JPH0653859B2 - 顔料組成物の製造方法 - Google Patents

顔料組成物の製造方法

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JPH0653859B2
JPH0653859B2 JP59157094A JP15709484A JPH0653859B2 JP H0653859 B2 JPH0653859 B2 JP H0653859B2 JP 59157094 A JP59157094 A JP 59157094A JP 15709484 A JP15709484 A JP 15709484A JP H0653859 B2 JPH0653859 B2 JP H0653859B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属顔料組成物の製造方法に関する。
［従来の技術］ 金属粉は、アトマイザの中でほぼ球形状に製造すること
ができるが、金属フレーク（金属細片）は、伝統的に湿
式若しくは乾式の粉砕方法によって製造されている。
文献（例えば、米国特許証第３，９０１，６８８号参
照）によれば、顔料断片を製造するために最も普通に採
用されている第１の金属フレーク製造方法は、金属粉又
は裁断された金属箔がミネラルスピリットのような有機
液体とオレイン若しくはステアリン酸のような潤滑剤の
少量とに混合される湿式ボールミル処理である。このよ
うにして製造された金属フレークは、例えば、湿式篩に
よって分別される結果、所望の粒径分布が与えられ、典
型的には５５〜８０重量％の金属含有物から成るペース
ト状の粘稠度にされる。
第２の金属フレーク製造方法によれば、金属フレーク
は、乾式ボールミル処理によっても製造し得る（米国特
許証第４，１１５，１０７号参照）。この方法において
は、金属フレークが出来上がるにつれて、この金属フレ
ークが除去され、この除去された量だけ粉砕機をガスが
通過する。
第３の金属フレーク製造方法は、金属薄層を電着し、そ
の後、この薄層を破砕する方法である。
［発明が解決しようとする問題点］ 第１の金属フレーク製造方法にかかる金属フレークを使
用したペーストの２０〜４５重量％の液体含有物は、ペ
イントのような或る応用製品の分野で溶媒として使用さ
れ得るけれども、プラスチック製品のような他の応用製
品の分野における有機液体の存在は好ましくない。ま
た、金属ペーストの貯蔵安定性には、有機液体が蒸発す
ることに基づく明確な限界が存在することが判明してい
る。
第２の金属フレーク製造方法においては、粉砕機を通過
するガスの流量が大きいと、粉塵爆発を起す虞れがあ
る。この金属フレーク除去方法は、他にも重大な欠点を
有している。例えば、微細に分割された粒子のみが粉砕
機から除去される。このために、大きな粒子が累積する
ことになり、これらの粒子を除去するために粉砕機を周
期的に停止させなければならない。上記金属フレーク除
去方法には、また、冷間溶着する（すなわち、小さな粒
子が集まって凝集し、大きな粒子を形成する）欠点が存
在する。金属フレークは、一旦粉砕機から回収される
と、いつでも爆発事故を引起す危険を有する。これは、
金属フレークが大気のちょっとした乱れの影響を受けて
塵煙を形成する程度に大きいためである。一旦塵煙の形
成が始まると、この塵煙の点火は爆発的に進行する。
第３の金属フレーク製造方法によれば、粒径分布が狭
く、かつ、厚さが正確にコントロールされたフレークを
得ることができるけれども、コスト高の方法であって大
規模生産には不向きである。また、この方法は、乾式粉
砕方法と同一の重大欠点、すなわち、爆発事故を生ずる
欠点を有する。
低粉塵性若しくは非粉塵性（爆発事故を避けるため又は
最小化するため）であって、ほとんど揮発性有機液体を
含まない金属顔料に対する需要が存在する。
本発明の目的は、低粉塵性若しくは非粉塵性であって、
ほぼ完全に非揮発性である金属顔料組成物の製造方法を
提供することである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明による顔料組成物の製造方法は、有機結合剤媒
体、有機ビヒクル媒体及び粉体状又はフレーク状の金属
顔料を含む凝集性ペーストを形成する工程であって、上
記ペーストが上記有機結合剤媒体を含む第１成分と上記
金属顔料を含む第２成分とを混合することによって形成
され、上記第１及び第２成分のうちいずれか一方又は両
