JPH0453891A - 水性エマルジョン型粘着剤の製造方法 - Google Patents
水性エマルジョン型粘着剤の製造方法Info
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- JPH0453891A JPH0453891A JP16220790A JP16220790A JPH0453891A JP H0453891 A JPH0453891 A JP H0453891A JP 16220790 A JP16220790 A JP 16220790A JP 16220790 A JP16220790 A JP 16220790A JP H0453891 A JPH0453891 A JP H0453891A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、各種被着対象物への接着性、及び塗工紙を表
面基材に使用した場合の耐湿度劣化性に優れた水性エマ
ルジョン型粘着剤の製造方法に関するものである。
面基材に使用した場合の耐湿度劣化性に優れた水性エマ
ルジョン型粘着剤の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、粘着剤としては、接着性、塗工適性、乾燥性、耐
水性なとの点て優れている芳香族類、エステル類、ケト
ン類なとの有機溶剤を用いた、いわゆる溶液型粘着剤か
主力であった。しかし近年、省資源、無公害、安全衛生
面より、水性エマルジョン型粘着剤か注目され、なかで
もポリアクリル酸アルキルエステル共重合体を主成分と
した水性エマルジョン型粘着剤の市場占有率か年々上昇
している。
水性なとの点て優れている芳香族類、エステル類、ケト
ン類なとの有機溶剤を用いた、いわゆる溶液型粘着剤か
主力であった。しかし近年、省資源、無公害、安全衛生
面より、水性エマルジョン型粘着剤か注目され、なかで
もポリアクリル酸アルキルエステル共重合体を主成分と
した水性エマルジョン型粘着剤の市場占有率か年々上昇
している。
水性エマルジョン型粘着剤の用途は、テープ。
一般ラベル、冷凍食品用ラベル、ステッカ−、シール、
ビジネスフォーム用などてあり、被着対象物の材質は、
プラスチック、金属、ガラス、紙。
ビジネスフォーム用などてあり、被着対象物の材質は、
プラスチック、金属、ガラス、紙。
陶器９段ポールケースなと多方面に及んでいる。
特にプラスチック製品は増大傾向が続き、なかでもポリ
オレフィン系樹脂の占める割合は、安全。
オレフィン系樹脂の占める割合は、安全。
衛生、コスト、機能性の面で漸増している。
−船釣（二、水性エマルション型粘着剤は、溶液型粘着
剤に比較して耐水性、耐湿性、接着性、乾燥性、安定性
なとの点て劣る傾向にあり、特に、ポリオレフィン系被
着対象物に対する接着強度の向」二か要望されている。
剤に比較して耐水性、耐湿性、接着性、乾燥性、安定性
なとの点て劣る傾向にあり、特に、ポリオレフィン系被
着対象物に対する接着強度の向」二か要望されている。
一方、近年粘着塗上物の表面基材の種類か増え、特にキ
ャストコート紙、コート紙などに代表される、塗工紙ど
よはれる紙基材に塗工される用途か増加している。これ
らの塗工紙を表面基材とし、水性エマルション型粘着剤
を塗工した粘着塗工物を高温、多湿下に放置する事によ
り、接着力、タンクなとの粘着物性か著しく低下する現
象（以下、耐湿度劣化性と呼ぶ）か知られている。
ャストコート紙、コート紙などに代表される、塗工紙ど
よはれる紙基材に塗工される用途か増加している。これ
らの塗工紙を表面基材とし、水性エマルション型粘着剤
を塗工した粘着塗工物を高温、多湿下に放置する事によ
り、接着力、タンクなとの粘着物性か著しく低下する現
象（以下、耐湿度劣化性と呼ぶ）か知られている。
従来より、各種被着対象物への接着性の向上する方法、
耐湿度劣化性を改良する方法については、それぞれ文献
かあるか、これら問題点を同時に解決する改良手段の報
告はみられない。すなわち、各種被着対象物への接着性
向上の方法については、２段重合又は３段重合に代表さ
れる多段重合により構造的に特徴をもたせたもの、エチ
し・シー酢酸ビニル系樹脂を混合する方法、ロジン系樹
脂１右油系樹脂に代表される粘着付与剤を混合する方法
なと多数存在するか、耐湿度劣化性に関しては、改良の
