JPH0478657B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0478657B2 JPH0478657B2 JP62202757A JP20275787A JPH0478657B2 JP H0478657 B2 JPH0478657 B2 JP H0478657B2 JP 62202757 A JP62202757 A JP 62202757A JP 20275787 A JP20275787 A JP 20275787A JP H0478657 B2 JPH0478657 B2 JP H0478657B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- formula
- aqueous dispersion
- carbon atoms
- hydrocarbon group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
- D06M15/65—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing epoxy groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
[産業上の利用分野]
本発明は、繊維処理組成物に関し、特にポリエ
ステル系などの合成繊維に対しても染色の濃色化
及び柔軟性、風会いの向上に有用な繊維処理組成
物に関する。 [従来の技術] 合成繊維、特にポリエステル系合成繊維の欠点
として、羊毛、絹等の天然繊維及びナイロン、ア
クリル系の他の合成繊維に比して染色した場合に
色の濃さが低く鮮明さが劣ること、並びに天然繊
維に比して柔軟性、風合いが劣るこが指摘されて
いる。 これらの欠点を解消する方法として、従来、
種々の方法が提案されている。 例えば、染色を濃色化するために、繊維のポリ
マー中にスルホン酸基の如きカチオン染料を吸着
する部分を導入する方法; 屈折率1.50以下の有機樹脂を繊維表面にプラズ
マ重合あるいは放電グラフト法により形成せしめ
濃色化する方法(特公昭61−35309号); 繊維表面をプラズマエツチングして凹部を形成
せしめた後、透明な低屈折率を有する樹脂でコー
テイングする方法(特公昭60−37225号);無機酸
化物の微粒子と高分子シリコーン化合物により処
理する方法(特開昭57−71475号)などが知られ
ている。 [発明が解決しようとする問題点] しかし、繊維ポリマーにスルホン酸基などを導
入する方法は濃色効果が不十分である。また、プ
ラズマや放電を用いる方法は、特殊な装置を必要
とし操作が簡便でないという欠点を有し、かつ繊
維の柔軟化効果が不十分である。特開昭57−
71475号の方法は、非反応性の無機酸化物粉末を
反応性シリコーン樹脂により繊維表面に付与する
ものであるが、両成分の新和性が不十分であるた
に処理後濁りが生じたり、処理液の不安定性のた
めに処理むらが発生したりすることがあるという
問題が指摘されている。 そこで、本発明の目的は、簡便な処理により合
成繊維に対する染色の濃色効果及び柔軟な風合い
付与効果にすぐれ、しかもこれらの効果が耐久性
を有する繊維処理組成物を提供することにある。 [問題点を解決するための手段] 本発明は、前記の目的を達成するものとして、 (1)(A) 一般単位式() R1SiO3/2 () 〔ここで、R1はハロゲンで置換されていて
もよい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基及
びエポキシ基を有する1価の有機基から選ば
れ、全R1の0.1〜50モル%がエポキシ基を有
する有機基である。〕 で表わされる微粉末状エポキシ基含有オルガ
ノシルセスキオキサン 100重量部 及び (B) 一般単位式() 〔ここで、R2はハロゲンで置換されていて
もよい炭素原子数1〜20の1価の炭化水素基
及び式−OR3(ただし、R3は炭素原子数1〜
5のアルキル基又は水素原子である) で表わされる基から選ばれる少なくとも1種で
あり、Zは、式() (ここで、R4は炭素原子数1〜6の2価の炭
化水素基であり、R5、R6及びR7は同一でも異
なつてもよく水素原子又は炭素原子数1〜20の
1価の炭化水素基であり、cは0〜3の整数で
ある。)で表わされる基であり;a及びbは、
1<a<3、0<b<1及び1<a+b<3を
満たす数である〕で表わされ、分子中に前記の
基Zを少なくとも1個有するアミノ基含有オル
ガノポリシロキサン 10〜900重量部 を含有する水性分散液からなる繊維処理組成物
を提供するものである。 本発明の組成物のA成分であるオルガノシル
セスキオキサンにおいて、R1が表わすC1〜C20
の炭化水素基としては、例えば、アルキル基と
して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、イ
ソブチル、アミル、ヘキシル、オクチル、デシ
ル、ドデシル、オクタデシル;アルケニル基と
して、ビニル、アリル、ブテニル;アリール基
として、フエニル、ナフチル;アラルキル基と
して、フエニルメチル、フエニルシクロヘキシ
ル;アルカリール基として、トリル、キシリ
ル、エチルフエニル、メチルナフチル;シクロ
アルキル基として、シクロペンチル、シクロヘ
キシル、シクロブチル基等があげられ、これら
は、フツ素、塩素、臭素等のハロゲン原子によ
り置換されていてもよい。またR1が表わし得
るエポキシ基を有する有機基としては、例え
ば、
ステル系などの合成繊維に対しても染色の濃色化
及び柔軟性、風会いの向上に有用な繊維処理組成
物に関する。 [従来の技術] 合成繊維、特にポリエステル系合成繊維の欠点
として、羊毛、絹等の天然繊維及びナイロン、ア
クリル系の他の合成繊維に比して染色した場合に
色の濃さが低く鮮明さが劣ること、並びに天然繊
維に比して柔軟性、風合いが劣るこが指摘されて
いる。 これらの欠点を解消する方法として、従来、
種々の方法が提案されている。 例えば、染色を濃色化するために、繊維のポリ
マー中にスルホン酸基の如きカチオン染料を吸着
する部分を導入する方法; 屈折率1.50以下の有機樹脂を繊維表面にプラズ
マ重合あるいは放電グラフト法により形成せしめ
濃色化する方法(特公昭61−35309号); 繊維表面をプラズマエツチングして凹部を形成
せしめた後、透明な低屈折率を有する樹脂でコー
テイングする方法(特公昭60−37225号);無機酸
化物の微粒子と高分子シリコーン化合物により処
理する方法(特開昭57−71475号)などが知られ
ている。 [発明が解決しようとする問題点] しかし、繊維ポリマーにスルホン酸基などを導
入する方法は濃色効果が不十分である。また、プ
ラズマや放電を用いる方法は、特殊な装置を必要
とし操作が簡便でないという欠点を有し、かつ繊
維の柔軟化効果が不十分である。特開昭57−
71475号の方法は、非反応性の無機酸化物粉末を
反応性シリコーン樹脂により繊維表面に付与する
ものであるが、両成分の新和性が不十分であるた
に処理後濁りが生じたり、処理液の不安定性のた
めに処理むらが発生したりすることがあるという
問題が指摘されている。 そこで、本発明の目的は、簡便な処理により合
成繊維に対する染色の濃色効果及び柔軟な風合い
付与効果にすぐれ、しかもこれらの効果が耐久性
を有する繊維処理組成物を提供することにある。 [問題点を解決するための手段] 本発明は、前記の目的を達成するものとして、 (1)(A) 一般単位式() R1SiO3/2 () 〔ここで、R1はハロゲンで置換されていて
もよい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基及
びエポキシ基を有する1価の有機基から選ば
れ、全R1の0.1〜50モル%がエポキシ基を有
