JPH0499862A - 硬質アルミナ薄膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、硬質アルミナ薄膜の形成方法に関し、特にイ
オン照射と蒸着とを併用するダイナミックミキシング法
による硬質アルミナ薄膜の形成方法の改良に係わる。

［従来の技術及び課題］ 従来より真空容器内で基板を膜質の均質化のために回転
させながら、その表面にイオン照射と蒸着とを併用する
ダイナミックミキシング法によりアルミナ薄膜を形成す
る方法が行なわれている。

このアルミナコーティングを実用化するには、該アルミ
ナ薄膜自体の強度では不十分である場合、圧縮応力を付
与して機械的特性を向上することが試みられている。

上述した圧縮応力を付与する方法としては、基板と被覆
するアルミナ薄膜との熱膨張差を利用した、いわゆるバ
イメタル効果や、アルミナ薄膜の相転位を利用して薄膜
内部に圧縮応力を発生させてその強度を向上する方法が
知られている。

しかしながら、かかる方法では必ずしも十分に硬質のア
ルミナ薄膜を形成することが困難であった。

本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、圧縮応力が向上され、硬質で平滑なアルミナ薄
膜の形成方法を提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、真空容器内で基板表面にイオン照射と蒸着と
を併用して硬質アルミナ薄膜を形成するに際し、前記基
板を静止すると共に、加速エネルギーを２０１ｃｅＶ以
上、温度２００℃以上でイオン照射と蒸着とを行なうこ
とを特徴とする硬質アルミナ薄膜の形成方法ものである
。

上記基板としては、例えばＮｉ５Ｎｉ基合金、Ｔｉ、Ｔ
ｉ基合金、ＳＵＳなどの各種の金属、ガラス等を用いる
ことができる。

上記イオンの加速エネルギーを限定した理由は、その加
速エネルギーを２０ｋ　ｅ　Ｖ未満にすると内部に圧縮
応力を十分付与できず、硬質のアルミナ薄膜を形成でき
なくなるからである。

上記膜形成時の温度を限定した理由は、その温度を２０
０℃未満にすると、内部に圧縮応力を十分付与できず、
硬質のアルミナ薄膜を形成できなくなるからである。

［作用］ 本発明によれば、真空容器内で基板表面にイオン照射と
蒸着とを併用して硬質アルミナ薄膜を形成するに際し、
前記基板を静止すると共に、加速エネルギーを２０ｋ　
ｅ　Ｖ以上、温度２００℃以上でイオン照射と蒸着とを
行なうことによって、圧縮応力が向上され、硬質で平滑
なアルミナ薄膜を形成することができる。こうした硬質
化効果は、以下に説明する現象によるものと推定される
。

即ち、イオン照射と蒸着とを併用したダイナミックミキ
シング法は、非平衡プロセスであり、基板表面への成膜
中にイオン照射を行なうことで、加速イオンや中性粒子
がアルミナ薄膜表面に衝突し、表面原子を叩き込む、い
わゆるアトミックピニング（ａｔｏｍｉｃ　ｐｅｅｎｉ
ｍｇ）現象を引き起こし、自らも薄膜中に不純物として
捕獲される。その結果、薄膜の結晶内部に空孔や格子間
原子を多数生成させるため、アルミナ薄膜の体積膨張を
引き起こし、圧縮応力を発生させる。この場合、従来の
ように薄膜の均質化のために基板を回転させると、表面
原子のマイグレーションを促進し、格子欠陥を減少させ
、結果的には圧縮応力を緩和する方向に作用する。

このようなことから、成膜中での基板の回転を停止し、
更に加速エネルギー及び成膜温度を規定することによっ
て、前記薄膜内部への圧縮応力が効果的に付与される。

また、平滑性の向上も、前記圧縮応力の増大により密度
が高くなることに関係しているものと推定される。

［実施例コ 以下、本発明の実施例を第１図を参照して詳細に説明す
る。

第１図は、本実施例に用いる膜形成装置を示す概略図で
ある。図中の１は、真空容器であり、この容器１には該
容器１内を所定の真空度するための真空ポンプ２が連結
されている。前記真空容器１内には、蒸着用の電子ビー
ム加熱蒸発器３が設けられている。前記容器内には、該
容器１に設けられたイオン源４からのＡｒイオンビーム
により蒸着物がスパッタリングされるターゲット５が配
置されている。前記真空容器１内には、加熱機構を備え
た基板ホルダ６が配置されている。前記真空容器１内に
は、前記基板ホルダ６に保持された基板付近にガスを供
給するための導入管７が設けられている。また、前記真
空容器１内には前記基板ホルダ６に保持された基板付近
にイオンを照射するためのイオン源８が設けられている
。更に、図中の９は高加速電圧でイオンを照射するため
のイオン源である。このイオン源９は、質量分離マグネ
ット１０、加速管１１及び作動排気用真空ポンプ１２を
介して前記真空容器１に連結されている。

