JPH0464428A - 含芳香族複素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法 - Google Patents
含芳香族複素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法Info
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- JPH0464428A JPH0464428A JP17567890A JP17567890A JPH0464428A JP H0464428 A JPH0464428 A JP H0464428A JP 17567890 A JP17567890 A JP 17567890A JP 17567890 A JP17567890 A JP 17567890A JP H0464428 A JPH0464428 A JP H0464428A
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- heat treatment
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高弾性率で且つ耐熱性に優れる含芳香族複素環
ポリイミドから成る一軸延伸フィルムの製造法に関し、
特に主鎖中にペンゾビスアヅール骨格を含有する芳香族
複素環ポリイミドから成る一軸延伸フィルムの製造法に
関する。
ポリイミドから成る一軸延伸フィルムの製造法に関し、
特に主鎖中にペンゾビスアヅール骨格を含有する芳香族
複素環ポリイミドから成る一軸延伸フィルムの製造法に
関する。
芳香族複素環ポリマーは高強度、高弾性率及び高耐熱性
素材として期待されている。中でも高弾性率を示す一軸
延伸フイルムが得られるとされるＰＰＢＴ （ポリーｐ
−フェニレンーヘンゾビスチアヅール）は、２．５−ジ
アミノベンゼン−１４−ジチオールニ塩酸塩とテレフタ
ル酸とをポリリン酸中で１６０〜２００℃の高温下に長
時間反応せしめて得られる剛直類高分子であり、１１０
ＧＰａの引張り弾性率を与える。
素材として期待されている。中でも高弾性率を示す一軸
延伸フイルムが得られるとされるＰＰＢＴ （ポリーｐ
−フェニレンーヘンゾビスチアヅール）は、２．５−ジ
アミノベンゼン−１４−ジチオールニ塩酸塩とテレフタ
ル酸とをポリリン酸中で１６０〜２００℃の高温下に長
時間反応せしめて得られる剛直類高分子であり、１１０
ＧＰａの引張り弾性率を与える。
しかしＰＰＢＴはメタンスルホン酸、クロルスルホン酸
等の強酸以外の溶媒には不溶であり、しかもかかる溶媒
は装置の腐蝕性が強いので、この点において工業上好ま
しくないものである。
等の強酸以外の溶媒には不溶であり、しかもかかる溶媒
は装置の腐蝕性が強いので、この点において工業上好ま
しくないものである。
〔課題を解決するための手段］
本発明者らはかかる腐蝕性の強い溶媒を用いることなく
、高弾性率で且つ耐熱性に優れるフィルムを製造するべ
く鋭意検討した結果、かかる目的は主鎖中にベンゾビス
アゾール骨格を含有する芳香族複素環ポリイミドを特定
の条件下でフィルム化することにより達成され得ること
を見い出し本発明に到ったものである。
、高弾性率で且つ耐熱性に優れるフィルムを製造するべ
く鋭意検討した結果、かかる目的は主鎖中にベンゾビス
アゾール骨格を含有する芳香族複素環ポリイミドを特定
の条件下でフィルム化することにより達成され得ること
を見い出し本発明に到ったものである。
即ち本発明の要旨は、下記構造（１）を有する主鎖中に
ベンゾビスアゾール骨格を含有する芳香族複素環ポリイ
ミドからなる一軸延伸フィルムを製造するに際し、フィ
ルム状の該ポリイミド前駆体を一軸方向に延伸させた後
、化学的イミド開環を行いながら同方向に延伸させ、さ
らに熱処理温度を４２０〜５５０℃で１〜１００ＭＰａ
の張力下、緊張熱処理を施すことを特徴とする芳香族複
