JPH0476955B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
本発明はホウ酸アルミニウムウイスカーの製造
方法に関するものである。 本発明によつて得られるホウ酸アルミニウムウ
イスカーは機械的強度、耐熱性、断熱性、耐薬品
性、電気絶縁性及び中性子線吸収能に優れてお
り、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、セメント、ガ
ラス、及び金属等の補強材として有用である。 従来の技術 機械的強度、耐薬品性に優れているホウ酸アル
ミニウムウイスカーの合成について種々の方法が
試みられており、その方法は気相法と溶融剤を用
いる液相法とに大別できる。 気相法に関しては、1000〜1400℃にて気体状態
のフツ化アルミニウムと酸化ホウ素中に水蒸気を
通すことにより、4Al2O3・B2O3の組成をもつウ
イスカーが得られることが米国特許第3350166号
明細書に記載されている。 一方液相法に関しては、水酸化アルミニウムと
酸化ホウ素の混合物を1400℃に加熱することによ
り3Al2O3・B2O3及び9Al2O3・B2O3の組成をもつ
ウイスカーが得られることが米国特許第3080242
号明細書に記載されている。この場合には、過剰
の酸化ホウ素が溶融剤成分としての役割を果たし
ている。また、米国内務省鉱山局の報告によれ
ば、酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリウム及び
塩化リチウムの混合物を1200℃に加熱することに
より2.5Al2O3・B2O3の組成をもつウイスカーが
得られ、また酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリ
ウム及び酸化ホウ素の混合物を1400℃に加熱する
ことにより4.8Al2O3・B2O3の組成をもつウイス
カーが得られることが知られている。〔ビユーロ
ー オブ マインズ レポート オブ インヴエ
ステイゲーシヨン“Bureau of Mines Report
of Investigation 6575”（1965）〕この場合にお
いても、過剰の四ホウ酸ナトリウム及び塩化リチ
ウムの混合物あるいは過剰の四ホウ酸ナトリウム
及び酸化ホウ素の混合物が溶融剤成分としての役
割を果たしており、通常当量の３倍以上のホウ酸
成分が混合され、これが溶融剤として作用してい
る。 発明が解決しようとする課題 非ウイスカーのホウ酸アルミニウムはアルミニ
ウム供給成分と無水ホウ酸供給成分とを粉砕混合
し、700〜1200℃の温度域で加熱することにより
得られるが、この反応は前記の温度域においてア
ルミニウム供給成分が固体であるため不均一な反
応となり、アルミニウム供給成分が未反応のまま
残ることがある。このような反応系でウイスカー
を育成させるためには出来るだけ系を均一にし、
且つウイスカーが成長するための物理的空間を確
保する必要がある。そのためには通常溶融剤とし
て酸化ホウ素及びアルカリ金属のホウ酸塩等が、
このような反応系に添加される。 しかしながら、酸化ホウ素及びアリカリ金属の
ホウ酸塩は、その溶融粘度が高いのでウイスカー
が成長しにくく、アルカリ金属の塩化物等を加え
て系の粘度を低下させる必要がある。このような
方法により大きなホウ酸アルミニウムウイスカー
が得られるようになるが、過剰の無水ホウ酸供給
成分はアルミニウム供給成分及びアルカリ成分等
と多成分系のガラスマトリツクスを形成し易く、
これが成長したウイスカーを包み込み、ガラスマ
トリツクス成分を溶出させるための操作が増える
ので、ウイスカーの単離に時間を要し、またアル
ミニウム供給成分が一部ガラスマトリツクス成分
として使われるために、ホウ酸アルミニウムウイ
スカーの収率が低いという欠点があつた。 さらに前記の系では反応物全体が完全溶融する
ので坩堝形状の反応容器が必要となる。このよう
な溶融塩に対して安定な白金製の坩堝を使用すれ
ば、冷却後の内容物取り出しは容易であるが、コ