方策とは、なっていない。
耐湿度劣化性を改良する方法については、それぞれ文献
かあるか、これら問題点を同時に解決する改良手段の報
告はみられない。すなわち、各種被着対象物への接着性
向上の方法については、２段重合又は３段重合に代表さ
れる多段重合により構造的に特徴をもたせたもの、エチ
し・シー酢酸ビニル系樹脂を混合する方法、ロジン系樹
脂１右油系樹脂に代表される粘着付与剤を混合する方法
なと多数存在するか、耐湿度劣化性に関しては、改良の
方策とは、なっていない。
一方、耐湿度劣化性に関しては、コー］・紙基材中に含
まれる金属イオンと粘着剤中のカルホキシル基との間の
金属架橋を抑制するために金属イオン封鎖剤なとの添加
か検討されているか（特開昭６３−２２８８．４号公報
）、この方法は、耐湿度劣化性には効果かみとめられる
か、ポリオレフィン系被着対象物及び、ダンホールなと
の粗面への接着性か低くなるなとの欠点かあり、接着性
と耐湿度劣化性とをバランスよく向上させる手段とはな
っていない。
まれる金属イオンと粘着剤中のカルホキシル基との間の
金属架橋を抑制するために金属イオン封鎖剤なとの添加
か検討されているか（特開昭６３−２２８８．４号公報
）、この方法は、耐湿度劣化性には効果かみとめられる
か、ポリオレフィン系被着対象物及び、ダンホールなと
の粗面への接着性か低くなるなとの欠点かあり、接着性
と耐湿度劣化性とをバランスよく向上させる手段とはな
っていない。
（発明か解決しようとする課題）
本発明は上記の種々の欠点を改良し、各種被着対象物へ
の接着性、及び、塗工紙を表面基材に使用した場合の耐
湿度劣化性に優れた水性エマルジョン型粘着剤の製造方
法を提供するものである。
の接着性、及び、塗工紙を表面基材に使用した場合の耐
湿度劣化性に優れた水性エマルジョン型粘着剤の製造方
法を提供するものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、炭素数４〜１２のアルキル基を有するアクリ
ル酸アルキルエステルを主成分とし、α。
ル酸アルキルエステルを主成分とし、α。
β−エチレン性不飽和カルボン酸を０．５〜５重量％を
含むモノマーを乳化重合して水性エマルション型粘着剤
を得るに際し、上記α、β−エチレン性不飽和カルボン
酸の４０重量％までの量を含み得るモノマー混合物の５
０〜９９，８重量％を乳化重合して水性エマルジョンを
生成し、次いで該エマルションの存在下に上記α、β−
エチレン性不飽和カルボン酸の残量を単独で、もしくは
、他のモノマーとの混合物として乳化重合せしめてなる
水性エマルション型粘着剤の製造方法である。
含むモノマーを乳化重合して水性エマルション型粘着剤
を得るに際し、上記α、β−エチレン性不飽和カルボン
酸の４０重量％までの量を含み得るモノマー混合物の５
０〜９９，８重量％を乳化重合して水性エマルジョンを
生成し、次いで該エマルションの存在下に上記α、β−
エチレン性不飽和カルボン酸の残量を単独で、もしくは
、他のモノマーとの混合物として乳化重合せしめてなる
水性エマルション型粘着剤の製造方法である。
本発明の水性エマルジョン型粘着剤は、アクリル酸アル
キルエステルを主成分とするアクリル系樹脂のエマルジ
ョンである。アクリル系樹脂に使用される炭素数４〜１
２のアルキル基を有するアクリル酸エステルとしては、
アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オ
クチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸デ
ンル、アクリル酸ラウリルなとの直鎖又は分岐した脂肪
酸アルコールのアクリル酸エステルをあげることかでき
る。二種以上の併用もさしつかえない。これらのアクリ
ル酸エステルはアクリル系樹脂を形成するモノマー総量
の６０〜９９．５重量％．好ましくは７０〜９０重量％
を使用する。α、β−エチレン性不飽和カルボン酸とし
ては、アクリル酸メタクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、マレイン酸、フマール酸なとかあけられる。
キルエステルを主成分とするアクリル系樹脂のエマルジ
ョンである。アクリル系樹脂に使用される炭素数４〜１
２のアルキル基を有するアクリル酸エステルとしては、
アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オ
クチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸デ
ンル、アクリル酸ラウリルなとの直鎖又は分岐した脂肪
酸アルコールのアクリル酸エステルをあげることかでき
る。二種以上の併用もさしつかえない。これらのアクリ
ル酸エステルはアクリル系樹脂を形成するモノマー総量
の６０〜９９．５重量％．好ましくは７０〜９０重量％
を使用する。α、β−エチレン性不飽和カルボン酸とし
ては、アクリル酸メタクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、マレイン酸、フマール酸なとかあけられる。
本発明のアクリル系樹脂にはト記モノマーの他に、アク
リル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキ
シプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタ
クリル酸β−ヒトロギシプロピルのヒドロキシル基含有
アクリル酸エステルもしくはメタアクリル酸エステル、
アクリルアミドおよびＮ−メチロールアクリルアミド、
Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミドなとのアクリルアミ
ド誘導体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルアクリ
ル酸プロピルなとの炭素数３以下のアルキル基を有する
アクリル酸アルキルエステル、アルキルの炭素数か１〜
４個であるメタクリル酸エステル、酢酸ビニル、スチレ
ン、アクリロニトリルなとのモノマーを共重合させて得
ることかてきる。
リル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキ
シプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタ
クリル酸β−ヒトロギシプロピルのヒドロキシル基含有
アクリル酸エステルもしくはメタアクリル酸エステル、
アクリルアミドおよびＮ−メチロールアクリルアミド、
Ｎ−ブトキシメチルアクリルアミドなとのアクリルアミ
ド誘導体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチルアクリ
ル酸プロピルなとの炭素数３以下のアルキル基を有する
アクリル酸アルキルエステル、アルキルの炭素数か１〜
４個であるメタクリル酸エステル、酢酸ビニル、スチレ
ン、アクリロニトリルなとのモノマーを共重合させて得
ることかてきる。
本発明のエマルション型粘着剤は乳化重合により得られ
る。１ニとえは、乳化剤を含む水中に重合開始剤を含む
モノマー混合物を連続的に滴下供給して乳化重合を行う
。この際、まず、α、β−エチレン性不飽和カルボン酸
をその使用量の０〜４０重量％．好ましくは１０〜４０
重量％としたモノマー混合物を用いて乳化重合する。こ
の段階で乳化重合されるモノマーは全モノマー量の５０
重量％以上、好ましくは８０重量％以上、さらに好まし
くは９０重量％以上であり、上限は９９．８重ｊｉ％で
ある。α、β−エチレン性不飽和カルボン酸は使用しな
くても良いか、耐湿度劣化性と保持力とのバランスを取
る上て配合した方か好ましい。
る。１ニとえは、乳化剤を含む水中に重合開始剤を含む
モノマー混合物を連続的に滴下供給して乳化重合を行う
。この際、まず、α、β−エチレン性不飽和カルボン酸
をその使用量の０〜４０重量％．好ましくは１０〜４０
重量％としたモノマー混合物を用いて乳化重合する。こ
の段階で乳化重合されるモノマーは全モノマー量の５０
重量％以上、好ましくは８０重量％以上、さらに好まし
くは９０重量％以上であり、上限は９９．８重ｊｉ％で
ある。α、β−エチレン性不飽和カルボン酸は使用しな
くても良いか、耐湿度劣化性と保持力とのバランスを取
る上て配合した方か好ましい。
い。
次いで、α、β−エチレン性不飽和カルボン酸の残量を
、単独で、または、他のモノマーの混合物として滴下し
て乳化重合を続ける。乳化剤は、滴下させる水中に含有
させておいても良いし、また、モノマー混合物とともに
プレエマルションの形で含有させておいても良い。
、単独で、または、他のモノマーの混合物として滴下し
て乳化重合を続ける。乳化剤は、滴下させる水中に含有
させておいても良いし、また、モノマー混合物とともに
プレエマルションの形で含有させておいても良い。
乳化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルフェノー
ルエーテルサルフェートまたはスルホネート、アルキル
ヘンセンスルホネート、α−オレフィンスルホネートな
との単独又はこれと併用してポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンステアリン
酸エステル。
ルエーテルサルフェートまたはスルホネート、アルキル
ヘンセンスルホネート、α−オレフィンスルホネートな
との単独又はこれと併用してポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンステアリン
酸エステル。
ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共
重合体などが使用されうる。
重合体などが使用されうる。
重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリ
ウム、過硫酸ナトリウムなとの過硫酸塩。
ウム、過硫酸ナトリウムなとの過硫酸塩。
過硫酸又は過酸化水素、キュメンハイドロパーオキサイ
ドなとの過酸化物か使用され、場合によっては、これら
にチオ硫酸ナトリウム、エルソルビン酸、硫酸第１鉄ア
ンモニウムなとの還元剤を併用してレドックス反応で重
合させることもてきる。
ドなとの過酸化物か使用され、場合によっては、これら
にチオ硫酸ナトリウム、エルソルビン酸、硫酸第１鉄ア
ンモニウムなとの還元剤を併用してレドックス反応で重
合させることもてきる。
また、ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン類の重
合調節剤及び必要なら緩衝剤としての水溶性塩類を用い
ることも可能である。
合調節剤及び必要なら緩衝剤としての水溶性塩類を用い
ることも可能である。
本発明は乳化重合する際のα、β−エチレン性不飽和カ
ルボン酸の添加方法に着目したもので、α、β−エチレ
ン性不飽和カルボン酸の６０重量０（、〜１００重量％
を重合後半に添加するものである。こうして得られるエ
マルション粘着剤か、各種被着対象物への接着性、及び
、塗工紙を表面基材に使用した場合の耐湿度劣化性に良
好な結果を示すものである。α、β−エチレン性不飽和
カルボン酸成分は、粘着剤構成上、欠く事のできない必
須成分であると同時に各種要求物性への寄与割合か非常
に大である。ポリオレフィン系被着対象物に対する接着
力については極性の点てα、β−エチレン性不飽和カル
ボン酸成分は少量であることか好ましく、ステンレス、
段ホールなどへの接着力については、保持力を落さない
範囲で、多い方か良好である。又、塗工物の後加工適性
として要求される裁断適性や、ラベル・シールなとの打
ち抜き時の糊切れ性などに関しては、粘着剤の保持力か
高いことか好ましく、α、β−エチレン性不飽和カルボ
ン酸成分を多く導入することか必要になる。しかし、塗
工紙を表面基材に使用した場合の耐湿度劣化性は、α、
β−エチレン性不飽和カルボン酸成分の導入量とは反比
例的に不良になる。このようにα、β−エチレン性不飽
和カルボン酸単量体の種類、量からだけの検討ては、各
種要求物性を満足することはできない。
ルボン酸の添加方法に着目したもので、α、β−エチレ
ン性不飽和カルボン酸の６０重量０（、〜１００重量％
を重合後半に添加するものである。こうして得られるエ
マルション粘着剤か、各種被着対象物への接着性、及び
、塗工紙を表面基材に使用した場合の耐湿度劣化性に良
好な結果を示すものである。α、β−エチレン性不飽和
カルボン酸成分は、粘着剤構成上、欠く事のできない必
須成分であると同時に各種要求物性への寄与割合か非常
に大である。ポリオレフィン系被着対象物に対する接着
力については極性の点てα、β−エチレン性不飽和カル
ボン酸成分は少量であることか好ましく、ステンレス、
段ホールなどへの接着力については、保持力を落さない
範囲で、多い方か良好である。又、塗工物の後加工適性
として要求される裁断適性や、ラベル・シールなとの打
ち抜き時の糊切れ性などに関しては、粘着剤の保持力か
高いことか好ましく、α、β−エチレン性不飽和カルボ
ン酸成分を多く導入することか必要になる。しかし、塗
工紙を表面基材に使用した場合の耐湿度劣化性は、α、
β−エチレン性不飽和カルボン酸成分の導入量とは反比
例的に不良になる。このようにα、β−エチレン性不飽
和カルボン酸単量体の種類、量からだけの検討ては、各
種要求物性を満足することはできない。
α、β−エチレン性不飽和カルボン酸を添加する方法と
しては反応釜に直接投入する方法７滴下プレエマルショ
ンもしくは、滴下単量体混合物に添加する方法、あるい
は２回以上に分割し間欠的に添加する方法のいずれの方
法でもよい。
しては反応釜に直接投入する方法７滴下プレエマルショ
ンもしくは、滴下単量体混合物に添加する方法、あるい
は２回以上に分割し間欠的に添加する方法のいずれの方
法でもよい。
本発明の水性エマルジョン型粘着剤は、エマルジョン構
成成分中にカルボン酸の多い部分と少ない部分とか存在
し、幅広い極性分布をもったエマルジョンか得られる。
成成分中にカルボン酸の多い部分と少ない部分とか存在
し、幅広い極性分布をもったエマルジョンか得られる。
その結果、各種被着対象物への濡れ性のバランスが広い
範囲でとれ、特にポリオレフィン系、被着対象物への接
着性か大きく向上したものと考えられる。又、耐湿度劣
化性については、コート紙基材中の金属イオンとの反応
性に関し、金属イオンと優先的に反応するカルボン酸の
多い部分と逆に金属イオンと反応しにくいカルボン酸の
少ない部分とが共存し、カルボン酸の多い部分て選択的
に反応かおこり、その結果、粘着剤全体としての物性を
みた場合、均一滴下で合成したエマルションと比較して
劣化の割合か少なく、粘着剤塗工物の耐湿度劣化性か良
好になったものと考えられる。
範囲でとれ、特にポリオレフィン系、被着対象物への接
着性か大きく向上したものと考えられる。又、耐湿度劣
化性については、コート紙基材中の金属イオンとの反応
性に関し、金属イオンと優先的に反応するカルボン酸の
多い部分と逆に金属イオンと反応しにくいカルボン酸の
少ない部分とが共存し、カルボン酸の多い部分て選択的
に反応かおこり、その結果、粘着剤全体としての物性を
みた場合、均一滴下で合成したエマルションと比較して
劣化の割合か少なく、粘着剤塗工物の耐湿度劣化性か良
好になったものと考えられる。
以下、実施例により本発明を説明する。鋼中、部とは重
量部を、％とは重量％をそれぞれ表わす。
量部を、％とは重量％をそれぞれ表わす。
実施例１
撹拌機、温度計、還流冷却器１滴下漏斗をそなえた反応
釜に イオン交換水 ２５０部ポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエーテル２部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 ２部を仕込み、撹
拌しなから昇温し、８０°Ｃになったら過硫酸アンモニ
ウム１部を添加し、すてに乳化させておいた下記プレエ
マルションを滴下する。
釜に イオン交換水 ２５０部ポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエーテル２部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 ２部を仕込み、撹
拌しなから昇温し、８０°Ｃになったら過硫酸アンモニ
ウム１部を添加し、すてに乳化させておいた下記プレエ
マルションを滴下する。
アクリル酸２エチルヘキシル ７９０部酊酸ヒ
ニル ７０部メタクリ
ル酸メチル ８０部メタクリル酸
２ヒドロキシエチル ３０部メタクリル酸
６部ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル１３部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 １３部イオン交換水
４４１部過硫酸アンモニウム
４部反応釜内の温度を８０℃に
保ち３時間にわたって滴下する。滴下終了と同時にメタ
クリル酸２４部を反応釜に添加する。その後、過硫酸ア
ンモニウムを１時間ごとに１部ずつ２回添加し重合を完
結させる。
ニル ７０部メタクリ
ル酸メチル ８０部メタクリル酸
２ヒドロキシエチル ３０部メタクリル酸
６部ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル１３部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 １３部イオン交換水
４４１部過硫酸アンモニウム
４部反応釜内の温度を８０℃に
保ち３時間にわたって滴下する。滴下終了と同時にメタ
クリル酸２４部を反応釜に添加する。その後、過硫酸ア
ンモニウムを１時間ごとに１部ずつ２回添加し重合を完
結させる。
得られた乳白色のエマルジョンは固形分６０％ｐＨ３，
０，粘度１５００ｃｐｓ（Ｂ Ｌ粘度計、＃３０−ター
３０ ｒｐｍ）であった。
０，粘度１５００ｃｐｓ（Ｂ Ｌ粘度計、＃３０−ター
３０ ｒｐｍ）であった。
このエマルションに防腐剤、消泡剤、アンモニア水及び
増粘剤を添加し、粘度１５０００〜２０．０００ｃｐｓ
（ＢＬ粘度計、＃４０−ター、１２ｒｐｍ）の水性エマ
ルション型粘着剤を得た。
増粘剤を添加し、粘度１５０００〜２０．０００ｃｐｓ
（ＢＬ粘度計、＃４０−ター、１２ｒｐｍ）の水性エマ
ルション型粘着剤を得た。
この水性エマルジョン型粘着剤を市販ポリエチレンラミ
上質紙セパレーターに乾燥重量で２０〜２５ｇ／′イ塗
工し、１００°Ｃ２分乾燥し、市販キャストコート紙に
反転させ塗工物を作成した。この塗工物をＪ ｌ５−Ｚ
−０２３７に基ついて接着強度、保持力などを測定した
。２３°Ｃ−６５９６に放置した塗工物を常態塗工物、
５０°Ｃ−９８９６の高温高湿の雰囲気中に２日間放置
後、２３°Ｃ６５％で１日放置した塗工物を加湿経時塗
工物とし、常態塗工物の接着力に対する加湿経時塗工物
の接着力の値を加湿経時物性保持率として、耐湿度劣化
性を評価した。すなわち、この値か１００％に近い程、
耐湿度劣化性か少なく０９６に近くなる程、耐湿度劣化
性か大きい。
上質紙セパレーターに乾燥重量で２０〜２５ｇ／′イ塗
工し、１００°Ｃ２分乾燥し、市販キャストコート紙に
反転させ塗工物を作成した。この塗工物をＪ ｌ５−Ｚ
−０２３７に基ついて接着強度、保持力などを測定した
。２３°Ｃ−６５９６に放置した塗工物を常態塗工物、
５０°Ｃ−９８９６の高温高湿の雰囲気中に２日間放置
後、２３°Ｃ６５％で１日放置した塗工物を加湿経時塗
工物とし、常態塗工物の接着力に対する加湿経時塗工物
の接着力の値を加湿経時物性保持率として、耐湿度劣化
性を評価した。すなわち、この値か１００％に近い程、
耐湿度劣化性か少なく０９６に近くなる程、耐湿度劣化
性か大きい。
実施例２
実施例１と同様の反応釜に、
イオン交換水 ２５０部ポリオ
キシエチレンアルキルフェノールエーテル２部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 ２部を仕込み、撹
拌しながら８０°Ｃになったら過硫酸アンモニウム１部
を添加しすてに乳化させておいた下記プレエマルジョン
を滴下する。
キシエチレンアルキルフェノールエーテル２部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 ２部を仕込み、撹
拌しながら８０°Ｃになったら過硫酸アンモニウム１部
を添加しすてに乳化させておいた下記プレエマルジョン
を滴下する。
アクリル酸２エチルヘキンル ７９０部酢酸ヒ
ニル ７０部メタクリル酸
メチル ８０部メタクリル酸２ヒ
ドロキシエチル ３０部メタクリル酸
６部ポリオキシエチレンアルキルフ
ェノールエーテル１３部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 １３部イオン交換水
４４１部過硫酸アンモニウム
４部反応釜内の温度を８０’
Ｃに保ち、３時間にわたー。
ニル ７０部メタクリル酸
メチル ８０部メタクリル酸２ヒ
ドロキシエチル ３０部メタクリル酸
６部ポリオキシエチレンアルキルフ
ェノールエーテル１３部 ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルの硫酸
アンモニウム塩 １３部イオン交換水
４４１部過硫酸アンモニウム
４部反応釜内の温度を８０’
Ｃに保ち、３時間にわたー。
て滴下した。エマルジョンを構成する全モノマの８２重
量０ｔｉを滴下した後、メタクリル酸２４部をト記プレ
エマルション中に添加、混合し、滴下する。その後過硫
酸アンモニウムを１時間ごとに１部ずつ２回添加し重合
を完結させる。
量０ｔｉを滴下した後、メタクリル酸２４部をト記プレ
エマルション中に添加、混合し、滴下する。その後過硫
酸アンモニウムを１時間ごとに１部ずつ２回添加し重合
を完結させる。
得られた乳白色の水性粘着剤用エマルションは固形分５
９．８ ’％ ｐＨ３，０粘度１６５０ｃｐｓてあった
。
９．８ ’％ ｐＨ３，０粘度１６５０ｃｐｓてあった
。
実施例３
実施例２と同し処方においてエマルションを構成する全
モノマーの８２重量％を滴下した後、メタクリル酸を８
部を反応釜に一度に添加する。その後１５分経過した時
にメタクリル酸を８部、３０分経過した時（滴下終了時
）にメタクリル酸を８部をそれぞれ間欠的に反応釜に添
加した。
モノマーの８２重量％を滴下した後、メタクリル酸を８
部を反応釜に一度に添加する。その後１５分経過した時
にメタクリル酸を８部、３０分経過した時（滴下終了時
）にメタクリル酸を８部をそれぞれ間欠的に反応釜に添
加した。
その後、過硫酸アンモニウムを１時間ごとに１部ずつ２
回、添加し、重合を完結させる。
回、添加し、重合を完結させる。
得られた乳白色の水性粘着剤用エマルジョンは固形分５
９．９９６ ｐＨ３，１粘度１７８０ ｃｐｓてあった
。
９．９９６ ｐＨ３，１粘度１７８０ ｃｐｓてあった
。
比較例１
実施例１と原料組成、数量とも同一であるか、メタクリ
ル酸３０部を他のモノマーと混合して滴下した。
ル酸３０部を他のモノマーと混合して滴下した。
実施例４
実施例１と同様にして操作して水性エマルジョンを得た
。たたし、最初に滴下するモノマー組成は下記のとおり
である。
。たたし、最初に滴下するモノマー組成は下記のとおり
である。
アクリル酸ブチル ６４０部アクリ
ル酸ラウリル ２００部アクリル酸
エチル １００部メタアクリル酸２
ヒドロキンエチル ４０部アクリル酸
４部次いで、」二記モノフー混合
物の滴下終了後にアクリル酸１６部を一度に添加し、以
下の操作は実施例１と同様とした。
ル酸ラウリル ２００部アクリル酸
エチル １００部メタアクリル酸２
ヒドロキンエチル ４０部アクリル酸
４部次いで、」二記モノフー混合
物の滴下終了後にアクリル酸１６部を一度に添加し、以
下の操作は実施例１と同様とした。
得られた乳白色の水性粘着剤用エマルジョンは固形分５
９．８％ｐＨ２，５粘度１２００ ｃｐｓてあった。
９．８％ｐＨ２，５粘度１２００ ｃｐｓてあった。
実施例５
実施例１と同様にして操作して水性エマルジョンを得た
。たたし、最初に滴下するモノマー組成は下記のとおり
である。
。たたし、最初に滴下するモノマー組成は下記のとおり
である。
アクリル酸２エチルヘキシル ７２９部酢酸ヒ
ニル １３５部メタアクリル
酸 ５部次いで、Ｌ記モノ
マー混合物の滴下終了後、下記組成からなるモノマー混
合物を滴下し、滴下終了後の操作は実施例１と同様とし
た。
ニル １３５部メタアクリル
酸 ５部次いで、Ｌ記モノ
マー混合物の滴下終了後、下記組成からなるモノマー混
合物を滴下し、滴下終了後の操作は実施例１と同様とし
た。
アクリル酸２エチルヘキシル ８１部酢酸ビ
ニル １５部メタアクリ
ル酸 ３５部得られた乳白色
の水性粘着剤用エマルションは固形分５９．７９６ ｐ
Ｈ３，３帖度１９００ ＣｐＳてあった。
ニル １５部メタアクリ
ル酸 ３５部得られた乳白色
の水性粘着剤用エマルションは固形分５９．７９６ ｐ
Ｈ３，３帖度１９００ ＣｐＳてあった。
各実施例および比較例について実施例１と同様に水性エ
マルジョン型粘着剤に調整した。
マルジョン型粘着剤に調整した。
又、同様の加工方法で塗工物を作成した。
本発明により、各種被着対象物への接着性、及び塗工紙
を表面基材に使用した場合の耐湿度劣化性に優れた水性
エマルジョン型粘着剤か得られるようになった。
を表面基材に使用した場合の耐湿度劣化性に優れた水性
エマルジョン型粘着剤か得られるようになった。
Claims (1)
- １、炭素数４〜１２のアルキル基を有するアクリル酸ア
ルキルエステルを主成分とし、α，β−エチレン性不飽
和カルボン酸を０．５〜５重量％を含むモノマーを乳化
重合して水性エマルジョン型粘着剤を得るに際し、上記
α，β−エチレン性不飽和カルボン酸の４０重量％まで
の量を含み得るモノマー混合物の５０〜９９．８重量％
を乳化重合して水性エマルジョンを生成し、次いで該エ
マルジョンの存在下に上記α，β−エチレン性不飽和カ
ルボン酸の残量を単独で、もしくは、他のモノマーとの
混合物として乳化重合せしめてなる水性エマルジョン型
粘着剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2162207A JP2813430B2 (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | 水性エマルジョン型粘着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2162207A JP2813430B2 (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | 水性エマルジョン型粘着剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0453891A true JPH0453891A (ja) | 1992-02-21 |
| JP2813430B2 JP2813430B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=15750009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2162207A Expired - Fee Related JP2813430B2 (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | 水性エマルジョン型粘着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2813430B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09111218A (ja) * | 1995-10-16 | 1997-04-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 接着剤用エマルション組成物及びその製造方法 |
| JP2025131375A (ja) * | 2024-02-28 | 2025-09-09 | 株式会社レゾナック | 共重合体、粘着剤組成物、粘着テープ及び共重合体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60190484A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-27 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 感圧接着剤組成物 |
-
1990
- 1990-06-20 JP JP2162207A patent/JP2813430B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60190484A (ja) * | 1984-03-12 | 1985-09-27 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 感圧接着剤組成物 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09111218A (ja) * | 1995-10-16 | 1997-04-28 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 接着剤用エマルション組成物及びその製造方法 |
| JP2025131375A (ja) * | 2024-02-28 | 2025-09-09 | 株式会社レゾナック | 共重合体、粘着剤組成物、粘着テープ及び共重合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2813430B2 (ja) | 1998-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |