JPH044286A

JPH044286A - 蛍光体の再生方法

Info

Publication number: JPH044286A
Application number: JP2105906A
Authority: JP
Inventors: Yoshikatsu Aihara; 粟飯原　喜勝; Tomokazu Suzuki; 朋和鈴木; Yoshiaki Shizuki; 志築　義晶; Shoichi Bando; 坂東　正一
Original assignee: Nichia Chemical Industries Ltd
Current assignee: Nichia Chemical Industries Ltd
Priority date: 1990-04-21
Filing date: 1990-04-21
Publication date: 1992-01-08
Anticipated expiration: 2010-01-25
Also published as: US5330791A; JPH075883B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は、カーボン、重クロム酸塩類及びポリビニルア
ルコールを含む回収された蛍光体スラリーから蛍光体を
再生する方法に係り、特に陰極線管用蛍光体の再生方法
に関する。

［従来の技術］カラー陰極線管の蛍光面は、一般に赤、青、緑色発光蛍
光体がドツトもしくはストライブ状に配列されてフェー
スプレート内面に形成されている。

これらのカラー陰極線管用蛍光体としては、一般に緑色
発光蛍光体として銅付活硫化亜鉛蛍光体、銅、全付活硫
化亜鉛系蛍光体、青色発光蛍光体として銀付活硫化亜鉛
系蛍光体、赤色発光蛍光体としてユーロピウム付活酸硫
化イツトリウム系蛍光体、ユーロピウム付活酸化イツト
リウム系蛍光体が良く用いられる。

この蛍光面を形成する代表的な方法として、スラリー法
と呼ばれる方法がある。スラリー法とは、例えばポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）と重クロム酸アンモニウム（
ＡＤＣ）との混合水溶液中に蛍光体を分散させスラリー
を形成し、このスラリーを例えば回転塗布機などを用い
てカラー陰極線管用のフェースプレートの内面に均一に
塗布し、シャドウマスクを介して所定のパターンに露光
し、露光された部分の蛍光体をフェースプレート上に固
着させ、残りの蛍光体スラリー層を洗い流すという工程
を、各々青色発光蛍光体、緑色発光蛍光体及び赤色発光
蛍光体について繰り返し行なうことにより、蛍光面を形
成する方法である。また、いわゆるブラックマトリック
ス型の陰極線管においては、フェースプレート内面に予
めカーボン、黒色クロム等の黒色物質のドツトもしくは
ストライブを形成した後、上記工程を繰り返すことによ
り、蛍光面が形成される。

上記スラリー法において洗い流される蛍光体の量は、使
用される蛍光体量の７０％以上であることから、洗い流
された蛍光体は回収され、再使用される。特に、イツト
リウム系の赤色発光蛍光体のように高価な希土類元素を
含む蛍光体を再使用することは重要なことである。

しかしながら、回収された蛍光体スラリーにはＡＤＣＳ
ＰＶＡ等の蛍光体スラリー成分と共に回転塗布機、回収
機等の潤滑油、すでに形成された蛍光面から剥れおちた
カーボン、黒色フィルム等の黒色物質及び他の発光色の
蛍光体等の混入物が含まれている。例えば上記スラリー
法の最後の塗布工程の後に回収される赤色発光蛍光体ス
ラリー中には、ＰＶＡ５ＡＤＣ等のスラリー成分のほか
、微量のカーボン、緑色発光蛍光体、青色発光蛍光体、
油分等の混入物が含まれることとなる。このような回収
された蛍光体スラリーをそのまま再使用すると、ＰＶＡ
が固化したり、揮発性を有する油分が蛍光面形成時に揮
発するため、均一な蛍光面を形成することが困難であり
、また他の発光色の蛍光体及び黒色物質が混入している
ため、画像に不都合を生じる。そこで、これら不所望な
成分を除去する回収蛍光体の再生方法として、従来数々
の方法が提案されている。

例えば特願昭４７−５５７号公報には、回収された蛍光
体スラリーに、ｐＨ１２以上のアルカリ溶液と例えば次
亜塩素酸ナトリウム（ＮａＣ１？Ｏ）等の次亜ハロゲン
酸塩を添加し、加温して得られた懸濁液から希土類蛍光
体を分離し、水洗することにより、蛍光体を再生する方
法が開示されている。この方法によれば、高いアルカリ
濃度で多量のＮａＣ９０を用いるため、蛍光体の表面酸
化が激しく、再生蛍光体の輝度が激しく低下するという
欠点があった。

