleasant odor
- activated carbon
- odor
- recovered
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013162 Cocos nucifera Nutrition 0.000 description 2
- 244000060011 Cocos nucifera Species 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N methoxy(trimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)C POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 2
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 2
- 238000006884 silylation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 2
- AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N trimethylsilanol Chemical compound C[Si](C)(C)O AAPLIUHOKVUFCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930186147 Cephalosporin Natural products 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylaniline Chemical compound CN(C)C1=CC=CC=C1 JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930182555 Penicillin Natural products 0.000 description 1
- JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N Penicillin G Chemical compound N([C@H]1[C@H]2SC([C@@H](N2C1=O)C(O)=O)(C)C)C(=O)CC1=CC=CC=C1 JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 1
- 229940124587 cephalosporin Drugs 0.000 description 1
- 150000001780 cephalosporins Chemical class 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000008406 cosmetic ingredient Substances 0.000 description 1
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical compound [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229940049954 penicillin Drugs 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- ZQINJXJSYYRJIV-UHFFFAOYSA-N trimethyl(2-methylpropoxy)silane Chemical compound CC(C)CO[Si](C)(C)C ZQINJXJSYYRJIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000026 trimethylsilyl group Chemical group [H]C([H])([H])[Si]([*])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、不快臭を有するヘキサメチルジシロ
キサンの脱臭方法に関するものであり、特には医
薬品製造工業等において、シリル化剤として用い
られたトリメチルクロロシランやヘキサメチルジ
シラザンが最終的にヘキサメチルジシロキサンと
して回収されるが、この不快臭を有するヘキサメ
チルジシロキサンから不快臭のないヘキサメチル
ジシロキサンを得るという、ヘキサメチルジシロ
キサンの脱臭方法に関するものである。
キサンの脱臭方法に関するものであり、特には医
薬品製造工業等において、シリル化剤として用い
られたトリメチルクロロシランやヘキサメチルジ
シラザンが最終的にヘキサメチルジシロキサンと
して回収されるが、この不快臭を有するヘキサメ
チルジシロキサンから不快臭のないヘキサメチル
ジシロキサンを得るという、ヘキサメチルジシロ
キサンの脱臭方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、医薬品、例えば、ペニシリンやセフアロ
