JPH0455610B2 - - Google Patents

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JPH0455610B2
JPH0455610B2 JP60203006A JP20300685A JPH0455610B2 JP H0455610 B2 JPH0455610 B2 JP H0455610B2 JP 60203006 A JP60203006 A JP 60203006A JP 20300685 A JP20300685 A JP 20300685A JP H0455610 B2 JPH0455610 B2 JP H0455610B2
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JP
Japan
Prior art keywords
chitosan
spherical
solution
aqueous solution
temperature atmosphere
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP60203006A
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English (en)
Other versions
JPS6262827A (ja
Inventor
Hiroaki Yabe
Yoshihide Kawamura
Morishige Kinoshita
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujibo Holdings Inc
Original Assignee
Fuji Spinning Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Spinning Co Ltd filed Critical Fuji Spinning Co Ltd
Priority to JP60203006A priority Critical patent/JPS6262827A/ja
Publication of JPS6262827A publication Critical patent/JPS6262827A/ja
Publication of JPH0455610B2 publication Critical patent/JPH0455610B2/ja
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  • Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は、クロマトグラフイー用充填材、固定
化生理活性物質用坦体、化粧用素材、及び医薬用
助剤等に極めて好適な超微小球状キトサンの製造
方法に関するものである。
【従来の技術】
キトサンは海老、蟹等の甲殻類の外皮の構成物
質であるキチンから得られ、クロマトグラフイー
用充填材、各種物質用坦体として用いられる。超
微小粒状キトサンを得る方法として、キトサンフ
レークを機械的に粉砕する方法が知られている
が、この場合には、キトサンフレークは球状体と
なるものは少なく、多くは不規則な形状の微粒と
なり、この中から球状のものを選別することは不
可能に近い。又、得られた超微小キトサン粒子は
凝集してしまい、分散性のよいものを得ることは
出来ない欠点がある。 又、特公昭59−30722号公報に開示された方法
は、キトサンの酸性水溶液に乳化剤を含む疎水性
溶剤を入れ、撹拌してエマルジヨン化し、このも
のをアルカリ水溶液中で撹拌しながら凝固析出す
る方法であつて、この方法で得られるものは粒径
が2〜300μmとかなり広い範囲に分布したもの
しか得られない欠点があり、製品の洗浄工程が煩
雑であつて工業的でない。 本発明者等は、先に特願昭59−16119号の発明
をなし、キトサンの酸性水溶液を塩基性溶液中に
落下させ凝固再生することによつて粒状化し、中
性になる迄充分に洗浄し、乾燥して粒状キトサン
を得る方法を提案した。該方法によつても超微小
球状キトサンを得ることは出来るが、この方法で
は、粒径が100μm以下のものの場合は、中和洗
浄等の操作が煩雑となる欠点があり、又、或る粒
径以下の超微小球状キトサンは個々に分離しにく
く、付着する傾向があり、個々の球状形態が失わ
れる欠点があつた。
【発明が解決しようとする問題点】
本発明は、上記した従来法における諸欠点を解
決し、平均球径が20μm以下であつて、しかも粒
度分布の小さな微小球状キトサンを得ることを目
的とする。本発明方法は、更に製造工程における
作業性を改善し、得られた超微小球状キトサンの
分散性が高い超微小球状キトサンを製造する方法
を提供することを目的とする。
【問題点を解決するための手段】
本発明方法は、キトサンを酸性水溶液中に溶解
し、該酸性溶液を塩基性溶液中に加えて凝固再生
し、生成した凝固物を中性になる迄充分に洗浄後
洗浄に用いた液を分散媒としてキトサンを粉砕分
散せしめて懸濁液とし、該懸濁液を高温雰囲気中
に加圧空気と共に吐出し、乾燥させることにより
超微小球状キトサンを得るものである。 キトサンは、天然に存在する蟹、海老等の甲殻
類から得たキチンを脱アセチル化して得ることが
出来る。キトサンは通常のフレーク状キトサンも
使用することが出来るが、平均分子量が10000〜
230000の低分子量キトサンを用いると、添加剤等
を加えずに高濃度の酸性水溶液が得られるので、
低分子化して使用することが好ましい。キトサン
は、酢酸、ジクロル酢酸、蟻酸の単独、若しくは
混合物の水溶液に溶解して該溶解液を落下等の手
段により塩基性水溶液中に加えて凝固再生させ
る。キトサン酸性水溶液を凝固再生させる塩基性
水溶液の組成は、凝固したキトサンを粉砕する際
に懸濁し、乳状液となり易い状態、即ち、脆い状
態のキトサン凝固物が得られるようなものが好ま
しく、アンモニア、エチレンジアミン、苛性ソー
ダ等の水溶液、又は、これら塩基性物質にメタノ
ール、エタノール等の極性を有するアルコールを
添加したものであつても良い。キトサン酸性溶液
を塩基性溶液中で凝固析出させて得る凝固物の大
きさは、特に制限されるべきものではないが、粒
状のものである場合は、中和洗浄等の作業性から
粒径が1〜2mmのものが好ましい。 上記のようにして得られたキトサン凝固物は水
で中性になる迄充分洗浄し、洗浄後、水中で粉
砕、分散せしめて乳状の懸濁液を得る。粉砕には
ホモジナイザーを使用することができる。粉砕後
の懸濁液は、ノズル周辺から吐出される加圧空気
と共に高温雰囲気中に吐出乾燥される。高温雰囲
気の温度は、超微小球状キトサンが乾燥されるに
充分な温度で100〜180℃の範囲で自由に選択出来
る。吐出は、懸濁液の分散性を保持しながら行う
ことが必要で、例えば、ホモジナイザーで分散を
行いながら吐出することも可能である。吐出され
たキトサン懸濁液は、分散媒である水の表面張力
等によつて高温雰囲気中で乾燥される際に、微小
な球状体に成形される。得られる球状体の球径
は、高温雰囲気中に吐出する際の吐出量と加えた
空気圧力とを適宜調節することによつて任意に選
択することが出来る。
【実施例】
次に、本発明の方法を実施例を挙げて説明す
る。尚、実施例中に記載の部は全て重量部とす
る。 ◇実施例 1 脱アセチル化度77%、平均分子量142000のキト
サン25gを酢酸12.5gを含む水975gを加えて溶
解し、キトサン酸性溶液を得た。この溶液の20℃
における粘度は、回転粘度計で測定したところ
2100cpであつた。このキトサン酸性溶液を5%
のアンモニア水溶液中に落下させて細状にキトサ
ンを凝集再生させた。この凝固物を中性になるま
で充分水で洗浄した後、水中でホモジナイザー
(日本精機株式会社製、AM−3型)を用いて
15000rpmの回転数で7分間粉砕して分散させ、
乳状の懸濁液とした。これを120メツシユのフル
イで粗大片を濾別し、濾液を4.0mg/cm2の加圧空
気と共に毎分17.6mlの液量で170〜175℃の高温雰
囲気中に吐出して乾燥し、乾燥物をサイクロンコ
レクターに捕集した。捕集した粒状物の粒径を走
査型電子顕微鏡で測定したところ、平均球径5μ
m、球径分布1〜10μmの超微小球状キトサン19
gを得た。 ◇実施例 2 脱アセチル化度95%、平均分子量46000のキト
サン60gを30gの蟻酸を含む水940gに溶解して
キトサン酸性溶液を得た。この溶液の20℃におけ
る粘度は、回転粘度計で測定したところ2800cp
であつた。このキトサン酸性溶液を10%苛性ソー
ダと30%メチルアルコール及び水60%から成る塩
基性水溶液中に孔径0.25m/mのノズルより落下
させてキトサンを凝固再生し、中性になるまで充
分水で洗浄して粒径0.7〜2.0m/mの粒状物を得
た。該粒状物600mlをとり、実施例1と同様にホ
モジナイザーを用いて15000rpmの回転数で7分
間撹拌して乳状の懸濁液とし、更に水を加えて1
〓とした。これを100メツシユのフルイで濾過後、
濾液をホモジナイザーで撹拌しながら分散状態を
保ちつつ、3.0Kg/cm2の加圧空気と共に毎分17.6
mlの液量で175℃の高温雰囲気中に吐出して乾燥
し、乾燥物をサイクロンコレクターで捕集した。
この捕集した球状物の球径を走査型電子顕微鏡で
測定したところ、平均球径10μm、球径分布5〜
15μmの超微小球状キトサン25.5gを得た。
【発明の効果】
本発明の方法は、キトサン酸性水溶液を塩基性
溶液中で分散に望ましい脆い状態のキトサンとし
て凝固再生し、このものを充分に洗浄後粉砕分散
せしめ、該分散液を高温雰囲気中に加圧空気と共
に吐出乾燥するものであつて、キトサンは微細片
に破砕され、乳状の懸濁液として高温雰囲気中に
噴出され、乾燥される際に、ほぼ球状の平均球径
が20μm以下の超微小球を形成する。このように
して得られた超微小球状キトサンは、実施例に記
載のように球状で粒度が揃つた粒径分布の小さい
ものであり、しかも各超微小球体が凝集、接着す
ることがないので、クロマトグラフイー用充填
材、固定化生理活性物質用坦体、化粧用素材、医
薬用助剤等の各種用途に極めて好適なものであ
る。 更に、本発明方法においては、従来法における
ように製造工程において各種の添加剤を加える必
要がなく、特にキトサンを微小球状体とした後
に、これを洗浄する必要がないので製造時間を短
縮することが出来、工業的に極めて有利である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 キトサンを酸性水溶液中に溶解して得た溶解
    液を塩基性溶液中で凝固再成し、生成した凝固物
    を洗浄後粉砕分散せしめ、該分散液を高温雰囲気
    中に加圧空気と共に吐出乾燥することを特徴とす
    る超微小球状キトサンの製造方法。
JP60203006A 1985-09-12 1985-09-12 超微小球状キトサンの製造方法 Granted JPS6262827A (ja)

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JPS6262827A JPS6262827A (ja) 1987-03-19
JPH0455610B2 true JPH0455610B2 (ja) 1992-09-03

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6320301A (ja) * 1986-07-11 1988-01-28 Dainichi Color & Chem Mfg Co Ltd キトサン微小粒体
JPH0768648B2 (ja) * 1991-02-20 1995-07-26 富士紡績株式会社 改質セルロース再生繊維
JPH05345834A (ja) * 1992-06-15 1993-12-27 Fuji Spinning Co Ltd 抗菌,抗カビ性を有するポリウレタン多孔性シート
KR100566336B1 (ko) 1998-06-04 2006-03-31 가오가부시끼가이샤 폴리머 에멀젼 및 그 제조법
US6130321A (en) * 1998-07-10 2000-10-10 Vanson, Inc. High tap density chitosan, and methods of production
ATE275392T1 (de) * 1999-04-12 2004-09-15 Shionogi & Co Verfahren zur herstellung von arzneimitteln eines basischen hydrophoben wirkstoffs
GB0126923D0 (en) * 2001-11-09 2002-01-02 Procter & Gamble Chitosan compositions
US6749748B1 (en) 2001-12-28 2004-06-15 Vanson Halosource, Inc. Methods for reducing the amount of contaminants in water
CN105797697A (zh) * 2016-05-24 2016-07-27 夏百庆 一种生物亲和高纯度色谱材料及其制备方法

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