JPH0475314B2 - - Google Patents

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JPH0475314B2
JPH0475314B2 JP60094556A JP9455685A JPH0475314B2 JP H0475314 B2 JPH0475314 B2 JP H0475314B2 JP 60094556 A JP60094556 A JP 60094556A JP 9455685 A JP9455685 A JP 9455685A JP H0475314 B2 JPH0475314 B2 JP H0475314B2
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    • H01J37/32422—Arrangement for selecting ions or species in the plasma
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
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    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子ビームによる蒸発プロセスを含
むプラズマを用いた薄膜形成方法、特に電気伝導
性光透過膜の形成方法に係る。かかる薄膜は単な
る真空蒸着で形成することもできるが、薄膜が例
えばインジウムスズ酸化物（ITO）薄膜の如く多
成分を含有する場合にはデポジツト薄膜の組成の
制御が難しい。反応性蒸着では、残留雰囲気が他
の薄膜成分と化学的に反応して薄膜化合物を生成
する。例えば、蒸発したスズ及びインジウムと酸
素とが反応してインジウムスズ酸化物薄膜が堆積
し得る。しかし乍ら、かかる反応は一般に極めて
緩慢であり、膜堆積速度が遅いことが欠点であ
る。
例えば、いずれもバンシヤーBunshah及びナス
Nathによる米国特許第4336277号及び「新規な活
性化反応性蒸着技術によるIn2O3及びスズドープ
In2O3薄膜の形成（Preparation of In2O3 and
Tin−doped In2O3 Films by ａ Novel
Activated Reactive Evaporation Technique）」
固体薄膜（Thin Solid Films）、（1980）に記載
されているような活性化蒸着方法を使用すると、
反応性蒸着方法の速度を増加し得る。これらの文
献には、プラズマを生成する電子束の存在中での
金属インジウム及びスズの抵抗加熱が開示されて
いる。この方法はアルゴン及び磁場の存在中で約
13×10-3パスカルの圧力で実施される。
ナスの米国特許出願第448139号は、スズ又はイ
ンジウムの如き蒸発された固体をイオン化して酸
素との反応を促進するために高周波エネルギを使
用することを開示している。
また、デポジツト用固体ソース物質を電子ビー
ム衝撃で加熱し得ることも公知である。この過程
で生じた二次電子を利用して蒸発物質をイオン化
する。バンジヤー「活性化反応性蒸着型方法及び
そのトライボロジー的用途（Processes of the
Activated Reactive Evaporation Type and
Their Tribological Applications）」107、固体
薄膜（Thin Solid Films）、26頁（1983）参照。
米国特許第4361114号はインジウムスズ酸化物
の気相堆積に於ける酸素の高周波でのイオン化を
開示している。酸素のイオン化は、スズ及びイン
ジウムの蒸気から隔離された遠隔場所で生じる。
これらの方法ではいずれも、十分な堆積速度又
は固体ソース物質の蒸発速度もしくは温度に左右
されない堆積速度は得られない。本発明は、前記
の如き未解決の課題を克服するプラズマ活性化蒸
発方法を提供する。
本発明によれば、固体ソース物質を真空加熱に
よつて蒸発させる。蒸発した物質を１つ以上のソ
ースの近傍で生成された高周波プラズマ中でイオ
ン化する。反応ガスを固体ソース近傍でプラズマ
内に導入し同じくイオン化する。イオン化種が互
いに反応して堆積すべき化合物を形成する。この
