JPH0453836B2 - - Google Patents
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- JPH0453836B2 JPH0453836B2 JP13978886A JP13978886A JPH0453836B2 JP H0453836 B2 JPH0453836 B2 JP H0453836B2 JP 13978886 A JP13978886 A JP 13978886A JP 13978886 A JP13978886 A JP 13978886A JP H0453836 B2 JPH0453836 B2 JP H0453836B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum nitride
- nitride ceramics
- aln
- silicon oxide
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は、窒化アルミニウムを主成分とする
セラミツクス焼結体のメタライズ方法に関する。
セラミツクス焼結体のメタライズ方法に関する。
半導体を支持する役目をもつ基板やパツケージ
用のセラミツクスとしては、これまで専らアルミ
ナが多用されてきたが、その熱伝導率が低いため
半導体素子の発熱と放熱が問題となる高集積・高
密度実装用の基板としては適当ではない。これに
対して、酸化イツトリウムあるいは酸化カルシウ
ムなどを0.5〜5.0重量％含有する窒化アルミニウ
ム（AlN）は、アルミナと同様の高い体積抵抗
率、高い絶縁耐圧、低い誘電率をもち、かつ高い
熱伝導率（アルミナの５〜８倍）、低い熱膨張率
（シリコンに近い）および高い強度（アルミナの
約２倍）を有しているので、素子発熱とその放熱
が問題となるパワーIC、LSIおよびVLSIなどの
基板あるいはパツケージ材料として有望視され
る。
用のセラミツクスとしては、これまで専らアルミ
ナが多用されてきたが、その熱伝導率が低いため
半導体素子の発熱と放熱が問題となる高集積・高
密度実装用の基板としては適当ではない。これに
対して、酸化イツトリウムあるいは酸化カルシウ
ムなどを0.5〜5.0重量％含有する窒化アルミニウ
ム（AlN）は、アルミナと同様の高い体積抵抗
率、高い絶縁耐圧、低い誘電率をもち、かつ高い
熱伝導率（アルミナの５〜８倍）、低い熱膨張率
（シリコンに近い）および高い強度（アルミナの
約２倍）を有しているので、素子発熱とその放熱
が問題となるパワーIC、LSIおよびVLSIなどの
基板あるいはパツケージ材料として有望視され
る。
一方、セラミツクスうを半導体用基板として用
いる際には、導体回路形成のためにメタライズす
ることが必要となる。このメタライズ層は、基板
であるセラミツクスと強固に結合し、緻密であつ
て、素子を実装するときの接合性と機密性などに
優れているとが要求される。アルミナにおいて
は、高融点金属のモリブデンあるいはタングステ
ン粉体と、活性化金属であるマンガンまたはチタ
ン粉体の混合粉体をその表面に塗布し、弱酸化性
雰囲気中において1300℃乃至1550℃の温度で焼成
するメタライズ方法がいわゆる高融点金属法また
はテレフンケン法として知られている。
いる際には、導体回路形成のためにメタライズす
ることが必要となる。このメタライズ層は、基板
であるセラミツクスと強固に結合し、緻密であつ
て、素子を実装するときの接合性と機密性などに
優れているとが要求される。アルミナにおいて
は、高融点金属のモリブデンあるいはタングステ
ン粉体と、活性化金属であるマンガンまたはチタ
ン粉体の混合粉体をその表面に塗布し、弱酸化性
雰囲気中において1300℃乃至1550℃の温度で焼成
するメタライズ方法がいわゆる高融点金属法また
はテレフンケン法として知られている。
AlN基板のメタライズ方法としては、従来次
の３方法が知られている。即ち、 (1) AlNを1000℃乃至1400℃に加熱し、酸化し
てアルミナ（Al2O3）層を形成してからAlN基
板上に銅板を配置し、酸素分圧および温度を
Cu−Ｏ系の共晶温度に精密に制御した電気炉
中に接合処理を行つてメタライズする方法。
の３方法が知られている。即ち、 (1) AlNを1000℃乃至1400℃に加熱し、酸化し
てアルミナ（Al2O3）層を形成してからAlN基
板上に銅板を配置し、酸素分圧および温度を
Cu−Ｏ系の共晶温度に精密に制御した電気炉
中に接合処理を行つてメタライズする方法。
(2) AlN基板表面に金、銀−パラジウム、銅な
どとガラス成分を含むペーストを塗布したの
ち、これを焼成してメタライズする方法。
どとガラス成分を含むペーストを塗布したの
ち、これを焼成してメタライズする方法。
上記(1)の方法による基板はDBC（Direct Bond
Copper）基板として知られているが、接合処理
にあたつて酸素分圧と温度の厳密な制御が要求さ
れ、条件設定のわずかな相違によりAlN基板と
銅層との接合強度、気密性にバラツキ生じやす
い。またAlNと銅の熱膨張係数が大きく異なる
ため、周囲温度の影響により両者に歪みを生じ信
頼性に問題がでてくる。(2)の方法はいわゆる厚膜
法であるが、基板とメタライズ層の接合強度は
1.2〜2.0Kg／mm2のレベルであり、さらにハンダ付
けおよびろう付け性が劣り気密性も不充分であつ
た。
Copper）基板として知られているが、接合処理
にあたつて酸素分圧と温度の厳密な制御が要求さ
れ、条件設定のわずかな相違によりAlN基板と
銅層との接合強度、気密性にバラツキ生じやす
い。またAlNと銅の熱膨張係数が大きく異なる
ため、周囲温度の影響により両者に歪みを生じ信
頼性に問題がでてくる。(2)の方法はいわゆる厚膜
法であるが、基板とメタライズ層の接合強度は
1.2〜2.0Kg／mm2のレベルであり、さらにハンダ付
けおよびろう付け性が劣り気密性も不充分であつ
た。
従つてAlNを高熱伝導性半導体基板として実
用化するには、信頼性および経済性に優れたメタ
ライズ方法を確立することが必要である。
用化するには、信頼性および経済性に優れたメタ
ライズ方法を確立することが必要である。
この発明は上記の欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的とするところは接合強度および気
密性に優れかつ経済性にも優れた窒化アルミニウ
ムセラミツクスのメタライズ方法を提供するにあ
る。
あり、その目的とするところは接合強度および気
密性に優れかつ経済性にも優れた窒化アルミニウ
ムセラミツクスのメタライズ方法を提供するにあ
る。
の発明は窒化アルミニウムセラミツクスの表面
にあらかじめ酸化シリコンの被膜を形成した後、
高融点金属と活性化金属の混合粉体で被覆し、弱
酸化性雰囲気中で焼成して窒化アルミニウムセラ
ミツクスをメタライズしたのでその目的を達成す
る。
にあらかじめ酸化シリコンの被膜を形成した後、
高融点金属と活性化金属の混合粉体で被覆し、弱
酸化性雰囲気中で焼成して窒化アルミニウムセラ
ミツクスをメタライズしたのでその目的を達成す
る。
すなわち、窒化アルミニウムセラミツクスをモ
リブデンあるいはタングステンからなる高融点金
属とマンガンあるいはマンガン−チタンからなる
活性化金属の混合粉体で被覆し、水素ガスを水中
にバブルさせた水素−水蒸気系混合ガスよりなる
弱酸化性雰囲気中で焼成しても良好なメタライズ
層は得られないが、AlN表面上に酸化シリコン
の被膜を形成してから高融点金属と活性化金属の
混合粉体で被覆し弱酸化性雰囲気中で焼成すれば
良好なメタライズ層が得られることを見出したも
のである。換言すると、AlNにアルミナのメタ
ライズ方法であるテレフンケン法を直接的に適用
することできないが、AlN表面を酸化シリコン
に変換しておけばテレフンケン法をそのまま適用
できるというのである。
リブデンあるいはタングステンからなる高融点金
属とマンガンあるいはマンガン−チタンからなる
活性化金属の混合粉体で被覆し、水素ガスを水中
にバブルさせた水素−水蒸気系混合ガスよりなる
弱酸化性雰囲気中で焼成しても良好なメタライズ
層は得られないが、AlN表面上に酸化シリコン
の被膜を形成してから高融点金属と活性化金属の
混合粉体で被覆し弱酸化性雰囲気中で焼成すれば
良好なメタライズ層が得られることを見出したも
のである。換言すると、AlNにアルミナのメタ
ライズ方法であるテレフンケン法を直接的に適用
することできないが、AlN表面を酸化シリコン
に変換しておけばテレフンケン法をそのまま適用
できるというのである。
次にこの発明の実施例を図面にもとづいて説明
する。窒化アルミニウムセラミツクス１１
（AlN）は１重量％の酸化イツトリウムを焼結助
剤として含有しホツトプレス法で作製したものを
用いた。このAlNの表面にシリコンアルコラー
ト（Si（OC5H11）4）の水−イソプロピルアルコー
ル溶液あるいは水−エチルアルコール溶液をデイ
ツプ法で塗布し、150℃乃至500℃の温度で加熱処
理して0.8μｍ厚でAlNに強固に結合した緻密な酸
化シリコン被膜１２を形成させた。塗布方法はデ
ツプ法の他、スプレー法も適用できるし、酸化シ
リコンの被膜厚さは塗布方法あるいは塗布回数な
どにより任意に制御できる。酸化シリコンは次の
化学反応を経て形成される。
する。窒化アルミニウムセラミツクス１１
（AlN）は１重量％の酸化イツトリウムを焼結助
剤として含有しホツトプレス法で作製したものを
用いた。このAlNの表面にシリコンアルコラー
ト（Si（OC5H11）4）の水−イソプロピルアルコー
ル溶液あるいは水−エチルアルコール溶液をデイ
ツプ法で塗布し、150℃乃至500℃の温度で加熱処
理して0.8μｍ厚でAlNに強固に結合した緻密な酸
化シリコン被膜１２を形成させた。塗布方法はデ
ツプ法の他、スプレー法も適用できるし、酸化シ
リコンの被膜厚さは塗布方法あるいは塗布回数な
どにより任意に制御できる。酸化シリコンは次の
化学反応を経て形成される。
Si（OC5H11）4）＋4H2O→Si（OH）4＋4C
5H11OH……(1) Si（OH）4→SiO2＋H2O↑ ……(2) (1)式はアルコラート溶液中での加水分解反応で
あり、(2)式は加熱処理時の反応である。本発明の
場合酸化シリコンは1μｍ前後の厚さで充分その
目的を達成する。
5H11OH……(1) Si（OH）4→SiO2＋H2O↑ ……(2) (1)式はアルコラート溶液中での加水分解反応で
あり、(2)式は加熱処理時の反応である。本発明の
場合酸化シリコンは1μｍ前後の厚さで充分その
目的を達成する。
AlN表面に対する酸化シリコンの被膜形成は
スパツタなどの物理的方法でも可能である。一方
市販のモリブデンとマンガンの粉体を重量で80対
20の割合で秤量し、これに有機溶剤と粘結剤を加
えてらいかい機で混合粉砕して粒径が5μｍ以下
のスラリーとなし、スクリーン印刷法で酸化シリ
コン被膜上に18μｍの厚さに塗布してモリブデン
とマンガンの混合粉体１３を被覆した。これを電
気炉中で温度50℃の水中をバブリングした水素を
流しながら焼成した。昇温は300℃／時間の速度
で行い、最高温度1400℃で１時間保持した。得ら
れたモリブデンのメタライズ層１５の厚さは11μ
ｍであつた。このあとメタライズ層１５に無電解
メツキ法で4μｍの厚さにニツケルメツキを施し
た。これを水素と窒素の混合雰囲気中において
820℃×15分の熱処理を行つてメツキの剥離、フ
クレなどの有無を検査し欠陥のないことを確かめ
た。次にニツケルメツキしたAlN基板と厚さ３
mmのFe−Ni合金（ニツケル42重量％）を銀ろう
（BAG−８）によつて接合し、その気密性をヘリ
ウムリーク試験によつて調べた。接合部のヘリウ
ムリーク量は１×10-8（atm・ml／sec）以下であ
り、気密性は良好であつた。さらにメツキ処理し
たAlN基板上に直径が0.5mmの銅線を共晶ハンダ
（40％Pb−60％Sn）でハンダ付けしてその引張試
験を行つた。この試験では全て銅線が破断し、メ
タライズ層１５とAlN基板の界面およびメタラ
イズ層とメツキ界面などでの破損はなかつた。銅
線が破断したときの単位面積あたりの強度は25
Kg／mm2であり、本発明の方法によるAlN基板と
メタライズ層の界面は25Kg／mm2以上の強度がある
ことがわかつた。
スパツタなどの物理的方法でも可能である。一方
市販のモリブデンとマンガンの粉体を重量で80対
20の割合で秤量し、これに有機溶剤と粘結剤を加
えてらいかい機で混合粉砕して粒径が5μｍ以下
のスラリーとなし、スクリーン印刷法で酸化シリ
コン被膜上に18μｍの厚さに塗布してモリブデン
とマンガンの混合粉体１３を被覆した。これを電
気炉中で温度50℃の水中をバブリングした水素を
流しながら焼成した。昇温は300℃／時間の速度
で行い、最高温度1400℃で１時間保持した。得ら
れたモリブデンのメタライズ層１５の厚さは11μ
ｍであつた。このあとメタライズ層１５に無電解
メツキ法で4μｍの厚さにニツケルメツキを施し
た。これを水素と窒素の混合雰囲気中において
820℃×15分の熱処理を行つてメツキの剥離、フ
クレなどの有無を検査し欠陥のないことを確かめ
た。次にニツケルメツキしたAlN基板と厚さ３
mmのFe−Ni合金（ニツケル42重量％）を銀ろう
（BAG−８）によつて接合し、その気密性をヘリ
ウムリーク試験によつて調べた。接合部のヘリウ
ムリーク量は１×10-8（atm・ml／sec）以下であ
り、気密性は良好であつた。さらにメツキ処理し
たAlN基板上に直径が0.5mmの銅線を共晶ハンダ
（40％Pb−60％Sn）でハンダ付けしてその引張試
験を行つた。この試験では全て銅線が破断し、メ
タライズ層１５とAlN基板の界面およびメタラ
イズ層とメツキ界面などでの破損はなかつた。銅
線が破断したときの単位面積あたりの強度は25
Kg／mm2であり、本発明の方法によるAlN基板と
メタライズ層の界面は25Kg／mm2以上の強度がある
ことがわかつた。
次にこの発明の他の実施例を説明する。市販の
モリブデン、マンガンおよびチタンの粉体を重量
で80対15対５の割合で秤量し、有機溶剤、粘結剤
を加え、らいかい機で混合粉砕し5μｍ以下の粒
径の粉体を含むスラリーを調整した。これを第１
実施例と同様の条件で処理した窒化アルミニウム
セラミツクス１１の酸化シリコン被膜１２上に
20μｍ厚さに印刷してモリブデンとマンガンとチ
タンの混合粉体の被膜を形成し、20℃の水中を通
した水素ガス雰囲気中で温度1450℃において１時
間焼成し、モリブデンメタライズ層を形成した。
このメタライズ層について第１実施例と同様の特
性評価を行つた。その結果は第１実施例と同じく
良好であつた。
モリブデン、マンガンおよびチタンの粉体を重量
で80対15対５の割合で秤量し、有機溶剤、粘結剤
を加え、らいかい機で混合粉砕し5μｍ以下の粒
径の粉体を含むスラリーを調整した。これを第１
実施例と同様の条件で処理した窒化アルミニウム
セラミツクス１１の酸化シリコン被膜１２上に
20μｍ厚さに印刷してモリブデンとマンガンとチ
タンの混合粉体の被膜を形成し、20℃の水中を通
した水素ガス雰囲気中で温度1450℃において１時
間焼成し、モリブデンメタライズ層を形成した。
このメタライズ層について第１実施例と同様の特
性評価を行つた。その結果は第１実施例と同じく
良好であつた。
以上の実施例では高融点金属としてモリブデン
を用いるがタングステンを用いてもモリブデンの
場合と同様の結果が得られることを実験的に確認
した。
を用いるがタングステンを用いてもモリブデンの
場合と同様の結果が得られることを実験的に確認
した。
上述の実施例に述べたような弱酸化性雰囲気に
おいては、モリブデンあるいはタングステン等の
高融点金属は酸化されることがないが、マンガ
ン、チタン等の活性化金属は酸化されてそれぞれ
酸化マンガン、酸化チタン等となる。一方酸化シ
リコンの被膜１２は、弱酸化性雰囲気中で窒化ア
ルミニウムセラミツクスAlNを酸化してアルミ
ナ（Al2O3）に変化させる反応を容易にすると推
定され、このためにあとに述べるガラス化反応が
可能となる。生成した中間層１４（アルミナ層と
思われる）は、上述の酸化マンガン、酸化チタン
あるいは酸化シリコン反応してガラス層１６を形
成しモリブデン粉体１７の間隙を埋めてメタライ
ズ層１５が形成される。このガラス層１６は中間
層１４と化学的に結合しているためにメタライズ
層１５と窒化アルミニウムセラミツクス１１との
接合強度は大きい。さらにこのガラス層は緻密に
モリブデン粉体１７の間隙を埋めるためにメタラ
イズ層１５は気密に窒化アルミニウムセラミツク
ス１１と接合する。
おいては、モリブデンあるいはタングステン等の
高融点金属は酸化されることがないが、マンガ
ン、チタン等の活性化金属は酸化されてそれぞれ
酸化マンガン、酸化チタン等となる。一方酸化シ
リコンの被膜１２は、弱酸化性雰囲気中で窒化ア
ルミニウムセラミツクスAlNを酸化してアルミ
ナ（Al2O3）に変化させる反応を容易にすると推
定され、このためにあとに述べるガラス化反応が
可能となる。生成した中間層１４（アルミナ層と
思われる）は、上述の酸化マンガン、酸化チタン
あるいは酸化シリコン反応してガラス層１６を形
成しモリブデン粉体１７の間隙を埋めてメタライ
ズ層１５が形成される。このガラス層１６は中間
層１４と化学的に結合しているためにメタライズ
層１５と窒化アルミニウムセラミツクス１１との
接合強度は大きい。さらにこのガラス層は緻密に
モリブデン粉体１７の間隙を埋めるためにメタラ
イズ層１５は気密に窒化アルミニウムセラミツク
ス１１と接合する。
この発明では窒化アルミニウムセラミツクスの
表面にあらかじめ酸化シリコンの被膜を形成して
から、高融点金属と活性化金属の混合粉体の被膜
を形成し、弱酸化性雰囲気中で焼成することとし
たので、酸化シリコンにより窒化アルミニウムセ
ラミツクスの中間層への変化が容易となる結果活
性化金属の酸化物と窒化アルミニウムセラミツク
ス表面に形成された中間層とのガラス化反応が可
能となり、気密正に優れかつ接合強度の大きなメ
タライズ層を形成することになる。またこの方法
によればアルミナのメタライズに使用される工業
的に確立された高融点金属法（あるいはテレフン
ケン法）をそのまま利用できるので既存の設備を
使用することができ経済性に優れたメタライ方法
であるということができる。
表面にあらかじめ酸化シリコンの被膜を形成して
から、高融点金属と活性化金属の混合粉体の被膜
を形成し、弱酸化性雰囲気中で焼成することとし
たので、酸化シリコンにより窒化アルミニウムセ
ラミツクスの中間層への変化が容易となる結果活
性化金属の酸化物と窒化アルミニウムセラミツク
ス表面に形成された中間層とのガラス化反応が可
能となり、気密正に優れかつ接合強度の大きなメ
タライズ層を形成することになる。またこの方法
によればアルミナのメタライズに使用される工業
的に確立された高融点金属法（あるいはテレフン
ケン法）をそのまま利用できるので既存の設備を
使用することができ経済性に優れたメタライ方法
であるということができる。
第１図はこの発明の実施例のメタライズ層形成
前の窒化アルミニウムセラミツクスを示す模式断
面図、第２図はこの発明の実施例のメタライズ層
を形成した窒化アルミニウムセラミツクスを示す
模式断面図である。 １１……窒化アルミニウムセラミツクス、１２
……酸化シリコンの被膜、１３……モリブデンと
マンガンの混合粉体の被膜。
前の窒化アルミニウムセラミツクスを示す模式断
面図、第２図はこの発明の実施例のメタライズ層
を形成した窒化アルミニウムセラミツクスを示す
模式断面図である。 １１……窒化アルミニウムセラミツクス、１２
……酸化シリコンの被膜、１３……モリブデンと
マンガンの混合粉体の被膜。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウムセラミツクスの表面にあら
かじめ酸化シリコンの被膜を形成した後、高融点
金属と活性化金属の混合粉体の被膜を形成し、弱
酸化性雰囲気中で焼成するとを特徴とする窒化ア
ルミニウムセラミツクスのメタライズ方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のメタライズ方法
において、窒化アルミニウムセラミツクスは酸化
イツトリウムを含有することを特徴とする窒化ア
ルミニウムセラミツクスのメタライズ方法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載のメタライズ方法
において、シリコンのアルコラート溶液を塗布し
加熱焼成して酸化シリコンの被膜を形成すること
を特徴とする窒化アルミニウムセラミツクスのメ
タライズ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13978886A JPS62297286A (ja) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | 窒化アルミニウムセラミツクスのメタライズ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13978886A JPS62297286A (ja) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | 窒化アルミニウムセラミツクスのメタライズ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297286A JPS62297286A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0453836B2 true JPH0453836B2 (ja) | 1992-08-27 |
Family
ID=15253440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13978886A Granted JPS62297286A (ja) | 1986-06-16 | 1986-06-16 | 窒化アルミニウムセラミツクスのメタライズ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62297286A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2537653B2 (ja) * | 1988-02-12 | 1996-09-25 | 株式会社日立製作所 | 窒化アルミニウム基板と製法及び半導体装置 |
-
1986
- 1986-06-16 JP JP13978886A patent/JPS62297286A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62297286A (ja) | 1987-12-24 |
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