する有機基である。〕 で表わされる微粉末状エポキシ基含有オルガ
ノシルセスキオキサン 100重量部 及び (B) 一般単位式() 〔ここで、R2はハロゲンで置換されていて
もよい炭素原子数1〜20の1価の炭化水素基
及び式−OR3(ただし、R3は炭素原子数1〜
5のアルキル基又は水素原子である) で表わされる基から選ばれる少なくとも1種で
あり、Zは、式() (ここで、R4は炭素原子数1〜6の2価の炭
化水素基であり、R5、R6及びR7は同一でも異
なつてもよく水素原子又は炭素原子数1〜20の
1価の炭化水素基であり、cは0〜3の整数で
ある。)で表わされる基であり;a及びbは、
1<a<3、0<b<1及び1<a+b<3を
満たす数である〕で表わされ、分子中に前記の
基Zを少なくとも1個有するアミノ基含有オル
ガノポリシロキサン 10〜900重量部 を含有する水性分散液からなる繊維処理組成物
を提供するものである。 本発明の組成物のA成分であるオルガノシル
セスキオキサンにおいて、R1が表わすC1〜C20
の炭化水素基としては、例えば、アルキル基と
して、メチル、エチル、プロピル、ブチル、イ
ソブチル、アミル、ヘキシル、オクチル、デシ
ル、ドデシル、オクタデシル;アルケニル基と
して、ビニル、アリル、ブテニル;アリール基
として、フエニル、ナフチル;アラルキル基と
して、フエニルメチル、フエニルシクロヘキシ
ル;アルカリール基として、トリル、キシリ
ル、エチルフエニル、メチルナフチル;シクロ
アルキル基として、シクロペンチル、シクロヘ
キシル、シクロブチル基等があげられ、これら
は、フツ素、塩素、臭素等のハロゲン原子によ
り置換されていてもよい。またR1が表わし得
るエポキシ基を有する有機基としては、例え
ば、
【式】
等があげられ、特にグリシドキシプロピル基、
エチルシクロヘキセンモノオキシド基が望まし
い。 式()のR1のうち0.1〜50モル%、好まし
くは0.5〜10モル%は、前記のエポキシ基を有
する有機基である。このエポキシ基含有有機基
が0.1モル%未満であると、(B)成分であるアミ
ノ基含有オルガノポリシロキサンとの反応性が
不足するため、良好な皮膜をつくることができ
ず耐久性を発揮できないという欠点が生じ、ま
た50モル%を超えると処理布の風合いが硬くな
るという云う不都合を生ずるものである。 この(A)成分のオルガノシルセスキオキサン
は、粒径が好ましくは0.5μm以下、より好まし
くは0.01〜0.3μmの粒子からなるものである。
この粒径が、0.5μmより大きいと、シルセスキ
オキサンが処理布上で凝集し易くなり、外観
上、白粉を生じたような状態をまねくという不
利益を生ずる場合がある。 本発明の組成物の(B)成分であるアミノ基含有
オルガノポリシロキサンにおいて、式()の
R2により表わされるハロゲンで置換されてい
てもよいC1〜C20の炭化水素基の例としては、
前R1について例示したものがあげられる。ま
た、式−OR3により表わされるアルコキシ基と
してはメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基等が例示さ
れる。処理された布の柔軟な風合いを保つため
にはR2の50モル%以上、特に80モル%以上は
メチル基であることが望ましい。 (B)成分のアミノ基含有オルガノポリシロキサ
ンは、式()で表わされるアミノ基Zを分子
中に少なくとも1個有するものである。前記式
()において、R4が表わす2価の炭化水素基
としては、例えば、C1〜C6のアルキレン基、
即ち−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、(―CH2
)―4、(―CH2)―6等があげられる。R5、R6及び
R7は水素原子又はC1〜20の炭化水素基を表わす
が、C1〜C20の炭化水素基の例としては、前記
R1について例示したものがあげられる。この
ような式()で表わされるアミノ基Zの具体
例としては、 (―CH2)―2NH2、(―CH2)―3NH2、 (―CH2)―6NH2、
エチルシクロヘキセンモノオキシド基が望まし
い。 式()のR1のうち0.1〜50モル%、好まし
くは0.5〜10モル%は、前記のエポキシ基を有
する有機基である。このエポキシ基含有有機基
が0.1モル%未満であると、(B)成分であるアミ
ノ基含有オルガノポリシロキサンとの反応性が
不足するため、良好な皮膜をつくることができ
ず耐久性を発揮できないという欠点が生じ、ま
た50モル%を超えると処理布の風合いが硬くな
るという云う不都合を生ずるものである。 この(A)成分のオルガノシルセスキオキサン
は、粒径が好ましくは0.5μm以下、より好まし
くは0.01〜0.3μmの粒子からなるものである。
この粒径が、0.5μmより大きいと、シルセスキ
オキサンが処理布上で凝集し易くなり、外観
上、白粉を生じたような状態をまねくという不
利益を生ずる場合がある。 本発明の組成物の(B)成分であるアミノ基含有
オルガノポリシロキサンにおいて、式()の
R2により表わされるハロゲンで置換されてい
てもよいC1〜C20の炭化水素基の例としては、
前R1について例示したものがあげられる。ま
た、式−OR3により表わされるアルコキシ基と
してはメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基等が例示さ
れる。処理された布の柔軟な風合いを保つため
にはR2の50モル%以上、特に80モル%以上は
メチル基であることが望ましい。 (B)成分のアミノ基含有オルガノポリシロキサ
ンは、式()で表わされるアミノ基Zを分子
中に少なくとも1個有するものである。前記式
()において、R4が表わす2価の炭化水素基
としては、例えば、C1〜C6のアルキレン基、
即ち−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、(―CH2
)―4、(―CH2)―6等があげられる。R5、R6及び
R7は水素原子又はC1〜20の炭化水素基を表わす
が、C1〜C20の炭化水素基の例としては、前記
R1について例示したものがあげられる。この
ような式()で表わされるアミノ基Zの具体
例としては、 (―CH2)―2NH2、(―CH2)―3NH2、 (―CH2)―6NH2、
で表わされる加水分解性シラン及び/又はその
部分加水分解縮合物を出発物質として、カチオ
ン系乳化剤とノニオン系乳化剤、あるいはアニ
オン系乳化剤とノニオン系乳化剤のいずれかの
組合せの存在下に撹拌乳化せしめ、しかる後に
アルコキシ基の縮合用触媒としてアルカリ物質
を適量添加し、重合を行なつた後に酸性物質を
用いてアルカリを中和除去することで製造され
るものである。 上記の製法で、乳化剤として、カチオン系/
ノニオン系あるいはアニオン系/ノニオン系の
組合わせのいずれかが選択される理由は、カチ
オン系あるいはアニオン系乳化剤のみの使用で
はアルカリ触媒を添加した時に、急激な縮合ゲ
ル化が進行するためであり、カチオン系乳化剤
又はアニオン系乳化剤にノニオン系乳化剤を併
用することにより縮合ゲル化を防止でき、均一
な水性分散液が得られる。この水性分散液中の
アルガノシルセスキオキサンはほぼ透明で、粒
子の粒系は、通常、0.5μm以下と極めて微細で
ある。 上記の製法に用いられる前記の加水分解性シ
ランの具体例としては、 CH3Si(OCH3)3、 CH3Si(OC2H5)3、 CH3Si(OC3H7)3、 CH3Si(OC4H9)3、 CH3Si(OCOCH3)3 CH2=CHSi(OCOCH3)3、 CF3CH2CH2Si(OCH3)3、 CH3Si(OCH2CH2OCH3)3、 C2H5Si(OCH3)3、 C2H5Si(OC2H5)3、 C3H7Si(OCH3)3、 C4H9Si(OCH3)、 C5H11Si(OCH3)3、 C8H17Si(OCH2)3、 C12H25Si(OCH3)、 CH2=CHSi(OCH3)3、 CH2=CHSi(OC2H5)3、 CH2=CHCH2Si(OCH3)3、 等があげられ、R1の所定割合がエポキシ基を
有する有機基になるように選択、使用する。 また、上記の加水分解性シランに、必要に応
じて本発明の目的を害しない程度において各種
のカーボンフアンクシヨナルトリアルコキシシ
ランを配合して上記の製造を実施することがで
き、そのようなカーボンフアンクシヨナルトリ
アルコキシシランとしては、例えば、HSi
(OCH3)3、 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、 Cl(CH2)3Si(OCH3)3、 SH(CH2)3Si(OCH3)3、 H2N(CH2)3Si(OC2H5)3等があげられる。 また、用いられるカチオン系乳化剤としては
アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、
アルキルベンジルアンモニウムクロライド、ジ
アルキルジメチルアンモニウムブロマイドなど
のようなものが例示されるが、これはこれらに
限定されるものではなく公知のいずれであつて
も、さらにはその2種以上を組み合せで使用し
てもよい。この使用量はオルガノシルセスキオ
キサン水性分散液の安定性およびその特性を阻
害しないかぎり、特に限定されないが、通常は
得られるオルガノシルセスキオキサンに対して
その10〜30重量%の範囲が好ましい。 また使用することができるアニオン系乳化剤
としては、ROSO3M(MはNa、K等のアルカ
リ金属)で示される硫酸エステル塩、ラウリル
硫酸ソーダ、オクタデシル硫酸ソーダ、及びポ
リオキシエチレンドデシル硫酸ソーダ、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ソーダの如きアルキルベ
ンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスル
ホン酸ソーダ、ジアルキルスルホコハク酸ナト
リウム塩、アルキルジフエニルエーテルジスル
ホン酸ソーダ等が例示される。 上記のカチオン系又はアニオン系の乳化剤と
併用されるノニオン系乳化剤についてはポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエ
チレンアルキルフエニルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルエステル、ソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪
酸エステル、シヨ糖脂肪酸エステルなどが例示
されるが、これもこれらに限定されるものでは
なく、その他公知の各種のノニオン系乳化剤を
使用することができる。これらのノニオン系乳
化剤は、一種単独でも2種以上の組合せでも使
用できる。ただし、このノニオン系乳化剤はそ
のHLBが16〜20の範囲外のものとするとこれ
を上記したカチオン系乳化剤又はアニオン系乳
化剤と併用する効果が得られず重縮合反応時に
ゲル化物の生成が多くなるなどの不利が生じる
ので、これはHLBが16〜20である1種または
2種以上のものとする必要がある。なお、この
ノニオン系乳化剤はその添加量が得られるオル
ガノシルセスオキサンに対し5重量%以下では
カチオン系又はアニオン系の乳化剤との併用効
果がなくて水性分散液の製造が困難となり、50
重量%以上とするとオルガノシリセスキオキサ
ンの重縮合による生成時間が極端に長くなるの
で、これは5〜50重量%とする必要があり、好
ましくは10〜30重量%ある。 また、用いられるアルカリ性触媒としては、
例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水
酸化ルビジウム、炭酸ナトリウム、テトラアル
キルアンモニウムヒドロキサイドなどを使用す
ればよく、この添加量は特に限定はないがオル
ガノシルセスキオキサンに対して10〜30重量%
の範囲が適当とされる。 オルガノシルセスキオキサン水性分散液の実
際の調製は、まず、上記したオルガノシランお
よび/またはその部分加水分解縮合生成物をカ
チオン系乳化剤もしくはアニオン系乳化剤及び
ノニオン系乳化剤の所定量と共に水中でホモミ
キサー、コロイドミル、ホモジナイザーなどを
使用して均一に乳化分散させる。 つぎに、得られた乳化分散液にアルカリ性縮
合接触を加え、これを20〜70℃で1〜10時間加
熱して重縮合反応させたのち、アルカリを中和
すればよく、これによればゲル化物の発生なし
で安定なオルガノシルセスキオキサンの水性分
散液を容易に得ることができる。このようにし
て得られたオルガノシルセスキオキサン水性分
散液はオルガノシルセスキオキサン粒子の粒径
が一般に0.05〜0.5μmと小さく、その粒度分布
も狭い安定なエマルジヨンである。 一方、(B)成分のアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンを含む水性分散液は、当業者には良く
知られたものであり公知のいくつかの製法によ
り製造することができる。 即ち例えば、オクタメチルシクロテトラシロ
キサンと、 式 で示されるアミノアルコキシシラン及び/又は
その加水分解縮合生成物、及び必要に応じて使
用される小量のヘキサメチルジシロキサンと
を、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドの
如き、強アルカリ性触媒の存在下で加熱重合す
ることによつて得られる液状アミノ基含有オル
ガノポリシロキサンから、触媒として用いたア
ルカリを中和除去した後、必要に応じて低沸物
質を除いた次に得られる油状生成物を適当なノ
ニオン系及び/又はカチオン系乳化剤を用いて
水中に乳化分散する方法(以下、方法(1)とい
う)により容易に製造することができる。 上記の方法(1)に用いられるノニオン系乳化剤
及びカチオン系乳化剤の例としては、(A)成分の
水性分散液に関して例示したものがあげられ
る。この方法(1)においては、得られる水性分散
液の安定化、及びアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンの塩基性を和らげるために、蟻酸、酢
酸、グリコール酸、塩酸等を用いて水性分散液
のPHを3〜7の間に設定することができる。 また、(B)成分のアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンを含む水性分散液の別の製法は、例え
ば、オクタメチルシクロテトラシロキサンと、
式 で示されるアミノアルコシシラン及び/又はこ
の加水分解縮合生成物と、必要に応じて添加さ
れるヘキサメチルジシロキサンの如きトリメチ
ルシリル基を含有するシロキサンとを、カチオ
ン系乳化剤及びノニオン系乳化剤の共存下に水
中に乳化分散し、しかる後に適当量の強アルカ
リ性触媒物質を添加、加熱することにより、目
的の水性分散液を得る方法(以下方法(2)とい
う)である。 この方法(2)に用いられるカチオン系乳化剤及
びノニオン系乳化剤の例としては、(A)成分の水
性分散液の調製に関して例示したものをあげる
ことができ、強アルカリ性触媒としては方法(1)
に関して例示したものを使用することができ
る。そして、得られた水性分散液中の強アルカ
リ性触媒は、酸による中和により除去される。 この方法(2)には、得られる水性分散液の安定
性が高く、また分散液中にアミノ基含有オルガ
ノポリシロキサンとして重合度の高いものが生
成するという利点がある。 方法(2)においては、通常、長鎖状のアミノ基
含有オルガノポリシロキサンを含む安定な水性
分散液が得らるが、適当な3官能トリアルコキ