また、特開昭５３−１７５８７号公報、特開昭５３−３
０４８６号公報においては、同じく回収された蛍光体ス
ラリーにアルカリを加え、液温を６０℃とした後、水洗
、分離することにより、蛍光体を回収する方法が開示さ
れている。しかし、この方法で再生された蛍光体は、ア
ルカリ処理により、蛍光体表面に被覆されているシリカ
等がＰＶＡとともに溶解してしまうため、蛍光体スラリ
ー中の蛍光体の分散性及びフェースプレートへの接着力
が低下してしまう。

さらに、特開昭５３−１８４８９号公報では、アルカリ
処理を施し、その蛍光体を２００〜４００℃でベーキン
グした後、水洗、分離することにより蛍光体を再生する
方法が開示されている。

この方法で再生された蛍光体は、接着性の低下がかなり
改善されたが、分散性は不十分であった。

［発明が解決しようとする課題］本発明は、上記事情を鑑みてなされたもので、輝度及び
分散性が良好であり、塗布特性に優れ、均一な蛍光面を
形成することができる蛍光体が得られる、回収蛍光体の
再生方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明の蛍光体の再生方法は、カーボン、重クロム酸塩
類及びポリビニルアルコールを含む回収蛍光体スラリー
から蛍光体を再生する方法であって、次の３つの工程を
含むことを特徴とする。

まず第１の工程は、カーボン、重クロム酸塩類、及びＰ
ＶＡのような混入物を含む回収された蛍光体スラリーか
ら蛍光体を分離する分解処理工程であり、第２の工程は
、分解工程において使用した酸化剤によって蛍光体表面
に形成された酸化物を除去する弱酸処理工程であり、そ
して、第３の工程は、蛍光体の、分散性、塗布特性等を
向上させるための表面処理工程である。

前記分解処理工程は、前記回収蛍光体スラリーに水を添
加し、加温した後、アルカリを添加して、該スラリー中
のアルカリ濃度が０．５Ｎ以下の温蛍光体懸濁液を調製
し、この懸濁液中の乾燥固形分に対し１．０〜１０．０
重量％の酸化剤を添加することを特徴とする。

蛍光体スラリーは、７０℃以上に加温することが好まし
い。これは、回収蛍光体に固着したＰＶＡ、ＡＤＣ等を
柔軟化するためである。

アルカリとしては、Ｎａ０ＨＳＫＯＨ，Ｌ　ｉ　ＯＨお
よびＮＨ４ＯＨ等を用いることができる。また、アルカ
リの添加量は、蛍光体スラリー中の乾燥固形分に対し０
．２重量％以上であることが好ましい。

蛍光体スラリーの蛍光体を除く乾燥固形成分量は、通常
１〜２０重量％にも及ぶことから、アルカリの添加量は
、２．０重量％未満では、蛍光体スラリー中の混入物を
十分分解し難い。さらに、アルカリ濃度は０．５Ｎを越
えると、アルカリ処理後に酸化剤を添加したときの酸化
作用が強すぎるために、輝度及び塗布特性が低下する傾
向となる。

酸化剤の添加量は、１．０重量％未満では、蛍光体表面
に被覆されたＰＶＡ等を蛍光体から十分剥離することが
困難である。１０．０重量％以上では、酸化作用が強過
ぎるために、蛍光体表面に多量の酸化物が生成すること
により、輝度及び塗布特性が低下する。

酸化剤としては、特にＮａ３２０ｇが好ましいが、Ｈ２
Ｏ２またはＮａＣｌ１Ｏ等を用いることもできる。しか
しながら、硫化亜鉛系蛍光体を再生する場合にはＮａＣ
４１Ｏは用いない方が望ましい。

なぜならば、ＮａＣｌ０を用い−ると、硫化亜鉛蛍光体
の輝度が低下するためである。逆に、回収された希土類
蛍光体スラリー中に硫化亜鉛系蛍光体が混入している場
合には、その発光を抑制するためにＮａＣ１０を用いる
ことができる。