スポリン等の抗生物質の製造工業等でシリル化剤
として広範囲に使用されているトリメチルクロロ
シランやヘキサメチルジシラザンより副生し、回
収されるヘキサメチルジシロキサンには、トリメ
チルシリル基による保護反応が低沸点の有機溶剤
の存在下で行なわれるため、不純物としてこの有
機溶剤やトリメチルシラノール、トリメチルメト
キシシラン等が多量に含まれている。
スポリン等の抗生物質の製造工業等でシリル化剤
として広範囲に使用されているトリメチルクロロ
シランやヘキサメチルジシラザンより副生し、回
収されるヘキサメチルジシロキサンには、トリメ
チルシリル基による保護反応が低沸点の有機溶剤
の存在下で行なわれるため、不純物としてこの有
機溶剤やトリメチルシラノール、トリメチルメト
キシシラン等が多量に含まれている。
医薬品メーカーにとつてはヘキサメチルジシロ
キサンはもはやシリル化剤としての役目を果さな
いため、その回収には積極的でなく、回収したと
しても回収された不快臭を有するヘキサメチルジ
シロキサンから不快臭のないヘキサメチルジシロ
キサンを得ることは技術的に困難であるために、
有機溶剤の大部分を蒸留によつて回収することを
主目的とし、残りは産業廃棄物として焼却されて
いた。また、ヘキサメチルジシロキサンを回収し
ても独特の不快臭を有するため、その用途に制限
があつた。
キサンはもはやシリル化剤としての役目を果さな
いため、その回収には積極的でなく、回収したと
しても回収された不快臭を有するヘキサメチルジ
シロキサンから不快臭のないヘキサメチルジシロ
キサンを得ることは技術的に困難であるために、
有機溶剤の大部分を蒸留によつて回収することを
主目的とし、残りは産業廃棄物として焼却されて
いた。また、ヘキサメチルジシロキサンを回収し
ても独特の不快臭を有するため、その用途に制限
があつた。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は、シリル化反応液から回収されるなど
した不快臭を有するヘキサメチルジシロキサンか
ら不快臭のないヘキサメチルジシロキサンを得る
方法を提供することを目的とするものである。
した不快臭を有するヘキサメチルジシロキサンか
ら不快臭のないヘキサメチルジシロキサンを得る
方法を提供することを目的とするものである。
すなわち、この不快臭を有するヘキサメチルジ
シロキサンの蒸留だけで不快臭のないヘキサメチ
ルジシロキサンを得るのは困難であつたが、本発
明者らは比較的簡単な操作を加えることにより、
高純度の不快臭のないヘキサメチルジシロキサン
が高収率で得られることを見出して本発明を完成
したものであり、これによつてシリコーンゴム製
造時の可塑剤、シリコーン化合物の製造原料、無
機物の撥水処理剤、化粧品の成分等への回収ヘキ
サメチルジシロキサンの活用を可能にしようとす
るものである。
シロキサンの蒸留だけで不快臭のないヘキサメチ
ルジシロキサンを得るのは困難であつたが、本発
明者らは比較的簡単な操作を加えることにより、
高純度の不快臭のないヘキサメチルジシロキサン
が高収率で得られることを見出して本発明を完成
したものであり、これによつてシリコーンゴム製
造時の可塑剤、シリコーン化合物の製造原料、無
機物の撥水処理剤、化粧品の成分等への回収ヘキ
サメチルジシロキサンの活用を可能にしようとす
るものである。
［問題点を解決するための手段とその作用］
すなわち、本発明は、
不快臭を有するヘキサメチルジシロキサンを酸
性白土で加熱処理後、さらに活性炭に接触させる
ことを特徴とする、ヘキサメチルジシロキサンの
脱臭方法に関する。
性白土で加熱処理後、さらに活性炭に接触させる
ことを特徴とする、ヘキサメチルジシロキサンの
脱臭方法に関する。
本発明における脱臭方法の対象となるヘキサメ
チルジシロキサンは、主として医薬品等の活性水
素原子を有する化合物のシリル化反応の副生物と
して回収された不快臭を有するヘキサメチルジシ
ロキサンである。この回収されたヘキサメチルジ
シロキサンが不快臭を有するのは、水洗や水洗後
の蒸留によつても除去できない微量の不純物が残
存しているからである。
チルジシロキサンは、主として医薬品等の活性水
素原子を有する化合物のシリル化反応の副生物と
して回収された不快臭を有するヘキサメチルジシ
ロキサンである。この回収されたヘキサメチルジ
シロキサンが不快臭を有するのは、水洗や水洗後
の蒸留によつても除去できない微量の不純物が残
存しているからである。
この不快臭を有するヘキサメチルジシロキサン
の酸性白土による加熱処理の条件は、ヘキサメチ
ルジシロキサンに対し、0.01重量％から10重量％
の間で酸性白土を加え、50℃からヘキサメチルジ
シロキサンの沸点である98℃の間で加熱すること
により異臭源である、微量の不純物をヘキサメチ
ルジシロキサンより遊離させることができる。こ
のとき反応容器中に不活性ガス、例えば窒素ガス
を流通させることも可能であり、この場合臭いの
一部は、不活性ガスにより処理反応容器より系外
に随伴除去される。
の酸性白土による加熱処理の条件は、ヘキサメチ
ルジシロキサンに対し、0.01重量％から10重量％
