JPH0516475B2 - - Google Patents
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- JPH0516475B2 JPH0516475B2 JP59056211A JP5621184A JPH0516475B2 JP H0516475 B2 JPH0516475 B2 JP H0516475B2 JP 59056211 A JP59056211 A JP 59056211A JP 5621184 A JP5621184 A JP 5621184A JP H0516475 B2 JPH0516475 B2 JP H0516475B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- content
- heat treatment
- temperature
- softening point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/002—Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材、特に炭素繊維の製造に適した
特定の性状を有するピツチの製造方法に関する。
特定の性状を有するピツチの製造方法に関する。
従来、炭素繊維はポリアクリロニトリルから得
られる繊維を焼成して製造されてきたが、原料が
高価であり、しかも焼成時の炭化収率が低いとい
う問題があつた。このため、近年は石油ピツチや
コールタールピツチなどを原料とする炭素繊維の
製法が数多く提案されている。
られる繊維を焼成して製造されてきたが、原料が
高価であり、しかも焼成時の炭化収率が低いとい
う問題があつた。このため、近年は石油ピツチや
コールタールピツチなどを原料とする炭素繊維の
製法が数多く提案されている。
このような従来法、例えば特開昭58−18421号、
同58−115120号、同58−142976号、同58−154792
号等においては、ピツチの軟化点よりも60〜130
℃高い温度で紡糸を行なつている。この紡糸温度
が高いと熱分解や発泡などの問題が生ずるため、
軟化点はできるだけ低く抑えられてきた。ピツチ
の軟化点を低くするためにピリジン不溶分或いは
キノリン不溶分の含有量を低くし、分子量も比較
的小さく、また分子量分布も広いものが採用され
ていた。しかしながら、このようにすると紡糸後
の不融化処理に時間がかかるという問題を生じ
た。
同58−115120号、同58−142976号、同58−154792
号等においては、ピツチの軟化点よりも60〜130
℃高い温度で紡糸を行なつている。この紡糸温度
が高いと熱分解や発泡などの問題が生ずるため、
軟化点はできるだけ低く抑えられてきた。ピツチ
の軟化点を低くするためにピリジン不溶分或いは
キノリン不溶分の含有量を低くし、分子量も比較
的小さく、また分子量分布も広いものが採用され
ていた。しかしながら、このようにすると紡糸後
の不融化処理に時間がかかるという問題を生じ
た。
本発明はこのような従来の問題点を解消し、不
融化処理の時間を短縮できるとともに、紡糸性に
すぐれていて、強度的にすぐれた炭素繊維を得る
ことのできる炭素材用ピツチの製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
融化処理の時間を短縮できるとともに、紡糸性に
すぐれていて、強度的にすぐれた炭素繊維を得る
ことのできる炭素材用ピツチの製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
すなわち本発明は、石油系残油中の軽質油分を
除去した原料ピツチを、温度400〜460℃、圧力５
〜50mmHgの条件下で第一段熱処理した後、その
まま温度450〜500℃、圧力0.1〜５mmHgの条件下
で0.2〜30分間第二段熱処理することを特徴とす
る光学的異方性相の含有量が80〜100％であり、
かつピリジン不溶分の含有量が30〜70重量％、数
平均分子量が1000〜1400であるとともに、軟化点
が330〜380℃である炭素材用ピツチの製造方法を
提供するものである。
除去した原料ピツチを、温度400〜460℃、圧力５
〜50mmHgの条件下で第一段熱処理した後、その
まま温度450〜500℃、圧力0.1〜５mmHgの条件下
で0.2〜30分間第二段熱処理することを特徴とす
る光学的異方性相の含有量が80〜100％であり、
かつピリジン不溶分の含有量が30〜70重量％、数
平均分子量が1000〜1400であるとともに、軟化点
が330〜380℃である炭素材用ピツチの製造方法を
提供するものである。
本発明の方法により得られる炭素材用ピツチは
