JPH0437167B2 - - Google Patents
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- JPH0437167B2 JPH0437167B2 JP62139980A JP13998087A JPH0437167B2 JP H0437167 B2 JPH0437167 B2 JP H0437167B2 JP 62139980 A JP62139980 A JP 62139980A JP 13998087 A JP13998087 A JP 13998087A JP H0437167 B2 JPH0437167 B2 JP H0437167B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ton
- elastic modulus
- carbon fibers
- fibers
- modulus
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
(イ) 産業上の利用分野
本発明は、高強度高弾性率のメソフエースピツ
チ系炭素繊維の製造法に関するものである。更に
詳しくはメソフエースピツチ系炭素繊維を黒鉛化
するに当たり、操業の安定化をはかり、高品質、
特に高度の機械的性質を有す高強度高弾性率炭素
繊維を比較的安価に製造する方法に関するもので
ある。本発明は、特に弾性率75ton／mm2以上、引
つ張り強度250Kgｆ／mm2以上の高強度高弾性率炭
素繊維の製造に関し好ましい方法である。 (ロ) 従来の技術 従来から減圧軽油の熱接触分解（FCC）ある
いはナフサの熱分解によつて副生された残渣炭素
物質から石油系ピツチ系炭素繊維が製造されるこ
とは良く知られている。炭素繊維は、その力学
的、化学的、電気的緒特性および軽量性等によ
り、航空宇宙用構造材料、スポーツ用品等の用途
に広く使用されている。 特に、メソフエースピツチ系炭素繊維はPAN
などの有機ポリマー系の繊維から製造される炭素
繊維と異なり、炭化黒鉛化処理で、高弾性率を得
やすいことから弾性率75ton／mm2以上の高弾性率
炭素繊維の製造要求が増えて来ている。しかしな
がらメソフエースピツチ系炭素繊維においても弾
性率を高くするには、その高さに応じた高温の黒
鉛化処理を必要とする。高温を得る装置は、通常
炭素材を炉芯筒とする焼成炉が用いられるが、弾
性率75ton／mm2以上の炭素繊維を製造するには、
処理温度が炭素の昇華温度の3000℃に近い温度と
なり、炉芯筒の寿命が極めて短く、炭素繊維のコ
ストは極めて高い問題点がある。また、高弾性率
であるがゆえに、破断伸度が0.5％以下の脆性材
料となり、焼成過程での無理な延伸を行なうと、
単繊維切れ、毛羽の発生等の工程性や製品品質へ
の悪影響を及ぼすという問題点があつた。 (ハ) 発明が解決しようとする問題点 メソフエースピツチ系炭素繊維は、比較的高弾
性率が得やすいことからPANなどの有機ポリマ
ー系の炭素繊維と異なり、通常は炭化黒鉛化処理
で積極的に延伸を掛けることは実施されていな
い。本発明はメソフエースピツチ系炭素繊維を
2600℃以上の温度にて再焼成して、弾性率
75ton／mm2以上かつ引つ張り強度250Kgｆ／mm2以上
の高強度高弾性率炭素繊維を製造する際に、メソ
フエースピツチ系炭素繊維の弾性率向上のため
に、延伸を付与することが非常に効果的であるこ
とを見出し、炭素繊維が無理な延伸により単繊維
切れが多数発生する問題点や高弾性率を目指すが
あまり、過度に高い温度を得ようとして焼成炉の
炉芯筒の寿命を著しく縮め、コストの高い炭素繊
維となる問題点を解決することを目的とする。 (ニ) 問題点を解決する手段 本発明はメソフエースピツチ系炭素繊維をその
弾性率Ｍに応じて、弾性率が2ton／mm2以上、
10ton／mm2以下の場合には延伸率Ｓが(1)式を満足
するように、また弾性率が10ton／mm2以上70ton／
mm2以下の場合には延伸率Ｓが(2)式を満足するよう
に延伸を付与しつつ、2600℃以上の温度にて、数
秒から数分間、再焼成することによる弾性率
75ton／mm2以上、引つ張り強度250Kgｆ／mm2以上の
高強度高弾性率炭素繊維を製造する方法である。 0.557M＋0.79≦Ｓ≦0.371M＋5.06 (1) −0.102M＋7.38≦Ｓ≦−0.121M＋9.98 (2) 但し、Ｍ：炭素繊維の弾性率（ton／mm2） Ｓ：延伸率（％） 本発明によれば高強度高弾性率のメソフエース
ピツチ系炭素繊維を安定した工程で、効率良くし
かも比較的安価に製造することができる。 本発明におけるメソフエースピツチの原料とし
ては石油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧軽
油の熱接触分解残油およびこれらの残油の熱処理
によつて副生されるタールやピツチなどの石油系
重質油、コールタール、コールタールピツチ、石
炭液化物などの石炭系重質油があげられる。この
原料を非酸化性雰囲気で加熱処理し、メソフエー
スピツチを生成せしめ、これを成長させ、比重差