方法は、インジウムスズ酸化物の如き多成分薄膜
の形成及び堆積に特に有効である。薄膜が凝着す
る基板を300℃に加熱してもよい。本発明方法の
実施装置の好ましい具体例に於いては、１つ以上
の固体ソースを電子ビームによつて加熱し、固体
ソースと電極との間にプラズマを形成する。好ま
しい電極は、互いに離間した３つのプレートを有
しており、中間プレートがプラズマ励起の機能を
果し、２つの外側プレートはプラズマの範囲を限
定すべくアースされている。好ましくはプレート
間の間隔はプラズマの暗部より小さい。電極は、
互いに軸合せされた中央開孔を有しており、中央
開孔の各々は互いに異なる直径を有していてもよ
く、又は、プラズマ閉込めスクリーンで被覆され
ていてもよい。添付図面に示すいくつかの具体例
に関する以下の詳細な記載より本発明がより十分
に理解されよう。
第１図は、個別ｐ−ｉ−ｎ型セル１２ａ，１２
ｂ，１２ｃから成るｐ−ｉ−ｎ型光起電力デバイ
ス１０、例えば太陽電池を示す。基板１１は、デ
バイス１０の１つの表面を形成し第１電極として
機能する。基板１１は透明でもよく、又は、絶縁
層が上に付けられているか付けられていない金属
材料、例えばステンレススチール、アルミニウ
ム、タンタル、モリブデンもしくはクロムから形
成されてもよく、又は、金属粒子を埋込んでいる
か埋込んでない絶縁材例えばガラスから成つても
よい。或る種の用途では、半導体材料をデポジツ
トする前に、導電性酸化物薄膜及び／又は抵抗性
のバリヤ薄膜及び／又は一連のベース接触をデポ
ジツトする必要があろう。「基板」なる用語は、
可撓性薄膜のみでなく予備処理によつて該薄膜に
付加された全ての要素を包含する。
各セル１２ａ，１２ｂ，１２ｃは好ましくは、
少くとも１種類のシリコン又はゲルマニウム合金
を含有するアモルフアス半導体ボデイから製造さ
れる。各半導体ボデイは、ｎ形半導体層２０ａ，
２０ｂ，２０ｃと真性半導体層１８ａ，１８ｂ，
１８ｃとｐ形半導体層１６ａ，１６ｂ，１６ｃと
を含む。図示の如くセル１２ｂは中間セルであ
り、図示のセルに付加的中間セルを積層し得る。
透明導電性酸化物（TCO）層２２は好ましい
具体例ではインジウムスズ酸化物（ITO）から形
成されている。この層２２はデバイス１０の第２
電極を形成する。TCOを通るキヤリヤ通路を短
縮し電流収集効率を高めるために金属電極グリツ
ド２４を層２２に付加してもよい。
デバイス１０はｐ−ｉ−ｎ型光起電力セルの積
層アセンブリであるが、本発明を別の電子デバイ
ス、例えばｐ−ｉ−ｎ型単一セル、ｎ−ｉ−ｐ型
積層セルもしくは単一セル、ｐ−ｎ型セル、シヨ
ツトキーバリヤセル、トランジスタ、ダイオー
ド、集積回路、ホトデテクタに使用することも可
能であり、また、別の半導体デバイスに使用する
ことも可能であり、更に、干渉フイルタの製造及
び光学被膜の形成等の如く材料薄膜のデポジシヨ
ンが必要な他の如何なる用途にも使用し得る。
第２図は、本発明の薄膜形成装置３０の好まし
い具体例断面図を示す、導管３４を介し真空ポン
プ３６によつて真空チヤンバ３２を真空に引く。
真空室３２を、連通する３つの領域、即ち基板繰
出領域３２ａとデポジシヨン領域３２ｂと基板巻
取領域３２ｃとに分割する。基板繰出領域３２ａ
はウエブ状基板材料１１の繰出ロール３８を内蔵
しており、基板巻取領域３２ｃはウエブ状基板１
１を巻取るための基板巻取ローラ４０を内蔵して
いる。ウエブ状基板材料１１は、基板繰出リール
３８からデポジシヨン領域３２ｂを通つて巻取ロ
ーラ４０に達する（図示しない）。モータがデポ
ジシヨン領域３２ｂでウエブ状基板１１を連続移
動させている。
固体状前駆物質がルツボ４２に収容されてい
る。電子ビーム源４４は、従来の磁場によつて集
束されルツボ４２内の前駆物質に衝突するビーム
４６を与える。ルツボに正電位を維持して電子ビ
ーム４６をルツボ４２に吸引させる。ビームの電
流と電圧とを制御することによつて、ルツボ４２
からの固体前駆物質の蒸発速度を制御し得る。１
つのルツボに収容された複数種の前駆物質を多数
電子ビームによつて蒸発させてもよい。又は、多
数ルツボと多数電子ビームとを使用して別々の融
点を有する前駆物質を蒸発させてもよい。又は、
単一の電子ビームを数個のルツボ間で素早く切換
えて各ルツボ内の前駆物質を蒸発させてもよい。