メソ相の含有量が80〜100％のものであり、特に
メソ相含有量が100％のものが好ましい。ここで
メソ相含有量が80％未満であると、メソ相と等方
性相の相溶性が悪く、紡糸が困難であり、しかも
炭素繊維の強度も不十分となり好ましくない。
メソ相の含有量が80〜100％のものであり、特に
メソ相含有量が100％のものが好ましい。ここで
メソ相含有量が80％未満であると、メソ相と等方
性相の相溶性が悪く、紡糸が困難であり、しかも
炭素繊維の強度も不十分となり好ましくない。
また、本発明の方法により得られる炭素材用ピ
ツチはピリジン不溶分の含有量が30〜70重量％、
好ましくは40〜60重量％のものである。ここでピ
リジン不溶分の含有量が30重量％未満であると、
軟化点が低く不融化処理に時間がかかり、一方、
70重量％を超えると、紡糸性が悪くなるので好ま
しくない。
ツチはピリジン不溶分の含有量が30〜70重量％、
好ましくは40〜60重量％のものである。ここでピ
リジン不溶分の含有量が30重量％未満であると、
軟化点が低く不融化処理に時間がかかり、一方、
70重量％を超えると、紡糸性が悪くなるので好ま
しくない。
しかも、本発明の方法により得られる炭素材用
ピツチは数平均分子量が1000〜1400、好ましくは
1000〜1300のものである。ここで数平均分子量が
1000未満であると、軟化点が低く、不融化処理に
時間がかかり、一方1400を超えると、紡糸性が悪
くなるので好ましくない。
ピツチは数平均分子量が1000〜1400、好ましくは
1000〜1300のものである。ここで数平均分子量が
1000未満であると、軟化点が低く、不融化処理に
時間がかかり、一方1400を超えると、紡糸性が悪
くなるので好ましくない。
さらに、本発明の方法により得られる炭素材用
ピツチは軟化点が330〜380℃、好ましくは330〜
370℃のものである。ここで軟化点が330℃未満で
あると、不融化処理に時間がかかり、一方380℃
を超えると、紡糸性が悪くなるので好ましくな
い。
ピツチは軟化点が330〜380℃、好ましくは330〜
370℃のものである。ここで軟化点が330℃未満で
あると、不融化処理に時間がかかり、一方380℃
を超えると、紡糸性が悪くなるので好ましくな
い。
本発明の方法により得られる炭素材用ピツチに
おいては上記性状を全て具備していることが必要
であつて、いずれか一つの性状でも具備していな
いと紡糸性に劣つたものとなつたり、或いは不融
化処理に時間がかかるものとなる。
おいては上記性状を全て具備していることが必要
であつて、いずれか一つの性状でも具備していな
いと紡糸性に劣つたものとなつたり、或いは不融
化処理に時間がかかるものとなる。
本発明の方法により得られる炭素材用ピツチは
数平均分子量が1000〜1400のものであるため、比
較的高い軟化点となるが、軟化点より10〜60℃高
い温度で紡糸が可能となるためにコーキングや熱
分解を招くおそれがなく、しかも不融化処理の時
間を短縮することができる。
数平均分子量が1000〜1400のものであるため、比
較的高い軟化点となるが、軟化点より10〜60℃高
い温度で紡糸が可能となるためにコーキングや熱
分解を招くおそれがなく、しかも不融化処理の時
間を短縮することができる。
本発明の方法により得られる炭素材用ピツチ
は、軟化点に近い温度、すなわちピツチの分解温
度より十分低い温度で紡糸が可能であるため、紡
糸性が良好である。しかも、本発明の炭素材用ピ
ツチによれば不融化処理の時間を短縮することが
できる。
は、軟化点に近い温度、すなわちピツチの分解温
度より十分低い温度で紡糸が可能であるため、紡
糸性が良好である。しかも、本発明の炭素材用ピ
ツチによれば不融化処理の時間を短縮することが
できる。
このような炭素材用ピツチは、以下に述べる本
発明の方法により製造することができる。
発明の方法により製造することができる。
すなわち本発明の方法では、石油系残油中の軽
質油分を除去した原料ピツチを、温度400〜460
℃、圧力５〜50mmHgの条件下で第一段熱処理し
た後、そのまま温度450〜500℃、圧力0.1〜５mm
Hgの条件下で0.2〜30分間第二段熱処理する。
質油分を除去した原料ピツチを、温度400〜460
℃、圧力５〜50mmHgの条件下で第一段熱処理し
た後、そのまま温度450〜500℃、圧力0.1〜５mm
Hgの条件下で0.2〜30分間第二段熱処理する。
本発明の方法に用いる原料油は、石油系残油で
あるが、ここで石油系残油としては石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油など芳香族炭
化水素含量の高いものが好適に用いられる。