素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法に存する。
ベンゾビスアゾール骨格を含有する芳香族複素環ポリイ
ミドからなる一軸延伸フィルムを製造するに際し、フィ
ルム状の該ポリイミド前駆体を一軸方向に延伸させた後
、化学的イミド開環を行いながら同方向に延伸させ、さ
らに熱処理温度を４２０〜５５０℃で１〜１００ＭＰａ
の張力下、緊張熱処理を施すことを特徴とする芳香族複
素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法に存する。
・・・ （１）
（式中ＸはＳ、Ｏ，ＮＨを示し、Ａｒは、は、水素原子
、アルキル基、アルコキシ基又はハロゲン基、Ｚは、単
結合、−ｏ−−ＧＨｚＣＨ。
、アルキル基、アルコキシ基又はハロゲン基、Ｚは、単
結合、−ｏ−−ＧＨｚＣＨ。
ｓ−−ｃ−−−ｓｏ□−−Ｃ−又は
ｏ ＣＬ
Ｆ３
Ｃ−を示す。）
ＣＦ。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の上記構造を有する芳香族複素環ポリイミドを得
る為のモノマーとしては具体的には次の様な化合物を挙
げることが出来る。芳香族ジアミンとしては、下記構造
式（ＩＩ）を与えるもの、即ち２．６−（４，４’−ジ
アミノ−ジフェニル）ベンゾ（１，２−ｄ ： ４．５
−ｄ’ ）ビスチアゾール、２．６− （４，４’ −
ジアミノ−ジフェニル）ベンゾ（１，ｌ−ｄ ： ４．
５−ｄ’ ）ビスオキサゾール、２．６−（４，４’
−ジアミノ−ジフェニル）ベンゾ［１，２−ｄ ： ４
．５−ｄ”］ビスイミダゾールが挙げられる。
る為のモノマーとしては具体的には次の様な化合物を挙
げることが出来る。芳香族ジアミンとしては、下記構造
式（ＩＩ）を与えるもの、即ち２．６−（４，４’−ジ
アミノ−ジフェニル）ベンゾ（１，２−ｄ ： ４．５
−ｄ’ ）ビスチアゾール、２．６− （４，４’ −
ジアミノ−ジフェニル）ベンゾ（１，ｌ−ｄ ： ４．
５−ｄ’ ）ビスオキサゾール、２．６−（４，４’
−ジアミノ−ジフェニル）ベンゾ［１，２−ｄ ： ４
．５−ｄ”］ビスイミダゾールが挙げられる。
（式中Ｘは、Ｓ、Ｏ，ＮＨを示す）
又、芳香族テトラカルボン酸二無水物としては、下記構
造式（ＩＩＩ）を与えるもの、即ちビロメリ・ノド酸二
無水物、３，４．３’ 、４’ −ヘンシフエノンテト
ラカルボン酸二無水物、３．３’、４゜４′−ジフェニ
ルテトラカルボン酸二無水物、２２’ ３．３’ −
ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、２．２−ビス（
３，４−ジカルボキシフェニル）プロパンニ無水物、ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）ビス（トリフルオ
ロメチル）メタンニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキ
シフェニル）スルホンニ無水物、ビス（３，４−ジカル
ボキシフェニル）エーテルニ無水物、ビス（３゜４−ジ
カルボキシフェニル）メタンニ無水物等が挙げられる。
造式（ＩＩＩ）を与えるもの、即ちビロメリ・ノド酸二
無水物、３，４．３’ 、４’ −ヘンシフエノンテト
ラカルボン酸二無水物、３．３’、４゜４′−ジフェニ
ルテトラカルボン酸二無水物、２２’ ３．３’ −
ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、２．２−ビス（
３，４−ジカルボキシフェニル）プロパンニ無水物、ビ
ス（３，４−ジカルボキシフェニル）ビス（トリフルオ
ロメチル）メタンニ無水物、ビス（３，４−ジカルボキ
シフェニル）スルホンニ無水物、ビス（３，４−ジカル
ボキシフェニル）エーテルニ無水物、ビス（３゜４−ジ
カルボキシフェニル）メタンニ無水物等が挙げられる。
を示し、ｙ、 ｙ’は、水素原子、アルキル基、アル
コキシ基又はハロゲン基、Ｚは、単結合、０− −Ｃ
Ｈ２−−３−−Ｃ− ＣＨ：ｌ ＣＦ。
