JPH0510320B2 - - Google Patents

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JPH0510320B2
JPH0510320B2 JP61156655A JP15665586A JPH0510320B2 JP H0510320 B2 JPH0510320 B2 JP H0510320B2 JP 61156655 A JP61156655 A JP 61156655A JP 15665586 A JP15665586 A JP 15665586A JP H0510320 B2 JPH0510320 B2 JP H0510320B2
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cylinder
diameter
inner diameter
inert gas
gas
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Masao Fujisawa
Kazuhiro Morimasa
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TOSOO AKUZO KK
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • C23C16/4482Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material by bubbling of carrier gas through liquid source material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は半導体用固体有機金属化合物(以下
EGMAという)の有機金属気相成長(Metal
Organic Chemical Vapor Deposition以下MO
−CVDという)用のシリンダーに関するもので
ある。
〔従来の技術〕
現在、半導体レーザー等の製造に当り、そのよ
り効率化のために有機金属化合物を用いるMO−
CVD法はよく知られている。
MO−CVDとか、ある有機金属化合物を高温
下にあるウエーハ上に不活性ガスを利用してその
ガスとして送り、ウエーハ上でこれらのガスを反
応させ、この反応により生成する化合物の単結晶
薄膜を成長させることである。
更に詳しく記せば、ウエーハ上に例えば
(CH33GaとAsH3のガスを高温下にあるウエー
ハ上で反応させ、下記反応式 (CH33Ga+AsH3→GaAs+3CH4により
GaAsの単結晶薄膜を成長させる方法である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者らは、さきに昭和60年特許願第219680
号に(特開昭62−83400号)にてMO−CVD用シ
リンダーにおいて、その不活性ガス導入管(以下
デイツプチユーブという)の下部に1〜100μの
ポーラスな分散器(以下フイルターという)を取
付けることを発明した。
しかるに液状のEGMAの場合には、この発明
を実施すれば極めて良好な結果が得られるが、固
体のトリリメチルインジウム(TMInという)や
ドーパントとしてのシクロペンタジエニルマグネ
シウム(以下Cp2Mg)やCu系EGMAの場合には
固体状をなし従来のやり方では、そのガスが均等
に排出せず、従つて組成の均等な単結晶薄膜が成
長しないことが分つた。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明者らは、種々検討の結果、第1図
に示した如き、シリンダーの下部が上部に比べそ
の内径を狭めており、その狭径部の上部に傾斜部
をもつたシリンダーを利用すれば良好な結果が得
られることが分つた。
即ち本発明の要旨とする所はシリンダーの上部
に有機金属化合物の投入口と不活性ガスの導入口
を有し、シリンダー内に挿入したチユーブ及びそ
の下部に設置した分散器を通じてシリンダー内に
不活性ガスを装入するようにし、かつシリンダー
の上部に有機金属化合物のガス及び不活性ガスの
排出口をもつ有機金属気相成長用シリンダーにお
いて、シリンダー下部はシリンダー上部に比べそ
の内径を狭めた狭径部とし、この狭径部の内径が
分散器の直径の1.1倍からシリンダー上部の内径
の3/4の間であり、またこの狭径部の長さは該狭
径部の内径の1.2〜5倍であり、しかも該狭径部
の上に傾斜部を備えていることを特徴とする有機
金属気相成長用シリンダーに存するものである。
〔作用〕
第4図に示した従来例の直径の均一なシリンダ
ーを使用し、デイツプチユーブの先にフイルター
をとりつけ、アルゴンを導入してTMInを入れて
試験してみると、フイルターの回りのTMInが空
洞化して、均一量のガスがえられなかつた。
そこで種々試験の結果、第3図に示した本発明
例の狭径部の内径がフイルターの直径の1.1倍か
らシリンダーの内径の3/4の間であり、狭径部の
長さは、その内径の1.2〜5倍であり、狭径部の
上に傾斜部を備えたシリンダーで試験してみる
と、均等量のガスが得られ、流量のコントロール
が容易で、従つてウエーハ上に所要の単結晶薄膜
が得られることが分つた。
その際の傾斜角度は10〜40゜の間がよく、特に
20〜30゜が好ましい。
なお、狭径部の内径は、同一でなくても良く、
上部が下部に比し広くても、狭くても何等差支え
ない。又シリンダー全体が丸形に限定されること
はない。又図では併用バルブを使用しているが、
不活性ガスの導入口と有機金属化合物のガス出口
は別個でも何等関係ない。
〔実施例〕 第1図および第2図は本発明の有機金属気相成
長用シリンダーを示すが、シリンダーAの上部に
は有機金属化合物の投入口Bと不活性ガスの導入