ストが高くなるため工業的生産には適していな
い。 また安価なアルミナ、ムライト、シリカ等のセ
ラミツク製坩堝を用いた場合、溶融塩中に含まれ
る酸化ホウ素成分が坩堝材質と非常に反応し易
く、内容物が坩堝に完全に溶着するので、ウイス
カーを単離するため内容物を坩堝ごと塩酸の中に
浸漬し、煮沸することが必要となる。この場合、
溶融塩との接触により既に内側表面が劣化してい
る坩堝が更に痛むため、繰り返して使用できない
欠点があつた。 本発明方法は、このような問題を解決し高収率
で反応容器が要らず、且つ工業的な規模での製造
に適したホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方
法を提供するものである。 課題を解決するための手段 本発明者等は、このような事情に鑑み鋭意試験
研究を重ねた結果、アルミニウム供給成分として
アルミニウムの酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物の中から選ばれた少なくとも一種の化合物と
アルミニウムを含む硫酸塩の中から選ばれた少な
くとも一種の化合物との混合物を用いることによ
り所期の目的が達成できることを見出し、本発明
を完遂した。 即ち、本発明方法によれば、アルミニウム供給
成分としてアルミニウムの酸化物、水酸化物及び
オキシ水酸化物の中から選ばれた少なくとも一種
の化合物とアルミニウムを含む硫酸塩の中から選
ばれた少なくとも一種の化合物、ホウ素の酸化
物、酸素酸及びそのアリカリ金属塩の中から選ば
れた少なくとも一種の無水ホウ酸供給成分並びに
アルカリ金属流酸塩の中から選ばれた少なくとも
一種の溶融剤成分を混合し、900〜1200℃の温度
に加熱して反応、育成させることにより、微視的
には溶融剤が溶融していても、巨視的には系全体
が溶融せずに一見固相状態の形でホウ酸アルミニ
ウムウイスカーを育成させることが可能となる。 本発明方法においては、少量のアルミニウムを
含む硫酸塩が原料系内に存在する必要があり、こ
れと溶融剤とが共存することによりウイスカーは
大きく成長する。 アルミニウム供給成分としてはα型酸化アルミ
ニウム、γ型酸化アルミニウム、水酸化アルミニ
ウム、ベーマイト、ジアスポア等の化合物が挙げ
られる。 またアルミニウムを含む硫酸塩としては、硫酸
アルミニウム、ナトリウムアルミニウムみようば
ん、カリウムアルミニウムみようばん、トリナト
リウムアルミニウムトリサルフエート、トリカリ
ウムアルミニウムトリサルフエート及びこれらの
水和物が挙げられ、これは全て900℃以上で脱硫
酸反応を起こし、酸化アルミニウムに変化するの
でアルミニウム供給成分として作用する。 無水ホウ酸供給成分としては、酸化ホウ素、ホ
ウ酸、ピロホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸ナトリ
ウム、四ホウ酸カリウム、メタホウ酸ナトリウム
及びＢ（OC2H5）3のようなホウ素のアルコキシド
化合物が挙げられる。 溶融剤としては硫酸ナトリウム、硫酸カリウム
及びこれらの水和物が挙げられる。 前記の各成分はそれぞれの群の中の化合物を二
種以上混合して用いても全く差さ支えない。 本発明方法の実施に当たつては、アルミニウム
供給成分中のアルミニウムを含む硫酸塩の割合を
３〜40アルミニウムモル％、アルミニウム供給成
分と無水ホウ酸供給成分をアルミニウムとホウ素
のモル比が６：４ないし９：２の範囲となる割合
及びアルミニウム供給成分と溶融剤成分をアルミ
ニウムとアルカリ金属のモル比が１：１ないし
１：10の範囲となる割合に混合し、この原料混合
粉体をアルミナ坩堝に入れ毎分２〜50℃の速さで
昇温し、最終的に900〜1200℃の温度で30分から
８時間保持して反応させることにより、
9Al2O3・2B2O3で表されるホウ酸アルミニウムウ
イスカーを育成することができる。この場合原料
混合粉体をそのまま乾式で加圧成形したり、ある
いは水あるいは有機溶媒及び各種バインダーを添