コキシ基又はハロゲン基、Ｚは、単結合、０− −Ｃ
Ｈ２−−３−−Ｃ− ＣＨ：ｌ ＣＦ。
ＳＯ，−Ｃ−又は −Ｃ−を示す。）
ＣＨ，ＣＦ３
本発明において重合に使用されるアミド溶媒としては、
Ｎ−メチル−２−ピロリドン（Ｎ Ｍ Ｐ ）、１．３
−ジメチル−２−イミダシリンジノン（ＤＭｌ）、Ｎ、
Ｎ’−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ） 、Ｎ、Ｎ’−
ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ヘキサメチルホス
ホルトリアミド（ＨＭＰＡ）、及びそれらの混合溶媒等
が挙げられる。以上のようなアミド溶媒中で上記芳香族
ジアミンと芳香族カルボン酸誘導体とを反応させること
により、本発明におけるポリイミドの前駆体であるポリ
アミド酸溶液が得られる。
Ｎ−メチル−２−ピロリドン（Ｎ Ｍ Ｐ ）、１．３
−ジメチル−２−イミダシリンジノン（ＤＭｌ）、Ｎ、
Ｎ’−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ） 、Ｎ、Ｎ’−
ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ヘキサメチルホス
ホルトリアミド（ＨＭＰＡ）、及びそれらの混合溶媒等
が挙げられる。以上のようなアミド溶媒中で上記芳香族
ジアミンと芳香族カルボン酸誘導体とを反応させること
により、本発明におけるポリイミドの前駆体であるポリ
アミド酸溶液が得られる。
本発明はポリイミドがその前駆体としてポリアミド酸を
経由することに着目している。本発明で使用されるポリ
アミド酸は上記Ｈ，ｍに示された構造を有する芳香族ジ
アミン、芳香族テトラカルボン酸無水物をアミド系溶媒
中で反応させて製造する事が出来るが、これらはいずれ
も、最終的に得られるポリイミド構造に対してより高い
柔軟性を有していることから、アミド系溶媒に代表され
る極性有材溶剤に対する溶解性に優れており、従ってか
かる？容液よりキャスティングあるいは押出し等により
フィルム状物を極めて容易に得ることができる。
経由することに着目している。本発明で使用されるポリ
アミド酸は上記Ｈ，ｍに示された構造を有する芳香族ジ
アミン、芳香族テトラカルボン酸無水物をアミド系溶媒
中で反応させて製造する事が出来るが、これらはいずれ
も、最終的に得られるポリイミド構造に対してより高い
柔軟性を有していることから、アミド系溶媒に代表され
る極性有材溶剤に対する溶解性に優れており、従ってか
かる？容液よりキャスティングあるいは押出し等により
フィルム状物を極めて容易に得ることができる。
又、フィルム状物を得る際に、イミド開環試薬をポリア
ミド酸溶液内に溶液性状を損なわない範囲で共存させ、
部分的にイミド開環させても良い。
ミド酸溶液内に溶液性状を損なわない範囲で共存させ、
部分的にイミド開環させても良い。
本発明の特徴とするところは、かかる特定構造を有する
ポリアミド酸フィルムに特定の処理を施し、更に、その
フィルムをイミド化（化学的イミド開環）させるととも
に、特定の処理を施すことにより、高弾性率で且つ耐熱
性に優れるポリイミドフィルムと成すことにある。
ポリアミド酸フィルムに特定の処理を施し、更に、その
フィルムをイミド化（化学的イミド開環）させるととも
に、特定の処理を施すことにより、高弾性率で且つ耐熱
性に優れるポリイミドフィルムと成すことにある。
即ち、フィルム状の該ポリイミド前駆体であるポリアミ
ド酸フィルムを一軸方向に延伸させた後、化学的イミド
開環を行いながら同方向に延伸させ、さらに熱処理温度
を４２０〜５５０ ’Ｃで１〜１００ＭＰａの張力下、
緊張熱処理を施すことを特徴とするものである。
ド酸フィルムを一軸方向に延伸させた後、化学的イミド
開環を行いながら同方向に延伸させ、さらに熱処理温度
を４２０〜５５０ ’Ｃで１〜１００ＭＰａの張力下、
緊張熱処理を施すことを特徴とするものである。
本発明の特徴とするところは、かかる二層の延伸処理、