弱酸処理工程は、分解処理された懸濁液から蛍光体を分
離し、水洗した後さらに弱酸を添加し、ｐＨを３６０〜
５．０に調整する工程である。

弱酸としては、希硫酸、希塩酸、及び濃酢酸が挙げられ
、特に濃酢酸を用いることが好ましい。

表面処理工程は、例えば弱酸処理された後に十分水洗さ
れた蛍光体を含む懸濁液にＺｎ、Ａｌ及びアルカリ土類
金属からなる群から選択された少なくとも１種の元素を
含む水溶性化合物及び、粒径５０ｎｍ以下のコロイダル
シリカ、アルミナゾル及びチタニアゾルからなる群から
選択された少なくとも一種の被覆化合物を添加し、その
ｐＨを６．５〜７．５に調整することにより、蛍光体表
面にそれらの共沈した化合物の被覆を施す工程である。

あるいは、上述の懸濁液にアクリル酸またはメタクリル
酸等の水溶性上ツマ−を添加した後、例えば過硫酸アン
モニウムのような重合開始剤を添加することにより、ポ
リアクリル酸またはポリメタクリル酸等を蛍光体表面に
被覆する工程であってもよい。

前記表面処理工程において、蛍光体表面に被覆される化
合物の例えばコロイダルシリカの量は、蛍光体１００重
量部に対し約０．００５〜１．５重量部の範囲内好まし
くは約０．０１〜０．５重量部になるよう添加量を調整
することが好ましい。

添加量が０．００５重量部未満であると、再生された蛍
光体のフェースプレートへの密着性が不十分となり易く
、１．５重量部を越えると分散性が悪くなる傾向がある
ため、均一な蛍光面が得にくい。なお、前記金属の水溶
性化合物の添加量は、その金属イオンの量が蛍光体を１
００重量部とした場合に約０．００３〜０．５重量％好
ましくは約０．０１〜０．１重量部であることが好まし
い。

この金属化合物としては、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸ア
ルミニウム、硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム、硝酸
ストロンチウム等を用いることができる。

コロイダルシリカとして、市販のルドックスＡＭ（デュ
ポン社製）　スノーテックスＢＫ。

スノーテックスＡＭ（日冷化学社製）　アルミナゾルと
してアルミナゾル５２０（日冷化学社製）、チタニアゾ
ルとしてチタニウムジオキサイドＰ２５（アエロジル社
製）を用いることができる。また、市販の粒径５０ｎｍ
以下のシリカ、アルミナ及びチタニアの超微粉末を用い
ることもできる。この超微粉末を用いる場合には、超微
粉末を予め水に懸濁させ、懸濁液のｐＨを１０以上に調
整し、ミリングしてコロイダルもしくはゾル状にする必
要がある。但し、その粒径が５０ｎｍを越えると、蛍光
体の分散性が悪くなるので、粒径は５０ｎｍ以下のもの
を選択する。

また、再生される蛍光体が顔料付き蛍光体であるとき、
第１の分解工程において顔料の一部が剥離するので、例
えばゼラチン及びユリア樹脂エマルジョンからなる群か
ら選択される少なくとも一種のバインダーと顔料とを添
加することにより、剥離した顔料を補う表面処理を行う
ことができる。

また、水溶性金属化合物と顔料とを添加することにより
表面処理を行うこともできる。

バインダーの添加量は通常約３０〜５０重量％である。

用いるバインダーとしては、ゼラチン、ユリア樹脂エマ
ルジョンを単独でも混合しても使用し得る。これらを混
合して使用する場合には、ゼラチンとユリア樹脂の重量
比が１：１〜１０：１の範囲で用いることが好ましい。

この範囲の重量比が、顔料が蛍光体に強固に付着し、蛍
光体の分散性が向上するため好ましい。

顔料は、主に蛍光面のコントラストを向上するために付
着されるもので、このような顔料としては、通常蛍光体
の発光色と同色の顔料が用いられ、例えば緑色発光蛍光
体にはコバルトグリーン、チタングリーン、青色発光蛍
光体には群青、コバルトブルー、赤色発光蛍光体には赤
色酸化鉄（べんがら）、黄色酸化鉄が用いられる。