シシラン、例えば、CH3Si(OCH3)3、 CH3Si(OC2H5)3、 C6H5Si(OC2H5)3、 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、 H2N(CH2)3Si(OC2H5)3等を微量配合し共重
合せしめることにより、架橋性を有するアミノ
基含有オルガノポリシロキンの乳濁液を得るこ
とができ、布上における皮膜形成性及び処理効
果の耐久性を向上させることが可能である。 (A)成分のオルガノシルセスキオキサンを含む
水性分散液(B)成分のアミノ基含有オルガノポリ
シロキサンを含む水性分散液は、通常使用に際
して混合され、本発明の繊維処理組成物が調製
され、必要により水で希釈して濃度調製の後用
いられる。この本発明の組成物において、(A)成
分と(B)成分の割合は、(A)成分100重量部当り(B)
成分10〜900重量部、好ましくは50〜300重量部
である。(B)成分が10重量部未満であると十分な
濃色効果が期待できず、900重量部を超えると、
処理布の風合いが損なわれ、更には粒子の凝集
による布の自化現象が示されるため実用性が失
なわれるものである。 本組成物を用いての処理に当つては、通常繊
維処理に用いられるグリオキザール、メラミン
等の樹脂、リン酸エステル、第4級アンモニウ
ム塩を中心とする制色加工剤及び浸透剤として
使用される界面活性剤等の各種の薬品が併用可
能である。 本発明の繊維処理組成物は、通常行なわれる
ように、パデイング−ニツピング−キユアリン
グの工程によつて布はくや繊維製品、特に染色
布に施される。布はくや繊維製品への付着量
(固形分)は、通常、被処理物の0.2W%程度が
好ましいが、所要の付着量あるいは濃色化又は
柔軟化の効果を達成するために必要に応じ、複
数個のパデイング−ニツピング操作が加えられ
てもよい。キユアリングのための加熱温度は、
一般に150〜180℃の範囲が望ましいものである
から、処理される繊維製品等の特性に応じて処
理条件が設定されるものである。 [実施例] 次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例1〜3、比較例1、2 下記のようにして、エポキシ基含有オルガノシ
ルセスキオキサンの水性分散液及びアミノ基含有
オルガノポリシロキサンの水性分散液を調製し
た。 (1) メチルトリメトキシシラン180gとグリシト
キシプロピルトリメトキシシラン20gの混合物
及びカチオン系界面活性剤ラウリルトリメチル
アンモニウムクロライド20g、ノニオン系界面
活性剤ポリオキシエチレンノニルフエニルエー
テル(HLB=18.5)20gおよび水658gをホモ
ジナイザーを使用して乳化し、これを攪拌器、
温度計および還流冷却器を取付けた内容積2
のフラスコに仕込み、ついでこれに水酸化ナト
リウム2gを水100gに溶解したものを添加し
たのち50℃に昇温させたところ、ゲル化の生成
が全く起らずに反応が進行したのでついで30℃
に冷却してから酢酸3gを添加して中和し、反
応を終了させた。 このようにして得られた水性分散液は外観が
青白色半透明の安定なエマルジヨンであり、分
析の結果ではシルセスキオキサン分を理論量
(11.8%)とほぼ同じ11.7%含有するもので、
この粒子はその98%以上が0.2μm以下の小粒子
で平均粒径も0.07μmである非常に細かいもの
であつた。これを分散液a−1と称する。 (2) 式: 〔式中、Meはメチル基を示し、A1は、式
部分加水分解縮合物を出発物質として、カチオ
ン系乳化剤とノニオン系乳化剤、あるいはアニ
オン系乳化剤とノニオン系乳化剤のいずれかの
組合せの存在下に撹拌乳化せしめ、しかる後に
アルコキシ基の縮合用触媒としてアルカリ物質
を適量添加し、重合を行なつた後に酸性物質を
用いてアルカリを中和除去することで製造され
るものである。 上記の製法で、乳化剤として、カチオン系/
ノニオン系あるいはアニオン系/ノニオン系の
組合わせのいずれかが選択される理由は、カチ
オン系あるいはアニオン系乳化剤のみの使用で
はアルカリ触媒を添加した時に、急激な縮合ゲ
ル化が進行するためであり、カチオン系乳化剤
又はアニオン系乳化剤にノニオン系乳化剤を併
用することにより縮合ゲル化を防止でき、均一
な水性分散液が得られる。この水性分散液中の
アルガノシルセスキオキサンはほぼ透明で、粒
子の粒系は、通常、0.5μm以下と極めて微細で
ある。 上記の製法に用いられる前記の加水分解性シ
ランの具体例としては、 CH3Si(OCH3)3、 CH3Si(OC2H5)3、 CH3Si(OC3H7)3、 CH3Si(OC4H9)3、 CH3Si(OCOCH3)3 CH2=CHSi(OCOCH3)3、 CF3CH2CH2Si(OCH3)3、 CH3Si(OCH2CH2OCH3)3、 C2H5Si(OCH3)3、 C2H5Si(OC2H5)3、 C3H7Si(OCH3)3、 C4H9Si(OCH3)、 C5H11Si(OCH3)3、 C8H17Si(OCH2)3、 C12H25Si(OCH3)、 CH2=CHSi(OCH3)3、 CH2=CHSi(OC2H5)3、 CH2=CHCH2Si(OCH3)3、 等があげられ、R1の所定割合がエポキシ基を
有する有機基になるように選択、使用する。 また、上記の加水分解性シランに、必要に応
じて本発明の目的を害しない程度において各種
のカーボンフアンクシヨナルトリアルコキシシ
ランを配合して上記の製造を実施することがで
き、そのようなカーボンフアンクシヨナルトリ
アルコキシシランとしては、例えば、HSi
(OCH3)3、 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、 Cl(CH2)3Si(OCH3)3、 SH(CH2)3Si(OCH3)3、 H2N(CH2)3Si(OC2H5)3等があげられる。 また、用いられるカチオン系乳化剤としては
アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、
アルキルベンジルアンモニウムクロライド、ジ
アルキルジメチルアンモニウムブロマイドなど
のようなものが例示されるが、これはこれらに
限定されるものではなく公知のいずれであつて
も、さらにはその2種以上を組み合せで使用し
てもよい。この使用量はオルガノシルセスキオ
キサン水性分散液の安定性およびその特性を阻
害しないかぎり、特に限定されないが、通常は
得られるオルガノシルセスキオキサンに対して
その10〜30重量%の範囲が好ましい。 また使用することができるアニオン系乳化剤
としては、ROSO3M(MはNa、K等のアルカ
リ金属)で示される硫酸エステル塩、ラウリル
硫酸ソーダ、オクタデシル硫酸ソーダ、及びポ
リオキシエチレンドデシル硫酸ソーダ、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ソーダの如きアルキルベ
ンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスル
ホン酸ソーダ、ジアルキルスルホコハク酸ナト
リウム塩、アルキルジフエニルエーテルジスル
ホン酸ソーダ等が例示される。 上記のカチオン系又はアニオン系の乳化剤と
併用されるノニオン系乳化剤についてはポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエ
チレンアルキルフエニルエーテル、ポリオキシ
エチレンアルキルエステル、ソルビタン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪
酸エステル、シヨ糖脂肪酸エステルなどが例示
されるが、これもこれらに限定されるものでは
なく、その他公知の各種のノニオン系乳化剤を
使用することができる。これらのノニオン系乳
化剤は、一種単独でも2種以上の組合せでも使
用できる。ただし、このノニオン系乳化剤はそ
のHLBが16〜20の範囲外のものとするとこれ
を上記したカチオン系乳化剤又はアニオン系乳
化剤と併用する効果が得られず重縮合反応時に
ゲル化物の生成が多くなるなどの不利が生じる
ので、これはHLBが16〜20である1種または
2種以上のものとする必要がある。なお、この
ノニオン系乳化剤はその添加量が得られるオル
ガノシルセスオキサンに対し5重量%以下では
カチオン系又はアニオン系の乳化剤との併用効
果がなくて水性分散液の製造が困難となり、50
重量%以上とするとオルガノシリセスキオキサ
ンの重縮合による生成時間が極端に長くなるの
で、これは5〜50重量%とする必要があり、好
ましくは10〜30重量%ある。 また、用いられるアルカリ性触媒としては、
例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水
酸化ルビジウム、炭酸ナトリウム、テトラアル
キルアンモニウムヒドロキサイドなどを使用す
ればよく、この添加量は特に限定はないがオル
ガノシルセスキオキサンに対して10〜30重量%
の範囲が適当とされる。 オルガノシルセスキオキサン水性分散液の実
際の調製は、まず、上記したオルガノシランお
よび/またはその部分加水分解縮合生成物をカ
チオン系乳化剤もしくはアニオン系乳化剤及び
ノニオン系乳化剤の所定量と共に水中でホモミ
キサー、コロイドミル、ホモジナイザーなどを
使用して均一に乳化分散させる。 つぎに、得られた乳化分散液にアルカリ性縮
合接触を加え、これを20〜70℃で1〜10時間加
熱して重縮合反応させたのち、アルカリを中和
すればよく、これによればゲル化物の発生なし
で安定なオルガノシルセスキオキサンの水性分
散液を容易に得ることができる。このようにし
て得られたオルガノシルセスキオキサン水性分
散液はオルガノシルセスキオキサン粒子の粒径
が一般に0.05〜0.5μmと小さく、その粒度分布
も狭い安定なエマルジヨンである。 一方、(B)成分のアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンを含む水性分散液は、当業者には良く
知られたものであり公知のいくつかの製法によ
り製造することができる。 即ち例えば、オクタメチルシクロテトラシロ
キサンと、 式 で示されるアミノアルコキシシラン及び/又は
その加水分解縮合生成物、及び必要に応じて使
用される小量のヘキサメチルジシロキサンと
を、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドの
如き、強アルカリ性触媒の存在下で加熱重合す
ることによつて得られる液状アミノ基含有オル
ガノポリシロキサンから、触媒として用いたア
ルカリを中和除去した後、必要に応じて低沸物
質を除いた次に得られる油状生成物を適当なノ
ニオン系及び/又はカチオン系乳化剤を用いて
水中に乳化分散する方法(以下、方法(1)とい
う)により容易に製造することができる。 上記の方法(1)に用いられるノニオン系乳化剤
及びカチオン系乳化剤の例としては、(A)成分の
水性分散液に関して例示したものがあげられ
る。この方法(1)においては、得られる水性分散
液の安定化、及びアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンの塩基性を和らげるために、蟻酸、酢
酸、グリコール酸、塩酸等を用いて水性分散液
のPHを3〜7の間に設定することができる。 また、(B)成分のアミノ基含有オルガノポリシ
ロキサンを含む水性分散液の別の製法は、例え
ば、オクタメチルシクロテトラシロキサンと、
式 で示されるアミノアルコシシラン及び/又はこ
の加水分解縮合生成物と、必要に応じて添加さ
れるヘキサメチルジシロキサンの如きトリメチ
ルシリル基を含有するシロキサンとを、カチオ
ン系乳化剤及びノニオン系乳化剤の共存下に水
中に乳化分散し、しかる後に適当量の強アルカ
リ性触媒物質を添加、加熱することにより、目
的の水性分散液を得る方法(以下方法(2)とい
う)である。 この方法(2)に用いられるカチオン系乳化剤及
びノニオン系乳化剤の例としては、(A)成分の水
性分散液の調製に関して例示したものをあげる
ことができ、強アルカリ性触媒としては方法(1)
に関して例示したものを使用することができ
る。そして、得られた水性分散液中の強アルカ
リ性触媒は、酸による中和により除去される。 この方法(2)には、得られる水性分散液の安定
性が高く、また分散液中にアミノ基含有オルガ
ノポリシロキサンとして重合度の高いものが生
成するという利点がある。 方法(2)においては、通常、長鎖状のアミノ基
含有オルガノポリシロキサンを含む安定な水性
分散液が得らるが、適当な3官能トリアルコキ
シシラン、例えば、CH3Si(OCH3)3、 CH3Si(OC2H5)3、 C6H5Si(OC2H5)3、 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、 H2N(CH2)3Si(OC2H5)3等を微量配合し共重
合せしめることにより、架橋性を有するアミノ
基含有オルガノポリシロキンの乳濁液を得るこ
とができ、布上における皮膜形成性及び処理効
果の耐久性を向上させることが可能である。 (A)成分のオルガノシルセスキオキサンを含む
水性分散液(B)成分のアミノ基含有オルガノポリ
シロキサンを含む水性分散液は、通常使用に際
して混合され、本発明の繊維処理組成物が調製
され、必要により水で希釈して濃度調製の後用
いられる。この本発明の組成物において、(A)成
分と(B)成分の割合は、(A)成分100重量部当り(B)
成分10〜900重量部、好ましくは50〜300重量部
である。(B)成分が10重量部未満であると十分な
濃色効果が期待できず、900重量部を超えると、
処理布の風合いが損なわれ、更には粒子の凝集
による布の自化現象が示されるため実用性が失
なわれるものである。 本組成物を用いての処理に当つては、通常繊
維処理に用いられるグリオキザール、メラミン
等の樹脂、リン酸エステル、第4級アンモニウ
ム塩を中心とする制色加工剤及び浸透剤として
使用される界面活性剤等の各種の薬品が併用可
能である。 本発明の繊維処理組成物は、通常行なわれる
ように、パデイング−ニツピング−キユアリン
グの工程によつて布はくや繊維製品、特に染色
布に施される。布はくや繊維製品への付着量
(固形分)は、通常、被処理物の0.2W%程度が
好ましいが、所要の付着量あるいは濃色化又は
柔軟化の効果を達成するために必要に応じ、複
数個のパデイング−ニツピング操作が加えられ
てもよい。キユアリングのための加熱温度は、
一般に150〜180℃の範囲が望ましいものである
から、処理される繊維製品等の特性に応じて処
理条件が設定されるものである。 [実施例] 次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例1〜3、比較例1、2 下記のようにして、エポキシ基含有オルガノシ
ルセスキオキサンの水性分散液及びアミノ基含有
オルガノポリシロキサンの水性分散液を調製し
た。 (1) メチルトリメトキシシラン180gとグリシト
キシプロピルトリメトキシシラン20gの混合物
及びカチオン系界面活性剤ラウリルトリメチル
アンモニウムクロライド20g、ノニオン系界面
活性剤ポリオキシエチレンノニルフエニルエー
テル(HLB=18.5)20gおよび水658gをホモ
ジナイザーを使用して乳化し、これを攪拌器、
温度計および還流冷却器を取付けた内容積2
のフラスコに仕込み、ついでこれに水酸化ナト
リウム2gを水100gに溶解したものを添加し
たのち50℃に昇温させたところ、ゲル化の生成
が全く起らずに反応が進行したのでついで30℃
に冷却してから酢酸3gを添加して中和し、反
応を終了させた。 このようにして得られた水性分散液は外観が
青白色半透明の安定なエマルジヨンであり、分
析の結果ではシルセスキオキサン分を理論量
(11.8%)とほぼ同じ11.7%含有するもので、
この粒子はその98%以上が0.2μm以下の小粒子
で平均粒径も0.07μmである非常に細かいもの
であつた。これを分散液a−1と称する。 (2) 式: 〔式中、Meはメチル基を示し、A1は、式
【式】の基を示す。〕
示されるアミノ基含有シランを部分加水分解し
て得た式 で示されるジシロキサン36.6部、前記のアミノ
基含有シランを過剰の水を用い加水分解するこ
とにより得たMe・A1SiO単位からなる環状シ
ロキサン32.0部、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン1480部および水酸化カリウム0.23部
を、攪拌機および温度計を備えた内容積2の
ガラス製反応容器に仕込み、150℃で6時間加
熱攪拌を行なつた後、エピクロルヒドリン3.3
部を加えて100℃で1時間攪拌を続けた。その
後、水酸化カリウムを中和したところ、25℃に
おける粘度が750cStの式 で示されるアミノ基含有ポリシロキサンが得ら
れた。 上記で得たアミノ基含有シロキサン15部にノ
ニオン系界面活性剤(ポリオキシエチレンアル
キルフエニルエーテル)2部および水83部を加
え、ホモジナイザーにて攪拌することにより乳
化しエマルジヨンとした。これを分散液b−1
と称する。 (3) (1)で得た分散液a−1、(2)で得た分散液b−
1及び無機系コロイダルシリカの水系分散液で
あるスノーテツクス−O(商品名、日産化学(株)
製)を表1に示す組成で配合し、実施例1〜3
及び比較例1に係る組成物を調製した。 これらの組成物で黒色のポリエステルジヨー
ゼツトを次のように処理した。即ち、ポリエス
テルジヨーゼツトを組成物に浸漬した後絞る操
作を2回繰返した後、100℃で1分間乾燥し、
次いで150℃で2分間加熱してキユアリングを
行なつた。また、比較例2として、前記と同じ
ポリエステルジヨーゼツトを単なる水に浸漬
後、上記の場合と同様に乾燥、加熱を行なつ
た。 このように処理された各実施例、比較例のポリ
エステルジヨーゼツトの下記特性を以下に示す方
法で測定、評価した。結果を表1に示す。 Γ色調 測色色差計(日本電色工業(株)製)を用い
てL値を測定した。L値が小さい程、濃色効果
が高いことを示す。 Γ風合い 手触により次の基準で評価した。 A:かなり柔軟で平滑性あり B:やや柔軟性あり C:粗硬で平滑性なし Γ色ムラ 肉眼で次の基準により評価した。 A:色ムラなし B:色ムラ若干あり C:色ムラかなりあり Γ耐洗濯性 JIS C−9606 103法に規定する方法
で水系洗濯を3回繰返した後、上述の方法で評
価した。
て得た式 で示されるジシロキサン36.6部、前記のアミノ
基含有シランを過剰の水を用い加水分解するこ
とにより得たMe・A1SiO単位からなる環状シ
ロキサン32.0部、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン1480部および水酸化カリウム0.23部
を、攪拌機および温度計を備えた内容積2の
ガラス製反応容器に仕込み、150℃で6時間加
熱攪拌を行なつた後、エピクロルヒドリン3.3
部を加えて100℃で1時間攪拌を続けた。その
後、水酸化カリウムを中和したところ、25℃に
おける粘度が750cStの式 で示されるアミノ基含有ポリシロキサンが得ら
れた。 上記で得たアミノ基含有シロキサン15部にノ
ニオン系界面活性剤(ポリオキシエチレンアル
キルフエニルエーテル)2部および水83部を加
え、ホモジナイザーにて攪拌することにより乳
化しエマルジヨンとした。これを分散液b−1
と称する。 (3) (1)で得た分散液a−1、(2)で得た分散液b−
1及び無機系コロイダルシリカの水系分散液で
あるスノーテツクス−O(商品名、日産化学(株)
製)を表1に示す組成で配合し、実施例1〜3
及び比較例1に係る組成物を調製した。 これらの組成物で黒色のポリエステルジヨー
ゼツトを次のように処理した。即ち、ポリエス
テルジヨーゼツトを組成物に浸漬した後絞る操
作を2回繰返した後、100℃で1分間乾燥し、
次いで150℃で2分間加熱してキユアリングを
行なつた。また、比較例2として、前記と同じ
ポリエステルジヨーゼツトを単なる水に浸漬
後、上記の場合と同様に乾燥、加熱を行なつ
た。 このように処理された各実施例、比較例のポリ
エステルジヨーゼツトの下記特性を以下に示す方
法で測定、評価した。結果を表1に示す。 Γ色調 測色色差計(日本電色工業(株)製)を用い
てL値を測定した。L値が小さい程、濃色効果
が高いことを示す。 Γ風合い 手触により次の基準で評価した。 A:かなり柔軟で平滑性あり B:やや柔軟性あり C:粗硬で平滑性なし Γ色ムラ 肉眼で次の基準により評価した。 A:色ムラなし B:色ムラ若干あり C:色ムラかなりあり Γ耐洗濯性 JIS C−9606 103法に規定する方法
で水系洗濯を3回繰返した後、上述の方法で評
価した。
【表】
【表】
実施例 4、5
(1) (a)〜(f)成分から、乳化重合によりエマルジヨ
ンを下記のようにして製造した。 (a) 成分:オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン 300g (b) 成分:式: 〔式中、nは3〜6の整数(混合物)であ
る〕で表わされる環状アミノシロキサン 3g (c) 成分:メチルトリメトキシシラン 3g (d) 成分:ラウリルトリメチル アンモニウムクロライド ポリオキシエチレンノニル 3g フエニルエーテル 30g (e) 成分:水酸化カリウム 1g (f) 成分:酢酸 2g リン酸 0.2g 2のガラスビーカーに上記(a)、(b)および(c)
成分を仕込み、ホモミキサーで均一に溶解した
後、(d)成分および水641gを加え均一に乳化分
散した。次に、得られた乳化物に、上記(e)成分
を水19gに溶解したものを添加した後、70℃で
72時間加熱して重合反応を行つてから(f)成分で
中和しエマルジヨンを調製した。得られたエマ
ルジヨンは、105℃で3時間保持した後の不揮
発分が29.8重量%であり、その残留物は柔軟な
ゴム皮膜であつた。このエマルジヨンを分散液
b−2と称する。 (2) 前記の分散液a−1と(1)で製造した分散液b
−2とを表2に示すように配合して、実施例
4、5の組成物を調製した。実施例1〜3と同
様にして黒色のポリエステルジヨーゼツトを処
理して諸特性を測定、評価した。結果を表2に
示す。
ンを下記のようにして製造した。 (a) 成分:オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン 300g (b) 成分:式: 〔式中、nは3〜6の整数(混合物)であ
る〕で表わされる環状アミノシロキサン 3g (c) 成分:メチルトリメトキシシラン 3g (d) 成分:ラウリルトリメチル アンモニウムクロライド ポリオキシエチレンノニル 3g フエニルエーテル 30g (e) 成分:水酸化カリウム 1g (f) 成分:酢酸 2g リン酸 0.2g 2のガラスビーカーに上記(a)、(b)および(c)
成分を仕込み、ホモミキサーで均一に溶解した
後、(d)成分および水641gを加え均一に乳化分
散した。次に、得られた乳化物に、上記(e)成分
を水19gに溶解したものを添加した後、70℃で
72時間加熱して重合反応を行つてから(f)成分で
中和しエマルジヨンを調製した。得られたエマ
ルジヨンは、105℃で3時間保持した後の不揮
発分が29.8重量%であり、その残留物は柔軟な
ゴム皮膜であつた。このエマルジヨンを分散液
b−2と称する。 (2) 前記の分散液a−1と(1)で製造した分散液b
−2とを表2に示すように配合して、実施例
4、5の組成物を調製した。実施例1〜3と同
様にして黒色のポリエステルジヨーゼツトを処
理して諸特性を測定、評価した。結果を表2に
示す。
【表】
実施例6、比較例3
(1) メチルトリメトキシシランとグリシドキシプ
ロピルトリメトキシシランの混合物の代りに、
メチルトリメトキシシラン200gを使用した以
外は、実施例1の(1)と同様にして、オルガノシ
ルセスキオキシサン水性分散液を調製した。こ
れを分散液a−2と称する。 (2) 前記の分散液b−2と分散液a−1又は分散
液a−2とを組合わせて、表3に示す実施例
6、比較例3の組成物を調製した。実施例1〜
3と同様にして黒色のポリエステルジヨーゼツ
トを処理した後、色調(L値)及び風合い、さ
らに、これら特性の耐洗濯性を評価した。結果
を表3に示す。
ロピルトリメトキシシランの混合物の代りに、
メチルトリメトキシシラン200gを使用した以
外は、実施例1の(1)と同様にして、オルガノシ
ルセスキオキシサン水性分散液を調製した。こ
れを分散液a−2と称する。 (2) 前記の分散液b−2と分散液a−1又は分散
液a−2とを組合わせて、表3に示す実施例
6、比較例3の組成物を調製した。実施例1〜
3と同様にして黒色のポリエステルジヨーゼツ
トを処理した後、色調(L値)及び風合い、さ
らに、これら特性の耐洗濯性を評価した。結果
を表3に示す。
【表】
【表】
上記の結果は、エポキシ基を有しないオルガ
ノシルセスキオキサンを用いる組成物では、濃
色効果の耐洗濯性が低いが、本発明の組成物は
耐洗濯性が高いことがわかる。 実施例 7、8 (1) アニオン系乳化剤を用いてエポキシ基含有オ
ルガノシルセスキオキサン水性分散液(エマル
ジヨン)を次のようにして調製した。 メチルトリメトキシシラン180gとグリシド
キシプロピルトリメトキシシラン20gとアニア
ン系乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム10
g、ノニオン系乳化剤としてポリオキシエチレ
ンノニルフエニルエーテル(HLB=18.5)15
g及び水673gをホモジナイザーを使用して乳
化した。得られた乳化物をフラスコに仕込んで
行なう以後の処理は実施例1の(1)の記載のとお
りに行ない、エポキシ基含有オルガノシルセス
キオキサンを11.6W%含有し、その粒子の平均
粒径が0.15μmである水性分散液を得た。これ
を、分散液a−3と称する。 (2) 前記の分散液b−1を分散液a−1又はa−
3と組合せて表4に示す組成物を調製し、黒色
のポリエステルジヨーゼツトを用い実施例1〜
3と同様にして色調(L値)、風合い及び色ム
ラ、さらに色調及び風合いの耐洗濯性を評価し
た。結果を表4に示す。
ノシルセスキオキサンを用いる組成物では、濃
色効果の耐洗濯性が低いが、本発明の組成物は
耐洗濯性が高いことがわかる。 実施例 7、8 (1) アニオン系乳化剤を用いてエポキシ基含有オ
ルガノシルセスキオキサン水性分散液(エマル
ジヨン)を次のようにして調製した。 メチルトリメトキシシラン180gとグリシド
キシプロピルトリメトキシシラン20gとアニア
ン系乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム10
g、ノニオン系乳化剤としてポリオキシエチレ
ンノニルフエニルエーテル(HLB=18.5)15
g及び水673gをホモジナイザーを使用して乳
化した。得られた乳化物をフラスコに仕込んで
行なう以後の処理は実施例1の(1)の記載のとお
りに行ない、エポキシ基含有オルガノシルセス
キオキサンを11.6W%含有し、その粒子の平均
粒径が0.15μmである水性分散液を得た。これ
を、分散液a−3と称する。 (2) 前記の分散液b−1を分散液a−1又はa−
3と組合せて表4に示す組成物を調製し、黒色
のポリエステルジヨーゼツトを用い実施例1〜
3と同様にして色調(L値)、風合い及び色ム
ラ、さらに色調及び風合いの耐洗濯性を評価し
た。結果を表4に示す。
【表】
[発明の効果]
本発明の繊維処理組成物は、繊維製品、特にポ
リエステルを含む合成繊維からなる製品に適用し
て染色の均一性の高い濃色化、鮮明化を達成で
き、さらに、柔軟化による風合いの向上に優れた
効果を示し、しかもこれらの効果は高い耐染色性
を有する。繊維製品に対する適用は極めて容易、
簡便である。
リエステルを含む合成繊維からなる製品に適用し
て染色の均一性の高い濃色化、鮮明化を達成で
き、さらに、柔軟化による風合いの向上に優れた
効果を示し、しかもこれらの効果は高い耐染色性
を有する。繊維製品に対する適用は極めて容易、
簡便である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (A) 一般単位式() R1SiO3/2 () 〔ここで、R1はハロゲンで置換されていても
よい炭素原子数1〜20の1価炭化水素基及びエ
ポキシ基を有する1価の有機基から選ばれ、全
R1の0.1〜50モル%がエポキシ基を有する有機
基である。〕 で表される微粉末状エポキシ基含有オルガノシ
ルセスキオキサン 100重量部 及び (B) 一般単位式() 〔ここで、R2はハロゲンで置換されていても
よい炭素原子数1〜20の一価の炭化水素基及び
式-OR3(ただし、R3は炭素原子数1〜5のア
ルキル基又は水素原子である) で表される基から選ばれる少なくとも1種であ
り、Zは、式() (ここで、R4は炭素原子数1〜6の2価の炭化
水素基であり、R5、R6及びR7は同一でも異なつ
てもよく水素原子又は炭素原子1〜20の1価の炭
化水素基であり、cは0〜3の整数である。)で
表される基であり;a及びbは、1<a<3、0
<b<1及び1<a+b<3を満たす数である〕 で表され、分子中に前記の基Zを少なくとも1個
有するアミノ基含有オルガノポリシロキサン
10〜900重量部 を含有する水性分散液からなる繊維処理組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62202757A JPS6445466A (en) | 1987-08-14 | 1987-08-14 | Textile treating composition |
| US07/231,471 US4891398A (en) | 1987-08-14 | 1988-08-12 | Fiber treatment composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62202757A JPS6445466A (en) | 1987-08-14 | 1987-08-14 | Textile treating composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445466A JPS6445466A (en) | 1989-02-17 |
| JPH0478657B2 true JPH0478657B2 (ja) | 1992-12-11 |
Family
ID=16462667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62202757A Granted JPS6445466A (en) | 1987-08-14 | 1987-08-14 | Textile treating composition |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4891398A (ja) |
| JP (1) | JPS6445466A (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8911970D0 (en) * | 1989-05-24 | 1989-07-12 | Dow Corning | Method of treating fibrous materials |