基板１１とルツボ４２との間に配置された電極
アセンブリ４８を使用し、ルツボ４２から蒸発し
た前駆物質とチヤンバ３２ｂに導入された反応体
ガスとに電磁エネルギを伝える。電極アセンブリ
４８は、互いに間隔ｄずつ離間した３つの平坦で
ほぼ平行な電気伝導性プレート５０，５２，５４
を含む。導電プレート５０，５２，５４の各々は
中央開孔５０ａ，５２ａ，５４ａを夫々含む。装
置３０内でプレート５０，５２，５４はほぼ水平
である。外側プレート５０，５４はアースされて
おり、中央プレート５２は、従来の周波数例えば
13.56MHz又はマイクロ波周波数で動作する高周
波パワー源５５によつて給電されている。
電極アセンブリ４８は、基板１１のイオン衝撃
を制限するために、活性プラズマを導電プレート
５０，５２，５４内で中心開孔５０ａ，５２ａ，
５４ａの近傍の比較的狭い領域５６（第２図に仮
想的な輪郭を示す）に閉込める。各導電プレート
間の間隔は、隣接プレートの平坦表面間でのプラ
ズマの形成を阻止するために処理条件で中央プレ
ート５２のカソード暗部距離よりも小さい値に選
択されている。中央プレート５２の中央開孔５２
ａは、隣接アースプレート５０，５４の中央開孔
５０ａ，５４ａよりやや小さい。この幾何学的構
成もまたプラズマの閉込めを助ける。
装置３０は、ガス給源６０とデポジシヨン領域
３２ｂとを連通させ反応ガスをプラズマ領域５６
に誘導する反応ガス導入口５８を有する。気体状
反応物質、例えば、酸素、窒素、水素、アンモニ
ア、硫化水素、亜酸化窒素、四フツ化炭素等を蒸
発装置３０に導入し、電極アセンブリ４８により
活性化しルツボ４２の蒸発前駆物質と結合させて
化合物を生成する。化合物は基板１１に堆積す
る。装置３０は好ましくは基板加熱用ヒーター６
２を有しており、ヒーター６２は例えば、複数個
の輻射加熱ランプ６４と協働的輻射熱反射器６６
とから成る。ウエブ状基板１１に堆積した薄膜の
膜厚を測定するために、膜厚モニタ６８を使用し
てもよい。膜厚モニタは例えば光学又は圧電モニ
タデバイスである。
装置３０を用いてデポジツトできる物質の１例
としては、ステンレススチール基板材料ウエブ１
１にデポジツトされたアモルフアスシリコン半導
体材料ボデイにデポジツトできるインジウムスズ
酸化物（ITO）の薄膜がある。この例では、装置
３０内でウエブ状基板材料１１を繰出ロール３８
からデポジシヨン領域３２ｂを通つて巻取ロール
４０まで移動させる。85原子％のインジウムと15
原子％のスズとから成る固体金属前駆物質をルツ
ボ４２に入れておく。装置３０を圧力約1.33×
10-3パスカルまで減圧し、入口５８から酸素即ち
反応ガスを充填して圧力約0.13パスカルに戻す。
周波数13.56MHzで約100ワツトの電力をカソード
プレート５２に送り、領域５６にイオン化酸素プ
ラズマを形成する。ヒーターアセンブリ６２はチ
ヤンバ３２ｂ内の基板１１を約150℃〜300℃に加
熱する。電子ビーム源４４はルツボ４２内の物質
を衝撃し、インジウムスズ先駆物質を蒸発させ
る。インジウム及びスズの蒸気は領域５６に拡散
し、プラズマで活性化され酸素ガスと反応して所
望の酸化インジウムスズ化合物を生成し、この化
合物が移動ウエブ１１に連続的に堆積する。この
方法で膜厚約60ナノメータまでデポジツトされた
インジウムスズ酸化物は約30〜40Ω／□のシート
抵抗を示し、ガラスにデポジツトされたときに90
％を上回る光透過（約400〜800ナノメータの総合
平均％）を示す。
第３Ａ図によれば、第２図同様の電極アセンブ
リ４８ａは、アルミニウム又はステンレススチー
ルの如き電気電導性材料から形成されたほぼ平行
で平坦な３つのプレート５０，５２，５４を含
む。導電プレートの各々はほぼ円形の中央開孔５
０ａ，５２ａ，５４ａを夫々有する。
プレート５０，５２，５４は互いに間隔ｄずつ
離間しており、ｄの値は、特定周波数及び特定圧
力で作動する電極での暗部距離より小さい。暗部
とは、プラズマ放出又は光が殆んど又は全く生じ
ない電極真近のグロー放電領域を意味する。プレ
ート５２の開孔の直径は開孔５０ａ，５４ａより
小さい。開孔５２ａをアースプレート５０，５４
の開孔より若干小さくすると、開孔間の領域にも
プラズマが形成され得る。全部の開孔を等しい寸
法にすると極めて弱いプラズマが形成されるか又
はプラズマが全く形成されないことが知見され
た。
第３Ｂ図の電極アセンブリ４８ｂは電極アセン
ブリ４８ａと同様であるが、導電プレート５０，
５２，５４の開孔５０ａ，５２ａ，５４ａが全て
ほぼ等しい直径を有する。しかし乍ら、互いにほ
ぼ垂直に交差する１対の導電線７０，７２が開孔
５２ｂに張設されている。交差導電線７０，７２
は、アセンブリ４８ａのプレート５２の小さい中
心開孔と実質的に同様にプラズマを閉込める機能
を果す。また、導電線の格子又は網を中央導電プ
レート５２の開孔に張設してもよい。プラズマ領
域を開孔の近傍に局限するために別の形状の開孔
を使用してもよい。例えば中央導電プレート５２
に星形開孔を設ける。この場合、開孔の内側に突
出した部分がプラズマを閉込め励起する機能を果
す。
【図面の簡単な説明】
第１図は、複数のｐ−ｉ−ｎ型セルを含んでお
り、好ましい具体例に於いてセルの各層がアモル
フアス半導体合金から形成されており、本発明に
従つて形成された透明導電性酸化物薄膜電極層を
有する積層型光起電力デバイスの部分断面図、第
２図は連続移動基板に第１図の薄膜電極をデポジ
ツトする装置の好ましい具体例の断面図、第３Ａ
図は本発明の実施に使用される好ましい電極アセ
ンブリの部分断面斜視図、第３Ｂ図は本発明の実
施に使用される好ましい電極アセンブリの第２具
体例の第３Ａ図同様の部分断面斜視図である。 １０……光起電力デバイス、１１……基板、１
２ａ，１２ｂ，１２ｃ……セル、１６ａ，１６
ｂ，１６ｃ……ｐ形半導体層、１８ａ，１８ｂ，
１８ｃ……真性半導体層、２０ａ，２０ｂ，２０
ｃ……ｎ形半導体層、２２……TCO層、２４…
…電極グリツド、３０……薄膜形成装置、３２…
…真空室、３４……導管、３６……真空ポンプ、
３２ａ……基板繰出領域、３２ｂ……デポジシヨ
ン領域、３２ｃ……基板巻取領域、３８……繰出
ロール、４０……巻取ローラ、４２……ルツボ、
４８……電極アセンブリ、５０，５２，５４……
導電プレート、６２……ヒーター、６８……膜厚
モニタ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少くとも２種の元素から成る薄膜を基板にデ
    ポジツトするために、前記薄膜構成元素の少くと
    も１種の固体ソースに電子ビームを直射すること
    によつて前記ソースを加熱して前記元素を蒸発さ
    せ、 前記固体ソースの近傍で高周波励起プラズマを
    生成して蒸発したソースをイオン化し、 前記薄膜構成元素の少くとも１種を含有するガ
    スを前記プラズマに導入して該ガスをイオン化し
    前記蒸発元素と反応させ、 反応した元素を基板に凝着せしめて薄膜を形成
    する ステツプを含む改良された薄膜形成方法。 ２ 前記薄膜の堆積中に前記基板の温度を約50〜
    300℃に維持することを特徴とする特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ３ 固体ソースが、主としてインジウム、スズ、
    カドミウム、亜鉛、チタン、シリコン及びゲルマ
    ニウムから成るグループの１種以上から選択され
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
    ２項に記載の方法。 ４ 前記ガスが、主として酸素、窒素、アンモニ
    ア、メタン、硫化水素、亜酸化窒素及び四フツ化
    炭素から成るグループの１種以上から選択される
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項から第３
    項のいずれかに記載の方法。 ５ 前記プラズマがマイクロ周波数範囲の高周波
    エネルギによつて保たれることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項に記載の方法。 ６ 前記薄膜の堆積中に該薄膜を連続的にデポジ
    ツトするために前記プラズマの近傍でウエブ状基
    板を連続的に移動させることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項に記載の方法。 ７ 少くとも２種類の元素から成る薄膜を基板に
    デポジツトする装置であつて、装置が、真空チヤ