加し、成形して塊状にしたものをセラミツク製敷
板上に置き、同様の温度条件で反応させると、容
器を用いずにウイスカーを育成させることができ
る。 原料混合比率に関しては、アルミニウム供給成
分中のアルミニウムを含む硫酸塩の割合を３アル
ミニウムモル％以下あるいは40アルミニウムモル
％以上にした場合には、ウイスカーが大きく成長
しなかつたり、系全体が溶融する恐れがある。 またアルミニウムとホウ素のモル比が６：４よ
りもホウ素が多くなつたり、アルカリ金属硫酸塩
がアルミニウムとアルカリ金属のモル比で１：10
よりも多くなつた場合も系全体が溶融するので、
反応容器を用いずにウイスカーを育成させること
ができない。 アルミニウムとホウ素のモル比が９：２よりも
アルミニウム過剰となつた場合は、α型酸化アル
ミニウムが副生するので、9Al2O3・2B2O3で表さ
れるホウ酸アルミニウムウイスカーとの分離が困
難となる。 溶融剤を含む反応生成物からホウ酸アルミニウ
ムウイスカーを単離するには、約１規定程度の熱
塩酸、熱硫酸、熱硝酸、熱苛性ソーダあるいは熱
水等を用いて、溶融剤その他水溶性物質を除去し
たのち十分に水洗するか、あるいは水不溶の副生
物がある場合には、デカンテーシヨン等の処理で
残留物からウイスカーを分離したのち、十分に水
洗をすればよい。 このようにして得られるホウ酸アルミニウムウ
イスカーの大きさは、太さ0.1〜5μｍ、長さ２〜
200μｍである。 作 用 本発明方法においては、アルミニウム供給成分
として少量の硫酸アルミニウム系化合物及び溶融
剤としてアルカリ金属硫酸塩を用いることによ
り、硫酸アルミニウム系化合物を全く含まない原
料系例えば水酸化アルミニウム、ホウ酸及び硫酸
カリウムからなる系を反応させた場合と比較して
大きなウイスカーが得られる。このことは硫酸ア
ルミニウムが系内にあるアルカリ金属硫酸塩と
600〜700℃付近で反応してトリアルカリアルミニ
ウムトリサルフエイト〔M3Al（SO4）3M：アルカ
リ金属〕を生成し、これが700℃付近で溶融し、
ウイスカーが成長を始める1000℃まで安定に存在
するための他のアルミニウム供給成分の良好な溶
融剤として作用し、別に含まれている溶融剤とし
てのアルカリ金属硫酸塩の相乗効果を生み出し、
ウイスカーが生成しやすくなると思われる。 以下本発明を実施例及び比較例によつて具体的
に説明する。 なお実施例及び比較例中で示した原料物質のモ
ル数は全てその中に含まれる金属、即ちアルミニ
ウム、ホウ素及びアルカリ金属のモル数である。 実施例 １〜８ アルミニウム供給成分、アルミニウムの硫酸
塩、無水ホウ酸供給成分及び溶融剤成分を表１及
び表２に示す割合で夫々加えたものを乳鉢で粉砕
混合し、内径37mmのステンレス製金型に入れ100
Kg／cm2の力で加圧成形する。この成形物をアルミ
ナ製の皿に載せ、電気炉中毎分５℃の速度で昇温
し、1100℃の温度で４時間反応させた。冷却した
反応生成物は全て形崩れせずアルミナ製の皿にも
全く固着していなかつた。この反応生成物に約
200c.c.の１規定塩酸を加え約８時間煮沸し、溶融
剤成分及び未反応成分を溶融除去したのち、水
洗、乾燥して9Al2O3・2B2O3の組成をもつウイス
カーを得た。得られたウイスカーの形状、収量及
び収率は表１及び表２に示すとおりであつた。
方法に関するものである。 本発明によつて得られるホウ酸アルミニウムウ
イスカーは機械的強度、耐熱性、断熱性、耐薬品
性、電気絶縁性及び中性子線吸収能に優れてお
り、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、セメント、ガ
ラス、及び金属等の補強材として有用である。 従来の技術 機械的強度、耐薬品性に優れているホウ酸アル
ミニウムウイスカーの合成について種々の方法が
試みられており、その方法は気相法と溶融剤を用
いる液相法とに大別できる。 気相法に関しては、1000〜1400℃にて気体状態
のフツ化アルミニウムと酸化ホウ素中に水蒸気を
通すことにより、4Al2O3・B2O3の組成をもつウ