の間で酸性白土を加え、50℃からヘキサメチルジ
シロキサンの沸点である98℃の間で加熱すること
により異臭源である、微量の不純物をヘキサメチ
ルジシロキサンより遊離させることができる。こ
のとき反応容器中に不活性ガス、例えば窒素ガス
を流通させることも可能であり、この場合臭いの
一部は、不活性ガスにより処理反応容器より系外
に随伴除去される。
酸性白土で加熱処理されたヘキサメチルジシロ
キサンは、次に活性炭に接触させることによつて
遊離された微量の異臭性化合物を完全に吸着除去
することができる。ここで用いられる活性炭は、
特に制限はなく粒状でも微粉末状でもよい。活性
炭に接触させる方法としては、ヘキサメチルジシ
ロキサンに対し、0.01重量％から５重量％の活性
炭を添加し、室温から100℃の間で混合してから
ろ過という方法や、活性炭を充填したカラムをこ
の温度範囲に保ちながら、連続的にヘキサメチル
ジシロキサンをカラムに通すという方法が挙げら
れる。後者の方法は、ヘキサメチルジシロキサン
に含まれる活性炭の除去が、簡単なろ過、例え
ば、ガラス繊維、プラスチツク繊維よりなるカー
トリツジタイプのろ過機で可能である点でより好
ましい。
キサンは、次に活性炭に接触させることによつて
遊離された微量の異臭性化合物を完全に吸着除去
することができる。ここで用いられる活性炭は、
特に制限はなく粒状でも微粉末状でもよい。活性
炭に接触させる方法としては、ヘキサメチルジシ
ロキサンに対し、0.01重量％から５重量％の活性
炭を添加し、室温から100℃の間で混合してから
ろ過という方法や、活性炭を充填したカラムをこ
の温度範囲に保ちながら、連続的にヘキサメチル
ジシロキサンをカラムに通すという方法が挙げら
れる。後者の方法は、ヘキサメチルジシロキサン
に含まれる活性炭の除去が、簡単なろ過、例え
ば、ガラス繊維、プラスチツク繊維よりなるカー
トリツジタイプのろ過機で可能である点でより好
ましい。
このようにして得られた、ヘキサメチルジシロ
キサンは高純度であり、無色透明の外観と、トリ
メチルクロロシランより加水分解法で得られるヘ
キサメチルジシロキサンに特有な爽やかな臭いを
有しており、後者の用途と同様シリコーンゴム製
造時の可塑剤、シリコーン化合物の製造原料、無
機物の撥水処理剤、化粧品の成分としての有効活
用が可能である。
キサンは高純度であり、無色透明の外観と、トリ
メチルクロロシランより加水分解法で得られるヘ
キサメチルジシロキサンに特有な爽やかな臭いを
有しており、後者の用途と同様シリコーンゴム製
造時の可塑剤、シリコーン化合物の製造原料、無
機物の撥水処理剤、化粧品の成分としての有効活
用が可能である。
［実施例］
次に、本発明を実施例をあげて説明する。参考
例、実施例中に％とあるのはいずれも重量％を表
わす。
例、実施例中に％とあるのはいずれも重量％を表
わす。
参考例 １
シリル化剤として使用後、ヘキサメチルジシロ
キサンを56.3％含む廃液として回収され、そのほ
かに不純物としてジクロロメタン19.2％、トリメ
チルメトキシシラン11.7％、トリメチルシラノー
ル12.2％およびその他0.6％を含む溶液1000ｇに、
濃塩酸２ｇとイオン交換水を加え、室温で２時間
混合し、その後1500mlのイオン交換水で３回、こ
の溶液を中性になるまで洗浄した。890ｇの油層
部が回収され、このものは、ジクロロメタン10.0
％およびヘキサメチルジシロキサン90.0％を含ん
でいた。ガラスラシヒリングが充填された、長さ
30cmのガラス分溜カラムをつけた、２の蒸留容
器にこの液を仕込み、大気圧下で蒸留し、沸点99
℃の留出液を620ｇ得た。これは、ガスクロマト
グラフイーによる測定値で99.83％の純度を持つ
ヘキサメチルジシロキサンであつたが、特有の不
快臭を示した。
キサンを56.3％含む廃液として回収され、そのほ
かに不純物としてジクロロメタン19.2％、トリメ
チルメトキシシラン11.7％、トリメチルシラノー
ル12.2％およびその他0.6％を含む溶液1000ｇに、
濃塩酸２ｇとイオン交換水を加え、室温で２時間
混合し、その後1500mlのイオン交換水で３回、こ
の溶液を中性になるまで洗浄した。890ｇの油層
部が回収され、このものは、ジクロロメタン10.0
％およびヘキサメチルジシロキサン90.0％を含ん
でいた。ガラスラシヒリングが充填された、長さ
30cmのガラス分溜カラムをつけた、２の蒸留容
器にこの液を仕込み、大気圧下で蒸留し、沸点99
℃の留出液を620ｇ得た。これは、ガスクロマト
グラフイーによる測定値で99.83％の純度を持つ
ヘキサメチルジシロキサンであつたが、特有の不
快臭を示した。
実施例 １
参考例１の蒸留後の不快臭を有するヘキサメチ
ルジシロキサンの300ｇと、酸性白土（日本活性
白土社製Ｋ−500）３ｇを500mlのフラスコに入
れ、90〜100℃の間で８時間攪拌した。室温まで
冷却後粉末状のヤシ殻活性炭（関東化学社製）５
ｇを添加し、室温で３時間混合後、液をガラスフ
イルターでろ過した。無色透明の固有の爽やかな
臭いをもつヘキサメチルジシロキサンが仕込んだ
量に対して定量的に得られた。
ルジシロキサンの300ｇと、酸性白土（日本活性
白土社製Ｋ−500）３ｇを500mlのフラスコに入
れ、90〜100℃の間で８時間攪拌した。室温まで
冷却後粉末状のヤシ殻活性炭（関東化学社製）５
ｇを添加し、室温で３時間混合後、液をガラスフ
イルターでろ過した。無色透明の固有の爽やかな
臭いをもつヘキサメチルジシロキサンが仕込んだ
量に対して定量的に得られた。
比較例 １
一方、参考例１の蒸留後の不快臭を有するヘキ
サメチルジシロキサンを、酸性白土による加熱処
理を省略して、直接ヤシ殻活性炭による処理のみ
を上記の条件で実施したが、得られたヘキサメチ
ルジシロキサンの不快臭は全く除かれていなかつ
た。
サメチルジシロキサンを、酸性白土による加熱処
理を省略して、直接ヤシ殻活性炭による処理のみ
を上記の条件で実施したが、得られたヘキサメチ
ルジシロキサンの不快臭は全く除かれていなかつ
た。
参考例 ２
２m3の反応釜に、ヘキサメチルジシロキサン85
％を含み、不純物として１，４−ジオキサン10
％、ジメチルアニリン１％、トリメチルイソブト
キシシラン１％およびその他３％を含む、シリル
化剤の廃液として回収されたヘキサメチルジシロ
キサン溶液1200Kg、濃塩酸15Kg、水道水300Kgを
仕込み、２時間攪拌し、その後静置し、分離後、
下層部の酸性水を除去し、上層液を200の水道
水で繰り返し、中性になるまで洗浄した。ついで
１m3の30cm径、６ｍ長の充填カラムを持つ蒸留釜
に移し、ヘキサメチルジシロキサンを蒸留した。
蒸留還流比として、５：１から10：１で留出さ
せ、沸点99℃の留分で、純度99.0％以上のヘキサ
メチルジシロキサンを連続的に１m3の処理釜に留
出させた。
％を含み、不純物として１，４−ジオキサン10
％、ジメチルアニリン１％、トリメチルイソブト
キシシラン１％およびその他３％を含む、シリル
化剤の廃液として回収されたヘキサメチルジシロ
キサン溶液1200Kg、濃塩酸15Kg、水道水300Kgを
仕込み、２時間攪拌し、その後静置し、分離後、
下層部の酸性水を除去し、上層液を200の水道
水で繰り返し、中性になるまで洗浄した。ついで
１m3の30cm径、６ｍ長の充填カラムを持つ蒸留釜
に移し、ヘキサメチルジシロキサンを蒸留した。
蒸留還流比として、５：１から10：１で留出さ
せ、沸点99℃の留分で、純度99.0％以上のヘキサ
メチルジシロキサンを連続的に１m3の処理釜に留
出させた。
実施例 ２
参考例２の不快臭を有する留出液に対し、酸性
白土（日本活性白土社製Ｋ−500）を１％添加し、
混合しながら80〜90℃に加温した。この時釜の低
部より、１m3／hrの速度で窒素ガスを液中に流通
させた。約９時間この状態に保つた。
白土（日本活性白土社製Ｋ−500）を１％添加し、
混合しながら80〜90℃に加温した。この時釜の低
部より、１m3／hrの速度で窒素ガスを液中に流通
させた。約９時間この状態に保つた。
冷却後、ヘキサメチルジシロキサンから酸性白
土を連続的にろ別し、続いて活性炭としてクラレ
コールGL8／48（クラレケミカル社製粒状活性炭）
が12Kg充填された10cm径で長さ２ｍのカラムに連
続的に通した。次に、１ミクロンのポリプロピレ
ン製カートリツジタイプのフイルター装置でろ過
することによつて、不快臭のない精製されたヘキ
サメチルジシロキサン950Kgが得られた。
土を連続的にろ別し、続いて活性炭としてクラレ
コールGL8／48（クラレケミカル社製粒状活性炭）
が12Kg充填された10cm径で長さ２ｍのカラムに連
続的に通した。次に、１ミクロンのポリプロピレ
ン製カートリツジタイプのフイルター装置でろ過
することによつて、不快臭のない精製されたヘキ
サメチルジシロキサン950Kgが得られた。
［発明の効果］
本発明によれば、水洗や蒸留をしても不快臭を
有するヘキサメチルジシロキサンから高純度の不
快臭のないヘキサメチルジシロキサンを高収率で
容易に得ることができる。換言すれば、不快臭を
有するヘキサメチルジシロキサンを容易に脱臭す
ることができる。
有するヘキサメチルジシロキサンから高純度の不
快臭のないヘキサメチルジシロキサンを高収率で
容易に得ることができる。換言すれば、不快臭を
有するヘキサメチルジシロキサンを容易に脱臭す
ることができる。
Claims (1)
- １ 不快臭を有するヘキサメチルジシロキサンを
酸性白土で加熱処理後、さらに活性炭に接触させ
ることを特徴とする、ヘキサメチルジシロキサン
の脱臭方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7076590A JPH02270885A (ja) | 1987-02-03 | 1990-03-20 | ヘキサメチルジシロキサンの脱臭方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023325A JPS63190891A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | ヘキサメチルジシロキサンの精製方法 |