また、回収蛍光体の種類によっては、蛍光体同志の凝集
力が非常に強く、上記３つの行程を行なう際に、蛍光体
の分散性が不十分な回収スラリーがある。このような蛍
光体を再生するためには、上記行程の他に蛍光体を分散
させるために、ビーズミルまたはボールミルによる分散
行程を施すことができる。この分散行程は、通常弱酸処
理工程を施した後に、蛍光体を水と共にボールもしくは
ビーズの入ったミキサータンクに移送し、３０分前後攪
拌することによって行われる。この行程は、回収蛍光体
のＰＶＡがすでに固化してしまっているものに対して特
に有効である。

［作用コ本発明の方法によれば、まず、分解工程において、蛍光
体スラリーを例えば７０℃以上に加温することにより、
回収された蛍光体表面に被覆されたＰＶＡ５ＡＤＣ等を
柔軟化することができる。

次にアルカリを添加することにより蛍光体が分散し、柔
軟化されたＰＶＡ５ＡＤＣ等が温アルカリ懸濁液中に溶
解しやすくなる。また、蛍光体の分散により蛍光体間に
包含されていたカーボンは懸濁液中に完全に解き放たれ
、その比重が蛍光体よりも低いことからアルカリ懸濁液
中に浮遊する。

さらに、酸化剤を加えることにより、アルカリによって
柔軟化したＰＶＡ、ＡＤＣ等を剥がしとることができる
。その後、弱酸処理工程により、前記酸化剤により蛍光
体表面に生成した酸化物を除去し、表面処理工程により
蛍光体の分散性及び塗布特性等を向上させることができ
る。また凝集力が大きな回収蛍光体に対しても分散工程
を行なうことにより、さらに、分散性を向上させること
ができる。

（実施例）以下実施例を示し、本発明を具体的に説明する。

実施例１前処理工程まず、タンクに３００ｇのイオン交換水（以下、水とい
う）を入れ、このタンクにＰＶＡ、ＡＤＣ等が固着した
回収青色発光蛍光体ＺｎＳ：Ａｇ、Ａｇ　（乾燥重量で
２００ｋｓｒ）を粉砕しながら投入した。さらに水を加
えて全量５００ｇの蛍光体懸濁液を調製し、３０分間攪
拌した。

次に、この懸濁液を攪拌しながらタンクの底ノ〈ルブを
開いてタンクから流出させ、ナイロンの３００メツシユ
の篩を通過させることにより異物、塵を除去し、別のタ
ンクに収容した。

分解工程別のタンクに収容された蛍光体懸濁液にさらに水を加え
ることにより全量を６００１とした。その蛍光体懸濁□
液を攪拌しながらアルカリとしてＮ　ａ　ＯＨ５ｋｇを
加え、さらに加熱蒸気を吹き込むことにより、液温を７
５℃に調整した。この蛍光体懸濁液に酸化剤としてＮａ
２　Ｓ２０８１０ｋｇを添加し、液温を７５℃に保ちな
がら１．５時間攪拌した。攪拌終了後、この蛍光体懸濁
液を放置し、蛍光体を沈降させた。蛍光体が十分に沈降
した後、タンク側面に連結されたサイドバルブを開き、
溶解されたＰＶＡ５ＡＤＣ等を含む上澄み溶液を放流し
た。

残留した蛍光体懸濁液にさらに水を添加して全量を８０
０１とし、１０分間攪拌し、この蛍光体懸濁液を放置し
て蛍光体を沈降させ、サイドバルブを開いて上澄み液を
放流することにより、蛍光体懸濁液の水洗を行なった。

さらに、蛍光体懸濁液のｐＨ値が７付近になるまで前記
水洗操作を数回繰り返した。

得られた蛍光体懸濁液に水を加え、全量を５００ｇとし
、攪拌しながらタンクの底バルブをあけ、この蛍光体懸
濁液を３００メ・ソシュの篩に通すことにより、アルカ
リで溶解されず、酸化剤で蛍光体から剥離されたＰＶＡ
及びＡＤＣを除去した。このようにして湿式篩された懸
濁液を別のタンクに収容した。

弱酸処理工程収容された蛍光体懸濁液に水を加えて全量を６００ｆＩ
とし、それを攪拌しながら濃酢酸を滴下し、蛍光体懸濁
液のｐＨ値を４．２に調整した。

この蛍光体懸濁液を５分間攪拌した後放置し、蛍光体を
沈降させた。その後、前記分解工程と同様にしてｐＨ値
か７付近になるまで数回水洗操作を行ない、この懸濁液
を別のタンクに収容した。

表面処理工程得られた蛍光体懸濁液に水を加え、全量を６００ｇとし
、攪拌しながらこの蛍光体懸濁液に粒径的２０μｍのコ
ロイダルシリカ（ルドックスＡＭ、デュポン社製）２０
重量％の水分散液１ｇと１７重量％硫酸亜鉛水溶液１，
２ｇを添加し、アンモニア水を加えてｐＨを７．４に調
整し、１０分間攪拌することにより、蛍光体表面にシリ
カを付着させた。その後この蛍光体懸濁液を放置し、蛍
光体を沈降させ、前記弱酸処理工程と同様にしてｐＨ値
が７付近になるまで数回水洗操作を行ない、再生蛍光体
の蛍光体懸濁液を得た。

保管得られた蛍光体懸濁液に水を添加し、攪拌しながら別の
タンクに収容し、再生蛍光体を水を含んだ状態で保管し
た。

この懸濁液を一部分取し、濾過、乾燥して得た再生蛍光
体について、新品の蛍光体の発光輝度を１００とした場
合の相対輝度を測定した。また通常の割合でＰＶＡ５Ａ
ＤＣを添加し、再生蛍光体スラリーを形成し、塗布特性
を調べた。塗布特性は、蛍光体スラリー中の蛍光体の体
積平均径（Ｄｍ）　、及びそのスラリー１５ｍ１を１１
００Ｏｒｐで１５分間遠心分離した後の蛍光体の沈降体
積を測定することにより、蛍光体の分散性として評価し
た。これらの結果を第１表に示す。Ｄｍは、新品と接近
している程好ましく、沈降体積は小さいほど、蛍光体の
分散性が良好であると見なすことができる。

比較例１比較例１として、前処理及び分解工程のみを実施例１と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第１表に示す。

実施例２前処理工程回収蛍光体として乾燥重量で２００ｋｇのＺｎＳ：Ｃｕ
、Ａｕ緑色発光蛍光体を用いた以外は実施例１と同様に
して前処理を行なった。

分解工程酸化剤として３０％Ｈ２０□を１０ｆｆ添加する以外は
実施例１と同様にして分解工程を行なった。

弱酸処理工程実施例１と同様にして弱酸処理工程を行なった。

表面処理工程得られた蛍光体懸濁液に、２．０重量％のアルミニウム
を含む硝酸アルミニウム水溶液６．５ｇと実施例１で用
いたコロイダルシリカ１ｋｇとを添加し、アンモニア水
と塩酸で懸濁液のｐＨを６．５に調整することにより、
蛍光体の表面にそれらを付着させた。その後、実施例１
と同様にして水洗操作を行ない、再生蛍光体の蛍光体懸
濁液を得た。

保管実施例１と同様にして、再生蛍光体を保管した。

得られた再生蛍光体を用いて、実施例１と同様の測定を
行なった。その結果を第１表に示す。

比較例２比較例２として、前処理及び分解工程のみを実施例２と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第１表に示す。

実施例３前処理回収蛍光体として乾燥重量で２００ｋｇのＹ２Ｏ２Ｓ　
：　Ｅｕ、Ｓｍ赤色発光蛍光体を用いた以外は、実施例
１と同様にして前処理を行なった。

分解工程実施例１と同様にして分解工程を行なった。

弱酸処理工程得られた蛍光体懸濁液に水を加え、全量を６００１とし
、それを攪拌しながら反応を促進するため懸濁液内に加
熱蒸気を吹き込み、液温を７０℃とした。この蛍光体懸
濁液に希塩酸を加え、ｐＨを４６０とし、液温を７０℃
に保ちながら３０分間攪拌した。

攪拌後、蛍光体懸濁液を放置し、蛍光体を沈降させた。

その後実施例１と同様にして水洗操作を行なった。

表面処理工程得られた蛍光体懸濁液に水を加えて全量を６００ｇとし
、攪拌しながら５重量％ポリメタクリル酸ＩＩＩと過硫
酸アンモニウム１ｇを添加した。

この蛍光体懸濁液に加熱蒸気を吹き込み、液温を７０℃
に加温し、１時間攪拌した。攪拌後、この蛍光体懸濁液
を放置し、蛍光体を沈降させ、実施例１と同様にして水
洗操作を行ない、再生蛍光体の蛍光体懸濁液を得た。

保管実施例１と同様にして再生蛍光体を保管した。

比較例３比較例３として、前処理及び分解工程のみを実施例３と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第１表に示す。

実施例４前処理工程回収蛍光体として、べんがらが０．３％付着された顔料
付き赤色発光蛍光体Ｙ２Ｏ２Ｓ：ＥＬＩ。

５ｍ２００ｋｇとＺｎＳ系蛍光体７００ｐｐｍを含む蛍
光体スラリーを準備した以外は、実施例１と同様にして
、前処理を行なった。

分解工程実施例１と同様にして分解工程を行なった。

強酸処理工程実施例３と同様にして弱酸処理工程を行なった。

表面処理（顔料付着）工程水洗された蛍光体の蛍光体懸濁液の一部を分取し、濾過
、乾燥し、得られた再生蛍光体の反射率と新品の蛍光体
の反射率とを測定し、比較したところ、付着された顔料
のうち約４０％が剥離または溶解していることがわかっ
た。

そこで前記蛍光体懸濁液に水を添加し、全量を６００１
とし、攪拌しなからべんから２４０　ｇ。

ゼラチン６０ｇ及びユリア樹脂エマルジョン２５ｇとを
添加し、３０分間攪拌した。攪拌後、実施例１と同様に
して水洗操作を行なった。

保管得られた蛍光体懸濁液を攪拌しながらタンク底のバルブ
を開け、この蛍光体懸濁液を濾布が敷かれたヌッチェ漏
斗に通過させて濾過し、十分水分を除いて蛍光体を取り
出し、１２０℃の乾燥機により乾燥させて顔料付き蛍光
体を得、これを保管した。

得られた顔料付き蛍光体を用いて、実施例１と同様にし
て測定を行なった。その結果を第１表に示す。

比較例４比較例４として、前処理及び分解工程のみを実施例４と
同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様にし
て測定を行なった。その結果を第１表に示す。

実施例５前処理工程回収蛍光体として乾燥重量で２００ｋｇのＹ２Ｏ２：Ｅ
ｕ赤色発光蛍光体を用いた以外は実施例１と同様にして
前処理を行なった。

分解工程実施例１と同様にして分解工程を行なった。

弱酸処理工程実施例３と同様にして弱酸処理工程を行なった。

分散工程得られた蛍光体懸濁液の水洗操作を実施ＰＪ１と同様に
して行なった後、この懸濁液をビーズの入ったミキサー
ミルに移送し、３０分間攪拌を行なった。攪拌後、ミキ
サーミルの下バルブヲ開け、蛍光体懸濁液とビーズとを
分離した。次にこの懸濁液を別のタンクに収容した。

表面処理工程実施例３と同様にして表面処理工程を行なった。

保管実施例４と同様にして再生蛍光体を濾過、乾燥し、保管
した。

得られた再生蛍光体を用いて実施例１と同様にして測定
を行なった。その結果を第１表に示す。

比較例５比較例５として、前処理、分解処理工程のみを実施例５
と同様にして行なうことにより蛍光体を再生し、同様に
して測定を行なった。その結果を第１表に示す。

末表第１表に明らかなように、実施例１〜４は、相対輝度、
Ｄｍ値及び沈降体積がすべて良好であるが、酸化剤を添
加しない場合（比較例１〜４）には特にＤｍ値及び沈降
体積が増加し、分散性及び塗布特性の良好な蛍光体が得
られない。

［発明の効果］以上説明したように、本発明の方法によれば、第１の分
解工程によって、カーボン、重クロム酸塩類及びＰＶＡ
を含む蛍光体スラリーから蛍光体のみを効率良く分離し
、かつ表面に生成する酸化物を最小限に抑えることが可
能であり、第２の弱酸処理工程で表面に生成した微量の
酸化物を効果的に除去することが可能であり、さらに第
３の表面処理工程で蛍光体の分散性及び塗布特性の改良
が可能である。このように、本発明の方法によると、輝
度及び分散性が良好であり、塗布特性に優れ、均一な蛍
光面を形成することができる蛍光体が得られる、回収蛍
光体の再生方法が提供される。

出願人代理人　弁理士　鈴江武彦手続補正書１、事件の表示特願平２−１０５９０６号２、発明の名称蛍光体の再生方法鼻、補正の内容（１）　明細書第５頁第１２行目の「フィルム」を「ク
ロム」に訂正する。

（２）　明細書第９頁第３行目のｒＯ，２Ｊを「２．０
」に訂正する。

（３）　明細書第１７頁第５行目ないし第６行目の「蛍
光体懸濁液」を「蛍光体」に訂正する。

（４）　明細書第２８頁第１行目ないし５行目３゛補正
をする者　　　　　　　　　　　　　　　　　　の「第
１表に明らかなように、・・・・・・蛍光体か得ら事件
と０関係　　特許出願人　　　　　　　　　　　　レナ
イ。」ヲ「第１表に明らかなように、実施例８亜イヒ学
１業株式会社　　　　　　　１〜５は、相対輝度、Ｄ・
値及び沈降体積がすへ４、代理人、　　　　　　　　　
　　　　て良好であるが・弱酸処理及び表面処理工程を
行東京都千代田区霞か関３丁目７番２号　　　なわない
場合（比較例１〜５）には・特１：　Ｄ　ｍ　値〒１０
０　　電話　０３　（５０２）３□８□（大代表）　　
　　及び沈降体積が増加する。このように本発明の方法
を用いることにより、分散性及び塗布特性の良好な蛍光
体が得られる。」に訂正する。

出願人代理人　弁理士　鈴　江　武　彦手続補正書平成　３年　４月２日

Claims

【特許請求の範囲】

（１）カーボン、重クロム酸塩類及びポリビニルアルコ
ールを含む回収蛍光体スラリーから蛍光体を再生する方
法であって、（ａ）前記回収蛍光体スラリーに水を添加し、加温した
後、アルカリを添加して、該スラリー中のアルカリ濃度
が０．５Ｎ以下の温蛍光体懸濁液を調製し、この懸濁液
中の乾燥固形分に対し１．０〜１０．０重量％の酸化剤
を添加する分解処理工程と、（ｂ）前記懸濁液から分離
水洗し、さらに水を加えて得た懸濁液に弱酸を添加し、
ｐＨを３．０〜５．０に調整する弱酸処理工程と、（ｃ
）前記懸濁液から分離し、水洗した蛍光体の表面を処理
する表面処理工程とを具備することを特徴とする蛍光体
の再生方法。
（２）前記酸化剤は、ＮａＳ＿２Ｏ＿８、Ｈ＿２Ｏ＿２及びＮａＯＣｌからなる群から選択される
ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
（３）前記アルカリの添加量は、蛍光体スラリー中の乾
燥固形分に対し、２．０重量％以上であることを特徴と
する請求項１に記載の方法。
（４）前記表面処理工程は、弱酸処理された蛍光体懸濁
液にゼラチン及びユリア樹脂エマルジョンからなる群か
ら選択される少なくとも一種の結着剤と顔料とを添加す
る工程であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
（５）前記表面処理工程は、弱酸処理された蛍光体懸濁
液にＺｎ、Ａｌ及びアルカリ土類金属からなる群から選
択された少なくとも１種の元素を含む水溶性化合物、及
び粒径５０ｎｍ以下のコロイダルシリカ、アルミナゾル
及びチタニアゾルからなる群から選択される少なくとも
一種を添加する工程であることを特徴とする請求項１に
記載の方法。
（６）前記表面処理工程は、弱酸処理された蛍光体懸濁
液にアクリル酸またはメタクリル酸の水溶性モノマーを
添加した後、重合開始剤を添加することにより、ポリア
クリル酸またはポリメタクリル酸を蛍光体表面に被覆す
る工程であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
（７）前記弱酸処理工程の後、蛍光体をボールミルまた
はビーズミルにて分散させる分散工程を含むことを特徴
とする請求項１に記載の方法。