JPH057330B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH057330B2 JPH057330B2 JP61038071A JP3807186A JPH057330B2 JP H057330 B2 JPH057330 B2 JP H057330B2 JP 61038071 A JP61038071 A JP 61038071A JP 3807186 A JP3807186 A JP 3807186A JP H057330 B2 JPH057330 B2 JP H057330B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxide
- organic compound
- magnetic
- acicular
- hematite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、塗布型磁気媒体用の磁性粉として磁
気特性が優れ、塗料分散性も優れた針状磁性酸化
鉄粉末の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、磁気記録材料として使用されている針状
磁性酸化鉄粉末の代表的な製造方法は、針状含水
酸化鉄を空気中200〜300℃で脱水してαヘマタイ
ト（α−Fe2O3）とし、必要に応じて更に400〜
500℃で加熱してαヘマタイトとし、次いで水素
ガス気流中300〜400℃で還元して針状マグネタイ
ト粉末とした後、該マグネタイト粉末を200〜300
℃で酸化してγ−Fe2O3粉末を得ている。 然し乍ら、上述の水素ガスで還元する方法によ
り得られる針状マグネタイト粉末は、この還元過
程において粒子成長が著しく、粒子間焼結を起こ
しやすい。このことは、還元工程前後の粉末の比
表面積（SSA値）を測定することによつても容
易に判定できる。 一方、水素ガスを使用しない方法としては、例
えば、特開昭49−8496号公報に示されているよう
に、αヘマタイトに高級脂肪酸或いは高級アルコ
ールを混錬吸着させた後、不活性ガス中で熱処理
する方法が提案されている。 （発明が解決しようとする問題点） 磁気記録はますます高密度化、低ノイズ化へと
向つており、高密度化のために磁性粉には高保磁
力化、高飽和磁化、高分散性化、微粒子化が要求
されている。また、低ノイズ化のためには微粒子
化、粒子サイズの均一化と高分散性化が要求され
ている。 然し乍ら、上述のいずれの方法も、かゝる要求
に十分に応え得るとは云えない。 本発明は、上記要請に応えるべくなされたもの
であつて、粒子間焼結を防止でき、塗布型磁気媒
体用の磁性粉としての磁気特性が優れ、塗料分散
性も優れた針状磁性酸化鉄粉末の製造方法を提供
することを目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者は永年にわたつて高沸点、石油系炭化
水素の分解生成物でαヘマタイトを還元する方法
について研究を重ねてきた。その結果、有機化合
物によりαヘマタイトが還元される過程は次のよ
うに考えられる。 すなわち、有機化合物を不活性雰囲気中で加熱
していくと沸点近くに達するに従い蒸発し、一部
がαヘマタイト粒子表面に被着し始める。更に加
温し300℃以上に達すると熱分解し、熱分解生成
物によりαヘマタイト粒子は還元されると共に粒
子表面に被着した有機化合物は炭化物となり、そ
の一部は残留炭化物として粒子表面に被着する。
表面に被着した炭化物は、粒子間焼結を防止する
と共に、マグヘマイト粒子に親油性を与え塗料分
散性を向上させる効果がある。しかし、残留炭化
物が1.5％を超えるとマグヘマイト粒子の保磁力
が低下すると共に塗料分散性が悪くなる。 以上の研究結果に基づき、更に特に有機化合物
の添加条件について研究を重ねた結果、残留炭化
物が1.5％未満で、かつ粒子間焼結を防止でき、
磁気特性が優れ、しかも塗料分散性も優れた磁性
酸化鉄粉末の製造方法を見出すに至り、本発明を
なしたものである。 すなわち、本発明は、針状含水酸化鉄を脱水、
焼成して得られたαヘマタイトに、引火点が200
℃以上で沸点が350〜450℃の石油系炭化水素であ
る有機化合物を150〜350℃の温度範囲で添加し、
不活性ガス気流中で還元を行い、しかる後、酸化
して特に高保磁力を有し、かつ微細粉で塗料分散
性の優れた針状磁性酸化鉄粉末を得んとすること
を特徴とするものである。 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
る。 本発明で最も重要なところは、有機化合物とし
て、引火点が200℃以上で沸点が350〜450℃の石
油系炭化水素を用い、該有機化合物の添加を150
〜350℃の温度範囲で行うことである。 150℃未満の添加温度では、酸化後に得られる
マグヘマイトの保磁力が低く、残留炭化物量が多
くなり、磁気記録媒体製造時の塗料分散性に問題
を生じる。一方、酸化工程の処理温度を上げると
残留炭化物量を少なくすることは可能であるが、
粒子間焼結が増大するという欠点が生ずる。 350℃を超える添加温度では、添加した有機化
合物が揮散するために、残留炭化物は少なくなる
が、還元が十分に進まなくなり、そのために飽和
磁化の低下を招く。有機化合物の添加量を増加さ
せると、ある程度還元を進行させることはできる
が、多量の有機化合物を必要とするため、コスト
上昇となり、好ましくない。 有機化合物としては、引火点が200℃以上で、
還元開始温度（350〜450℃）に近い高沸点（350
〜450℃）の石油系炭化水素が好ましい。 また、有機化合物を添加する量としては、酸化
鉄をFe2O3換算でFe2O3100重量部に対して0.5〜
10重量部程度、好ましくは１〜５重量部である。 なお、有機化合物の添加時期として、上記温度
に加熱する前に添加することも考えられるが、好
結果は期待できない。 次に本発明の効果を実施例に基づいて説明す
る。 実施例 １ 針状含水酸化鉄粒子粉末250ｇを内容積５の
レトルト容器中に充填し、3rpmで回転駆動させ
ながら、空気中300℃で脱水後、430℃で30分間加
熱処理を行い、αヘマタイト粒子を得た。このα
−Fe2O3を150℃まで冷却し、この温度で雰囲気
をN2に切り換えて流量を１／minに調整し、
高沸点石油系炭化水素（出光製MCオイルP800）
を９ｇ添加した後、加温し、420℃×30分加熱処
理を行つた。次いで室温まで冷却し、マグネタイ
トを得た。得られたマグネタイトを流量１／
minの空気中で320×2hr酸化してマグヘマイト粒
子粉末を得た。 得られたマグヘマイト粒子粉末の保磁力、飽和
磁化、角型比｛（残留磁化）／（飽和磁化）｝、比
表面積及び残留炭素量を調べた。その結果を第１
表に示す。 実施例 ２ 上記有機化合物の添加温度を250℃とした以外
は全く実施例１と同様の条件、方法でマグヘマイ
トを得た。得られたマグヘマイトの保磁力、飽和
磁化、角型比｛（残留磁化）／（飽和磁化）｝、比
表面積及び残留炭素量は第１表に示すとうりであ
つた。 実施例 ３ 上記有機化合物の添加温度を350℃とした以外
は全く実施例１と同様の条件、方法でマグヘマイ
トを得た。得られたマグヘマイトの磁気特性は第
１表に示すとうりであつた。 比較例 １及び２ 実施例１と同様にして室温（比較例１）及び40
℃（比較例２）で上記高沸点石油系炭化水素を添
加した後、還元酸化を行つてマグヘマイトを得
た。得られたマグヘマイト粒子粉末の保磁力、飽
和磁化、角型比（残留磁化）／（飽和磁化）、比
表面積及び残留炭素量は第１表に示すとうりであ
つた。
気特性が優れ、塗料分散性も優れた針状磁性酸化
鉄粉末の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 従来、磁気記録材料として使用されている針状
磁性酸化鉄粉末の代表的な製造方法は、針状含水
酸化鉄を空気中200〜300℃で脱水してαヘマタイ
ト（α−Fe2O3）とし、必要に応じて更に400〜
500℃で加熱してαヘマタイトとし、次いで水素
ガス気流中300〜400℃で還元して針状マグネタイ
ト粉末とした後、該マグネタイト粉末を200〜300
℃で酸化してγ−Fe2O3粉末を得ている。 然し乍ら、上述の水素ガスで還元する方法によ
り得られる針状マグネタイト粉末は、この還元過
程において粒子成長が著しく、粒子間焼結を起こ
しやすい。このことは、還元工程前後の粉末の比
表面積（SSA値）を測定することによつても容
易に判定できる。 一方、水素ガスを使用しない方法としては、例
えば、特開昭49−8496号公報に示されているよう
に、αヘマタイトに高級脂肪酸或いは高級アルコ
ールを混錬吸着させた後、不活性ガス中で熱処理
する方法が提案されている。 （発明が解決しようとする問題点） 磁気記録はますます高密度化、低ノイズ化へと
向つており、高密度化のために磁性粉には高保磁
力化、高飽和磁化、高分散性化、微粒子化が要求
されている。また、低ノイズ化のためには微粒子
化、粒子サイズの均一化と高分散性化が要求され
ている。 然し乍ら、上述のいずれの方法も、かゝる要求
に十分に応え得るとは云えない。 本発明は、上記要請に応えるべくなされたもの
であつて、粒子間焼結を防止でき、塗布型磁気媒
体用の磁性粉としての磁気特性が優れ、塗料分散
性も優れた針状磁性酸化鉄粉末の製造方法を提供
することを目的とするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者は永年にわたつて高沸点、石油系炭化
水素の分解生成物でαヘマタイトを還元する方法
について研究を重ねてきた。その結果、有機化合
物によりαヘマタイトが還元される過程は次のよ
うに考えられる。 すなわち、有機化合物を不活性雰囲気中で加熱
していくと沸点近くに達するに従い蒸発し、一部
がαヘマタイト粒子表面に被着し始める。更に加
温し300℃以上に達すると熱分解し、熱分解生成
物によりαヘマタイト粒子は還元されると共に粒
子表面に被着した有機化合物は炭化物となり、そ
の一部は残留炭化物として粒子表面に被着する。
表面に被着した炭化物は、粒子間焼結を防止する
と共に、マグヘマイト粒子に親油性を与え塗料分
散性を向上させる効果がある。しかし、残留炭化
物が1.5％を超えるとマグヘマイト粒子の保磁力
が低下すると共に塗料分散性が悪くなる。 以上の研究結果に基づき、更に特に有機化合物
の添加条件について研究を重ねた結果、残留炭化
物が1.5％未満で、かつ粒子間焼結を防止でき、
磁気特性が優れ、しかも塗料分散性も優れた磁性
酸化鉄粉末の製造方法を見出すに至り、本発明を
なしたものである。 すなわち、本発明は、針状含水酸化鉄を脱水、
焼成して得られたαヘマタイトに、引火点が200
℃以上で沸点が350〜450℃の石油系炭化水素であ
る有機化合物を150〜350℃の温度範囲で添加し、
不活性ガス気流中で還元を行い、しかる後、酸化
して特に高保磁力を有し、かつ微細粉で塗料分散
性の優れた針状磁性酸化鉄粉末を得んとすること
を特徴とするものである。 以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
る。 本発明で最も重要なところは、有機化合物とし
て、引火点が200℃以上で沸点が350〜450℃の石
油系炭化水素を用い、該有機化合物の添加を150
〜350℃の温度範囲で行うことである。 150℃未満の添加温度では、酸化後に得られる
マグヘマイトの保磁力が低く、残留炭化物量が多
くなり、磁気記録媒体製造時の塗料分散性に問題
を生じる。一方、酸化工程の処理温度を上げると
残留炭化物量を少なくすることは可能であるが、
粒子間焼結が増大するという欠点が生ずる。 350℃を超える添加温度では、添加した有機化
合物が揮散するために、残留炭化物は少なくなる
が、還元が十分に進まなくなり、そのために飽和
磁化の低下を招く。有機化合物の添加量を増加さ
せると、ある程度還元を進行させることはできる
が、多量の有機化合物を必要とするため、コスト
上昇となり、好ましくない。 有機化合物としては、引火点が200℃以上で、
還元開始温度（350〜450℃）に近い高沸点（350
〜450℃）の石油系炭化水素が好ましい。 また、有機化合物を添加する量としては、酸化
鉄をFe2O3換算でFe2O3100重量部に対して0.5〜
10重量部程度、好ましくは１〜５重量部である。 なお、有機化合物の添加時期として、上記温度
に加熱する前に添加することも考えられるが、好
結果は期待できない。 次に本発明の効果を実施例に基づいて説明す
る。 実施例 １ 針状含水酸化鉄粒子粉末250ｇを内容積５の
レトルト容器中に充填し、3rpmで回転駆動させ
ながら、空気中300℃で脱水後、430℃で30分間加
熱処理を行い、αヘマタイト粒子を得た。このα
−Fe2O3を150℃まで冷却し、この温度で雰囲気
をN2に切り換えて流量を１／minに調整し、
高沸点石油系炭化水素（出光製MCオイルP800）
を９ｇ添加した後、加温し、420℃×30分加熱処
理を行つた。次いで室温まで冷却し、マグネタイ
トを得た。得られたマグネタイトを流量１／
minの空気中で320×2hr酸化してマグヘマイト粒
子粉末を得た。 得られたマグヘマイト粒子粉末の保磁力、飽和
磁化、角型比｛（残留磁化）／（飽和磁化）｝、比
表面積及び残留炭素量を調べた。その結果を第１
表に示す。 実施例 ２ 上記有機化合物の添加温度を250℃とした以外
は全く実施例１と同様の条件、方法でマグヘマイ
トを得た。得られたマグヘマイトの保磁力、飽和
磁化、角型比｛（残留磁化）／（飽和磁化）｝、比
表面積及び残留炭素量は第１表に示すとうりであ
つた。 実施例 ３ 上記有機化合物の添加温度を350℃とした以外
は全く実施例１と同様の条件、方法でマグヘマイ
トを得た。得られたマグヘマイトの磁気特性は第
１表に示すとうりであつた。 比較例 １及び２ 実施例１と同様にして室温（比較例１）及び40
℃（比較例２）で上記高沸点石油系炭化水素を添
加した後、還元酸化を行つてマグヘマイトを得
た。得られたマグヘマイト粒子粉末の保磁力、飽
和磁化、角型比（残留磁化）／（飽和磁化）、比
表面積及び残留炭素量は第１表に示すとうりであ
つた。
【表】
第１表からわかるように、実施例１、２、３で
得られたマグヘマイトの磁気特性は、有機化合物
の添加温度が150℃より低い温度（室温）である
比較例１と比べて保磁力が特に高く、飽和磁化及
び角形比も同等或いはそれ以上の値を示してお
り、かつ残留炭素量も1.0％以下である。これに
対し、有機化合物の添加温度が350℃より高い温
度（400℃）である比較例２では、残留炭素量は
少なく、保磁力は高いものの、飽和磁化が著しく
低く、かつ比表面積も小さい。 実施例１、２、３で得られた磁性酸化鉄粉末は
磁気記録媒体用として優れた磁気特性を有すると
共に塗料化工程における分散性が極めて良い。か
かる特長は、高性能磁気記録媒体用磁性粉末とし
て工業的に極めて有用なものである。 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、残留炭
素量が1.5％未満と少なく、かつ、粒子間焼結を
防止でき、磁気特性、特に保磁力が高く、飽和磁
化、角形比が良好であり、しかも微細粉で塗料分
散性の優れた針状磁性酸化鉄粉末を得ることがで
きる。したがつて、磁気記録の高密度化、低ノイ
ズ化の要請に十分応えることが可能である。
得られたマグヘマイトの磁気特性は、有機化合物
の添加温度が150℃より低い温度（室温）である
比較例１と比べて保磁力が特に高く、飽和磁化及
び角形比も同等或いはそれ以上の値を示してお
り、かつ残留炭素量も1.0％以下である。これに
対し、有機化合物の添加温度が350℃より高い温
度（400℃）である比較例２では、残留炭素量は
少なく、保磁力は高いものの、飽和磁化が著しく
低く、かつ比表面積も小さい。 実施例１、２、３で得られた磁性酸化鉄粉末は
磁気記録媒体用として優れた磁気特性を有すると
共に塗料化工程における分散性が極めて良い。か
かる特長は、高性能磁気記録媒体用磁性粉末とし
て工業的に極めて有用なものである。 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、残留炭
素量が1.5％未満と少なく、かつ、粒子間焼結を
防止でき、磁気特性、特に保磁力が高く、飽和磁
化、角形比が良好であり、しかも微細粉で塗料分
散性の優れた針状磁性酸化鉄粉末を得ることがで
きる。したがつて、磁気記録の高密度化、低ノイ
ズ化の要請に十分応えることが可能である。
Claims (1)
- １ 針状含水酸化鉄を脱水焼成して得られたαヘ
マタイト（α−Fe2O3）に有機化合物を添加し不
活性ガス気流中で加熱してマグネタイトとし、次
いで該マグネタイトを酸化して針状マグヘマイト
粒子（γ−Fe2O3）を得る針状磁性酸化鉄粉末の
製造方法において、上記脱水焼成されたαヘマタ
イトに150〜350℃の温度範囲で、引火点が200℃
以上で沸点が350〜450℃の石油系炭化水素である
有機化合物を添加し、不活性ガス気流中で還元を
行い、しかる後、酸化して針状マグヘマイト粒子
を得ることを特徴とする残留炭素量が1.5％未満
で磁気特性が優れ、かつ塗料分散性の優れた針状
磁性酸化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61038071A JPS62197324A (ja) | 1986-02-22 | 1986-02-22 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61038071A JPS62197324A (ja) | 1986-02-22 | 1986-02-22 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197324A JPS62197324A (ja) | 1987-09-01 |
| JPH057330B2 true JPH057330B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=12515255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61038071A Granted JPS62197324A (ja) | 1986-02-22 | 1986-02-22 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62197324A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW251373B (ja) * | 1993-05-20 | 1995-07-11 | Fujidenki Kagaku Kk | |
| WO1996013461A1 (en) * | 1994-10-31 | 1996-05-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Method of producing magnetic iron oxide |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS498496A (ja) * | 1972-05-15 | 1974-01-25 |
-
1986
- 1986-02-22 JP JP61038071A patent/JPS62197324A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62197324A (ja) | 1987-09-01 |
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