実施例１．２及び比較例１〜７ まず、前述した膜形成装置の真空容器１に配置された基
板ホルダ６にチタン基板１３を保持した後、真空ポンプ
２を作動して真空容器１内を例えばＬＸ　１Ｏ−６ｔｏ
ｒｒ程度まで排気した。つづいて、電子ビーム加熱蒸発
器３よりアルミニウム（Ａρ）を２人／ｓｅｅの速度で
蒸着を行うと同時に、酸素イオン源８から酸素イオンを
加速エネルギー１５〜４０１＜ｅＶ、電流密度３４０　
μＡ　／　ｃｍ２の条件で前記Ａｎ）堆積中の基板１３
表面に照射して厚さ２μｍのアルミナ（Ａ！１２０３）
薄膜を形成した。なお、基板回転を実施する場合は回転
速度を２ｒｐｍとし、基板温度は１４０℃、２２０℃と
した。

本実施例１．２及び比較例１〜７により形成されたアル
ミナ薄膜について、それらの硬さを測定すると共に、表
面性状をレプリカ法を使用した透過型電子顕微鏡により
観察した。その結果を下記第１表に示した。

実施例３〜５及び比較例８〜１８ まず、前述した膜形成装置の真空容器１に配置された基
板ホルダ６にガラス（コーニンググラス社製商品名；コ
ーニング７０５９）からなる基板１３を保持した後、真
空ポンプ２を作動して真空容器１内を例えばＬＸ　１０
””ｔｏｒｒ程度まで排気した。っづいて、ターゲット
５をＡΩとし、イオン源４からＡｒイオンビームを照射
して八ρを２人／ｓｅｅの条件でスパッタリングした。

これと同時に、ガス導入管７から酸素ガスを１．４Ｘ　
１０−’ｔｏｒｒの分圧で供給すると共に、イオン源９
からＡｒの１価イオン又は４価イオンを加速エネルギー
１２０〜８００ｋｅＶ、電流密度３〜１０μＡ／ｃｍ２
の条件で前記基板１３表面に照射して厚さ２μｍのアル
ミナ（Ａρ２０．）薄膜を形成した。なお、基板回転を
実施する場合は回転速度を２ｒｐｍとし、基板温度は　
１６０°Ｃ，２３０℃、　３００℃とした。

本実施例３〜５及び比較例８〜１３により形成されたア
ルミナ薄膜について、それらの硬さを測定すると共に、
表面性状をレプリカ法を使用した透過型電子顕微鏡によ
り観察した。その結果を下記第２表に示した。

上記第１表、第２表から明らかなように本実施例１〜５
のように基板を停止し、かつ加速エネルギーを２０ｋ　
ｅ　Ｖ以上、成膜温度を２００℃以上とすることによっ
て２ＨＯＨｖ以上の硬さを有し、表面平滑性が優れたア
ルミナ薄膜を形成できることがわかる。

［発明の効果］ 以上詳述した如く、本発明によれば内部圧縮応力が向上
され、硬質で平滑なアルミナ薄膜を形成でき、ひいては
各種の構造部品のコーティングに有効に利用できる等顕
著な効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例で用いた膜形成装置を示す概略
図である。 １・・・真空容器、３・・・電子ビーム蒸発器、４，９
．８・・・イオン源、５・・・ターゲット、６・・・基
板ホルダ、７・・・ガス導入管、１３・・・基板。 出願人代理人　弁理士　鈴江武彦 手続補正書 平成　　宅、１０．Ｊ２１　　日 特許庁長官　　深　沢　　亘　　殿 １、事件の表示 特願平２−２１５８０１号 ２、発明の名称 硬質アルミナ薄膜の形成方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 株式会社　ライムズ ４、代理人 東京都千代田区霞が関３丁目７番２号 鈴榮内外國特許事務所内 〒１００　　電話０３　（３５０２）３１８１　（大代
表）明細書 ７、補正の内容 （１）明細書中箱３頁４行目において「形成方法もので
ある。」とあるを「形成方法に関するものである。」と
訂正する。 （２）明細書中箱４頁１６行目において「表面原子」と
あるを「原子」と訂正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 真空容器内で基板表面にイオン照射と蒸着とを併用して
   硬質アルミナ薄膜を形成するに際し、前記基板を静止す
   ると共に、加速エネルギーを２０ｋｅＶ以上、膜形成温
   度を２００℃以上でイオン照射と蒸着とを行なうことを
   特徴とする硬質アルミナ薄膜の形成方法。