イスカーが得られることが米国特許第3350166号
明細書に記載されている。 一方液相法に関しては、水酸化アルミニウムと
酸化ホウ素の混合物を1400℃に加熱することによ
り3Al2O3・B2O3及び9Al2O3・B2O3の組成をもつ
ウイスカーが得られることが米国特許第3080242
号明細書に記載されている。この場合には、過剰
の酸化ホウ素が溶融剤成分としての役割を果たし
ている。また、米国内務省鉱山局の報告によれ
ば、酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリウム及び
塩化リチウムの混合物を1200℃に加熱することに
より2.5Al2O3・B2O3の組成をもつウイスカーが
得られ、また酸化アルミニウム、四ホウ酸ナトリ
ウム及び酸化ホウ素の混合物を1400℃に加熱する
ことにより4.8Al2O3・B2O3の組成をもつウイス
カーが得られることが知られている。〔ビユーロ
ー オブ マインズ レポート オブ インヴエ
ステイゲーシヨン“Bureau of Mines Report
of Investigation 6575”（1965）〕この場合にお
いても、過剰の四ホウ酸ナトリウム及び塩化リチ
ウムの混合物あるいは過剰の四ホウ酸ナトリウム
及び酸化ホウ素の混合物が溶融剤成分としての役
割を果たしており、通常当量の３倍以上のホウ酸
成分が混合され、これが溶融剤として作用してい
る。 発明が解決しようとする課題 非ウイスカーのホウ酸アルミニウムはアルミニ
ウム供給成分と無水ホウ酸供給成分とを粉砕混合
し、700〜1200℃の温度域で加熱することにより
得られるが、この反応は前記の温度域においてア
ルミニウム供給成分が固体であるため不均一な反
応となり、アルミニウム供給成分が未反応のまま
残ることがある。このような反応系でウイスカー
を育成させるためには出来るだけ系を均一にし、
且つウイスカーが成長するための物理的空間を確
保する必要がある。そのためには通常溶融剤とし
て酸化ホウ素及びアルカリ金属のホウ酸塩等が、
このような反応系に添加される。 しかしながら、酸化ホウ素及びアリカリ金属の
ホウ酸塩は、その溶融粘度が高いのでウイスカー
が成長しにくく、アルカリ金属の塩化物等を加え
て系の粘度を低下させる必要がある。このような
方法により大きなホウ酸アルミニウムウイスカー
が得られるようになるが、過剰の無水ホウ酸供給
成分はアルミニウム供給成分及びアルカリ成分等
と多成分系のガラスマトリツクスを形成し易く、
これが成長したウイスカーを包み込み、ガラスマ
トリツクス成分を溶出させるための操作が増える
ので、ウイスカーの単離に時間を要し、またアル
ミニウム供給成分が一部ガラスマトリツクス成分
として使われるために、ホウ酸アルミニウムウイ
スカーの収率が低いという欠点があつた。 さらに前記の系では反応物全体が完全溶融する
ので坩堝形状の反応容器が必要となる。このよう
な溶融塩に対して安定な白金製の坩堝を使用すれ
ば、冷却後の内容物取り出しは容易であるが、コ
ストが高くなるため工業的生産には適していな
い。 また安価なアルミナ、ムライト、シリカ等のセ
ラミツク製坩堝を用いた場合、溶融塩中に含まれ
る酸化ホウ素成分が坩堝材質と非常に反応し易
く、内容物が坩堝に完全に溶着するので、ウイス
カーを単離するため内容物を坩堝ごと塩酸の中に
浸漬し、煮沸することが必要となる。この場合、
溶融塩との接触により既に内側表面が劣化してい
る坩堝が更に痛むため、繰り返して使用できない
欠点があつた。 本発明方法は、このような問題を解決し高収率
で反応容器が要らず、且つ工業的な規模での製造
に適したホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方
法を提供するものである。 課題を解決するための手段 本発明者等は、このような事情に鑑み鋭意試験
研究を重ねた結果、アルミニウム供給成分として
アルミニウムの酸化物、水酸化物及びオキシ水酸
化物の中から選ばれた少なくとも一種の化合物と
アルミニウムを含む硫酸塩の中から選ばれた少な
くとも一種の化合物との混合物を用いることによ
り所期の目的が達成できることを見出し、本発明
を完遂した。 即ち、本発明方法によれば、アルミニウム供給
成分としてアルミニウムの酸化物、水酸化物及び
オキシ水酸化物の中から選ばれた少なくとも一種
の化合物とアルミニウムを含む硫酸塩の中から選
ばれた少なくとも一種の化合物、ホウ素の酸化
物、酸素酸及びそのアリカリ金属塩の中から選ば
れた少なくとも一種の無水ホウ酸供給成分並びに
アルカリ金属流酸塩の中から選ばれた少なくとも
一種の溶融剤成分を混合し、900〜1200℃の温度
に加熱して反応、育成させることにより、微視的
には溶融剤が溶融していても、巨視的には系全体
が溶融せずに一見固相状態の形でホウ酸アルミニ
ウムウイスカーを育成させることが可能となる。 本発明方法においては、少量のアルミニウムを
含む硫酸塩が原料系内に存在する必要があり、こ
れと溶融剤とが共存することによりウイスカーは
大きく成長する。 アルミニウム供給成分としてはα型酸化アルミ
ニウム、γ型酸化アルミニウム、水酸化アルミニ
ウム、ベーマイト、ジアスポア等の化合物が挙げ
られる。 またアルミニウムを含む硫酸塩としては、硫酸
アルミニウム、ナトリウムアルミニウムみようば
ん、カリウムアルミニウムみようばん、トリナト
リウムアルミニウムトリサルフエート、トリカリ
ウムアルミニウムトリサルフエート及びこれらの
水和物が挙げられ、これは全て900℃以上で脱硫
酸反応を起こし、酸化アルミニウムに変化するの
でアルミニウム供給成分として作用する。 無水ホウ酸供給成分としては、酸化ホウ素、ホ
ウ酸、ピロホウ酸、メタホウ酸、四ホウ酸ナトリ
ウム、四ホウ酸カリウム、メタホウ酸ナトリウム
及びＢ（OC2H5）3のようなホウ素のアルコキシド
化合物が挙げられる。 溶融剤としては硫酸ナトリウム、硫酸カリウム
及びこれらの水和物が挙げられる。 前記の各成分はそれぞれの群の中の化合物を二
種以上混合して用いても全く差さ支えない。 本発明方法の実施に当たつては、アルミニウム
供給成分中のアルミニウムを含む硫酸塩の割合を
３〜40アルミニウムモル％、アルミニウム供給成
分と無水ホウ酸供給成分をアルミニウムとホウ素
のモル比が６：４ないし９：２の範囲となる割合
及びアルミニウム供給成分と溶融剤成分をアルミ
ニウムとアルカリ金属のモル比が１：１ないし
１：10の範囲となる割合に混合し、この原料混合
粉体をアルミナ坩堝に入れ毎分２〜50℃の速さで
昇温し、最終的に900〜1200℃の温度で30分から
８時間保持して反応させることにより、
9Al2O3・2B2O3で表されるホウ酸アルミニウムウ
イスカーを育成することができる。この場合原料
混合粉体をそのまま乾式で加圧成形したり、ある
いは水あるいは有機溶媒及び各種バインダーを添
加し、成形して塊状にしたものをセラミツク製敷
板上に置き、同様の温度条件で反応させると、容
器を用いずにウイスカーを育成させることができ
る。 原料混合比率に関しては、アルミニウム供給成
分中のアルミニウムを含む硫酸塩の割合を３アル
ミニウムモル％以下あるいは40アルミニウムモル
％以上にした場合には、ウイスカーが大きく成長
しなかつたり、系全体が溶融する恐れがある。 またアルミニウムとホウ素のモル比が６：４よ
りもホウ素が多くなつたり、アルカリ金属硫酸塩
がアルミニウムとアルカリ金属のモル比で１：10
よりも多くなつた場合も系全体が溶融するので、
反応容器を用いずにウイスカーを育成させること
ができない。 アルミニウムとホウ素のモル比が９：２よりも
アルミニウム過剰となつた場合は、α型酸化アル
ミニウムが副生するので、9Al2O3・2B2O3で表さ
れるホウ酸アルミニウムウイスカーとの分離が困
難となる。 溶融剤を含む反応生成物からホウ酸アルミニウ
ムウイスカーを単離するには、約１規定程度の熱
塩酸、熱硫酸、熱硝酸、熱苛性ソーダあるいは熱
水等を用いて、溶融剤その他水溶性物質を除去し
たのち十分に水洗するか、あるいは水不溶の副生
物がある場合には、デカンテーシヨン等の処理で
残留物からウイスカーを分離したのち、十分に水
洗をすればよい。 このようにして得られるホウ酸アルミニウムウ
イスカーの大きさは、太さ0.1〜5μｍ、長さ２〜
200μｍである。 作 用 本発明方法においては、アルミニウム供給成分
として少量の硫酸アルミニウム系化合物及び溶融
剤としてアルカリ金属硫酸塩を用いることによ
り、硫酸アルミニウム系化合物を全く含まない原
料系例えば水酸化アルミニウム、ホウ酸及び硫酸
カリウムからなる系を反応させた場合と比較して
大きなウイスカーが得られる。このことは硫酸ア
ルミニウムが系内にあるアルカリ金属硫酸塩と
600〜700℃付近で反応してトリアルカリアルミニ
ウムトリサルフエイト〔M3Al（SO4）3M：アルカ
リ金属〕を生成し、これが700℃付近で溶融し、
ウイスカーが成長を始める1000℃まで安定に存在
するための他のアルミニウム供給成分の良好な溶
融剤として作用し、別に含まれている溶融剤とし
てのアルカリ金属硫酸塩の相乗効果を生み出し、
ウイスカーが生成しやすくなると思われる。 以下本発明を実施例及び比較例によつて具体的
に説明する。 なお実施例及び比較例中で示した原料物質のモ
ル数は全てその中に含まれる金属、即ちアルミニ
ウム、ホウ素及びアルカリ金属のモル数である。 実施例 １〜８ アルミニウム供給成分、アルミニウムの硫酸
塩、無水ホウ酸供給成分及び溶融剤成分を表１及
び表２に示す割合で夫々加えたものを乳鉢で粉砕
混合し、内径37mmのステンレス製金型に入れ100
Kg／cm2の力で加圧成形する。この成形物をアルミ
ナ製の皿に載せ、電気炉中毎分５℃の速度で昇温
し、1100℃の温度で４時間反応させた。冷却した
反応生成物は全て形崩れせずアルミナ製の皿にも
全く固着していなかつた。この反応生成物に約
200c.c.の１規定塩酸を加え約８時間煮沸し、溶融
剤成分及び未反応成分を溶融除去したのち、水
洗、乾燥して9Al2O3・2B2O3の組成をもつウイス
カーを得た。得られたウイスカーの形状、収量及
び収率は表１及び表２に示すとおりであつた。
【表】
【表】
実施例 ９
水酸化アルミニウム280.8ｇ（3.6モル）、硫酸
アルミニウム13.4水和物116.6ｇ（0.4モル）、ホウ
酸61.83ｇ（1.0モル）及び硫酸カリウム871.3ｇ
（3.0モル）を夫々水20に加え70〜80℃に加熱し
て水酸化アルミニウム以外のものを完全溶解させ
たスラリー状のものを用意する。このスラリー状
のものをスプレードライ法で原料が均一に混合さ
れた顆粒を造り、この一部を内径90mmのステンレ
ス製金型に入れ全圧約20トンで加圧成形する。成
形物の高さは約55mm、重量は620ｇであつた。こ
れを直径100mm圧さ５mmのアルミナ製敷板上に置
いて、電気炉中毎分10℃の速度で昇温し、1150℃
の温度で４時間反応させた。冷却した反応生成物
は成形時の形状をそのまま保つており、アルミナ
板には全く固着しておらず容易に取り出すことが
可能であつた。この反応生成物を約２の水に浸
漬して約８時間煮沸して溶融剤を溶解除去させ、
分離した固形物にさらに１規定の塩酸約500c.c.加
え約１時間煮沸して未反応成分を溶解除去したの
ち、水洗、乾燥して9Al2O3・2B2O3の組成をもつ
ウイスカーを得た。収量は98ｇであり、収率は90
％であつた。また、ウイスカーの太さは１〜2μ
ｍ、長さは20〜40μｍであつた。 実施例 10 水酸化アルミニウム280.8ｇ（3.6モル）、硫酸
アルミニウム68.44ｇ（0.4モル）、ホウ酸61.83ｇ
（1.0モル）及び硫酸カリウム871.3ｇ（3.0モル）
に200mlの水を加え粘土状にしたものを３本ロー
ルミルを用いて更に分散させ、均一化する。これ
を一辺が150mmの木枠の中に押し込み木槌等で叩
き充填したのち、室温で12時間放置して乾燥させ
る。乾燥したのち木枠を外して内容物を取り出
し、これをムライト製の煉瓦上に置いて実施例９
と同じ条件で処理をし、実施例９と同じ大きさの
ウイスカーを得た。なお収量は218ｇであり、収
率は93％であつた。 比較例 １ 水酸化アルミニウム3.12ｇ（0.08モル）、四ホ
ウ酸ナトリウム3.02ｇ（0.06モル）及び塩化ナト
リウム5.84ｇ（0.10モル）を夫々加えたものを乳
鉢で粉砕混合し、これを内容量50mlのアルミナ製
坩堝に入れて電気炉中毎分５℃の速度で昇温し、
1100℃の温度で４時間反応させた。冷却した反応
生成物は完全溶融した形跡があつて、ガラス状を
呈しており坩堝と強固に密着しているため取り出
すことは不可能であつた。ウイスカー単離のた
め、坩堝ごと200c.c.の１規定塩酸に浸漬し、溶融
剤及び未反応物溶解除去のための煮沸処理を行つ
た。ホウ素成分が他の元素とガラスを形成してい
るのと内容物の上面しか塩酸が十分に接触しない
ため、この処理は50時間という長時間が必要であ
つた。水洗、乾燥したのち太さ１〜3μｍ長さ20
〜60μｍの大きな9Al2O3・2B2O3ウイスカーが得
られたが、その収量は0.7ｇであり収率は僅か31
％だつた。 また使用したアルミナ坩堝の内面の液面付近が
浸蝕されており約１％の重量減が見られた。塩化
ナトリウムの代わりに塩化カリウム、硫酸ナトリ
ウムあるいは硫酸カリウムを用いても同様な結果
であつた。 発明の効果 本発明方法によれば、従来の方法に比べて収率
が高く且つ反応容器を用いずに工業的な規模のホ
ウ酸アルミニウムウイスカーの製造ができる。
アルミニウム13.4水和物116.6ｇ（0.4モル）、ホウ
酸61.83ｇ（1.0モル）及び硫酸カリウム871.3ｇ
（3.0モル）を夫々水20に加え70〜80℃に加熱し
て水酸化アルミニウム以外のものを完全溶解させ
たスラリー状のものを用意する。このスラリー状
のものをスプレードライ法で原料が均一に混合さ
れた顆粒を造り、この一部を内径90mmのステンレ
ス製金型に入れ全圧約20トンで加圧成形する。成
形物の高さは約55mm、重量は620ｇであつた。こ
れを直径100mm圧さ５mmのアルミナ製敷板上に置
いて、電気炉中毎分10℃の速度で昇温し、1150℃
の温度で４時間反応させた。冷却した反応生成物
は成形時の形状をそのまま保つており、アルミナ
板には全く固着しておらず容易に取り出すことが
可能であつた。この反応生成物を約２の水に浸
漬して約８時間煮沸して溶融剤を溶解除去させ、
分離した固形物にさらに１規定の塩酸約500c.c.加
え約１時間煮沸して未反応成分を溶解除去したの
ち、水洗、乾燥して9Al2O3・2B2O3の組成をもつ
ウイスカーを得た。収量は98ｇであり、収率は90
％であつた。また、ウイスカーの太さは１〜2μ
ｍ、長さは20〜40μｍであつた。 実施例 10 水酸化アルミニウム280.8ｇ（3.6モル）、硫酸
アルミニウム68.44ｇ（0.4モル）、ホウ酸61.83ｇ
（1.0モル）及び硫酸カリウム871.3ｇ（3.0モル）
に200mlの水を加え粘土状にしたものを３本ロー
ルミルを用いて更に分散させ、均一化する。これ
を一辺が150mmの木枠の中に押し込み木槌等で叩
き充填したのち、室温で12時間放置して乾燥させ
る。乾燥したのち木枠を外して内容物を取り出
し、これをムライト製の煉瓦上に置いて実施例９
と同じ条件で処理をし、実施例９と同じ大きさの
ウイスカーを得た。なお収量は218ｇであり、収
率は93％であつた。 比較例 １ 水酸化アルミニウム3.12ｇ（0.08モル）、四ホ
ウ酸ナトリウム3.02ｇ（0.06モル）及び塩化ナト
リウム5.84ｇ（0.10モル）を夫々加えたものを乳
鉢で粉砕混合し、これを内容量50mlのアルミナ製
坩堝に入れて電気炉中毎分５℃の速度で昇温し、
1100℃の温度で４時間反応させた。冷却した反応
生成物は完全溶融した形跡があつて、ガラス状を
呈しており坩堝と強固に密着しているため取り出
すことは不可能であつた。ウイスカー単離のた
め、坩堝ごと200c.c.の１規定塩酸に浸漬し、溶融
剤及び未反応物溶解除去のための煮沸処理を行つ
た。ホウ素成分が他の元素とガラスを形成してい
るのと内容物の上面しか塩酸が十分に接触しない
ため、この処理は50時間という長時間が必要であ