| DE4024403A1 (de) * | 1990-08-01 | 1992-02-06 | Pfersee Chem Fab | Waessrige dispersion auf basis von silikonen, deren herstellung und verwendung |
| US5427589A (en) * | 1993-03-03 | 1995-06-27 | Springs Industries, Inc. | Method for dyeing fibrous materials |
| JP3556264B2 (ja) * | 1994-02-22 | 2004-08-18 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 離型・潤滑剤 |
| US5437690A (en) * | 1994-05-25 | 1995-08-01 | Springs Industries, Inc. | Method for dyeing fibrous materials and dye assistant relating to the same |
| US5759208A (en) * | 1996-02-29 | 1998-06-02 | The Procter & Gamble Company | Laundry detergent compositions containing silicone emulsions |
| US5723426A (en) * | 1996-02-29 | 1998-03-03 | Zhen; Yueqian | Liquid laundry detergent compositions containing surfactants and silicone emulsions |
| JP2000096454A (ja) * | 1998-09-25 | 2000-04-04 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 水系繊維処理剤 |
| JP2000328460A (ja) * | 1999-05-24 | 2000-11-28 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | 水系繊維処理剤および繊維の処理方法 |
| US6608126B2 (en) * | 2000-12-18 | 2003-08-19 | Dow Corning Corporation | Silicone liquid crystals, vesicles, and gels |
| AU2002244067A1 (en) | 2001-02-22 | 2002-09-12 | Crompton Corporation | Water repellent textile finishes and method of making |
| DE10207087A1 (de) * | 2002-02-20 | 2003-09-04 | Bayer Ag | Flammpunktfreies Textilbehandlungsmittel, dessen Herstellung und Verwendung |
| US7147671B2 (en) * | 2003-06-02 | 2006-12-12 | General Electric Company | Silicone based flame retardant systems for textiles |
| US7329716B2 (en) * | 2005-04-18 | 2008-02-12 | Yazaki Corporation | Siloxane oligomers by phase transfer catalysis |
| JP4949692B2 (ja) * | 2006-02-07 | 2012-06-13 | 東京応化工業株式会社 | 低屈折率シリカ系被膜形成用組成物 |
| JP2008179811A (ja) * | 2006-12-28 | 2008-08-07 | Asahi Kasei Corp | シロキサン誘導体及びその硬化物 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6050226B2 (ja) * | 1977-09-14 | 1985-11-07 | 東芝シリコ−ン株式会社 | 表面処理方法 |
-
1987
- 1987-08-14 JP JP62202757A patent/JPS6445466A/ja active Granted
-
1988
- 1988-08-12 US US07/231,471 patent/US4891398A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445466A (en) | 1989-02-17 |
| US4891398A (en) | 1990-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR920010084B1 (ko) | 실리카-핵 실리콘-쉘 입자, 상기 입자가 분산된 유화액 및 상기 유화액의 제조방법 | |
| EP0166396B1 (en) | Emulsions of crosslinked polydiorganosiloxanes | |
| JP2832143B2 (ja) | シリコーン微粒子およびその製造方法 | |
| JPH0478657B2 (ja) | ||
| US4757121A (en) | Silicone-based softening agent for synthetic fibers | |
| KR900009041B1 (ko) | 실세스키옥산 유탁액의 제조방법 | |
| US5925469A (en) | Organopolysiloxane emulsions | |
| CN1036863C (zh) | 硅氧烷基合成纤维整理剂 | |
| EP0169386B1 (en) | Polydiorganosiloxane latex | |
| US4894412A (en) | Process for preparing self-crosslinkable aminosiloxane emulsion | |
| EP0166397A2 (en) | Process for preparing emulsions of reinforced polydiorganosiloxane latex | |
| JPH0516456B2 (ja) | ||
| US4617344A (en) | Alkyl phosphonate ester-modified organopolysiloxane latex and a method for the preparation thereof | |
| JPH02164436A (ja) | マイクロエマルジョン | |
| JPH02284959A (ja) | アミノシリコーン微粒子エマルジョンの製造方法 | |
| JPH0114345B2 (ja) | ||
| JP3552229B2 (ja) | 合成繊維濃色化剤 | |
| JPH0491281A (ja) | 繊維処理剤 | |
| JPH09228255A (ja) | 繊維処理剤 | |
| JPH02154076A (ja) | 繊維処理剤 | |
| JPS58204028A (ja) | オルガノシランまたはオルガノシロキサンの乳化重合方法 | |
| JPH08325959A (ja) | 合成繊維処理剤 | |
| JP2709370B2 (ja) | 繊維処理組成物 | |
| JPH043431B2 (ja) |