方が有機ビヒクル媒体を含むとともに、上記ペーストが
上記金属顔料の重量に対して１〜７０重量％、好ましく
は３〜４５重量％、特に好ましくは５〜３０重量％の有
機結合剤媒体を含む凝集性ベースト形成工程と、上記凝
集性ペーストからほぼ全ての有機ビヒクル媒体を除去す
る工程とを含み、この除去工程は、上記凝集性ペースト
が、有機結合剤媒体の中に分散した複数個の金属顔料粒
子を含むペレット、タブレット又は粒状体のような粒子
状に細分化された後に行われてもよい。
例えば、有機ビヒクル媒体に有機結合剤媒体を溶解させ
又は分散させたものは、乾燥した金属顔料又は同一もし
くは他の有機ビヒクル媒体に金属顔料が分散したものと
混合してもよい。
また、本発明による顔料組成物の製造方法は、湿式ボー
ルミルによって、金属破片の製造方法と一体化し得る。
このようにして、金属フレークは、湿式ボールミルによ
る金属粉又は裁断された金属箔によって、例えば、ミネ
ラルスピリットのような有機液体とともに製造され、こ
のようにして製造された金属フレークは、例えば、湿式
篩方法によって分別され、所望の粒径分布を得るように
されるとともに、５５〜８０重量％の金属含有量を有す
るペースト状の粘稠度に調整される。しかして、得られ
たペーストは、本発明による製造方法において、直接第
２成分として使用される。
得られた固体金属顔料組成物は、有機結合剤媒体中に分
散した金属顔料粒子を含み、この固体金属顔料組成物中
の有機結合剤媒体及び金属の相対的割合は、ほぼ凝集性
ペースト中のものと同一である。この凝集性ペースト
は、例えば、ペレット化、粒状体化又はタブレット化に
よって細分され、それによって、有機ビヒクル媒体の除
去を助けることが望ましい。その後、固体金属顔料組成
物は、取扱い易く、非爆発性で、種々の応用製品におい
て簡単に使用できる物質形状になる。上記固体金属顔料
組成物は、少なくとも９８重量％の粒子が、公称１５０
μｍの篩目を有する英国標準篩（B.S.410.1976）上に保
持されるような微粒子形状であることが望ましい。
上記有機ビヒクル媒体は、例えば、高温の真空炉中で凝
集性ペーストから除去し得る。凝集性ペーストの製造に
おいて、有機結合剤媒体の溶液が使用される場合には、
有機ビヒクル媒体を除去する間に生ずる有機結合剤媒体
の沈澱によって、金属粒子が結合し、凝集性で非粉塵性
の塊となる。しかし、有機結合剤媒体の分散系が使用さ
れる場合又は有機結合剤媒体の溶液が金属又は金属分散
系との接触によって早く沈澱する場合には、製品の凝集
は、有機ビヒクル媒体が除去される温度で有機結合剤媒
体が少なくとも部分的に軟化するか又は融解することを
必要とする。
有機液体の再使用のために回収することが簡単になるの
で、金属フレークを製造するために使用される有機液体
（例えば、ミネラルスピリット）と同一の液体中で安定
した濃縮溶液を形成する有機結合剤媒体が選択される。
しかし、原則として、金属粉及び有機結合剤媒体と化学
的に反応しないとともに、初めから有機結合剤媒体とし
て使用され、又は有機ビヒクル媒体を除去する間に融解
によって形成される有機結合剤媒体の沸点よりも低い沸
点を有する有機液体混合物は、有機ビヒクル媒体として
採用され得る。
上記有機結合剤媒体としては、次の基準を満たす有機化
合物を使用し得る。
（ａ）有機結合剤媒体は、（ｉ）有機ビヒクル媒体に溶
け得るか又は（ii）有機ビヒクル媒体中で細かに分散し
得るものでなければならない。
（ｂ）上記（ii）の場合において、有機結合剤媒体は、
有機ビヒクル媒体の沸点よりも低い温度で融けるか又は
少なくとも軟化しなければならない。
（ｃ）上記有機結合剤媒体は、室温で金属顔料粒子（粉
末又はフレーク）を凝集させ、実質的に非粉塵性の固体
製品を供給し得るものでなければならない。液体有機結
合剤媒体は、一般に不適当であるが、或る種の液体、例
えば、フタル酸ジオクチルは、凝集性であるが軟質の粒
状体（例えば、重量で７５部のアルミニウムと２５部の
フタル酸ジオクチルとから成る粒状体は軟質の組成物で
あるが、重量で８５部のアルミニウムと１５部のフタル
酸ジオクチルとから成る粒状体は、もっと硬質である）
を生じ得る。したがって、液体有機結合剤媒体は、相溶
の固体有機結合剤媒体とともに比較的少量で使用される
ことが望ましい。
（ｄ）上記有機結合剤媒体は、この有機結合剤媒体が使
用される応用系（ペイント及びインク）に対して、これ
ら有機結合剤媒体は、膜の完璧性に対し積極的に寄与す
る膜形成剤であることが望ましい。
（ｅ）上記有機結合剤媒体は、視覚的美観を意図した塗
布用溶剤中の金属フレークの光反射特性を最大にするた
めできる限り光学的に透明でなければならない。
使用される有機結合剤媒体の量は、金属粒子を凝集性で
非粉塵性の塊に結合する有機結合剤媒体の能力に依存す
る。この点で、本発明に係る生産物は、従来のいわゆる
カプセル化組成物から区別されるべきである。なぜな
ら、カプセル化組成物においては、使用される有機材料
の作用は、個々の金属粒子を被覆して、隣合う金属粒子
を付着させないことであるからである。
金属顔料の重量に対して、１〜７０％の有機結合剤媒体
濃度が適当であることが判明した。ただし、３〜４５％
が望ましく、特に、５〜３０％が望ましい。有機結合剤
媒体の濃度が低すぎると、金属粒子の結合が不十分とな
ることがある。その後、特に生産物の運搬中に粉塵化現
象が生じ、爆発事故につながることがある。また、有機
結合剤媒体の濃度が低いと、生産物の分散性が劣ること
があることも判明した。
有機結合剤媒体の濃度が高すぎる場合には、有機ビヒク
ル媒体の除去前又は後に、軟質又は可塑質又は粘着性の
生産物形状になり始める。容認し得る程度の分散性を有
する所望の非粉塵性又は低粉化性の生産物を供給するの
に必要な量よりも多量の有機結合剤媒体は不必要であ
り、一般的には好ましくなく、その上、多くの場合不経
済である。
本発明において使用される金属顔料としては、アルミニ
ウム、亜鉛、銅、ニッケル、真鍮、青銅、錫、その他の
可鍛性金属、及びこれらの合金及び混合物のような金属
の粉末が含まれる。望ましい金属顔料は、アルミニウ
ム、青銅及び亜鉛から成るものである。金属顔料が実質
的に球状粒子から成る粉末である場合には、これら粒子
の径は、２〜２００μｍとするのが適当であり、特に５
〜７５μｍとするのが望ましい。
しかし、金属顔料は、フレーク状であって、0.02〜２μ
ｍの平均粒子厚さを有することが望ましい。幅は１５０
μｍ未満である。市販の金属顔料フレークは、特に、本
発明にかかる製造方法に適している。このような金属顔
料フレークは、幅８〜３５μｍ、平均粒子厚さ0.05〜1.
5μｍである。これらの金属顔料フレークは、箔状であ
っても又は非箔状であってもよい。箔状及び非箔状のア
ルミニウムフレークの代表例として、それぞれ、シルバ
ーラインリミテッドのエターナブライト（登録商標）系
列とスパークシルバー（登録商標）系列とを挙げ得る。
各系列内において、金属顔料フレークは、幅２５〜３５
μｍ、１５〜２４μｍ又は６〜１４μｍの粗い片、中間
の片又は微細な片とすることができる。２種以上の粉末
又はフレークの混合物を使用することができる。例え
ば、防錆仕上用生産物において、同一金属又は複数の異
なる金属の球状物又はフレークの混合物を使用し得るこ
とは効果的である。
適当な有機結合剤媒体の代表例として、以下に挙げるよ
うな天然樹脂及び合成樹脂が存在する。すなわち、酸化
性アルキド樹脂、非酸化性アルキド樹脂、ベンゾクアニ
ミン樹脂、カルボキシメチルセルロース樹脂、カルボキ
シエチルセルロース樹脂、セルロースアセテート、プロ
ピオン酸セルロースアセテート（ＣＡＰ）樹脂、ブチル
酸セルロースアセテート（ＣＡＢ）樹脂、コーパルエス
テル類、クマロン−インデン樹脂、クレゾール酸樹脂、
エポキシドエステル、エポキシドメラミン、エポキシド
フェノール縮合物、エステルゴム類、エチルセルロー
ス、メチルセルロース、エチルハイドロキシエチルセル
ロース、ハイドロキシエチル、ハイドロキシプロピルメ
チルセルロース、例えばハーキュリーズ（登録商標）シ
リーズのようなハイドロカーボン樹脂、ケトン樹脂、マ
レイン樹脂、メラミン樹脂、ロジン酸金属塩、硬化及び
不均化ロジン及びロジンエステル類のようなその他のロ
ジン誘導体、ニトロセルロース樹脂、石油樹脂、フェノ
ール樹脂、改質フェノール樹脂、ポリアクリルアミド樹
脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエス
テル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニ
ル樹脂等である。このようなポリマー樹脂の中で、特
に、アクリル共重合体樹脂、アクリルエステル樹脂、ポ
リアクリロニトリル、及びブタジエンまたは塩化ビニリ
デンとの共重合体等のアクリロニトリル共重合体樹脂；
ブタジエン／スチレン共重合体、メチルアクリレート及
びメチルメタアクリレート共重合体；ポリブテン樹脂、
ポリイソブチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポ
リビニルアセテート樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、
塩化ポリビニル樹脂、ポリビニルエーテル樹脂、ポリビ
ニルピロリドン及びポリスチレン樹脂等を挙げ得る。更
に適当な共重合体はスチレン／無水マレイン酸共重合体
樹脂及びスチレンセラミック樹脂、塩化ビニル共重合体
樹脂、塩化ビニル／ビニルエーテル共重合体樹脂及び塩
化ビニル／塩化ビニリデン共重合体樹脂である。その他
の適当な樹脂は、シリコン樹脂、テレペン樹脂及び尿素
樹脂である。或る特定の天然ゴム及び天然樹脂も、ま
た、本発明に係る有機結合剤媒体として使用し得る。こ
れらの中には、既に挙げたものの他に、アラビン（アラ
ビン酸のＣａおよびＭｇ塩がアラビノースやガラクトー
スなどと結合したもの）、カゼイン、ダンマル、キリン
血、カローヤ（ｋａｒｏｙａ）、鶏冠石、トラガカント
及びキサンタンが含まれる。
また、天然ろう及び合成ろうも有機結合剤媒体として適
当である。これらの代表例として、密ろう、カンデリ
ラ、カルナウバ、漆、モンタンろう及びパラフィンろう
のような天然ろう、及びポリエチレンろう及びポリプロ
ピレンろうのような合成ろう等を挙げる。
液体は、上述したように、単独に有機結合剤媒体として
使用するのに不適当であるが、例えば、ヒマシ油、スタ
ンド油、大豆油、サフラワー油、マッコウ鯨油及びこれ
らの誘導体のように天然産油の少量を使用することはで
きる。この場合、固体有機結合剤媒体とともに使用する
ことが望ましい。いずれかの液体有機結合剤媒体が使用
されるときには、この有機結合剤媒体は、使用される有
機ビヒクル媒体よりも高い沸点を有するべきである。
フタレート類、特に固形ジシクロヘキシルフタレート、
ブチルオレエート等の脂肪酸エステル類、2-エチルヘキ
シルアセテート類、ジイソデシルアジペート等のアジペ
ート類、樟脳、ポリアルキレングリコール誘導体類、ジ
イソオクチルマレエート等のマレエート類、トリブチ
ル、トリクレジル及びトリ-(2-エチルヘキシル）ホスフ
ェート等のホスフェート類、ジノニルセバケート類のセ
バケート類、ジノニルセバケート等のセバケート類、ジ
エチレングリコールモノステアレート等の脂肪酸グリコ
ールエステル類、テレフタレート類、トリメリット酸エ
ステル類、及びソルビタンモノステアレート及びソルビ
タントリステアレート等のソルビタンエステル類等のあ
る種の可塑剤及び滑剤も有機結合剤として適当である。
有機結合剤として適する界面活性剤には、アニオン性、
カチオン性及び、非イオン性のものが挙げられ、“Crod
afos CS”（登録商標）シリーズとしてCroda Chemicals
社から市販される固形アルキルエーテルホスフェート
類、アルカリトルエンスルホネート、アルカリキシレン
スルホネート、アルカリナフタリンスルホネート、アル
カリジイソロピルナフタリンスルホネート及びアルカリ
ドデシルベンゼンスルホネート等のアルキルアリールス
ルホネート及びそのアルカリ金属誘導体類、ナトリウム
ラウリルアルコールサルフェート等のアルコールサルフ
ェート類、ナトリウムジオクチルスルホサクシネート等
のスルホサクシネート類、ラウロイルサルコシン及びス
テアリルサルコシン等のサルコシネート類、ステアリル
アミン及びジステアリルアミン等の脂肪族アミン類、コ
コナツ脂肪酸アミンアセテート等のアミン塩類、ノニル
フェノールエトキシレート等のアルキルフェノールエト
キシレート類、オレイルアルコールエトキシレート等の
アルコールエトキシレート類、“Supronic E 800”（Ａ
ＢＭケミカル社の商品名）等の高級ポリオキシプロピレ
ン−ポリオキシエチレン共重合体類、ミリスチン酸ジエ
タノールアミド及びココナツ酸モノイソプロパノールア
ミド等のアルキロールアミド類、プロピレングルコール
モノステアレート及びセチルパルミテート等のエステル
類、“Empicryl”(Albright and Wilson社の商品名）シ
リーズとして市販される無水マレイン酸及びジイソブチ
レンのジナトリウム塩等の無水マレイン酸共重合体類、
Arco Chemical社から“ＳＭＡ”シリーズとして市販さ
れるスチレン／無水マレイン酸低分子量共重合体が包含
される。
本発明にかかる生産物の物理的形状は、例えば、金属
粉、有機結合剤媒体及び有機ビヒクル媒体から成る凝集
性ペースト混合物から有機ビヒクル媒体を除去すること
によって派生するような塊とすることができる。しか
し、取扱い性が良好で、しかも、できれば数量的測定可
能性を与えるタブレット、ペレット、粒状体、フレーク
又はビード（球状）のような形状が好都合である。
上述したような取扱い易い物理的形状にするために適当
な装置は、この分野の当業者にはよく知られている。例
えば、タブレットは、金属粉、有機結合剤媒体及び有機
ビヒクル媒体から成る凝集性ペーストを所望の大きさを
有するダイの中で加圧し、その後、上述した有機ビヒク
ル媒体を蒸発させることによって製造することができ
る。ペレット及び粒状体は、例えば市販されている造粒
機の場合のように、板に穿設された適当な大きさの多数
の孔を通じて前駆物質としての凝集性ペーストを圧入す
ることによって形成することができる。有機ビヒクル媒
体は、例えば蒸発によって再度、除去される。粒状体
は、「マルメライザー」（登録商標）の中で遠心力によ
り、例えばほぼ球状のビードに変換することができる。
２〜９ｍｍの径を有し、0.1〜1.5ｍｍの厚さを有するフ
レークは、前駆物質としての凝集性ペーストをロール乾
燥機に供給することによって製造することができる。有
機ビヒクル媒体の蒸発は、ロール乾燥機の加熱されたロ
ールに触れて生じ、薄い膜を残す。この膜は、ドクター
ブレードによって剥取られ、フレークに粉砕される。
本発明による製造方法の一態様によれば、金属顔料が大
きなせん断力を使用しないで水性の塗布溶剤中に微細に
分散可能な生産物を供給することができる。特に、アル
ミニウム顔料は、水と反応して水素ガスを発生させ、金
属表面の腐食によって輝きを失う。したがって、アルミ
ニウム顔料が使用時まで乾燥状態を保持することは、商
業的に有益なことである。例えば、アクリル樹脂類（こ
れは、アルカリ物質を加えることによって水又は水性塗
布用溶剤に溶解又は分散できる）、又はそれのみで水又
は水性塗布用溶剤中に分散するか又は酸、アルカリ又は
湿潤剤を加えることによって分散可能な界面活性剤が本
発明による製造方法では望ましい。
本発明の好適な態様においては、水分散性を促進する他
にアルミニウム顔料の腐食を防止するのを助ける有機結
合剤媒体が最も価値が高い。例えばホスフェートエステ
ルのようにこの技術分野において腐触防止剤として知ら
れている界面活性剤が特に好適である。
［実施例］ 以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
ただし、全ての部およびパーセントは、明記しない限り
重量表示による。
実施例１ ホワイトスピリット中に平均粒径１８μｍのアルミニウ
ム９０部を含むアルミニウムフレーク顔料ペースト138.
5部を、ホワイトスピリット中の「ステイベライト」
（登録商標）樹脂、即ち、一部水素添加したウッドロジ
ンの５０％溶液２０部と混和した。
得られた粘稠なペーストを、５ｍｍ間隔で配置された孔
径2.5mmの水平網目を通して押出し、平均６mmの長さを
有する凝集性粒状体を形成した。８０℃の空気循環炉中
においてホワイトスピリットを除去した後、９０％のア
ルミニウムを含有する99.3部の銀色粒状体が得られた。
英国標準410.1976に相当する１５０μｍの篩上で１分間
激しく撹拌した後、99.2％の粒状体が確保された。
上記粒状体は、脂肪族及び芳香族の炭化水素、ケトン、
エステル、アルコール及び薄いアルカリ水溶液中で分解
し、分散することが判明した。粒状体は、上述した溶剤
を使用したペイント及びインクに、直接混和させること
もできる。
また、他の用途においては、粒状体は、一様に光沢のあ
る銀色の成形品を製造するために、射出成形機中で塩化
ポリビニル粒状体と、直接混和させることもできる。
実施例２〜１２ 実施例１の方法は、表１に示された成分と割合とを使用
して繰り返された。掲記した各実施例において、生産物
は、実施例１の生産物に類似した本質的に非粉塵性の組
成物であった。
実施例１３ 実施例１のアルミニウムフレーク顔料ペースト138.5部
を、ホワイトスピリット中の「ステイベライト」樹脂の
５０％溶液２０部、黄色有機顔料組成物（マイクロリス
イエロー２Ｒ−Ａ、チバガイギーリミテッド）22.5部、
赤色有機顔料組成物（マイクロリスマゼンタＧ−Ａ、チ
バガイギーリミテッド）2.5部及びホワイトスピリット
１０部と混和した。
得られた粘稠なペーストを、実施例１の場合と同様に、
粉状化し、乾燥し、それによって粉塵濃度0.14％の鈍い
金色の粒状体１２４部を得た。低エネルギー撹拌によっ
て、エチルセルロースをベースとするインク溶剤に混入
すると、優れた印刷特性を有する鮮やかな金色の色彩が
得られた。
実施例１４ ９０部のアルミニウムを含有する箔状のアルミニウム顔
料（シルバーラインリミテッドの「エターナブライ
ト」）136.2部を、クマンローインデン樹脂（ブリテッ
シュスチールケミカルズリミテッド）の「ブリトレッズ
ＰＡ９５」）の５０％ホワイトスピリット溶液の２０部
と混和した。得られたペーストを、実施例１において述
べたような方法によって粒状化し、乾燥した。それによ
って、粉塵濃度0.09％の光沢のある銀色の固い粒状体9
9.1部が得られた。本実施例の生産物は、炭化水素溶剤
をベースとする変性アルキドペイント系中の出発物質と
しての箔状ペーストと同一含有量において比較される
と、不透明さ、光沢及び輝きの点で非常に類似してい
た。
実施例１５ ８５部の亜鉛フレークを含有する亜鉛フレークペースト
（シルバーラインリミテッドの２１ＨＦ）９５部を、高
速パドル撹拌によって、非変性炭化水素樹脂（セベレッ
ズ１００）の５０％ホワイトスピリット溶液３０部中に
拡散した。適度な流動性を有するペーストを、ロール乾
燥機によって、９０℃で乾燥し、粉塵濃度1.08％の薄い
フレークを形成した。
本実施例の生産物は、アルキド−硬質樹脂下塗り系に一
組入れられる場合には、高度の被覆能力を有し、一様に
滑らかな仕上げを与えた。
実施例１６ 実施例１にかかる方法を使用して、鈍い金色の青銅粉
（ロナルドブリトンリミテッド）９０部と、低分子量の
ポリアルファメチルスチレン樹脂の５０％ホワイトスピ
リット溶液２０部とを混和し、粒状化した。
本実施例の生産物は、エチルセルロースインク系とした
場合に、同じ金属含有量の青銅粉原料に類似した色彩特
性を与えた。
実施例１７ ８５部の金属を含有する平均粒径８μｍのアルミニウム
フレークペースト126.3部を、ダンマー（Damar；エイ．
エフ．シューターアンドカンパニーリミテッド）の５０
％ホワイトスピリット溶液３０部を使用して、粒状体し
た。粒状化のために必要な粘度を得るためには、２０部
のウルトラホワイトスピリットが必要であった。
乾燥された粒状体は、エステルをベースとするニトロセ
ルロースラッカー系として合体し、優れた光沢を有する
金属仕上げを与えた。
実施例１８ 実施例６の方法を繰り返した。ただし、アルミニウムペ
ーストの代わりに、５３μｍの平均粒径を有し、８５部
の金属含有量を有するアルミニウムフレークペースト10
9.1部を使用した。
類似の物理的特性を有する粒状体生産物が得られた。
実施例１９ 実施例１２の方法を繰り返した。ただし、１０部の「サ
ビニルイエロー２ＲＬＳ」と称する染料粉末（サンドー
ズリミテッド）と３０部の「サルベッソ１００」をアル
ミニウムフレーク有機結合剤媒体ペーストに添加した。
完全に混合し、粒状化し、乾燥した後、粉塵濃度0.15％
の鈍い金色の粒状体109.5部が得られた。
エチルセルロースインク系中でのパドル撹拌による拡散
に基づいて、染料の着色力は完全に発現され、それによ
って光沢があって、中間調金色の色彩が得られた。
実施例２０ 平均粒径１３μｍのアルミニウムフレークを７０部含有
し、耐酸性で、純粋で、非箔状のアルミニウムフレーク
ペースト（シルバーラインリミテッドのＳＳ５０００Ａ
Ｒ）を、５５℃において、ダイサイクロヘキシルフタレ
ート（ラポルテリミテッドの「ハーフレックスＣＰ」）
の５０％ホワイトスピリット溶液６０部と混和した。得
られた粘稠なペーストを、粒状化し、５０℃で乾燥し
た。これにより、粉塵濃度が0.12％の若干軟らかい凝集
性の粒状体が得られた。
上記ペーストを塩化ポリビニルペレットと５％（Ｗ／
Ｗ）の比率で乾燥混合し、射出成形すると、一様に光沢
があって、金属性外観を有する成形物が得られた。
実施例２１ 実施例２０のアルミニウムフレークペースト90.4部を、
ポリアルファメチルスチレン樹脂（ハーキュルズリミテ
ッドの「クリスタルレックスＦ１００」）の５０％ホワ
イトスピリット溶液５０部と混和した。粒状化し、８０
℃で乾燥してホワイトスピリットを除去した後、低エネ
ルギー撹拌によって、炭化水素、エステル又はケトンを
ベースとするインク類又はペイント類中に容易に拡散し
得る、硬く、光沢のある銀色の粒状体99.6部が得られ
た。
本実施例の生産物は、射出成形のためにポリ塩化ビニル
又はアクリルポリマーのペレットとも混合することがで
き、射出成形によって、光沢のある金属性外観を有し、
アルミニウムフレークが一様に分散した成形品が得られ
た。
実施例２２ 極細の亜鉛粉（アイエスシーアロイズリミテッド）９５
部を、エポキシ樹脂（シエルケミカルズリミテッドの
「エピコテ１００１」）の５０％エチレングリコール−
モノエチルエーテルアセテート溶液３０部に加えた。完
全に撹拌した後、適度な流動性を有する滑らかなペース
トを、ロール乾燥機に供給した。その後、エチレングリ
コール−モノエチルエーテルアセテートを、７５℃で除
去し、取扱い易い低粉化性（0.87％の粉塵濃度）のフレ
ーク状生産物を得た。
本実施例の生産物は、硬化剤が活性ポリアミドである下
塗り材の製造方法に特に適していた。
実施例２３ 実施例１のアルミニウムフレーク顔料ペースト130.8部
と、アクリル樹脂（ビー．エフ．グッドリッチリミテッ
ドの「カーボセットＸＬ２７」）の４０％エチレングリ
コール−モノエチルエーテルアセテート溶液37.5部と、
エチレングリコール−モノエチルエーテルアセテート１
０部とを、一緒にペースト化し、粉状化し、８０℃で乾
燥した。粉塵濃度0.25％の良好に形成された硬い粒状体
が得られた。
本実施例の生産物は、有機アミンを含有するアルコール
を含む水性インク溶剤に容易に拡散でき、ｐＨ値は８〜
8.5に維持されていた。
実施例２４ 実施例２０のアルミニウムフレーク顔料ペースト６３部
を、10.9部の水中において、ノニルフェノールエチレン
オキサイド濃縮液4.7部と混合した。ダイアンモニウム
ハイドロゲンホスフェートの１０％水溶液4.5部を混入
し、その後、グリセロールの２０％水溶液16.9部を混入
した。完全に混合した後、上記のものは組織が乾燥され
た。２０部の水を添加してペースト化し、粒状化し、８
０℃で乾燥して、粘稠、かつ凝集性ペーストとした。
粉塵濃度1.82％の乾燥粒状体は、低エネルギー撹拌によ
ってインクミルベース水溶液に容易に混和し、光沢のあ
る銀色の印刷物を製造することができた。
実施例２５ ミネラルスピリットを含有する非箔状アルミニウムペー
スト130.8部と、中間粒径のアルミニウムフレーク８５
部とを低速Ｚ−ブレード混合機の中でアルコールエトキ
シレートホスフェートの界面活性剤１部と混和した。ア
ルコールエトキシレート（テクサスフォーＶ２７，エイ
ビーエムケミカルズリミテッド）１４部に溶解した２，
４，７，9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ダイオール（サ
ーフィノール１０４、エアプロダクツリミテッド）を添
加し、完全に混合した。得られたペーストを、直径が３
mm(0.125インチ）の孔を有するダイを通して押出し、６
５℃で乾燥した。このようにして形成された粒状体は、
純水中で、また水性インク樹脂系及び水性ペイント樹脂
系中で優れた拡散性を有していた。
実施例２６ １２０部のアルミニウムを含有する箔状アルミニウムフ
レーク顔料ペースト（シルバーラインリミテッドの「エ
ターナブライト３０１」）173.8部を、7.5部のアルコー
ルエトキシレートホスフェートと混和した。アルコール
エトキシレートの界面活性剤18.5部を添加し、続いて、
部分的に加水分解されたポリビニルアセテート樹脂
（「ゲルバトール２０〜３０」］ケアンケミカルズリミ
テッド）４部の溶液を添加し、水８部に溶解した。更に
完全に混合した後、上記ペーストを押出し、粒状化し、
６５℃で乾燥した。
水中でゆっくり撹拌することによって、乾燥粒状体は容
易に拡散し、顔料の箔状特性は保持された。
実施例２７ 18.7部のダイサイクロヘキシルフタレート（ラポルテリ
ミテッドの「ホーフレックスＣＰ」）と3.3部のジオク
チルフタレート（ビー・アイ・ピーリミテッド）とを、
均質な液体が得られるまで一緒に加熱した。この液体
を、８８部のアルミニウムを含有する中間粒径の非箔状
アルミニウムフレーク顔料ペースト（「スパークシルバ
ー５５００」、シルバーラインリミテッド）136.4部と
混和し、押出し、粒状化した。この粒状体を７０℃で乾
燥した後、ポリ塩化ビニルの粒状体と混合し、射出成形
した。これにより、一様な光沢のある金属仕上げを成す
る製品が得られた。
実施例２８ ５６部のポリエチレンワックス（ＰＥ５２０，ヘキスト
ユーケーリミテッド）と、１４部のパラフィンワックス
（ケラワックス４２２、ケラワックスリミテッド）とを
７０部のミネラルスピリットに１３０℃で溶解し、予め
６５℃に加熱された中間粒径を有する非箔状アルミニウ
ムフレーク顔料ペースト203.4部（１３０部のアルミニ
ウム）と混和した。得られた混合物を４０℃に冷却した
後、押出し、粒状化し、７０℃で乾燥した。乾燥粒状体
は、特に低密度ポリエチレンの着色に適していた。
［発明の効果］ 本発明による製造方法によれば、低粉塵性若しくは非粉
塵性であって、ほとんど揮発性有機液体を含まない顔料
が得られ、粉塵爆発が生じない。また、貯蔵安定性も優
れた顔料組成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭51−137725（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−29648（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−128938（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−82848（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−85087（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−65731（ＪＰ，Ａ) 特公 昭44−11261（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】有機結合剤媒体から成る第１成分と金属顔
    料から成る第２成分のいずれか一方または両方が有機液
    体ビヒクルを含有する第１成分と第２成分を混合するこ
    とにより、金属顔料の重量を基準として３乃至４５重量
    ％の有機結合剤媒体、有機液体ビヒクル、および粉体状
    若しくはフレーク状金属顔料から成る凝集性ペーストを
    形成させ、 形成された凝集性ペーストを粒状体に細分化した後に略
    全ての有機液体ビヒクルを粒状体から除去するか、ある
    いは凝集性ペーストから略全ての有機液体ビヒクルを除
    去した後に得られる塊状物を粒状体に細分化することに
    より、生成した粒状体の少なくとも９８重量％が表示口
    径１５０μｍのシーブ上に保持されるようにするととも
    に、有機結合剤媒体から成るマトリックス中に分散した
    多数の金属粒子を各々の粒状体に含有させることを特徴
    とする低粉塵性若しくは非粉塵性の固形金属顔料の製造
    方法であって、 前記有機結合剤媒体が、前記有機液体ビヒクル中に溶解
    または分散し得るとともに、室温で前記金属顔料粒子を
    結合し得る媒体であり、前記有機液体ビヒクル中に分散
    し得る場合には、該有機液体ビヒクルの沸点以下の融点
    または軟化点を有することを特徴とする金属顔料組成物
    の製造方法。
  2. 【請求項２】前記凝集性ペーストを形成する工程が、 金属粉末またはフレーク化した金属箔を有機液体ビヒク
    ルとともに湿式ボールミル処理して金属フレークを形成
    する工程と、 金属フレークと有機液体ビヒクルの混合物を湿式ふるい
    処理をして、平均粒子厚さ0.02乃至２μｍ、幅８乃至３
    ５μｍの金属フレークを５５乃至８０重量％含む湿潤ペ
    ーストを生成する工程と、 前記湿潤ペーストと有機結合剤媒体とを混合して、金属
    顔料の重量を基準として３乃至４５％の有機結合剤媒体
    を含む凝集性ペーストを生成する工程とからなり、 得られた凝集性ペーストを粒状体に細分化し、該粒状体
    から略全ての有機液体ビヒクルを除去することにより、
    生成した粒状体の少なくとも９８重量％が表示口径１５
    ０μｍのシーブ上に保持されるようにするとともに、有
    機結合剤媒体から成るマトリックス中に分散した多数の
    金属粒子を各々の粒状体に含有させることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項に記載の金属顔料組成物の製
    造方法。
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