つた。水洗、乾燥したのち太さ１〜3μｍ長さ20
〜60μｍの大きな9Al2O3・2B2O3ウイスカーが得
られたが、その収量は0.7ｇであり収率は僅か31
％だつた。 また使用したアルミナ坩堝の内面の液面付近が
浸蝕されており約１％の重量減が見られた。塩化
ナトリウムの代わりに塩化カリウム、硫酸ナトリ
ウムあるいは硫酸カリウムを用いても同様な結果
であつた。 発明の効果 本発明方法によれば、従来の方法に比べて収率
が高く且つ反応容器を用いずに工業的な規模のホ
ウ酸アルミニウムウイスカーの製造ができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム供給成分としてアルミニウムの
酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の中から選
ばれた少なくとも一種の化合物、アルミニウムを
含み硫酸塩の中から選ばれた少なくとも一種の化
合物、ホウ素の酸化物、酸素酸及びそのアルカリ
金属塩の中から選ばれた少なくとも一種の無水ホ
ウ酸供給成分並びにアルカリ金属硫酸塩の中から
選ばれた少なくとも一種の溶融剤成分を夫々混合
し、900〜1200℃の温度に加熱して反応、育成さ
せることを特徴とするホウ酸アルミニウムウイス
カーの製造方法。 ２ アルミニウム供給成分中のアルミニウムを含
む硫酸塩の割合を３〜40アルミニウムモル％、ア
ルミニウム供給成分と無水ホウ酸供給成分をアル
ミニウムとホウ素のモル比が６：４ないし９：２
の範囲となる割合及びアルミニウム供給成分と溶
融剤成分をアルミニウムとアルカリ金属のモル比
が１：１ないし１：10の範囲となる割合に夫々混
合し、900〜1200℃の温度に加熱して反応、育成
させることを特徴とする9Al2O3・2B2O3の組成を
有するホウ酸アルミニウムウイスカーの製造方
法。 ３ アルミニウム供給成分としてアルミニウムの
酸化物、水酸化物及びオキシ水酸化物の中から選
ばれた少なくとも一種の化合物、ホウ素の酸化
物、酸素酸及びそのアルカリ金属塩の中から選ば
れた少なくとも一種の無水ホウ酸供給成分、アル
ミニウムを含む硫酸塩の中から選ばれた少なくと
も一種の化合物及びアルカリ金属硫酸塩の中から
選ばれた少なくとも一種の溶融剤成分を粉砕混合
したのち加圧成形し、塊状の原料混合物を900〜
1200℃の温度に加熱して反応、育成させることを
特徴とするホウ酸アルミニウムウイスカーの製造
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63320873A JPH02164798A (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | ホウ酸アルミニウムウィスカーの製造方法 |
| EP19890313210 EP0375325A3 (en) | 1988-12-19 | 1989-12-18 | Process for preparation of aluminum borate whisker |
| US07/452,504 US5064631A (en) | 1988-12-19 | 1989-12-19 | Process for preparation of aluminum borate whisker |
| KR1019890019120A KR0133934B1 (ko) | 1988-12-19 | 1989-12-19 | 붕산 알루미늄 위스커의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63320873A JPH02164798A (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | ホウ酸アルミニウムウィスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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