緊張熱処理それぞれが互いに不可欠であるところにあり
、この三つのうち一つでも欠けた場合には、本発明の目
的を達成できない。
緊張熱処理それぞれが互いに不可欠であるところにあり
、この三つのうち一つでも欠けた場合には、本発明の目
的を達成できない。
ポリアミド酸フィルムの延伸時及びその結果得られたポ
リアミド酸フィルムの化学的イミド開環時に施される延
伸倍率は１．１倍以上、また上限は可能な限り高く設定
されることが望ましいが、フィルムの力学的強度により
限定されるため、約４倍程度である。
リアミド酸フィルムの化学的イミド開環時に施される延
伸倍率は１．１倍以上、また上限は可能な限り高く設定
されることが望ましいが、フィルムの力学的強度により
限定されるため、約４倍程度である。
又、ポリアミド酸フィルムの延伸時のポリマー濃度は６
０〜１００％好ましくは７０〜９０％に設定するとフィ
ルムの強度が増加し、より高い延伸倍率を得ることがで
きる。
０〜１００％好ましくは７０〜９０％に設定するとフィ
ルムの強度が増加し、より高い延伸倍率を得ることがで
きる。
又、緊張熱処理時においては張力が１ＭＰａ以上を超え
ること、しかも熱処理温度が４２０℃を超すことが高弾
性率一軸延伸フィルムを得る上で必須の要件である。し
かしながら一方では、１゜ＯＭ Ｐ ａ以上を超す張力
をフィルムに施すことは熱処理時のフィルム切れの原因
となり、また５５０゛Ｃを超すと熱処理はフィルムの熱
劣化を顕著なものとする等、工程上の要因から本発明は
制約を受ける。
ること、しかも熱処理温度が４２０℃を超すことが高弾
性率一軸延伸フィルムを得る上で必須の要件である。し
かしながら一方では、１゜ＯＭ Ｐ ａ以上を超す張力
をフィルムに施すことは熱処理時のフィルム切れの原因
となり、また５５０゛Ｃを超すと熱処理はフィルムの熱
劣化を顕著なものとする等、工程上の要因から本発明は
制約を受ける。
又、熱処理時間は通常は１０秒〜３０分好ましくは１〜
５分間である。
５分間である。
〔実施例］
以下実施例によりさらに本発明の詳細な説明するが、本
発明はその要旨を逸脱しない限り、これら実施例により
何ら制限されるものではない。
発明はその要旨を逸脱しない限り、これら実施例により
何ら制限されるものではない。
尚、ポリアミド酸の重合は窒素気流中で行なった。又、
ポリアミド酸の対数粘度ηｉｎｇはポリマー濃度０．２
ｇ／ｄｉとなる様Ｎ−メチルー２ピロリドンで希釈し３
０℃で測定した。
ポリアミド酸の対数粘度ηｉｎｇはポリマー濃度０．２
ｇ／ｄｉとなる様Ｎ−メチルー２ピロリドンで希釈し３
０℃で測定した。
面、以下においては、２，６ （４，４’ −ジアミノ
−ジフェニル）ベンゾ［１，２−ｄ：４ ５ｄ’）ビス
チアゾールをＤＡＰＢＴ、２．６（４４′−ジアミノ−
ジフェニル）ヘンゾ〔１゜２−ｄ ： ４，５−ｄ’
）ビスチアゾ−ルをＤＢＯ、ピロメリット酸二無水物を
ＰＭＤＡ、Ｎ−メチル−２−ピロリドンをＮＭＰ、１．
３−ジメチル−２−イミダゾリジノンをＤＭＩと略する
。
−ジフェニル）ベンゾ［１，２−ｄ：４ ５ｄ’）ビス
チアゾールをＤＡＰＢＴ、２．６（４４′−ジアミノ−
ジフェニル）ヘンゾ〔１゜２−ｄ ： ４，５−ｄ’
）ビスチアゾ−ルをＤＢＯ、ピロメリット酸二無水物を
ＰＭＤＡ、Ｎ−メチル−２−ピロリドンをＮＭＰ、１．
３−ジメチル−２−イミダゾリジノンをＤＭＩと略する
。
参考例−１
ＤＡＰＢＴ４．４９４ｇ（１２ミリモル）をＮＭＰ４５
ｒｎｅにスラリー化させた。このスラリーにＰＭＤＡの
粉末をＤＡＰＢＴに対し所定のモル比となる様にＮＭＰ
２０ｍｆｆｉとともに加え、室温で重合を開始させた。
ｒｎｅにスラリー化させた。このスラリーにＰＭＤＡの
粉末をＤＡＰＢＴに対し所定のモル比となる様にＮＭＰ
２０ｍｆｆｉとともに加え、室温で重合を開始させた。
溶液は徐々に粘稠となると伴に均一となった。重合８時
間後に得られたポリアミド酸溶液のηｉｎｈを表−１に
示した。
間後に得られたポリアミド酸溶液のηｉｎｈを表−１に
