JPH044726B2 - - Google Patents
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- JPH044726B2 JPH044726B2 JP60191963A JP19196385A JPH044726B2 JP H044726 B2 JPH044726 B2 JP H044726B2 JP 60191963 A JP60191963 A JP 60191963A JP 19196385 A JP19196385 A JP 19196385A JP H044726 B2 JPH044726 B2 JP H044726B2
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- Japan
- Prior art keywords
- particles
- acicular
- iron oxide
- powder
- particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用
本発明は、磁気記録用磁性酸化鉄粉末の製造方
法に関するものである。この磁性酸化鉄にはマグ
ネタイト（Fe3O4）とマグヘマイト（Fe2O3）と
がある。
法に関するものである。この磁性酸化鉄にはマグ
ネタイト（Fe3O4）とマグヘマイト（Fe2O3）と
がある。
従来の技術
現在磁気記録材料用として用いられている針状
磁性酸化鉄は、針状α−オキシ水酸化鉄または、
針状γ−オキシ水酸化鉄を空気中300℃付近で加
熱脱水し、ついで水素ガス雰囲気中300〜400℃で
還元して針状マグネタイト粒子とするか、更にこ
れを200〜300℃で再酸化して針状マグヘマイト粒
子とすることにより得られている。
磁性酸化鉄は、針状α−オキシ水酸化鉄または、
針状γ−オキシ水酸化鉄を空気中300℃付近で加
熱脱水し、ついで水素ガス雰囲気中300〜400℃で
還元して針状マグネタイト粒子とするか、更にこ
れを200〜300℃で再酸化して針状マグヘマイト粒
子とすることにより得られている。
従来の方法により製造された磁性酸化鉄粒子
は、還元反応において粒子成長が起り、針状粒子
の変形と、粒子相互間の焼結に起因して磁気記録
材料に用いる磁性塗料中の有機溶媒中に分散させ
るには、非常な困難を要していた。
は、還元反応において粒子成長が起り、針状粒子
の変形と、粒子相互間の焼結に起因して磁気記録
材料に用いる磁性塗料中の有機溶媒中に分散させ
るには、非常な困難を要していた。
発明が解決しようとする問題点
本発明者は、上述したことから、針状磁性酸化
鉄粒子の粒子変形と粒子相互間の焼結を防止する
ための永年にわたり研究を重ねた結果、本発明に
至つたものである。
鉄粒子の粒子変形と粒子相互間の焼結を防止する
ための永年にわたり研究を重ねた結果、本発明に
至つたものである。
従来、針状磁性酸化鉄粒子を製造するに際して
還元反応時に起る粒子変形および粒子相互間の焼
結を防止するため、高級脂肪酸等あるいは、ケイ
素化合物により針状含水酸化鉄粒子の表面を被覆
させて、水素ガス雰囲気中で加熱還元する方法が
ある。しかし、水素ガスの様に還元性の強いガス
を用いた場合、還元反応に伴つて起る粒子変形お
よび粒子相互間の焼結を防止するには、充分では
なかつた。
還元反応時に起る粒子変形および粒子相互間の焼
結を防止するため、高級脂肪酸等あるいは、ケイ
素化合物により針状含水酸化鉄粒子の表面を被覆
させて、水素ガス雰囲気中で加熱還元する方法が
ある。しかし、水素ガスの様に還元性の強いガス
を用いた場合、還元反応に伴つて起る粒子変形お
よび粒子相互間の焼結を防止するには、充分では
なかつた。
水素ガスの様な還元性が強い還元剤を用いない
方法としては、例えば特開昭49−8496にある様
に、有機溶剤に溶解した高級脂肪酸等によりα−
Fe2O3またはγ−Fe2O3粒子の表面を被覆させて、
不活性ガス中で加熱せしめ、前記被覆物質熱分解
により還元する方法、又特公昭53−24637にある
様に低級アルコール蒸気を含んだ不活性ガスを用
いる方法又、特公昭55−8460にある様に炭水化物
を用いる方法等が知られている。
方法としては、例えば特開昭49−8496にある様
に、有機溶剤に溶解した高級脂肪酸等によりα−
Fe2O3またはγ−Fe2O3粒子の表面を被覆させて、
不活性ガス中で加熱せしめ、前記被覆物質熱分解
により還元する方法、又特公昭53−24637にある
様に低級アルコール蒸気を含んだ不活性ガスを用
いる方法又、特公昭55−8460にある様に炭水化物
を用いる方法等が知られている。
問題点を解決するための手段
本発明者は、さらに別の方法を研究した結果針
状含水酸化鉄粒子（α−オキシ水酸化鉄およびγ
−オキシ水酸化鉄、以下単に酸化鉄という）また
は、それを仮焼して得られる酸化鉄粒子（α−
Fe2O3およびγFe2O3）に特定の炭化水素化合物を
添加し、不活性ガスを導入して加熱し、該化合物
の分解によつて生ずる水素ガス等の還元性ガスに
より酸化鉄粒子を還元した場合、前記炭化水素化
合物の熱分解により生成する炭化物が粒子表面に
残存し、粒子間の焼結が防止されることを発見
し、本発明に至つたものである。前記のように高
級脂肪酸や炭水化物を用いることは知られている
が、本発明によれば更に安価な炭化水素化合物で
もこれらを用いた場合と同等もしくはそれ以上の
効果が得られる。
状含水酸化鉄粒子（α−オキシ水酸化鉄およびγ
−オキシ水酸化鉄、以下単に酸化鉄という）また
は、それを仮焼して得られる酸化鉄粒子（α−
Fe2O3およびγFe2O3）に特定の炭化水素化合物を
添加し、不活性ガスを導入して加熱し、該化合物
の分解によつて生ずる水素ガス等の還元性ガスに
より酸化鉄粒子を還元した場合、前記炭化水素化
合物の熱分解により生成する炭化物が粒子表面に
残存し、粒子間の焼結が防止されることを発見
し、本発明に至つたものである。前記のように高
級脂肪酸や炭水化物を用いることは知られている
が、本発明によれば更に安価な炭化水素化合物で
もこれらを用いた場合と同等もしくはそれ以上の
効果が得られる。
炭化水素化合物としては灯油、軽油、ジーゼル
油、クレオソート油、パラフイン、流動パラフイ
ンも効果はあるが、後に実施例で示すように引火
点が230℃以上の潤滑油は残留炭化物がが多く最
も望ましい。
油、クレオソート油、パラフイン、流動パラフイ
ンも効果はあるが、後に実施例で示すように引火
点が230℃以上の潤滑油は残留炭化物がが多く最
も望ましい。
酸化鉄粒子に潤滑油を添加し、上記の条件下で
加熱していくと、該潤滑油の沸点付近に達するに
従い蒸発し、一部酸化鉄粒子表面に被着し始め
る。更に加熱しおよそ400℃以上に達すると熱分
解を起し、熱分解生成物、例えば水素ガスにより
酸化鉄粒子を還元するとともに、残留炭化物が粒
子表面に被着し、粒子変形および粒子相互間の焼
結を防止する。不活性ガスとしてはアルゴン、炭
酸ガス、窒素ガス、燃料の燃焼排ガス等が用いら
れる、還元温度は400〜550℃が適当である。400
℃未満の場合、潤滑油の熱分解が完全に進まない
こと、ならびに熱分解生成物の還元性が弱いため
実用性ではなく、又、550℃を越えると、粒子変
形および粒子相互間の焼結が起る。
加熱していくと、該潤滑油の沸点付近に達するに
従い蒸発し、一部酸化鉄粒子表面に被着し始め
る。更に加熱しおよそ400℃以上に達すると熱分
解を起し、熱分解生成物、例えば水素ガスにより
酸化鉄粒子を還元するとともに、残留炭化物が粒
子表面に被着し、粒子変形および粒子相互間の焼
結を防止する。不活性ガスとしてはアルゴン、炭
酸ガス、窒素ガス、燃料の燃焼排ガス等が用いら
れる、還元温度は400〜550℃が適当である。400
℃未満の場合、潤滑油の熱分解が完全に進まない
こと、ならびに熱分解生成物の還元性が弱いため
実用性ではなく、又、550℃を越えると、粒子変
形および粒子相互間の焼結が起る。
潤滑油の添加量は、酸化鉄粒子をFe2O3換算で
Fe2O3100重量部に対し、0.5〜10重量部程度、好
ましくは１〜５重量部であり、0.5重量部未満で
は、還元が不十分となる。一方10重量部を越える
と経済的でなくなる上、粒子表面へ残留する残留
炭化物が多くなるため実用的ではない。
Fe2O3100重量部に対し、0.5〜10重量部程度、好
ましくは１〜５重量部であり、0.5重量部未満で
は、還元が不十分となる。一方10重量部を越える
と経済的でなくなる上、粒子表面へ残留する残留
炭化物が多くなるため実用的ではない。
また、反応時間は潤滑油の量ならびに還元温度
に応じて適宜設定すれば良いが、0.1時間〜２時
間で適当であり、0.1時間未満では、還元不十分
となる。一方、２時間を越えると粒子の焼結等が
起るので好ましくない。
に応じて適宜設定すれば良いが、0.1時間〜２時
間で適当であり、0.1時間未満では、還元不十分
となる。一方、２時間を越えると粒子の焼結等が
起るので好ましくない。
本発明において潤滑油は、有機溶剤例えばアセ
トン、メチルエチルケトン等の有機溶剤中に溶解
させた後、酸化鉄粉末と混合し、乾燥させて有機
溶剤を揮散させ、潤滑油を粒子表面に被覆処理し
て用いることもできる。
トン、メチルエチルケトン等の有機溶剤中に溶解
させた後、酸化鉄粉末と混合し、乾燥させて有機
溶剤を揮散させ、潤滑油を粒子表面に被覆処理し
て用いることもできる。
本発明に於ては、針状含水酸化鉄粒子（α−オ
キシ水酸化鉄およびγ−オキシ水酸化鉄）また
は、それを仮焼して得られる酸化鉄粒子（α−
Fe2O3およびγ−Fe2O3）が用いられるが、針状
含水酸化鉄粒子を用いた場合、加熱中に起る結晶
水の脱水および還元とが同時に進行するため粒子
の変形が起りやすく、磁気特性が低下することが
ある。従つて、仮焼して得られる酸化鉄粒子（α
−Fe2O3およびγ−Fe2O3）の方が好ましい。
キシ水酸化鉄およびγ−オキシ水酸化鉄）また
は、それを仮焼して得られる酸化鉄粒子（α−
Fe2O3およびγ−Fe2O3）が用いられるが、針状
含水酸化鉄粒子を用いた場合、加熱中に起る結晶
水の脱水および還元とが同時に進行するため粒子
の変形が起りやすく、磁気特性が低下することが
ある。従つて、仮焼して得られる酸化鉄粒子（α
−Fe2O3およびγ−Fe2O3）の方が好ましい。
このようにして得られた針状マグネタイト粒子
は空気中200℃〜350℃程度で酸化すれば針状マグ
ヘマイト粒子粉末となる。
は空気中200℃〜350℃程度で酸化すれば針状マグ
ヘマイト粒子粉末となる。
そして実際に使用される磁性粉末としては
Fe2O3が多い。
Fe2O3が多い。
本発明によつて得られるマグネタイト粉末粒子
又はそれをさらに酸化して得られるマグヘマイト
粉末粒子は炭化物が一部残留しているので有機溶
媒にはよく分散し、分分散性が良い上、粒子変形
および粒子相互間の焼結が防止されているので、
粒子の凝集がほとんどなく、極めて優れた分散性
を示す。従つて、該粉末を用いて磁性塗料とし、
磁気テープ等の磁気記録材料とした場合、配向性
が良く電磁気特性の極めて優れた磁気記録材料が
得られる。
又はそれをさらに酸化して得られるマグヘマイト
粉末粒子は炭化物が一部残留しているので有機溶
媒にはよく分散し、分分散性が良い上、粒子変形
および粒子相互間の焼結が防止されているので、
粒子の凝集がほとんどなく、極めて優れた分散性
を示す。従つて、該粉末を用いて磁性塗料とし、
磁気テープ等の磁気記録材料とした場合、配向性
が良く電磁気特性の極めて優れた磁気記録材料が
得られる。
以下実施例にもとづいて本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
針状 α−Fe2O3（比表面積35m2/ｇ） 100ｇ
高粘度潤滑油 （引火点320℃） ５ｇ
上記材料を混合し、これを容積２の回転炉へ
投入し、N2ガス中で加熱し、450℃で１時間保持
し還元反応を行つた。これを250℃、空気中で酸
化して針状マグヘマイト粒子粉末を得た。この生
成物を冷却後取出し、Ｘ線回折によりマグヘマイ
トであることを確認した。更に電子顕微鏡観察か
ら粒子変形および粒子相互間の焼結のない針状マ
グヘマイト粒子であることを確認した。このマグ
ヘマイト粉体の粉体特性および磁気特性は次の通
りである。
投入し、N2ガス中で加熱し、450℃で１時間保持
し還元反応を行つた。これを250℃、空気中で酸
化して針状マグヘマイト粒子粉末を得た。この生
成物を冷却後取出し、Ｘ線回折によりマグヘマイ
トであることを確認した。更に電子顕微鏡観察か
ら粒子変形および粒子相互間の焼結のない針状マ
グヘマイト粒子であることを確認した。このマグ
ヘマイト粉体の粉体特性および磁気特性は次の通
りである。
比表面積 Hc σs
30m2/ｇ 397Oe 73emu/ｇ
実施例 ２
針状 α−Fe2O3（比表面積35m2/ｇ） 100ｇ
低粘度潤滑油 （引火点230℃） ５ｇ
上記材料を混合し、実施例１と同様に処理する
ことにより針状マグヘマイト粒子を得た。この粉
体の粉体特性および磁気特性は次の通りである。
ことにより針状マグヘマイト粒子を得た。この粉
体の粉体特性および磁気特性は次の通りである。
比表面積 Hc σs
28m2/ｇ 402Oe 73emu/ｇ
実施例 ３
針状 α−Fe2O3（比表面積35m2/ｇ） 100ｇ
高粘度潤滑油（31火点320℃） ５ｇ
アセトン 100ｇ
上記材料を混合し、アセトンを蒸発させて粉体
とし、以下実施例１と同様にしてマグヘマイト粒
子粉末を得た。その特性は以下の通り。
とし、以下実施例１と同様にしてマグヘマイト粒
子粉末を得た。その特性は以下の通り。
比表面積 Hc σs
31m2/ｇ 400Oe 73emu/ｇ
比較例 １
針状 α−Fe2O3（比表面積35m2/ｇ） 100ｇ
上記材料を容積２の回転炉へ投入し、湿水素
ガスを３/min流しながら加熱し、300℃で２時
間保持して還元反応を行つた。これを250℃空気
中で、酸化して針状マグヘマイト粒子を得た。こ
の生成物を冷却後取出、電子顕微鏡観察から粒子
変形および粒子相互間の焼結が起つていることが
認められた。このマグヘマイト粉体の粉体特性は
次の通りである。
ガスを３/min流しながら加熱し、300℃で２時
間保持して還元反応を行つた。これを250℃空気
中で、酸化して針状マグヘマイト粒子を得た。こ
の生成物を冷却後取出、電子顕微鏡観察から粒子
変形および粒子相互間の焼結が起つていることが
認められた。このマグヘマイト粉体の粉体特性は
次の通りである。
比表面積 Hc σs
15m2/ｇ 350Oe 73emu/ｇ
比較例 ２
針状 α−Fe2O3（比表面積35m2/ｇ） 100ｇ
ステアリン酸 ５ｇ
を用い、実施例１と同様にして針状マグヘマイト
粒子を得た。電子顕微鏡観察から粒子変形および
粒子間相互の焼結が認められた。磁気特性は以下
の通りである。
粒子を得た。電子顕微鏡観察から粒子変形および
粒子間相互の焼結が認められた。磁気特性は以下
の通りである。
比表面積 Hc σs
23m2/ｇ 390Oe 73emu/ｇ
比較例 ３
針状 α−Fe2O3（比表面積35m2/ｇ） 100ｇ
パラフイン （引火点189℃） ５ｇ
上記材料を混合し、実施例１と同様に処理する
ことにより針状マグヘマイト粒子を得た。この粉
体の粉体特性および磁気特性は次の通りである。
ことにより針状マグヘマイト粒子を得た。この粉
体の粉体特性および磁気特性は次の通りである。
比表面積 Hc σs
26m2/ｇ 395Oe 73emu/ｇ
Claims (1)
- １ 針状含水酸化鉄粒子またはそれを仮焼して得
られる酸化鉄粒子に引火点230℃以上の潤滑油を
添加して加熱し、還元反応を行わせるとともに、
前記潤滑油の炭化物を粉末粒子表面に残存せしめ
粒子間の焼結を防止することを特徴とする磁性酸
化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191963A JPS6252904A (ja) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | 磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191963A JPS6252904A (ja) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | 磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6252904A JPS6252904A (ja) | 1987-03-07 |
| JPH044726B2 true JPH044726B2 (ja) | 1992-01-29 |
Family
ID=16283358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60191963A Granted JPS6252904A (ja) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | 磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6252904A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007266478A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Tateyama Kagaku Kogyo Kk | 静電気保護素子とその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5961903A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-04-09 | Sony Corp | 磁気記録用針状金属磁性粉末の製法 |
-
1985
- 1985-09-02 JP JP60191963A patent/JPS6252904A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6252904A (ja) | 1987-03-07 |
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