JPH0432031B2 - - Google Patents
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- JPH0432031B2 JPH0432031B2 JP62186753A JP18675387A JPH0432031B2 JP H0432031 B2 JPH0432031 B2 JP H0432031B2 JP 62186753 A JP62186753 A JP 62186753A JP 18675387 A JP18675387 A JP 18675387A JP H0432031 B2 JPH0432031 B2 JP H0432031B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、SiC特有の高温特性を有し、かつ靱
性の高い焼結体を常圧焼結により得ることのでき
るSiC複合焼結体及びその製造方法に関するもの
である。 （従来の技術） 従来、単一相のSiC焼結体としてはその添加物
によりＢ−Ｃ系助剤SiCとAl系助剤SiCとがある。
Ｂ−Ｃ系SiCは高温特性は良好だが靱性が劣る
（KIC＝２〜3MN／ｍ3/2）ことが、またAl系SiC
は靱性は良好だが高温特性がそれほど良好でない
ことが知られている。 Al系SiCにおいて、より高靱性化を目的とし
て、特開昭60−186468号公報においてセラミツク
ス構造材及びその製造方法が開示されている。こ
のセラミツクス構造材は、炭化ケイ素に周期表の
第ａ族若しくは第ａ族元素の各ホウ化物の
少なくとも１種を含有させたものであり、所定組
成の元素を混合し、1900〜2500℃の範囲内の温度
で焼成して得られるものである。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上述した特開昭60−186468号公
報に示されたセラミツクス構造材においては、そ
の実施例では、W2Bを添加剤としホツトプレス
により緻密化を進め破壊靱性を改善している。こ
れはW2Bが難焼結性であり、常圧焼結では、緻
密化できない欠点を有するためである。しかしホ
ツトプレスは複雑形状の焼結体を得ることができ
ないとともに、量産性、製造コストの点で工業的
利用価値は低い。 また、一般にAl系助剤を用いた場合、低融点
粒界相がSiC粒界に残存し、高温での強度低下、
耐酸化性の低下等高温材料としては致命的欠点を
有している。 本発明の目的は上述した欠点を解消して、SiC
特有の高温特性を維持しつつ靱性の高い焼結体を
常圧焼結により得ることのできる高強度・高靱性
SiC複合焼結体及びその製造方法を提供しようと
するものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の第１発明であるSiC複合焼結体は、
SiCが20〜99wt％、W2B5が80〜0.5wt％、硼素、
炭素、炭化硼素のうち少なくとも１種類が0.5〜
5wt％からなることを特徴とする焼結体である。 本発明の第２発明であるSiC複合焼結体の製造
方法は、平均粒径5μｍ以下のSiC粉末20〜99wt
％、W2B5又はW2B5を生成する化合物をW2B5に
換算して80〜0.5wt％、硼素又は硼素を含有する
化合物を硼素に換算して0.1〜5wt％、炭素又は炭
素を生成する有機化合物を炭素に換算して0.1〜
5wt％からなる調合粉末を混合成形し、次いで真
空中又は不活性雰囲気中1900〜2300℃の温度下で
焼成することを特徴とするものである。 （作用） 上述した構成において、Ｂ−Ｃ系SiCに所定量
のW2B5を含有させることにより、Ｂ−Ｃ系SiC
の欠点であつた靱性を高めることができ、高温で
も高強度で高靱性のSiC複合焼結体を常圧焼結に
より得ることができる。すなわち、W2B5は熱的
に安定なため優れた高温特性を発揮するととも
に、SiCに比べてヤング率が高く、SiCマトリツ
クス内を進展するクラツクがW2B5粒子により反
跳されるクラツクデイフレクト作用が有効に発揮
され靱性が向上する。同時にW2B5自体焼結過程
で緻密化を促進する効果があり、従来のSiC焼結
体では得られない高密度を常圧焼結法で達成でき
る。各種硼化物、及びSiCのヤング率、融点を第