    ンバと、 デポジツトされる薄膜に含まれるべき少くとも
    １種の元素を含有する固体物質を収容すべく前記
    チヤンバ内に配置されたルツボと、前記ルツボ内
    に配置された固体ソースを加熱して蒸発させる電
    子ビームを発生すべく前記チヤンバ内に配置され
    た電子ビーム源と、前記デポジツト薄膜に含まれ
    るべき少くとも１種の元素を含有するガスを前記
    チヤンバ内に導入するガス導入口と、 を含んでおり、 前記ガス導入口が前記ルツボの近傍に配置され
    ていること、及び、前記蒸発されたソースと前記
    ガスとをイオン化するプラズマを生成するために
    前記ルツボと前記ガス導入口との近傍で前記チヤ
    ンバ内に電極が配置されていることを特徴とする
    薄膜形成装置。 ８ 前記基板を加熱すべく前記チヤンバ内にヒー
    ターが配置されていることを特徴とする特許請求
    の範囲第７項に記載の装置。 ９ 前記基板が連続ウエブであり、前記装置が、
    前記チヤンバをとおつて前記基板を連続移動せし
    むべくモータ被動コイルを含むことを特徴とする
    特許請求の範囲第７項又は第８項に記載の装置。 １０ 前記電極が、互いに離間したほぼ平行な３
    つのプレートを有しており、該プレートが互いに
    位置合せされた中央開孔を有することを特徴とす
    る特許請求の範囲第７項から第９項のいずれかに
    記載の装置。 １１ 中間のプレートが他のプレートから電気的
    に絶縁されており、前記他のプレートが電気的に
    互いに接続されていることを特徴とする特許請求
    の範囲第１０項に記載の装置。 １２ 前記中間プレートの前記開孔の面積が前記
    他のプレートの前記開孔の面積よりも小さいこと
    を特徴とする特許請求の範囲第１０項又は第１１
    項に記載の装置。 １３ 前記中間プレートの前記開孔を横切るよう
    に薄い電気伝導性部材が設けられていることを特
    徴とする特許請求の範囲第１０項又は第１１項に
    記載の装置。 １４ 高周波エネルギ源が前記中間プレートに電
    気的に接続されており前記他のプレートはアース
    されていることを特徴とする特許請求の範囲第１
    ０項から第１３項のいずれかに記載の装置。
JP60094556A 1984-05-02 1985-05-01 プラズマを用いた薄膜形成方法及び装置 Granted JPS60243268A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US606014 1984-05-02
US06/606,014 US4514437A (en) 1984-05-02 1984-05-02 Apparatus for plasma assisted evaporation of thin films and corresponding method of deposition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60243268A JPS60243268A (ja) 1985-12-03
JPH0475314B2 true JPH0475314B2 (ja) 1992-11-30

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ID=24426144

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60094556A Granted JPS60243268A (ja) 1984-05-02 1985-05-01 プラズマを用いた薄膜形成方法及び装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4514437A (ja)
EP (1) EP0161088B1 (ja)
JP (1) JPS60243268A (ja)
CA (1) CA1242165A (ja)
DE (1) DE3563224D1 (ja)

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