示した。
参考例−２
ＤＡＰＢＴとＰＭＤＡの仕込比及び重合条件を表−１の
ように変えた以外は、参考例１と同様に行なった。得ら
れたポリアミド酸溶液のηｉｎｈを表−１に示した。
ように変えた以外は、参考例１と同様に行なった。得ら
れたポリアミド酸溶液のηｉｎｈを表−１に示した。
実施例−１〜２
参考例−１〜２で得られるポリアミド酸溶液をガラス板
上にキャストしフィルム状物を得た。次にＮＭＰ／水−
７５／２５（容積比）からなる凝固浴中に浸漬させた。
上にキャストしフィルム状物を得た。次にＮＭＰ／水−
７５／２５（容積比）からなる凝固浴中に浸漬させた。
数分後ガラス板上よりフィルムを剥し、２．６倍に延伸
させた。続いてこのフィルムを無水酢酸／ピリジン−７
０／３０（容積比）からなる化学閉環浴中に浸漬させ１
．１倍に延伸しそのまま同し組成の溶媒中で一昼夜浸漬
させた。さらにこのフィルムをトルエン中に移し５時間
浸漬させた後、１．１倍に延伸させながら室温下で乾燥
させた。この時点でのフィルム厚は２５μであった。
させた。続いてこのフィルムを無水酢酸／ピリジン−７
０／３０（容積比）からなる化学閉環浴中に浸漬させ１
．１倍に延伸しそのまま同し組成の溶媒中で一昼夜浸漬
させた。さらにこのフィルムをトルエン中に移し５時間
浸漬させた後、１．１倍に延伸させながら室温下で乾燥
させた。この時点でのフィルム厚は２５μであった。
そして、このフィルムに一定荷重を与えながら下記に示
される熱処理を施した。
される熱処理を施した。
１００℃〜４００’Ｃ： １０’Ｃ／分で定速昇温４５
０“Ｃ：５分保持 ５００”Ｃ：１分保持 この様にして得られる熱処理後のポリイミド一軸延伸フ
ィルムの動的弾性率（東洋ボルドウィン社製、ハイブロ
ンＤＯＶＩＩ型により測定）を測定した。得られた結果
は表−２に示される。なお、表〜２中の張力は荷重と最
終フィルム厚から算出したものである。
０“Ｃ：５分保持 ５００”Ｃ：１分保持 この様にして得られる熱処理後のポリイミド一軸延伸フ
ィルムの動的弾性率（東洋ボルドウィン社製、ハイブロ
ンＤＯＶＩＩ型により測定）を測定した。得られた結果
は表−２に示される。なお、表〜２中の張力は荷重と最
終フィルム厚から算出したものである。
比較例−１〜２
ポリアミド酸キャストフィルムの延伸を省略した以外は
、実施例と同様に行い一軸延伸フイルムを得た。
、実施例と同様に行い一軸延伸フイルムを得た。
又、実施例と同様の処決で動的弾性率を測定した。得ら
れた結果を表−２に示した。
れた結果を表−２に示した。
表−２
実施例１〜２及び比較例１〜２から明らかなように、同
じ仕込組成やηｉｎｈを持つポリイミドで比較すると、
ポリアミド酸キャストフィルムの延伸処理を行った場合
、格段に高弾性率の一軸延伸フィルムを得るとこができ
る。
じ仕込組成やηｉｎｈを持つポリイミドで比較すると、
ポリアミド酸キャストフィルムの延伸処理を行った場合
、格段に高弾性率の一軸延伸フィルムを得るとこができ
る。
（発明の効果〕
本発明の芳香族複素環ポリイミドより得られる一軸延伸
フィルムを特定の条件下で処理することにより高弾性率
を有する一軸延伸フィルムを得ることができる。
フィルムを特定の条件下で処理することにより高弾性率
を有する一軸延伸フィルムを得ることができる。
本発明の芳香族複素環ポリイミドより得られる高弾性率
かつ高耐熱性を示す一軸延伸フィルムは、超長時間用の
ビデオテープなどエレクトロニクス材料に応用できる。
かつ高耐熱性を示す一軸延伸フィルムは、超長時間用の
ビデオテープなどエレクトロニクス材料に応用できる。
Claims (1)
- （１）下記構造（ I ）を有する主鎖中にベンゾビスア
ゾール骨格を含有する芳香族複素環ポリイミドからなる
一軸延伸フィルムを製造するに際し、フィルム状の該ポ
リイミド前駆体を一軸方向に延伸させた後、化学的イミ
ド開環を行いながら同方向に延伸させ、さらに熱処理温
度４２０〜５５０℃で１〜１００ＭＰａの張力下、緊張
熱処理を施すことを特徴とする芳香族複素環ポリイミド