１表にまとめて示す。本データは、サムソノフ著
高融点化合物便覧より抜すいした。
性の高い焼結体を常圧焼結により得ることのでき
るSiC複合焼結体及びその製造方法に関するもの
である。 （従来の技術） 従来、単一相のSiC焼結体としてはその添加物
によりＢ−Ｃ系助剤SiCとAl系助剤SiCとがある。
Ｂ−Ｃ系SiCは高温特性は良好だが靱性が劣る
（KIC＝２〜3MN／ｍ3/2）ことが、またAl系SiC
は靱性は良好だが高温特性がそれほど良好でない
ことが知られている。 Al系SiCにおいて、より高靱性化を目的とし
て、特開昭60−186468号公報においてセラミツク
ス構造材及びその製造方法が開示されている。こ
のセラミツクス構造材は、炭化ケイ素に周期表の
第ａ族若しくは第ａ族元素の各ホウ化物の
少なくとも１種を含有させたものであり、所定組
成の元素を混合し、1900〜2500℃の範囲内の温度
で焼成して得られるものである。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、上述した特開昭60−186468号公
報に示されたセラミツクス構造材においては、そ
の実施例では、W2Bを添加剤としホツトプレス
により緻密化を進め破壊靱性を改善している。こ
れはW2Bが難焼結性であり、常圧焼結では、緻
密化できない欠点を有するためである。しかしホ
ツトプレスは複雑形状の焼結体を得ることができ
ないとともに、量産性、製造コストの点で工業的
利用価値は低い。 また、一般にAl系助剤を用いた場合、低融点
粒界相がSiC粒界に残存し、高温での強度低下、
耐酸化性の低下等高温材料としては致命的欠点を
有している。 本発明の目的は上述した欠点を解消して、SiC
特有の高温特性を維持しつつ靱性の高い焼結体を
常圧焼結により得ることのできる高強度・高靱性
SiC複合焼結体及びその製造方法を提供しようと
するものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明の第１発明であるSiC複合焼結体は、
SiCが20〜99wt％、W2B5が80〜0.5wt％、硼素、
炭素、炭化硼素のうち少なくとも１種類が0.5〜
5wt％からなることを特徴とする焼結体である。 本発明の第２発明であるSiC複合焼結体の製造
方法は、平均粒径5μｍ以下のSiC粉末20〜99wt
％、W2B5又はW2B5を生成する化合物をW2B5に
換算して80〜0.5wt％、硼素又は硼素を含有する
化合物を硼素に換算して0.1〜5wt％、炭素又は炭
素を生成する有機化合物を炭素に換算して0.1〜
5wt％からなる調合粉末を混合成形し、次いで真
空中又は不活性雰囲気中1900〜2300℃の温度下で
焼成することを特徴とするものである。 （作用） 上述した構成において、Ｂ−Ｃ系SiCに所定量
のW2B5を含有させることにより、Ｂ−Ｃ系SiC
の欠点であつた靱性を高めることができ、高温で
も高強度で高靱性のSiC複合焼結体を常圧焼結に
より得ることができる。すなわち、W2B5は熱的
に安定なため優れた高温特性を発揮するととも
に、SiCに比べてヤング率が高く、SiCマトリツ
クス内を進展するクラツクがW2B5粒子により反
跳されるクラツクデイフレクト作用が有効に発揮
され靱性が向上する。同時にW2B5自体焼結過程
で緻密化を促進する効果があり、従来のSiC焼結
体では得られない高密度を常圧焼結法で達成でき
る。各種硼化物、及びSiCのヤング率、融点を第
１表にまとめて示す。本データは、サムソノフ著
高融点化合物便覧より抜すいした。
【表】
これらの効果はSiCとW2B5の複合焼結体にお
いてのみ得られるものであり、従来全く知られて
いない。 原料となるSiC粉末の平均粒径を5μｍ以下と限
定したのは、SiC粉末の平均粒径が5μｍを超える
と常圧焼結で緻密化が不可能なためである。 SiCの組成範囲を20〜99wt％と限定したのは、
他の添加物との関係で他の添加物の総量が80wt
％を超えると基礎となるSiCの特性を十分に発揮
することができないとともに、1wt％未満である
と添加物の性質改善効果がないためである。な
お、このSiCの組成範囲は30〜95wt％であると好
ましく、40〜90wt％であるとさらに好ましい。 添加物として、W2B5が80〜0.5wt％と限定した
のは、80wt％を超えると高温特性が劣化すると
ともに0.5wt％未満であると靱性の向上がないた
めである。この添加量は70〜5wt％であると好ま
しく、60〜10wt％であるとさらに好ましい。 また、Ｂ化合物を0.1〜5wt％と限定したのは、
0.1wt％未満であるとその添加効果が認められず、
緻密化に寄与しないとともに、5wt％を超えると
緻密化が阻害されるとともにＢが粒界に多量に残
り高温特性が劣化するためである。 さらに、Ｃ化合物を0.1〜5wt％と限定したの
は、0.1wt％未満ではSiC表面のSiO2膜を除去で
きないとともに5wt％を超えると焼成体にfree−
Ｃが多量に残り特性が劣化するためである。 （実施例） 第１図は本発明製造方法の製造工程の一例を示
す図である。まず、SiC原料粉末の平均粒径を5μ
ｍ以下となるように準備するとともに、添加剤と
してW2B5，Ｂ，Ｃを準備する。本実施例に用い
たSiC原料粉末はβ−SiC：93wt％を含み残部が
α−SiCよりなり、平均粒計0.42μｍ、比表面積
20.0m2／ｇであり、第２表に示す化学組成を有し
ている。 第２表 （wt％） Total−Si 69.13 Free−SiO2 0.47 Free−Si 0.010 Free−Ｃ 0.51 Ｏ 0.90 Al 0.056 Fe 0.060 Ca 0.016 Mg 0.001 Ｋ ＜0.001 Na 0.001 Cu − Ti 0.007Ｎ 0.27 次に準備したSiC原料粉末およびW2B5，Ｂ，
Ｃの添加剤の所定量を、イソプロピルアルコール
を使用した湿式ボールミルにより粉砕・混合す
る。粉砕・混合後の原料は一旦乾燥した後造粒す
る。その後、造粒した粉末を予備成形し、さらに
静水圧プレスにより所定形状に成形する。最後に
1900〜2300℃真空中又は不活性ガス中で焼成して
焼結体を得ている。 なお、上述した製造方法において、W2B5の添
加を、W2B5以外の硼化物、酸化物、単体及び硼
素含有添加剤として別々に添加し、焼成初期又は
焼成前の別な熱処理等によりW2B5を成形体内又
は混合粉末内で合成することも可能である。この
場合、W2B5を合成させるに十分な余分のＢの添
加が必要となる。また成形体を焼成後、カプセル
HIP又はカプセルフリーHIPによりさらに緻密化
を行ない特性をさらに向上することも可能であ
る。 以下、実際の例について説明する。 実施例 １ 平均粒度5μｍ以下のSiC粉末、添加剤として
W2B5、焼結助剤としてＢ（金属硼素）、Ｃ（カー
ボンブラツク）を第３表に示す割合でイソプロピ
ルアルコールを使用した湿式ボールミルで混合、
乾燥後造粒し、さらに予備成形後3ton／cm2の静水
圧プレスにより60×60×６mmの角板を作製した。
作製した角板を1500℃までは真空中でその後アル
ゴン１気圧中2100℃で１時間焼成してそれぞれ本
発明実施例および比較例の焼結体を得た。なお実
施例５−２は実施例５の焼結体に対して2000℃、
2000気圧のHIP処理を行なつたものである。 得られたそれぞれの焼結体に対して、焼結体を
鏡面研磨し気孔分布より焼結体の相対密度を測定
して緻密性を評価するとともに、室温および1400
℃の温度でJIS Ｒ−1601（フアインセラミツクス
の曲げ強さ試験法）に従つた四点曲げ試験を実施
して室温、高温強度を評価した。さらに、室温に
おけるシユブロンノツチ法によりそれぞれのKIC
を求めて靱性を評価するとともに、CuKαを用い
たＸ線回折法により、焼結体中のＷ化合物を同定
した。結果を第３表に示す。
いてのみ得られるものであり、従来全く知られて
いない。 原料となるSiC粉末の平均粒径を5μｍ以下と限
定したのは、SiC粉末の平均粒径が5μｍを超える
と常圧焼結で緻密化が不可能なためである。 SiCの組成範囲を20〜99wt％と限定したのは、
他の添加物との関係で他の添加物の総量が80wt
％を超えると基礎となるSiCの特性を十分に発揮
することができないとともに、1wt％未満である
と添加物の性質改善効果がないためである。な
お、このSiCの組成範囲は30〜95wt％であると好
ましく、40〜90wt％であるとさらに好ましい。 添加物として、W2B5が80〜0.5wt％と限定した
のは、80wt％を超えると高温特性が劣化すると
ともに0.5wt％未満であると靱性の向上がないた
めである。この添加量は70〜5wt％であると好ま
しく、60〜10wt％であるとさらに好ましい。 また、Ｂ化合物を0.1〜5wt％と限定したのは、
0.1wt％未満であるとその添加効果が認められず、
緻密化に寄与しないとともに、5wt％を超えると
緻密化が阻害されるとともにＢが粒界に多量に残
り高温特性が劣化するためである。 さらに、Ｃ化合物を0.1〜5wt％と限定したの
は、0.1wt％未満ではSiC表面のSiO2膜を除去で
きないとともに5wt％を超えると焼成体にfree−
Ｃが多量に残り特性が劣化するためである。 （実施例） 第１図は本発明製造方法の製造工程の一例を示
す図である。まず、SiC原料粉末の平均粒径を5μ
ｍ以下となるように準備するとともに、添加剤と
してW2B5，Ｂ，Ｃを準備する。本実施例に用い
たSiC原料粉末はβ−SiC：93wt％を含み残部が
α−SiCよりなり、平均粒計0.42μｍ、比表面積
20.0m2／ｇであり、第２表に示す化学組成を有し
ている。 第２表 （wt％） Total−Si 69.13 Free−SiO2 0.47 Free−Si 0.010 Free−Ｃ 0.51 Ｏ 0.90 Al 0.056 Fe 0.060 Ca 0.016 Mg 0.001 Ｋ ＜0.001 Na 0.001 Cu − Ti 0.007Ｎ 0.27 次に準備したSiC原料粉末およびW2B5，Ｂ，
Ｃの添加剤の所定量を、イソプロピルアルコール
を使用した湿式ボールミルにより粉砕・混合す
る。粉砕・混合後の原料は一旦乾燥した後造粒す
る。その後、造粒した粉末を予備成形し、さらに
静水圧プレスにより所定形状に成形する。最後に
1900〜2300℃真空中又は不活性ガス中で焼成して
焼結体を得ている。 なお、上述した製造方法において、W2B5の添
加を、W2B5以外の硼化物、酸化物、単体及び硼
素含有添加剤として別々に添加し、焼成初期又は
焼成前の別な熱処理等によりW2B5を成形体内又
は混合粉末内で合成することも可能である。この
場合、W2B5を合成させるに十分な余分のＢの添
加が必要となる。また成形体を焼成後、カプセル
HIP又はカプセルフリーHIPによりさらに緻密化
を行ない特性をさらに向上することも可能であ
る。 以下、実際の例について説明する。 実施例 １ 平均粒度5μｍ以下のSiC粉末、添加剤として
W2B5、焼結助剤としてＢ（金属硼素）、Ｃ（カー
ボンブラツク）を第３表に示す割合でイソプロピ
ルアルコールを使用した湿式ボールミルで混合、
乾燥後造粒し、さらに予備成形後3ton／cm2の静水
圧プレスにより60×60×６mmの角板を作製した。
作製した角板を1500℃までは真空中でその後アル
ゴン１気圧中2100℃で１時間焼成してそれぞれ本
発明実施例および比較例の焼結体を得た。なお実
施例５−２は実施例５の焼結体に対して2000℃、
2000気圧のHIP処理を行なつたものである。 得られたそれぞれの焼結体に対して、焼結体を
鏡面研磨し気孔分布より焼結体の相対密度を測定
して緻密性を評価するとともに、室温および1400
℃の温度でJIS Ｒ−1601（フアインセラミツクス
の曲げ強さ試験法）に従つた四点曲げ試験を実施
して室温、高温強度を評価した。さらに、室温に
おけるシユブロンノツチ法によりそれぞれのKIC
を求めて靱性を評価するとともに、CuKαを用い
たＸ線回折法により、焼結体中のＷ化合物を同定
した。結果を第３表に示す。
【表】
【表】
第３表の結果から、本発明の組成範囲を満足す
る実施例１〜10は比較例１〜６と比べて緻密かつ
高温強度が良好であるとともに従来のSiC単味の
KIC（２〜３）に比べて高いKIC値を示し靱性が向
上していることがわかる。さらに、焼成後HIP処
理を行なつた実施例５−２では、すべての点がさ
らに良好な性質が得られた。 焼結体中のＷ化合物はJCPDSカードNo.30−
1385に示されるW2B5であることが確認された。 第３表中実施例４のCuKα線によるＸ線回折線
を第２図に示す。 また、本実施例の焼結体を化学分析した結果、
SiC原料及び添加剤に含まれる不可避の金属不純
物（Al，Fe，Ca，Mg，Ti，Mn等）が0.01〜