口Cとがあり、この導入口CにコツクDを介して
連通しているデイツプチユーブ(不活性ガスの導
入管)EがシリンダーA内をその上部よりその底
部近くまで挿入されており、チユーブEの下端に
は分散器(フイルター)Fを設けて不活性ガスは
この分散器Fを通じて矢印で示すようにシリンダ
ーA内に装入されるようになつている。
またシリンダーAの上部には有機金属化合物の
ガス及び不活性ガスの排出口Gが設けられてお
り、これらガスは矢印に示すように排出口Gより
コツクHを通つてて排出されるようになつてい
る。
このシリンダーAではその下部A1を上部A2
に比べてその内径を狭めた狭径部としてあるが、
この狭径部A1の内径は分散器Fの直径の1.1倍
からシリンダー上部A2の内径の3/4の間で適宜
に設定してある。しかもこの狭径部A1の長さは
この狭径部A1の内径の1.2〜5倍の範囲で設定
されている。この狭径部A1の上には傾斜部A3
が続けて備えられ、この傾斜部A3はシリンダー
上部A2に連続している。この傾斜部A3の傾斜
角度は10〜40゜好ましくは20〜30゜の範囲で適宜に
決められる。
〔発明の効果〕
次に本発明のシリンダーの効果を明らかにする
ため従来のシリンダーとの比較試験を行つた。
一例として第3図(本発明例)、第4図(従来
例)に示すガラス製のシリンダーを製作し、これ
を第5図の如き試験装置に組立てTMInを検体と
してそのフローテストを行つた。
第3図のシリンダーは第1図のシリンダーと実
質的に同一であつて下部の狭径部A1と傾斜部A
3と通常径の上部A2とからなつている。一方第
4図のシリンダーは上下共通常径の均一径となつ
ている。
第5図では、不活性ガスとしてアルゴンを使用
し、それは圧力調整器1,バルブ2、マスフロー
コントローラー付流量計3を通つてシリンダーA
に送入される。シリンダーAには、その底部に
TMInを入れ、アルゴンを導入することにより、
TMInのガスを排出させる。
ガスは吸収管4にn−ヘキサンと1N塩酸を入
れてTMInを溶解吸収させ、その分析は高周波プ
ラズマ分析装置で行い、排気ガスは湿式ガスメー
ター5で計測し、排気する方式である。6はテフ
ロン回転子、7はマグネツトスターラーである。
そこで、シリンダーAとして第3図または第4
図に図示のシリンダーを夫々取りつけ(第5図で
は第4図のシリンダーを示している)TMInの量
を5〜50gと変えてTMInガスの排出状態を図示
してみると第6図のような結果を得た。
第6図において、横軸はシリンダー内のTMIn
の高さ(mm)、縦軸TMInの3時間での排出ガス
量(g)、アルゴンの量は第3図および第4図と
もそれらのシリンダーでは23℃,300ml/分を使
用した。
その結果、第6図で明らかな通り、第3図(本
発明例)のシリンダーではTMInはほぼ均一に排
出し、第4図(従来例)のものでは、不均一の排
出であることが分つた。
第3図のシリンダーにおける狭径部の大きさ
は、その内径はフイルターの直径の2倍、シリン
ダーの内径の1/2であり、その高さは狭径部の内
径の2.5倍であつた。また傾斜部の角度は30゜であ
つた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の有機金属気相成長用シリンダ
ーの正面説明図、第2図は同上の平面説明図、第
3図および第4図は本発明例のシリンダーおよび
従来例のシリンダーの各説明図、第5図は第3図
および第4図のシリンダーを組込んだ試験装置の
系統的説明図、第6図は第5図の試験装置を用い
て行つた本発明例のシリンダーおよび比較例のシ
リンダーの比較試験の結果を示す図表である。 A……シリンダー、A1……シリンダー下部
(狭径部)、A2……シリンダー上部、A3……シ
リンダー傾斜部、B……有機金属化合物の投入
口、C……不活性ガスの導入口、E……デイツプ
チユーブ(不活性ガスの導入管)、F……分散器
(フイルター)。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 シリンダーの上部に有機金属化合物の投入口
    と不活性ガスの導入口を有し、シリンダー内に挿
    入したチユーブ及びその下部に設置した分散器を
    通じてシリンダー内に不活性ガスを装入するよう
    にし、かつシリンダーの上部に有機金属化合物の
    ガス及び不活性ガスの排出口をもつ有機金属気相
    成長用シリンダーにおいて、シリンダー下部はシ
    リンダー上部に比べその内径を狭めた狭径部と
    し、この狭径部の内径が分散器の直径の1.1倍か
    らシリンダー上部の内径の3/4の間であり、また
    この狭径部の長さは該狭径部の内径の1.2〜5倍
    であり、しかも該狭径部の上に傾斜部を備えてい
    ることを特徴とする有機金属気相成長用シリンダ
    ー。
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0269389A (ja) * 1988-08-31 1990-03-08 Toyo Stauffer Chem Co 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法
JPH0331477A (ja) * 1989-06-28 1991-02-12 Oki Electric Ind Co Ltd Cvd装置用バブラー
GB9116381D0 (en) * 1991-07-30 1991-09-11 Shell Int Research Method for deposition of a metal
JPH0940489A (ja) * 1995-03-30 1997-02-10 Pioneer Electron Corp Mocvdの固体原料供給方法及び供給装置