一軸延伸フィルムの製造法 ▲数式、化学式、表等があります▼・・・（ I ） （式中ＸはＳ，Ｏ，ＮＨを示し、Ａｒは、 ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式
、表等があります▼を示し、Ｙ，Ｙ′ は、水素原子、アルキル基、アルコキシ基又はハロゲン
基、Ｚは、単結合、−Ｏ−、−ＣＨ＿２−、−Ｓ−、▲
数式、化学式、表等があります▼、−ＳＯ＿２−、▲数
式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式、表
等があります▼を示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17567890A JPH0464428A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 含芳香族複素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17567890A JPH0464428A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 含芳香族複素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0464428A true JPH0464428A (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=16000325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17567890A Pending JPH0464428A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 含芳香族複素環ポリイミド一軸延伸フィルムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0464428A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249186A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Teijin Ltd | 剛直系複素環重合体、およびその製造方法 |
| KR20190065977A (ko) * | 2017-12-04 | 2019-06-12 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리이미드계 필름의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드계 필름 |
-
1990
- 1990-07-03 JP JP17567890A patent/JPH0464428A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249186A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Teijin Ltd | 剛直系複素環重合体、およびその製造方法 |
| KR20190065977A (ko) * | 2017-12-04 | 2019-06-12 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리이미드계 필름의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드계 필름 |
| JP2021501709A (ja) * | 2017-12-04 | 2021-01-21 | コーロン インダストリーズ インク | ポリイミド系フィルムの製造方法及びこれから製造されたポリイミド系フィルム |
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