によりメソフエースを沈降分離することによりメ
ソフエース含有率100％のピツチを製造できる。
なお通常の方法で得たピツチを用いるよりも、こ
の沈降分離法で製造したメソフエースピツチを用
いて、本発明の炭素繊維の製造方法を採用するこ
とが好ましい。上記メソフエースピツチを好まし
くは、ノズル孔出口に拡張部を有するノズルを用
いて溶融紡糸したのち、不融化処理及び炭化黒鉛
化処理された炭素繊維の弾性率は焼成温度によつ
て異なることはよく知られているが、本発明の原
料として用いる炭素繊維は、弾性率が2ton／mm2以
上、70ton／mm2以下のものである。 本発明ではかかる繊維を黒鉛化処理、すなわち
不活性雰囲気中2600℃以上さらに好ましくは、
2700〜2900℃の温度領域で弾性率が2ton／mm2以
上、10ton／mm2以下の場合には延伸率Ｓが(1)式を
満足させるように、また弾性率が10ton／mm2以上、
70ton／mm2以下の場合には延伸率Ｓが(2)式を満足
させるように処理される。 ここで黒鉛化処理温度が2600℃以下であれば本
発明が目的とする弾性率75ton／mm2以上、引つ張
り強度250Kgｆ／mm2以上の性能を有する炭素繊維
を効率良く製造することはできなかつた。 また黒鉛化処理温度が2900℃以上であれば炉芯
筒の寿命が短くなり長時間の安定な生産の継続が
困難となる。本発明での延伸率Ｓは上記式(1)、(2)
を満たすもので、好ましくは2600〜2900℃の温度
領域で再焼成することを意味しており、その処理
条件に保つことが、高強度高弾性率を得るのみな
らず工程の安定性に不可欠である。なお延伸率
は、次の式から求められる。 延伸率＝｛（出口の送りローラー速度）−（入口の送り
ローラー速度）｝x100／（入口の送りローラー速度） 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお特に記載のないかぎり延伸率以外の
「％」は重量で示す。 実施例 １ 熱接触分解（FCC）残油の初留450℃終留560
℃（常圧換算）の留分にメタンガスを導入しなが
ら400℃で６時間熱処理し、さらに330℃で８時間
加熱してメソフエースを成長させ比重差によりメ
ソフエースを沈降分離した。このピツチは光学異
方性成分を100％含有し、ピリジン不溶分63％、
トルエン不溶分87％を含有していた。このピツチ
をノズル孔出口に拡張部を有するノズル孔1000個
を有する紡糸口金を用い、270ｍ／minで溶融紡
糸したのち、ネツトコンベヤーの上で180℃から
320℃まで２℃／minの昇温速度で不融化した。 この不融化繊維をアルゴン雰囲気中1800℃の温
度で炭化処理して引つ張り強度223Kgｆ／mm2、弾
性率23ton／mm2の炭素繊維を得た。さらに、この
炭素繊維を表１に示す延伸率を付与しながら2800
℃にて、30秒間黒鉛化処理することにより表１の
チ系炭素繊維の製造法に関するものである。更に
詳しくはメソフエースピツチ系炭素繊維を黒鉛化
するに当たり、操業の安定化をはかり、高品質、
特に高度の機械的性質を有す高強度高弾性率炭素
繊維を比較的安価に製造する方法に関するもので
ある。本発明は、特に弾性率75ton／mm2以上、引
つ張り強度250Kgｆ／mm2以上の高強度高弾性率炭
素繊維の製造に関し好ましい方法である。 (ロ) 従来の技術 従来から減圧軽油の熱接触分解（FCC）ある
いはナフサの熱分解によつて副生された残渣炭素
物質から石油系ピツチ系炭素繊維が製造されるこ
とは良く知られている。炭素繊維は、その力学
的、化学的、電気的緒特性および軽量性等によ
り、航空宇宙用構造材料、スポーツ用品等の用途
に広く使用されている。 特に、メソフエースピツチ系炭素繊維はPAN
などの有機ポリマー系の繊維から製造される炭素
繊維と異なり、炭化黒鉛化処理で、高弾性率を得
やすいことから弾性率75ton／mm2以上の高弾性率
炭素繊維の製造要求が増えて来ている。しかしな
がらメソフエースピツチ系炭素繊維においても弾
性率を高くするには、その高さに応じた高温の黒
鉛化処理を必要とする。高温を得る装置は、通常
炭素材を炉芯筒とする焼成炉が用いられるが、弾
性率75ton／mm2以上の炭素繊維を製造するには、
処理温度が炭素の昇華温度の3000℃に近い温度と
なり、炉芯筒の寿命が極めて短く、炭素繊維のコ
ストは極めて高い問題点がある。また、高弾性率
であるがゆえに、破断伸度が0.5％以下の脆性材
料となり、焼成過程での無理な延伸を行なうと、
単繊維切れ、毛羽の発生等の工程性や製品品質へ
の悪影響を及ぼすという問題点があつた。 (ハ) 発明が解決しようとする問題点 メソフエースピツチ系炭素繊維は、比較的高弾
性率が得やすいことからPANなどの有機ポリマ
ー系の炭素繊維と異なり、通常は炭化黒鉛化処理
で積極的に延伸を掛けることは実施されていな
い。本発明はメソフエースピツチ系炭素繊維を
2600℃以上の温度にて再焼成して、弾性率
75ton／mm2以上かつ引つ張り強度250Kgｆ／mm2以上
の高強度高弾性率炭素繊維を製造する際に、メソ
フエースピツチ系炭素繊維の弾性率向上のため
に、延伸を付与することが非常に効果的であるこ
とを見出し、炭素繊維が無理な延伸により単繊維
切れが多数発生する問題点や高弾性率を目指すが
あまり、過度に高い温度を得ようとして焼成炉の
炉芯筒の寿命を著しく縮め、コストの高い炭素繊
維となる問題点を解決することを目的とする。 (ニ) 問題点を解決する手段 本発明はメソフエースピツチ系炭素繊維をその
弾性率Ｍに応じて、弾性率が2ton／mm2以上、
10ton／mm2以下の場合には延伸率Ｓが(1)式を満足
するように、また弾性率が10ton／mm2以上70ton／
mm2以下の場合には延伸率Ｓが(2)式を満足するよう
に延伸を付与しつつ、2600℃以上の温度にて、数
秒から数分間、再焼成することによる弾性率
75ton／mm2以上、引つ張り強度250Kgｆ／mm2以上の
高強度高弾性率炭素繊維を製造する方法である。 0.557M＋0.79≦Ｓ≦0.371M＋5.06 (1) −0.102M＋7.38≦Ｓ≦−0.121M＋9.98 (2) 但し、Ｍ：炭素繊維の弾性率（ton／mm2） Ｓ：延伸率（％） 本発明によれば高強度高弾性率のメソフエース
ピツチ系炭素繊維を安定した工程で、効率良くし
かも比較的安価に製造することができる。 本発明におけるメソフエースピツチの原料とし
ては石油の常圧蒸留残油、減圧蒸留残油、減圧軽
油の熱接触分解残油およびこれらの残油の熱処理
によつて副生されるタールやピツチなどの石油系
重質油、コールタール、コールタールピツチ、石
炭液化物などの石炭系重質油があげられる。この
原料を非酸化性雰囲気で加熱処理し、メソフエー
スピツチを生成せしめ、これを成長させ、比重差
によりメソフエースを沈降分離することによりメ
ソフエース含有率100％のピツチを製造できる。
なお通常の方法で得たピツチを用いるよりも、こ
の沈降分離法で製造したメソフエースピツチを用
いて、本発明の炭素繊維の製造方法を採用するこ
とが好ましい。上記メソフエースピツチを好まし
くは、ノズル孔出口に拡張部を有するノズルを用
いて溶融紡糸したのち、不融化処理及び炭化黒鉛
化処理された炭素繊維の弾性率は焼成温度によつ
て異なることはよく知られているが、本発明の原
料として用いる炭素繊維は、弾性率が2ton／mm2以
上、70ton／mm2以下のものである。 本発明ではかかる繊維を黒鉛化処理、すなわち
不活性雰囲気中2600℃以上さらに好ましくは、
2700〜2900℃の温度領域で弾性率が2ton／mm2以
上、10ton／mm2以下の場合には延伸率Ｓが(1)式を
満足させるように、また弾性率が10ton／mm2以上、
70ton／mm2以下の場合には延伸率Ｓが(2)式を満足
させるように処理される。 ここで黒鉛化処理温度が2600℃以下であれば本
発明が目的とする弾性率75ton／mm2以上、引つ張
り強度250Kgｆ／mm2以上の性能を有する炭素繊維
を効率良く製造することはできなかつた。 また黒鉛化処理温度が2900℃以上であれば炉芯
筒の寿命が短くなり長時間の安定な生産の継続が
困難となる。本発明での延伸率Ｓは上記式(1)、(2)
を満たすもので、好ましくは2600〜2900℃の温度
領域で再焼成することを意味しており、その処理
条件に保つことが、高強度高弾性率を得るのみな
らず工程の安定性に不可欠である。なお延伸率
は、次の式から求められる。 延伸率＝｛（出口の送りローラー速度）−（入口の送り
ローラー速度）｝x100／（入口の送りローラー速度） 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお特に記載のないかぎり延伸率以外の
「％」は重量で示す。 実施例 １ 熱接触分解（FCC）残油の初留450℃終留560
℃（常圧換算）の留分にメタンガスを導入しなが
ら400℃で６時間熱処理し、さらに330℃で８時間
加熱してメソフエースを成長させ比重差によりメ
ソフエースを沈降分離した。このピツチは光学異
方性成分を100％含有し、ピリジン不溶分63％、
トルエン不溶分87％を含有していた。このピツチ
をノズル孔出口に拡張部を有するノズル孔1000個
を有する紡糸口金を用い、270ｍ／minで溶融紡
糸したのち、ネツトコンベヤーの上で180℃から
320℃まで２℃／minの昇温速度で不融化した。 この不融化繊維をアルゴン雰囲気中1800℃の温
度で炭化処理して引つ張り強度223Kgｆ／mm2、弾
性率23ton／mm2の炭素繊維を得た。さらに、この
炭素繊維を表１に示す延伸率を付与しながら2800
℃にて、30秒間黒鉛化処理することにより表１の
【表】
性状を持つ黒鉛繊維を得た。
表１より第１図を作成したが、引つ張り強度
250Kgｆ／mm2以上、弾性率75ton／mm2以上の物性を
持つ繊維を得るためには、延伸率が５％から7.2
％になるように黒鉛化処理することが好ましい。 実施例 ２ 実施例１と同様に作られた不融化繊維を700℃
から2700℃の温度で炭化処理し、表２に示すよう
な弾性率の異なる炭素繊維を得た。
250Kgｆ／mm2以上、弾性率75ton／mm2以上の物性を
持つ繊維を得るためには、延伸率が５％から7.2
％になるように黒鉛化処理することが好ましい。 実施例 ２ 実施例１と同様に作られた不融化繊維を700℃
から2700℃の温度で炭化処理し、表２に示すよう
な弾性率の異なる炭素繊維を得た。
【表】
さらに延伸を付与しながら、2800℃にて30秒間
黒鉛化処理することにより、第２図から第５図に
示すような性状を持つ黒鉛繊維を得た。第１図か
ら第５図の結果から最適な延伸率の範囲を示す第
６図を作成した。 第６図から炭素繊維を再焼成する場合、炭素繊
維の弾性率が2ton／mm2以上、10ton／mm2以下では
延伸率Ｓが(1)式を満足させるように、また弾性率
が10ton／mm2以上、70ton／mm2以下の場合には延伸
率Ｓが(2)式を満足させるように再焼成することが
望ましい。延伸率が(1)，(2)式より低い延伸を実施
したものは、強度250Kgｆ／mm2、弾性率75ton／mm2
を越えず、また高い延伸率では単繊維切れによる
毛羽等のため製造できなかつたり、実用に耐えな
い繊維であつた。 (ホ) 発明の効果 本発明によれば炉芯筒の寿命を著しく縮めるこ
となく、比較的安定した工程で、比較的安価に上
記黒鉛繊維を製造することができる。
黒鉛化処理することにより、第２図から第５図に
示すような性状を持つ黒鉛繊維を得た。第１図か
ら第５図の結果から最適な延伸率の範囲を示す第
６図を作成した。 第６図から炭素繊維を再焼成する場合、炭素繊
維の弾性率が2ton／mm2以上、10ton／mm2以下では
延伸率Ｓが(1)式を満足させるように、また弾性率
が10ton／mm2以上、70ton／mm2以下の場合には延伸
率Ｓが(2)式を満足させるように再焼成することが
望ましい。延伸率が(1)，(2)式より低い延伸を実施
したものは、強度250Kgｆ／mm2、弾性率75ton／mm2
を越えず、また高い延伸率では単繊維切れによる
毛羽等のため製造できなかつたり、実用に耐えな
い繊維であつた。 (ホ) 発明の効果 本発明によれば炉芯筒の寿命を著しく縮めるこ
となく、比較的安定した工程で、比較的安価に上
記黒鉛繊維を製造することができる。
第１〜５図は黒鉛化処理時における延伸率と得
られた繊維の引つ張り強度、弾性率の関係を示し
たものである。第６図は本発明(1)式および(2)式に
示された、炭素繊維の弾性率と延伸率の関係式の
範囲を示したものである。
られた繊維の引つ張り強度、弾性率の関係を示し
たものである。第６図は本発明(1)式および(2)式に
示された、炭素繊維の弾性率と延伸率の関係式の
範囲を示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ メソフエースピツチ繊維から誘導されたピツ
チ系炭素繊維をその引つ張り弾性率Ｍに応じて、
弾性率が2ton／mm2以上、10ton／mm2以下の場合に
は延伸率Ｓが(1)式を満足するように、また弾性率
が10ton／mm2以上、70ton／mm2以下の場合には延伸
率Ｓが(2)式を満足するように延伸率Ｓを付与しつ
つ、2600℃以上の温度にて再焼成することによる
弾性率75ton／mm2以上、引つ張り強度250Kgｆ／mm2
以上の高強度高弾性率炭素繊維の製造法。 0.557M＋0.79≦Ｓ≦0.371M＋5.06 (1) −0.102M＋7.38≦Ｓ≦−0.121M＋9.98 (2) 但し、Ｍ：炭素繊維の弾性率（ton／mm2） Ｓ：延伸率（％）
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139980A JPS63309620A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法 |
| EP88108893A EP0293903B1 (en) | 1987-06-05 | 1988-06-03 | Mesophase pitch-based carbon fibres |
| US07/201,990 US4892722A (en) | 1987-06-05 | 1988-06-03 | Method for producing high strength, high modulus mesophase-pitch-based carbon fibers |
| DE3851467T DE3851467T2 (de) | 1987-06-05 | 1988-06-03 | Auf Mesophasenpech basierende Kohlenstoffasern. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139980A JPS63309620A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63309620A JPS63309620A (ja) | 1988-12-16 |
| JPH0437167B2 true JPH0437167B2 (ja) | 1992-06-18 |
Family
ID=15258141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62139980A Granted JPS63309620A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 高強度高弾性率のメソフェ−スピッチ系炭素繊維の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4892722A (ja) |
| EP (1) | EP0293903B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63309620A (ja) |
| DE (1) | DE3851467T2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5308599A (en) * | 1991-07-18 | 1994-05-03 | Petoca, Ltd. | Process for producing pitch-based carbon fiber |
| EP0543147B1 (en) * | 1991-10-18 | 1997-06-25 | PETOCA Ltd. | Carbon fiber felt and process for its production |
| JPH05302217A (ja) * | 1992-01-31 | 1993-11-16 | Petoca:Kk | マトリックス用ピッチの製造方法 |
| WO2010087371A1 (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-05 | 帝人株式会社 | 黒鉛化短繊維およびその組成物 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3634035A (en) * | 1969-04-28 | 1972-01-11 | Celanese Corp | Continuous production of uniform graphite fibers |
| CA937374A (en) * | 1970-07-28 | 1973-11-27 | Araki Tadashi | Production of graphite fibers |
| US3764662A (en) * | 1971-04-21 | 1973-10-09 | Gen Electric | Process for making carbon fiber |
| US4131644A (en) * | 1974-03-29 | 1978-12-26 | Ube Industries, Inc. | Process for producing carbon fiber |
| US3976746A (en) * | 1974-06-06 | 1976-08-24 | Hitco | Graphitic fibers having superior composite properties and methods of making same |
| US4100004A (en) * | 1976-05-11 | 1978-07-11 | Securicum S.A. | Method of making carbon fibers and resin-impregnated carbon fibers |
| US4209500A (en) * | 1977-10-03 | 1980-06-24 | Union Carbide Corporation | Low molecular weight mesophase pitch |
| JPS58180584A (ja) * | 1982-04-19 | 1983-10-22 | Nippon Oil Co Ltd | ピッチ系炭素繊維の製造方法 |
| WO1985001752A1 (fr) * | 1983-10-13 | 1985-04-25 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Fibres de carbone a haute resistance et module d'elasticite eleve et leur procede de production |
| US4610860A (en) * | 1983-10-13 | 1986-09-09 | Hitco | Method and system for producing carbon fibers |
| US4574077A (en) * | 1983-10-14 | 1986-03-04 | Nippon Oil Company Limited | Process for producing pitch based graphite fibers |
| KR870000533B1 (ko) * | 1984-05-18 | 1987-03-14 | 미쓰비시레이욘 가부시끼가이샤 | 탄소섬유의 제조방법 |
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