あるが、ここで石油系残油としては石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油など芳香族炭
化水素含量の高いものが好適に用いられる。
本発明の方法においては、このような石油系残
油を予め減圧蒸留して、沸点約400℃以下の軽質
油分を留去した残油を原料ピツチとして用いる。
なお、減圧蒸留するにあたり、予めフイルター等
により石油系残油中の灰分を除去しておくことが
好ましい。
油を予め減圧蒸留して、沸点約400℃以下の軽質
油分を留去した残油を原料ピツチとして用いる。
なお、減圧蒸留するにあたり、予めフイルター等
により石油系残油中の灰分を除去しておくことが
好ましい。
次いで、上記原料ピツチを第一段熱処理する。
この第一段熱処理は温度400〜460℃、圧力５〜50
mmHg、好ましくは温度410〜450℃、圧力10〜50
mmHgの条件で行なわれる。なお、熱処理時間は
通常0.1〜20時間、好ましくは0.2〜10時間であ
る。ここで第一段熱処理の温度が400℃未満であ
ると、反応が遅く熱処理に長時間を要し、一方
460℃を超えると、揮発分の除去量が多くなり収
率が低下し、コーキングが発生するので好ましく
ない。また、第一段熱処理の圧力が５mmHg未満
であると、揮発分の除去量が多くなり収率が低下
し、一方50mmHgを超えると、軽質分の除去が不
十分となり分子量分布が広くなるので好ましくな
い。
この第一段熱処理は温度400〜460℃、圧力５〜50
mmHg、好ましくは温度410〜450℃、圧力10〜50
mmHgの条件で行なわれる。なお、熱処理時間は
通常0.1〜20時間、好ましくは0.2〜10時間であ
る。ここで第一段熱処理の温度が400℃未満であ
ると、反応が遅く熱処理に長時間を要し、一方
460℃を超えると、揮発分の除去量が多くなり収
率が低下し、コーキングが発生するので好ましく
ない。また、第一段熱処理の圧力が５mmHg未満
であると、揮発分の除去量が多くなり収率が低下
し、一方50mmHgを超えると、軽質分の除去が不
十分となり分子量分布が広くなるので好ましくな
い。
本発明の方法においては、上記の如くして第一
段熱処理した後、そのまま第二段熱処理する。
段熱処理した後、そのまま第二段熱処理する。
このようにして得られた等方性ピツチを第二段
熱処理する。この第二段熱処理は、等方性ピツチ
或いは僅かにメソ相ピツチを含む等方性ピツチを
第一段熱処理より厳しい条件で行なうものであ
り、通常温度450〜500℃、圧力0.1〜５mmHg、好
ましくは温度460〜500℃、圧力0.5〜３mmHgの条
件で0.2〜30分間行なう。ここで第二段熱処理の
温度が450℃未満であると、軽質分の除去が困難
となつて熱処理時間が長くなり、一方500℃を超
えると、収率が低下し、コーキングが発生し反応
速度の制御が困難となるので好ましくない。ま
た、第二段熱処理の圧力が0.1mmHg未満であると
収率が低下し真空装置が大がかりなものとなり、
一方５mmHgを超えると、軽質分の除去が不十分
となり分子量分布が広くなるので好ましくない。
さらに軟化点を上げるためには圧力を低くする
か、或いは処理時間を長くすればよい。
熱処理する。この第二段熱処理は、等方性ピツチ
或いは僅かにメソ相ピツチを含む等方性ピツチを
第一段熱処理より厳しい条件で行なうものであ
り、通常温度450〜500℃、圧力0.1〜５mmHg、好
ましくは温度460〜500℃、圧力0.5〜３mmHgの条
件で0.2〜30分間行なう。ここで第二段熱処理の
温度が450℃未満であると、軽質分の除去が困難
となつて熱処理時間が長くなり、一方500℃を超
えると、収率が低下し、コーキングが発生し反応
速度の制御が困難となるので好ましくない。ま
た、第二段熱処理の圧力が0.1mmHg未満であると
収率が低下し真空装置が大がかりなものとなり、
一方５mmHgを超えると、軽質分の除去が不十分
となり分子量分布が広くなるので好ましくない。
さらに軟化点を上げるためには圧力を低くする
か、或いは処理時間を長くすればよい。
このようにして光学的異方性相の含有量が80〜
100％であり、かつピリジン不溶分の含有量が30
〜70重量％、数平均分子量が1000〜1400であると
ともに、軟化点が330〜380℃である炭素材用ピツ
チを製造することができる。
100％であり、かつピリジン不溶分の含有量が30
〜70重量％、数平均分子量が1000〜1400であると
ともに、軟化点が330〜380℃である炭素材用ピツ
チを製造することができる。
このようにして得られたピツチからピツチ系炭
素繊維を製造するには常法によりまずこのピツチ
を紡糸し、次いで不融化処理し、さらに焼成すれ
ばよい。
素繊維を製造するには常法によりまずこのピツチ
を紡糸し、次いで不融化処理し、さらに焼成すれ
ばよい。
本発明の方法により得られる炭素材用ピツチ
は、分子量分布が狭く比較的高い軟化点となる
が、従来のピツチとは異なり軟化点より10〜60℃
高い温度で紡糸できるため、コーキングや熱分解
を招くおそれがなく、きわめて紡糸性が良好であ
る。しかも、このように比較的軟化点が高いた
め、不融化処理の時間を従来に比し大幅に短縮す
ることができる。また、本発明の炭素材用ピツチ
から得られる炭素繊維は引張強度等が高く非常に
すぐれたものである。
は、分子量分布が狭く比較的高い軟化点となる
が、従来のピツチとは異なり軟化点より10〜60℃
高い温度で紡糸できるため、コーキングや熱分解
を招くおそれがなく、きわめて紡糸性が良好であ
る。しかも、このように比較的軟化点が高いた
め、不融化処理の時間を従来に比し大幅に短縮す
ることができる。また、本発明の炭素材用ピツチ
から得られる炭素繊維は引張強度等が高く非常に
すぐれたものである。
したがつて、本発明は炭素材料、特に炭素繊維
をはじめ、炭素フイルム、フイラメント、ヤーン
など各種炭素製品の製造に有利に利用することが
できる。
をはじめ、炭素フイルム、フイラメント、ヤーン
など各種炭素製品の製造に有利に利用することが
できる。
次に、本発明を実施例により説明する。
実施例 １
重質軽油の接触分解装置から得られた接触分解
残油をフイルターにより灰分を除去し、次いで減
圧蒸留により軽質油分を留去した残油（常圧換算
沸点430℃以上）を原料ピツチとして用いた。こ
の原料ピツチを温度420℃、圧力10mmHgにおいて
30分間第一段熱処理を行ない、トルエン不溶分40
重量％の等方性ピツチを得た。引き続き、この等
方性ピツチを温度460℃、圧力１mmHgにおいて20
分間第二段熱処理を行ない、光学的異方性相の含
有量が100％のピツチを得た。ここで得られたピ
ツチは数平均分子量が1130であり、ピリジン不溶
分の含有量が63.3重量％、軟化点が345℃であつ
た。
残油をフイルターにより灰分を除去し、次いで減
圧蒸留により軽質油分を留去した残油（常圧換算
沸点430℃以上）を原料ピツチとして用いた。こ
の原料ピツチを温度420℃、圧力10mmHgにおいて
30分間第一段熱処理を行ない、トルエン不溶分40
重量％の等方性ピツチを得た。引き続き、この等
方性ピツチを温度460℃、圧力１mmHgにおいて20
分間第二段熱処理を行ない、光学的異方性相の含
有量が100％のピツチを得た。ここで得られたピ
ツチは数平均分子量が1130であり、ピリジン不溶
分の含有量が63.3重量％、軟化点が345℃であつ
た。
次に、このピツチを用いて紡糸温度368℃、紡
糸速度500ｍ／分において糸径7μの繊維に紡糸し
たのち、200〜400℃まで20℃／minで昇温し10分
間で不融化処理を完了した。次いで、1500℃で10
分間焼成し、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維
の引張強度は253Kg／mm2であつた。
糸速度500ｍ／分において糸径7μの繊維に紡糸し
たのち、200〜400℃まで20℃／minで昇温し10分
間で不融化処理を完了した。次いで、1500℃で10
分間焼成し、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維
の引張強度は253Kg／mm2であつた。
実施例 ２
実施例１において、第二段熱処理を15分間行な
つたこと以外は実施例１と同様にして光学的異方
性相の含有量が100％のピツチを得た。ここで得
られたピツチは数平均分子量が1080であり、ピリ
ジン不溶分の含有量が42.4重量％、軟化点が335
℃であつた。
つたこと以外は実施例１と同様にして光学的異方
性相の含有量が100％のピツチを得た。ここで得
られたピツチは数平均分子量が1080であり、ピリ
ジン不溶分の含有量が42.4重量％、軟化点が335
℃であつた。
次に、このピツチを実施例１と同様に紡糸し、
不融化処理後、焼成することによつて炭素繊維を
得た。得られた炭素繊維の引張強度は250Kg／mm2
であつた。
不融化処理後、焼成することによつて炭素繊維を
得た。得られた炭素繊維の引張強度は250Kg／mm2
であつた。
比較例 １
実施例１において、第二段熱処理を40分間行な
つたこと以外は実施例１と同様にして光学的異方
性相の含有量が100％のピツチを得た。ここで得
られたピツチは数平均分子量が1200であり、ピリ
ジン不溶分の含有量が75重量％、軟化点が370℃
であつた。このピツチは紡糸温度が400℃以上と
なり、紡糸がかなり困難であつた。実施例１と同
様に焼成して得た炭素繊維の引張強度は160Kg／
mm2であつた。なお、不融化処理時間は10分間であ
つた。
つたこと以外は実施例１と同様にして光学的異方
性相の含有量が100％のピツチを得た。ここで得
られたピツチは数平均分子量が1200であり、ピリ
ジン不溶分の含有量が75重量％、軟化点が370℃
であつた。このピツチは紡糸温度が400℃以上と
なり、紡糸がかなり困難であつた。実施例１と同
様に焼成して得た炭素繊維の引張強度は160Kg／
mm2であつた。なお、不融化処理時間は10分間であ
つた。
比較例 ２
重質軽油の接触分解装置から得られた接触分解
残油をフイルターにより灰分を除去し、次いで減
圧蒸留により軽質油分を留去した残油（常圧換算
沸点420℃以上）を原料ピツチとして用いた。こ
の原料ピツチを温度440℃、圧力は常圧において
４時間第一段熱処理を行ない、等方性ピツチのト
ルエン不溶分の含有量が75重量％のピツチを得
た。引き続き、このピツチを温度460℃、圧力10
mmHgにおいて30分間第二段熱処理を行ない、光
学的異方性相の含有量が85％のピツチを得た。こ
こで得られたピツチは数平均分子量が950であり、
ピリジン不溶分の含有量が65重量％、軟化点が
260℃であつた。
残油をフイルターにより灰分を除去し、次いで減
圧蒸留により軽質油分を留去した残油（常圧換算
沸点420℃以上）を原料ピツチとして用いた。こ
の原料ピツチを温度440℃、圧力は常圧において
４時間第一段熱処理を行ない、等方性ピツチのト
ルエン不溶分の含有量が75重量％のピツチを得
た。引き続き、このピツチを温度460℃、圧力10
mmHgにおいて30分間第二段熱処理を行ない、光
学的異方性相の含有量が85％のピツチを得た。こ
こで得られたピツチは数平均分子量が950であり、
ピリジン不溶分の含有量が65重量％、軟化点が
260℃であつた。
次に、このピツチを用いて実施例１と同様に紡
糸、不融化、焼成して炭素繊維を得た。紡糸時に
糸切れがしばしば生じ、また得られた炭素繊維の
引張強度は155Kg／mm2であつた。なお、不融化処
理時間は120分間であつた。
糸、不融化、焼成して炭素繊維を得た。紡糸時に
糸切れがしばしば生じ、また得られた炭素繊維の
引張強度は155Kg／mm2であつた。なお、不融化処
理時間は120分間であつた。
Claims (1)
- １ 石油系残油中の軽質油分を除去した原料ピツ
チを、温度400〜460℃、圧力５〜50mmHgの条件
下で第一段熱処理した後、そのまま温度450〜500
℃、圧力0.1〜５mmHgの条件下で0.2〜30分間第二
段熱処理することを特徴とする光学的異方性相の
含有量が80〜100％であり、かつピリジン不溶分
の含有量が30〜70重量％、数平均分子量が1000〜
1400であるとともに、軟化点が330〜380℃である
炭素材用ピツチの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056211A JPS60202189A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
| US06/710,021 US4608150A (en) | 1984-03-26 | 1985-03-11 | Pitch material for carbonaceous body and a method for the preparation thereof |
| DE3509861A DE3509861C2 (de) | 1984-03-26 | 1985-03-19 | Pechmaterial für einen kohlenstoffhaltigen Formkörper und Verfahren zu seiner Herstellung |
| GB08507267A GB2156378B (en) | 1984-03-26 | 1985-03-20 | Pitch materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056211A JPS60202189A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60202189A JPS60202189A (ja) | 1985-10-12 |
| JPH0516475B2 true JPH0516475B2 (ja) | 1993-03-04 |
Family
ID=13020771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59056211A Granted JPS60202189A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
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