0.06wt％検出された。 実施例 ２ 本発明における必須成分であるW2B5をW2B5
以外の硼化物、炭化物、酸化物単体で添加し、粉
砕、混合後、実施例１と同様の方法でそれぞれの
焼結体を得た。 その後、得られた焼結体の理論密度とＷ化合物
を実施例１と同様の方法で求めた。結果を第４表
に示す。
る実施例１〜10は比較例１〜６と比べて緻密かつ
高温強度が良好であるとともに従来のSiC単味の
KIC（２〜３）に比べて高いKIC値を示し靱性が向
上していることがわかる。さらに、焼成後HIP処
理を行なつた実施例５−２では、すべての点がさ
らに良好な性質が得られた。 焼結体中のＷ化合物はJCPDSカードNo.30−
1385に示されるW2B5であることが確認された。 第３表中実施例４のCuKα線によるＸ線回折線
を第２図に示す。 また、本実施例の焼結体を化学分析した結果、
SiC原料及び添加剤に含まれる不可避の金属不純
物（Al，Fe，Ca，Mg，Ti，Mn等）が0.01〜
0.06wt％検出された。 実施例 ２ 本発明における必須成分であるW2B5をW2B5
以外の硼化物、炭化物、酸化物単体で添加し、粉
砕、混合後、実施例１と同様の方法でそれぞれの
焼結体を得た。 その後、得られた焼結体の理論密度とＷ化合物
を実施例１と同様の方法で求めた。結果を第４表
に示す。
【表】
第４表の結果から、比較例７〜12に示すように
W2B5以外の添加剤の場合、従来知られているＢ
量（1wt％添加）では焼結体の高い相対密度すな
わち緻密化を達成することができないことがわか
る。また比較例13、14に示すようにＢの量を増加
したものであつても焼結体中でW2B5になつてい
ないと、同様に高い相対密度を達成できないこと
がわかる。 実施例11、12に示すようにＢの量を更に増加
し、Ｂの量のモル数がＷ添加量のモル数の2.5倍
（Ｗ：50wt％の場合、Ｂ：7.3wt％）以上添加し
た場合、W2B5が焼成初期に成形体中で形成さ
れ、実施例１で示したW2B5で添加した場合と同
様に緻密化を達成することができることがわか
る。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のSiC複合焼結体およびその製造方法
によれば、Ｂ−Ｃ系SiCに所定量のW2B5を含有
させることにより、高温強度を保つたままＢ−Ｃ
系SiCの欠点であつた靱性を高めることができ、
高温でも高強度で高靱性のSiC複合焼結体を常圧
焼結により得ることができる。 本発明のSiC複合焼結体の特徴を従来技術と比
較して第５表に示す。
W2B5以外の添加剤の場合、従来知られているＢ
量（1wt％添加）では焼結体の高い相対密度すな
わち緻密化を達成することができないことがわか
る。また比較例13、14に示すようにＢの量を増加
したものであつても焼結体中でW2B5になつてい
ないと、同様に高い相対密度を達成できないこと
がわかる。 実施例11、12に示すようにＢの量を更に増加
し、Ｂの量のモル数がＷ添加量のモル数の2.5倍
（Ｗ：50wt％の場合、Ｂ：7.3wt％）以上添加し
た場合、W2B5が焼成初期に成形体中で形成さ
れ、実施例１で示したW2B5で添加した場合と同
様に緻密化を達成することができることがわか
る。 （発明の効果） 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のSiC複合焼結体およびその製造方法
によれば、Ｂ−Ｃ系SiCに所定量のW2B5を含有
させることにより、高温強度を保つたままＢ−Ｃ
系SiCの欠点であつた靱性を高めることができ、
高温でも高強度で高靱性のSiC複合焼結体を常圧
焼結により得ることができる。 本発明のSiC複合焼結体の特徴を従来技術と比
較して第５表に示す。
第１図は本発明製造方法の製造工程の一例を示
す図、第２図は本発明により得られた焼結体実施
例４のCuKα線によるＸ線回折結果の回折線を示
す線図である。
す図、第２図は本発明により得られた焼結体実施
例４のCuKα線によるＸ線回折結果の回折線を示
す線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCが20〜99wt％、W2B5が80〜0.5wt％、硼
素、炭素、炭化硼素のうち少なくとも１種類が
0.5〜5wt％からなることを特徴とするSiC複合焼
結体。 ２ 平均粒径5μｍ以下のSiC粉末20〜99wt％、
W2B5又はW2B5を生成する化合物をW2B5に換算
して80〜0.5wt％、硼素又は硼素を含有する化合
物を硼素に換算して0.1〜5wt％、炭素又は炭素を
生成する有機化合物を炭素に換算して0.1〜5wt％
からなる調合粉末を混合成形し、次いで真空中又
は不活性雰囲気中1900〜2300℃の温度下で焼成す
ることを特徴とするSiC複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62186753A JPS6433070A (en) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | Sic composite sintered body and production thereof |
| US07/222,554 US4963516A (en) | 1987-07-28 | 1988-07-21 | SiC complex sintered bodies and production thereof |
| EP88306863A EP0301802B1 (en) | 1987-07-28 | 1988-07-26 | Sic complex sintered bodies and production thereof |
| DE88306863T DE3881777T2 (de) | 1987-07-28 | 1988-07-26 | Gesinterte Siliziumcarbid-Verbundkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
| CA000573126A CA1314295C (en) | 1987-07-28 | 1988-07-27 | Sic complex sintered bodies and production thereof |
| KR1019880009535A KR900005510B1 (ko) | 1987-07-28 | 1988-07-28 | SiC 복합소결체 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62186753A JPS6433070A (en) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | Sic composite sintered body and production thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6433070A JPS6433070A (en) | 1989-02-02 |
| JPH0432031B2 true JPH0432031B2 (ja) | 1992-05-28 |
Family
ID=16194039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62186753A Granted JPS6433070A (en) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | Sic composite sintered body and production thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6433070A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2736380B2 (ja) * | 1987-08-11 | 1998-04-02 | 株式会社豊田中央研究所 | 炭化珪素質材料の製造方法及び原料組成物 |
-
1987
- 1987-07-28 JP JP62186753A patent/JPS6433070A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6433070A (en) | 1989-02-02 |
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