| JP7076590A JPH02270885A (ja) | 1987-02-03 | 1990-03-20 | ヘキサメチルジシロキサンの脱臭方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62023325A Division JPS63190891A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | ヘキサメチルジシロキサンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02270885A JPH02270885A (ja) | 1990-11-05 |
| JPH0428715B2 true JPH0428715B2 (ja) | 1992-05-15 |
Family
ID=26360667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7076590A Granted JPH02270885A (ja) | 1987-02-03 | 1990-03-20 | ヘキサメチルジシロキサンの脱臭方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02270885A (ja) |
-
1990
- 1990-03-20 JP JP7076590A patent/JPH02270885A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02270885A (ja) | 1990-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS63190891A (ja) | ヘキサメチルジシロキサンの精製方法 | |
| US4127598A (en) | Process for removing biphenyls from chlorosilanes | |
| CA1079679A (en) | Process for purifying halogenosilanes and halogenogermanes | |
| JPH0575691B2 (ja) | ||
| EP0423948A2 (en) | Removal of hydrogen-containing silanes from organosilane mixtures | |
| WO1983003091A1 (en) | Halosilane disproportionation process and catalyst system used therein | |
| US5766565A (en) | Purification of hydrochloric acid | |
| JPH0428715B2 (ja) | ||
| JPH0838804A (ja) | ハロシラン類の精製方法 | |
| JPH06246164A (ja) | アリール−及び／又はアルキルハロゲン化シランを不均化するための触媒及びその方法 | |
| JP2022541366A (ja) | トリメチルクロロシランの調製方法 | |
| US3939244A (en) | Process for the purification of titanium tetrachloride | |
| JPH026318A (ja) | ケイ素の気相析出で生じた液状またはガス状物質からｎ型ドーピング不純物を除去する方法 | |
| Chan et al. | Polymer-anchored organosilyl protecting group in organic synthesis | |
| JP2000063389A (ja) | メチルクロロシランの直接合成法 | |
| EP0770619B1 (en) | Process for purifying halosilanes | |
| KR100234448B1 (ko) | 수소화 붕소나트륨 촉매된 사이클로오 가노실란의 불균등화 방법 | |
| RU2004136121A (ru) | Способ получения трихлорсилана | |
| US3941657A (en) | Purification of d-aminoacid oxidase | |
| US5403947A (en) | Method of producing dicyclopentyldichlorosilane | |
| GB1567096A (en) | Process for removing biphenyls from | |
| JPS61275125A (ja) | ヘキサクロロジシランの安定化法 | |
| JPH11152290A (ja) | 粗オルガノクロロシラン混合物のクロロカーボン含有率を減少させる方法 | |
| EP0326054B1 (en) | Process for purification of 2,2,3,3-tetrafluorooxetane | |
| JPH1129315A (ja) | ジクロロシラン含量の減少したトリクロロシランの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |