JPH0311297B2 - - Google Patents
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- JPH0311297B2 JPH0311297B2 JP20365285A JP20365285A JPH0311297B2 JP H0311297 B2 JPH0311297 B2 JP H0311297B2 JP 20365285 A JP20365285 A JP 20365285A JP 20365285 A JP20365285 A JP 20365285A JP H0311297 B2 JPH0311297 B2 JP H0311297B2
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyamides (AREA)
Description
本発明は再沈殿法によるナイロン12、ナイロン
11、ナイロン12／11などの合成線状ポリアミドの
球状粉末の製造方法に関するものである。 〔従来技術〕 ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基
剤、焼結成形品等の原料として工業的に大きな価
値を有している。ことに球状の形状をした粉末は
取扱い上の有利さ又その利用範囲が拡大するため
その出現が望まれている。 ポリアミドを粉末にする方法としてはペレツト
等の塊状物を機械的に粉砕する方法あるいは適当
な溶媒を用いて温度による溶解度差を利用するか
貧溶媒を加えて沈殿を析出させるいわゆる再沈殿
法が代表的である。 機械的粉砕方法は粗砕には適用であるがポリア
ミドを微細化するには限界がある上、得られた粉
末は角ばつていて凹凸に富みあるいはヒゲ状の突
起を有する欠点がある。 再沈殿法は一般に粒径のより細い粉末を得るこ
とが出来、従来より幾つかの方法が提案されてい
る。 〔本発明のが解決しようとする問題点〕 再沈殿法の溶媒としてはエタノール、ブタノー
ル、プロピレングリコールおよびベンジルアルコ
ールなどが使用出来る事が知られている。 しかしながらエタノール、ブタノールなどの低
級アルコールを使用する場合には高圧を必要とす
るか又は特別な無機化合物の添加を必要とするな
ど欠点がある。又プロピレングリコール、ベンジ
ルアルコールなどを使用して得られるポリアミド
粉末は不定形の２次凝集した粒子を多く含んだ粉
末となる欠点がある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈殿法における上記欠点を改良す
べく実験を重ねた結果、媒体の粘性がポリアミド
粉末の形状に影響を及ぼすことがわかつた。即ち
媒体の粘性を高めることにより粉末の形状がより
球状に近づく事を見いだしこの知見に基づいて本
発明を完成した。 本発明は2.0〜10.0wt％のエチルヒドロキシエ
チルセルロースを溶解したエステル系溶媒を媒体
として用いてこれにペレツト等の塊状ポリアミド
を加えてポリアミドの融点以上の温度で撹はんし
て十分に混合分散せしめた後、冷却して熔融して
いるポリアミドを固化させてから媒体と分離する
ことを特徴とする球状ポリアミド粉末の製造方法
である。 従つて本発明の目的は実質上球形なポリアミド
の微粒子を製造する方法を提供することである。 本発明に使用されるポリアミドとしてはナイロ
ン11、ナイロン12、ナイロン12／11などの単独重
合体または相互重合体があげられる。 本発明において用いられるエステル系溶媒とし
ては酢酸−２−エチルヘキシル、安息香酸ブチ
ル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタ
ル酸ジブチルなどがある。 これらは１種又は２種以上混合して使用する事
も可能である。そしてこれら溶媒に添加溶解する
事により媒体の粘度を増加するエチルヒドロキシ
エチルセルロースとしてはハーキユレス社の
EHEC−High、ETHC−EXTraHighなどがあ
る。 これらエチルヒドロキシエチルセルロース化合
物の濃度は媒体中2.0wt％10.0wt％の範囲であり、
好ましくは3.0wt％〜7.0wtが好ましい。 2.0wt％未満であれば媒体の粘度を十分に増加
出来ずその結果得られるナイロン粉末の球状は球
形とは異なるものとなり10.0wt％を超えれば逆に
媒体の粘度が高くなり撹はんが困難となり十分な
分散が行なえず微粒化が不満足な結果となる。 本発明に於いて使用される媒体とポリアミドの
混合比率は特に限定するものではないが一般には
ポリアミド１〜50wt％と媒体50〜99wt％とを混
合する。 本発明に従えばポリアミドの混合比、媒体の粘
度および撹はん条件等を適当に選定して組み合せ
る事により粉末の形状や粒径分布を調節する事が
出来る。 ポリアミドと媒体の分離は直接又はエタノール
やアセトンを加えて希釈し粘度を下げてから濾過
する事で可能となり濾別した粉末は更に、水エタ
ノール及びアセトン等で十分洗浄した後真空乾燥
器で乾燥する事が出来る。 実施例 １ ナイロン12（ダイセル社製商品名Ｌ−21400）15
ｇと3.5ｇのエチルヒドロキシエチルセルロース
（ハーキユレス社商品名EHECHigh）をとかした
フタル酸ジメチル85ｇとを混合し200℃にて30分
間撹はんした後撹はんしながら冷却し約100℃で
減圧濾過し濾別した粉末をエタノールにて十分洗
浄した後60℃、３時間真空乾燥器で乾燥した。 得られたナイロン粉末14.9ｇについて電子顕微
鏡にて観察した結果10〜60μの球形の微粒子であ
つた。 実施例 ２〜４ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行
つた。 結果を表−１に示す。 比較例 １ ナイロン12（ダイセル社製商品名Ｌ−21400）15
ｇをフタル酸ジメチル85ｇと混合して200℃で30
分間撹はん後撹はんしながら冷却したが冷却途中
にて熔融して分散していたナイロン全体が塊状に
ゲル化した。 比較例 ２ フタル酸ジメチルの代りに安息香酸ジブチルを
用いて比較例１と同様な実験を行つた結果を表１
に示す。
11、ナイロン12／11などの合成線状ポリアミドの
球状粉末の製造方法に関するものである。 〔従来技術〕 ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基
剤、焼結成形品等の原料として工業的に大きな価
値を有している。ことに球状の形状をした粉末は
取扱い上の有利さ又その利用範囲が拡大するため
その出現が望まれている。 ポリアミドを粉末にする方法としてはペレツト
等の塊状物を機械的に粉砕する方法あるいは適当
な溶媒を用いて温度による溶解度差を利用するか
貧溶媒を加えて沈殿を析出させるいわゆる再沈殿
法が代表的である。 機械的粉砕方法は粗砕には適用であるがポリア
ミドを微細化するには限界がある上、得られた粉
末は角ばつていて凹凸に富みあるいはヒゲ状の突
起を有する欠点がある。 再沈殿法は一般に粒径のより細い粉末を得るこ
とが出来、従来より幾つかの方法が提案されてい
る。 〔本発明のが解決しようとする問題点〕 再沈殿法の溶媒としてはエタノール、ブタノー
ル、プロピレングリコールおよびベンジルアルコ
ールなどが使用出来る事が知られている。 しかしながらエタノール、ブタノールなどの低
級アルコールを使用する場合には高圧を必要とす
るか又は特別な無機化合物の添加を必要とするな
ど欠点がある。又プロピレングリコール、ベンジ
ルアルコールなどを使用して得られるポリアミド
粉末は不定形の２次凝集した粒子を多く含んだ粉
末となる欠点がある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈殿法における上記欠点を改良す
べく実験を重ねた結果、媒体の粘性がポリアミド
粉末の形状に影響を及ぼすことがわかつた。即ち
媒体の粘性を高めることにより粉末の形状がより
球状に近づく事を見いだしこの知見に基づいて本
発明を完成した。 本発明は2.0〜10.0wt％のエチルヒドロキシエ
チルセルロースを溶解したエステル系溶媒を媒体
として用いてこれにペレツト等の塊状ポリアミド
を加えてポリアミドの融点以上の温度で撹はんし
て十分に混合分散せしめた後、冷却して熔融して
いるポリアミドを固化させてから媒体と分離する
ことを特徴とする球状ポリアミド粉末の製造方法
である。 従つて本発明の目的は実質上球形なポリアミド
の微粒子を製造する方法を提供することである。 本発明に使用されるポリアミドとしてはナイロ
ン11、ナイロン12、ナイロン12／11などの単独重
合体または相互重合体があげられる。 本発明において用いられるエステル系溶媒とし
ては酢酸−２−エチルヘキシル、安息香酸ブチ
ル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタ
ル酸ジブチルなどがある。 これらは１種又は２種以上混合して使用する事
も可能である。そしてこれら溶媒に添加溶解する
事により媒体の粘度を増加するエチルヒドロキシ
エチルセルロースとしてはハーキユレス社の
EHEC−High、ETHC−EXTraHighなどがあ
る。 これらエチルヒドロキシエチルセルロース化合
物の濃度は媒体中2.0wt％10.0wt％の範囲であり、
好ましくは3.0wt％〜7.0wtが好ましい。 2.0wt％未満であれば媒体の粘度を十分に増加
出来ずその結果得られるナイロン粉末の球状は球
形とは異なるものとなり10.0wt％を超えれば逆に
媒体の粘度が高くなり撹はんが困難となり十分な
分散が行なえず微粒化が不満足な結果となる。 本発明に於いて使用される媒体とポリアミドの
混合比率は特に限定するものではないが一般には
ポリアミド１〜50wt％と媒体50〜99wt％とを混
合する。 本発明に従えばポリアミドの混合比、媒体の粘
度および撹はん条件等を適当に選定して組み合せ
る事により粉末の形状や粒径分布を調節する事が
出来る。 ポリアミドと媒体の分離は直接又はエタノール
やアセトンを加えて希釈し粘度を下げてから濾過
する事で可能となり濾別した粉末は更に、水エタ
ノール及びアセトン等で十分洗浄した後真空乾燥
器で乾燥する事が出来る。 実施例 １ ナイロン12（ダイセル社製商品名Ｌ−21400）15
ｇと3.5ｇのエチルヒドロキシエチルセルロース
（ハーキユレス社商品名EHECHigh）をとかした
フタル酸ジメチル85ｇとを混合し200℃にて30分
間撹はんした後撹はんしながら冷却し約100℃で
減圧濾過し濾別した粉末をエタノールにて十分洗
浄した後60℃、３時間真空乾燥器で乾燥した。 得られたナイロン粉末14.9ｇについて電子顕微
鏡にて観察した結果10〜60μの球形の微粒子であ
つた。 実施例 ２〜４ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行
つた。 結果を表−１に示す。 比較例 １ ナイロン12（ダイセル社製商品名Ｌ−21400）15
ｇをフタル酸ジメチル85ｇと混合して200℃で30
分間撹はん後撹はんしながら冷却したが冷却途中
にて熔融して分散していたナイロン全体が塊状に
ゲル化した。 比較例 ２ フタル酸ジメチルの代りに安息香酸ジブチルを
用いて比較例１と同様な実験を行つた結果を表１
に示す。
【表】
本発明の方法に従つて得られたポリアミド粉末
は均質な球形粉末であるので従来の欠点である布
均一な布定形状の粉末とは異なり粉体の流動性等
が良好であり取扱いの上で有利である。この様な
均質な球形粒子は粉体塗料、化粧品基剤及び摺同
部固体潤滑剤として好適である。
は均質な球形粉末であるので従来の欠点である布
均一な布定形状の粉末とは異なり粉体の流動性等
が良好であり取扱いの上で有利である。この様な
均質な球形粒子は粉体塗料、化粧品基剤及び摺同
部固体潤滑剤として好適である。
Claims (1)
- １ 2.0〜10重量％のエチルヒドロキシエチルセ
ルロースを溶解したエステル系溶媒を媒体として
用いて、これにポリアミドを加えて、ポリアミド
の融点以上の温度で撹はんして十分に混合分散せ
しめた後、冷却して熔融したポリアミドを固化さ
せてから媒体と分離することを特徴とする球形ポ
リアミド粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20365285A JPS6262816A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリアミド粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20365285A JPS6262816A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリアミド粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6262816A JPS6262816A (ja) | 1987-03-19 |
| JPH0311297B2 true JPH0311297B2 (ja) | 1991-02-15 |
Family
ID=16477596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20365285A Granted JPS6262816A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリアミド粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6262816A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10251790A1 (de) * | 2002-11-07 | 2004-05-19 | Degussa Ag | Polyamidpulver mit dauerhafter, gleichbleibend guter Rieselfähigkeit |
| JP2005307096A (ja) * | 2004-04-26 | 2005-11-04 | Shinto Fine Co Ltd | ポリアミド粒子及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP20365285A patent/JPS6262816A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6262816A (ja) | 1987-03-19 |
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