GB9929279D0 (en) * 1999-12-11 2000-02-02 Epichem Ltd An improved method of and apparatus for the delivery of precursors in the vapour phase to a plurality of epitaxial reactor sites
EP1160355B1 (en) * 2000-05-31 2004-10-27 Shipley Company LLC Bubbler
EP1747302B1 (en) * 2004-05-20 2012-12-26 Akzo Nobel N.V. Bubbler for constant vapor delivery of a solid chemical
US7390360B2 (en) * 2004-10-05 2008-06-24 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Organometallic compounds
US8708320B2 (en) 2006-12-15 2014-04-29 Air Products And Chemicals, Inc. Splashguard and inlet diffuser for high vacuum, high flow bubbler vessel
US7926791B1 (en) * 2007-01-18 2011-04-19 Bertoli Charles J Oxygen supply humidification system
WO2010056576A1 (en) * 2008-11-11 2010-05-20 Praxair Technology, Inc. Reagent dispensing apparatuses and delivery methods
US12030023B2 (en) * 2010-04-21 2024-07-09 Winepro2, Ltd Gas dispensing method and apparatus
WO2011133779A2 (en) * 2010-04-21 2011-10-27 Tfb Consultants Ltd Liquid decanting method and apparatus
US20120018910A1 (en) * 2010-07-26 2012-01-26 Moreno Gil G Apparatus to add gas from liquid state source to a dry carrier gas at low pressure
US9957612B2 (en) * 2014-01-17 2018-05-01 Ceres Technologies, Inc. Delivery device, methods of manufacture thereof and articles comprising the same

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK47948C (da) * 1932-10-15 1933-10-30 Jens Karl Mehlsen Skumfrembringer.
US3925024A (en) * 1971-09-10 1975-12-09 Borden Inc Grid burner system
US4099939A (en) * 1977-07-20 1978-07-11 Mine Safety Appliances Company Spill-proof gas sampler
US4251926A (en) * 1979-12-06 1981-02-24 Monsanto Company Gas distributor apparatus for fluidized bed reactor
US4363639A (en) * 1981-03-09 1982-12-14 Iowa State University Research Foundation, Inc. Gas trap for removing atmospheric pollutants and method of operation
DE3234911A1 (de) * 1982-09-21 1984-03-22 Herbert 7853 Steinen Hüttlin Fliessbettapparatur
US4506815A (en) * 1982-12-09 1985-03-26 Thiokol Corporation Bubbler cylinder and dip tube device
US4494452A (en) * 1983-05-02 1985-01-22 Craig Barzso Wine aerator
DE3435862A1 (de) * 1984-09-29 1986-04-10 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Kontinuierliches verfahren zur mehrstufigen behandlung feinteiliger feststoffe mit gasen
JPH068039B2 (ja) * 1985-08-27 1994-02-02 住友化学工業株式会社 制振性複合材料

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Publication number Publication date
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JPS6311598A (ja) 1988-01-19

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