JPH0531293B2 - - Google Patents
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- JPH0531293B2 JPH0531293B2 JP17489388A JP17489388A JPH0531293B2 JP H0531293 B2 JPH0531293 B2 JP H0531293B2 JP 17489388 A JP17489388 A JP 17489388A JP 17489388 A JP17489388 A JP 17489388A JP H0531293 B2 JPH0531293 B2 JP H0531293B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体用固体有機金属化合物の有機金
属気相成長（Metal Organic Chemical Vapor
Deposition： MO−CVD）法における有機金属
化合物の飽和蒸気生成方法に関するものである。
属気相成長（Metal Organic Chemical Vapor
Deposition： MO−CVD）法における有機金属
化合物の飽和蒸気生成方法に関するものである。
現在、半導体レーザー等の製造にあたり効率よ
く量産化できる方法として有機金属化合物を用い
るMO−CVD法は良く知られている。
く量産化できる方法として有機金属化合物を用い
るMO−CVD法は良く知られている。
MO−CVD法とは、有機金属化合物と通常水
素ガス等のキヤリアーガスを接触せしめて有機金
属化合物の飽和蒸気として高温下にあるウエーハ
ー上に送り、ウエーハー上で原料ガスと反応さ
せ、この反応により生成する化合物の単結晶薄膜
を成長させる方法である。更に詳しくは、ウエー
ハー上に例えば（CH3）3GaとAsH3のガスを高温
下にあるウエーハー上で反応させ、下記反応式 （CH3）3Ga＋AsH3△ ――――→ GaAs ＋3CH4 によりGaAsの単結晶薄膜を成長させる方法であ
る。
素ガス等のキヤリアーガスを接触せしめて有機金
属化合物の飽和蒸気として高温下にあるウエーハ
ー上に送り、ウエーハー上で原料ガスと反応さ
せ、この反応により生成する化合物の単結晶薄膜
を成長させる方法である。更に詳しくは、ウエー
ハー上に例えば（CH3）3GaとAsH3のガスを高温
下にあるウエーハー上で反応させ、下記反応式 （CH3）3Ga＋AsH3△ ――――→ GaAs ＋3CH4 によりGaAsの単結晶薄膜を成長させる方法であ
る。
MO−CVD法においては、シリンダーに充填
された有機金属化合物をキヤリアーガスで反応炉
へ運び結晶成長させている。
された有機金属化合物をキヤリアーガスで反応炉
へ運び結晶成長させている。
公知技術として特開昭63−11598号に開示され
たように第３図に示す通り、キヤリアーガス入口
管１に接続するシリンダー２の中心軸を通るキヤ
リアーガス導入管３の下部に分散器（フイルタ
ー）４を取り付けかつ、シリンダー２下部２−１
はシリンダー上部２−２に比べその内径を狭めた
狭径部とし、しかも該狭径部の上に傾斜部２−３
を備え導入管３より分散器４を経てシリンダー２
の底部に導入されたキヤリアーガスは有機金属化
合物の充填されたシリンダー２内を上昇する間に
有機金属化合物の蒸発で飽和され、排出口５から
シリンダー外に排出されるMO−CVD法用シリ
ンダーを提案がある。
たように第３図に示す通り、キヤリアーガス入口
管１に接続するシリンダー２の中心軸を通るキヤ
リアーガス導入管３の下部に分散器（フイルタ
ー）４を取り付けかつ、シリンダー２下部２−１
はシリンダー上部２−２に比べその内径を狭めた
狭径部とし、しかも該狭径部の上に傾斜部２−３
を備え導入管３より分散器４を経てシリンダー２
の底部に導入されたキヤリアーガスは有機金属化
合物の充填されたシリンダー２内を上昇する間に
有機金属化合物の蒸発で飽和され、排出口５から
シリンダー外に排出されるMO−CVD法用シリ
ンダーを提案がある。
該提案によれば、特に固体有機金属化合物の場
合効果が認められるが、それでも尚不十分である
ことが分つた。
合効果が認められるが、それでも尚不十分である
ことが分つた。
上記の提案では有機金属化合物としてトリメチ
ルインジウム（TMIn）を用い、充填量を５〜50
ｇの間で不連続的に変えTMIn供給量を求めてい
る。
ルインジウム（TMIn）を用い、充填量を５〜50
ｇの間で不連続的に変えTMIn供給量を求めてい
る。
この方法によると各TMIn量における供給試験
開始時のTMInの充填状態は極めて良くまた、該
提案の実施例の如くキヤリアーガス流量が大きく
なくしかも３時間という比較的短時間のため、供
給試験終了時のTMInの充填状態は殆ど変化しな
いことから試験中TMInとキヤリアーガスとの接
触は十分であり従つて、容易に飽和に達し、その
結果として供給量は一定値を示していた。
開始時のTMInの充填状態は極めて良くまた、該
提案の実施例の如くキヤリアーガス流量が大きく
なくしかも３時間という比較的短時間のため、供
給試験終了時のTMInの充填状態は殆ど変化しな
いことから試験中TMInとキヤリアーガスとの接
触は十分であり従つて、容易に飽和に達し、その
結果として供給量は一定値を示していた。
しかし、実際の使用法に即した供給試験即ち、
シリンダーに所定量のTMInを充填し供給試験を
長時間連続的に行つてみると、先に述べた様に比
較的短時間では充填状態の変化は殆ど見られない
ものの、時間の経過と共にフイルターの回りの
TMInが空洞化しガス流路ができるためTMInと
キヤリアーガスの接触が次第に不十分となり、そ
の結果供給量が徐々に低下し単結晶薄膜の組成コ
ントロールができ難いという欠点が明らかになつ
た。
シリンダーに所定量のTMInを充填し供給試験を
長時間連続的に行つてみると、先に述べた様に比
較的短時間では充填状態の変化は殆ど見られない
ものの、時間の経過と共にフイルターの回りの
TMInが空洞化しガス流路ができるためTMInと
キヤリアーガスの接触が次第に不十分となり、そ
の結果供給量が徐々に低下し単結晶薄膜の組成コ
ントロールができ難いという欠点が明らかになつ
た。
そこで本発明者は更に改良するため種々検討の
結果シリンダー上部にキヤリアーガスの導入口お
よび排出口を夫々設け、この排出口に直結した内
管をシリンダー内に挿入しこれらのシリンダーお
よび内管の双方に有機金属化合物を充填して、キ
ヤリアーガスを上記導入口よりシリンダー内に送
入し、内管底部より内管を通つて排出口より排出
せしめることによりキヤリアーガス流量が大きい
場合においても極めて良好な結果が得られること
を発見し本発明を完成するに至つた。
結果シリンダー上部にキヤリアーガスの導入口お
よび排出口を夫々設け、この排出口に直結した内
管をシリンダー内に挿入しこれらのシリンダーお
よび内管の双方に有機金属化合物を充填して、キ
ヤリアーガスを上記導入口よりシリンダー内に送
入し、内管底部より内管を通つて排出口より排出
せしめることによりキヤリアーガス流量が大きい
場合においても極めて良好な結果が得られること
を発見し本発明を完成するに至つた。
即ち、本発明の要旨とする所は有機金属気相成
長用シリンダーの上部に夫々キヤリアーガスの導
入口および排出口を設け、この排出口に直結しか
つ底部に分散器を装備した内管を該シリンダー内
に挿入し、これらのシリンダーおよび内管内の双
方に有機金属化合物を夫々充填して前記導入口よ
りシリンダー内に送入したキヤリアーガスをシリ
ンダー内底部より上記の分散器を経て内管を通り
前記の排出口からシリンダー外に排出せしめるこ
とを特徴とする有機金属気相成長法における有機
金属化合物の飽和蒸気生成方法に存し、これによ
り所期の目的を収めたものである。
長用シリンダーの上部に夫々キヤリアーガスの導
入口および排出口を設け、この排出口に直結しか
つ底部に分散器を装備した内管を該シリンダー内
に挿入し、これらのシリンダーおよび内管内の双
方に有機金属化合物を夫々充填して前記導入口よ
りシリンダー内に送入したキヤリアーガスをシリ
ンダー内底部より上記の分散器を経て内管を通り
前記の排出口からシリンダー外に排出せしめるこ
とを特徴とする有機金属気相成長法における有機
金属化合物の飽和蒸気生成方法に存し、これによ
り所期の目的を収めたものである。
尚、本発明に使用する分散器はポーラスなもの
であればどんなものでもよく、例えばプラスチツ
クボールフイルターでもセルポールデイスクでも
よく、また材質的にステンレスステイールとかセ
ラミツク製のものでも、また繊維状のものでも、
耐久性があり、ほぼ均一な１〜100μの微細なポ
ーラスなものならよい。
であればどんなものでもよく、例えばプラスチツ
クボールフイルターでもセルポールデイスクでも
よく、また材質的にステンレスステイールとかセ
ラミツク製のものでも、また繊維状のものでも、
耐久性があり、ほぼ均一な１〜100μの微細なポ
ーラスなものならよい。
特開昭63−11598号に開示したシリンダーにつ
いては第３図によつて説明したが、ガラスで製作
したこのシリンダーにTMInを入れ窒素ガスを毎
分500mlの割合で連続的に導入したところ、
TMInの使用量が約10％の時点でフイルターの回
りにTMInの空洞化が観察され供給量が低下し始
めた。
いては第３図によつて説明したが、ガラスで製作
したこのシリンダーにTMInを入れ窒素ガスを毎
分500mlの割合で連続的に導入したところ、
TMInの使用量が約10％の時点でフイルターの回
りにTMInの空洞化が観察され供給量が低下し始
めた。
そこで種々試験の結果、本発明方法で試験して
みると長時間均等量のガスが良好に得られ、従つ
てウエーハー上に所定の単結晶薄膜を生成するこ
とが分かつた。これは、未飽和分を内管に充填し
たTMInが補足する作用によるものと考えられ
る。この場合、キヤリアーガスのシリンダー内に
おける線速度は遅い程好ましいが、特に限定され
ることはなくキヤリアーガス流量に合わせてシリ
ンダー径を決めることが望ましい。また、内管に
ついては固体有機金属化合物の充填のし易さを考
慮するとシリンダーの大きさにもよるが、一般的
にはその直径が５mm以上が適当である。なお、シ
リンダー下部はシリンダー上部に比べその内径を
狭めた狭径部としても良く、また、該狭径部の上
に傾斜部を備えても何ら差しつかえない。
みると長時間均等量のガスが良好に得られ、従つ
てウエーハー上に所定の単結晶薄膜を生成するこ
とが分かつた。これは、未飽和分を内管に充填し
たTMInが補足する作用によるものと考えられ
る。この場合、キヤリアーガスのシリンダー内に
おける線速度は遅い程好ましいが、特に限定され
ることはなくキヤリアーガス流量に合わせてシリ
ンダー径を決めることが望ましい。また、内管に
ついては固体有機金属化合物の充填のし易さを考
慮するとシリンダーの大きさにもよるが、一般的
にはその直径が５mm以上が適当である。なお、シ
リンダー下部はシリンダー上部に比べその内径を
狭めた狭径部としても良く、また、該狭径部の上
に傾斜部を備えても何ら差しつかえない。
更に、シリンダー全体は丸形に限定されること
はない。
はない。
第１図および第２図は本発明方法に使用される
有機金属気相成長用シリンダーを示すが、たて型
円筒状のシリンダーＡの上部にはその円形周辺部
にシリンダーＡ内に有機金属化合物を装入するた
めの有機金属化合物の投入口上に垂直に立上る管
路Ｂとその円形中心部に内管Ｇに有機金属化合物
を装入するための有機金属化合物の投入口Ｃが
夫々設けられ、又その円形周辺部にはキヤリアー
ガスの導入口上に垂直に立上るキヤリアーガスの
導入管路Ｄとがあり、この導入管路Ｄよりコツク
Ｅを介してシリンダーＡ内にキヤリアーガスが導
入される。後者の有機金属化合物の投入口Ｃには
有機金属化合物充填用の内管Ｇが直結しシリンダ
ーＡ内をその中心を貫いて上部より底部近くまで
挿入されており、内管Ｇの下端には分散器（フイ
ルター）［NUPRO FILTER 100μ（ヌプロ フイ
ルター）（ヌプロ カンパニイ：4800 イースト
345ストリート、ウイラウクバイ、オハイオ
44094製 4800East 345th Street、Willonghby、
Ohio44094］Ｈが設けてある。後者の有機金属化
合物の投入口Ｃはキヤアーガスの排出口も兼ね、
これにシリンダーＡの上部よりその円形周辺部に
屈曲してから垂直に立上るキヤリアーガス排出管
路Ｆが接続されコツクＩを経て有機金属化合物の
飽和蒸気を含むキヤリアーガスを排出するように
なつている。そこで前記のコツクＥを介して管路
Ｄ内に送入されたキヤリアーガスは、矢印で示す
様に有機金属化合物の充填されたシリンダーＡ内
に導入されてシリンダーＡの底部に至るが、その
間に有機金属化合物の蒸気を含んだキヤリアーガ
スは、次いで分散器Ｈを通して矢印で示す様に同
じく有機金属化合物の充填された内管Ｇ内を上昇
し、ここで有機金属化合物の飽和蒸気を含んで排
出管路Ｆを経てコツクＩを通して排出される様に
なつている。
有機金属気相成長用シリンダーを示すが、たて型
円筒状のシリンダーＡの上部にはその円形周辺部
にシリンダーＡ内に有機金属化合物を装入するた
めの有機金属化合物の投入口上に垂直に立上る管
路Ｂとその円形中心部に内管Ｇに有機金属化合物
を装入するための有機金属化合物の投入口Ｃが
夫々設けられ、又その円形周辺部にはキヤリアー
ガスの導入口上に垂直に立上るキヤリアーガスの
導入管路Ｄとがあり、この導入管路Ｄよりコツク
Ｅを介してシリンダーＡ内にキヤリアーガスが導
入される。後者の有機金属化合物の投入口Ｃには
有機金属化合物充填用の内管Ｇが直結しシリンダ
ーＡ内をその中心を貫いて上部より底部近くまで
挿入されており、内管Ｇの下端には分散器（フイ
ルター）［NUPRO FILTER 100μ（ヌプロ フイ
ルター）（ヌプロ カンパニイ：4800 イースト
345ストリート、ウイラウクバイ、オハイオ
44094製 4800East 345th Street、Willonghby、
Ohio44094］Ｈが設けてある。後者の有機金属化
合物の投入口Ｃはキヤアーガスの排出口も兼ね、
これにシリンダーＡの上部よりその円形周辺部に
屈曲してから垂直に立上るキヤリアーガス排出管
路Ｆが接続されコツクＩを経て有機金属化合物の
飽和蒸気を含むキヤリアーガスを排出するように
なつている。そこで前記のコツクＥを介して管路
Ｄ内に送入されたキヤリアーガスは、矢印で示す
様に有機金属化合物の充填されたシリンダーＡ内
に導入されてシリンダーＡの底部に至るが、その
間に有機金属化合物の蒸気を含んだキヤリアーガ
スは、次いで分散器Ｈを通して矢印で示す様に同
じく有機金属化合物の充填された内管Ｇ内を上昇
し、ここで有機金属化合物の飽和蒸気を含んで排
出管路Ｆを経てコツクＩを通して排出される様に
なつている。
このシリンダーＡでは、その下部Ａ１は上部Ａ
２に比べその内径を狭めた狭径部としてあるが、
この狭径部Ａ１の内径は内管Ｇの直径の1.1倍程
度に設定してある。この狭径部の上には傾斜部Ａ
３が続いて備えられ、この傾斜部Ａ３は、シリン
ダー上部Ａ２に連続している。傾斜部Ａ３の傾斜
角度は0°〜50°の範囲で適宜決められる。
２に比べその内径を狭めた狭径部としてあるが、
この狭径部Ａ１の内径は内管Ｇの直径の1.1倍程
度に設定してある。この狭径部の上には傾斜部Ａ
３が続いて備えられ、この傾斜部Ａ３は、シリン
ダー上部Ａ２に連続している。傾斜部Ａ３の傾斜
角度は0°〜50°の範囲で適宜決められる。
そこで第４図に示すようにこのシリンダーＡ
（シリンダー直径75mm、内管直径20mm）および内
管Ｇの双方にTMIn57.9ｇを充填（このうち15.3
ｇは内管）し、20℃の恒温槽Ｊに浸け流量コント
ローラーＫを設けた水素ガスラインＬをキヤリア
ーガス導入管路Ｄに接続し、水素ガスを毎分500
mlで８時間連続的に導入しTMInのガスを排出さ
せた。水素ガス中のTMIn量は、液体窒素トラツ
プＭで補集しその重量変化から測定した。測定
後、再び水素ガスを同一流量、同一時間流し
TMInの全使用量が充填時の80％近くになるまで
この操作を繰り返した。測定結果を第５図に示
す。
（シリンダー直径75mm、内管直径20mm）および内
管Ｇの双方にTMIn57.9ｇを充填（このうち15.3
ｇは内管）し、20℃の恒温槽Ｊに浸け流量コント
ローラーＫを設けた水素ガスラインＬをキヤリア
ーガス導入管路Ｄに接続し、水素ガスを毎分500
mlで８時間連続的に導入しTMInのガスを排出さ
せた。水素ガス中のTMIn量は、液体窒素トラツ
プＭで補集しその重量変化から測定した。測定
後、再び水素ガスを同一流量、同一時間流し
TMInの全使用量が充填時の80％近くになるまで
この操作を繰り返した。測定結果を第５図に示
す。
第５図の縦軸のTMIn供給量（ｇ／Hr）とは
TMInとキヤリアーガスを接触させることにより
得られるTMInのガス発生量を意味する。
TMInとキヤリアーガスを接触させることにより
得られるTMInのガス発生量を意味する。
第３図に示すシリンダーを用い、TMIn57.2ｇ
をシリンダー２内に充填し実施例に準じ水素ガス
を毎分500mlの割合で流した。水素ガス中の
TMInは実施例と同一法により補集し供給量の経
時変化を測定した。この場合、空洞の拡がりと共
に供給量が低下していつた。結果を第５図に示
す。
をシリンダー２内に充填し実施例に準じ水素ガス
を毎分500mlの割合で流した。水素ガス中の
TMInは実施例と同一法により補集し供給量の経
時変化を測定した。この場合、空洞の拡がりと共
に供給量が低下していつた。結果を第５図に示
す。
本発明方法によれば、従来の方法と比較し、固
体有機金属化合物の充填量、キヤリアーガスの流
量等に依存することなく一定した有機金属化合物
の供給量が長時間安定して得られるので、単結晶
薄膜の組成コントロールが可能となりその工業的
価値は大なるものがある。
体有機金属化合物の充填量、キヤリアーガスの流
量等に依存することなく一定した有機金属化合物
の供給量が長時間安定して得られるので、単結晶
薄膜の組成コントロールが可能となりその工業的
価値は大なるものがある。
第１図は本発明方法に使用した有機金属気相成
長用シリンダーの正面説明図、第２図は同シリン
ダーの平面説明図、第３図は従来例のシリンダー
の正面説明図、第４図は第１図のシリンダーを組
み込んだ試験装置の系統的説明図、第５図は第４
図の試験装置を用いて行つた本発明例のシリンダ
ーおよび従来例のシリンダーの比較試験の結果を
示す図表である。 Ａ……シリンダー、Ａ１……シリンダー下部
（狭径部）、Ａ２……シリンダー上部、Ａ３……傾
斜部、Ｂ……有機金属化合物の投入管路、Ｃ……
有機金属化合物の投入口、Ｄ……キヤリアーガス
の導入管路、Ｅ，Ｉ……コツク、Ｆ……キヤリア
ーガスの排出管路、Ｇ……内管、Ｈ……分散器
（フイルター）、Ｊ……恒温槽、Ｋ……流量コント
ローラー、Ｌ……水素ガスライン、Ｍ……液体窒
素トラツプ、Ｎ……圧力調節器、１……キヤリア
ーガス入口管、２……シリンダー、２−１……シ
リンダー下部、２−２……シリンダー上部、２−
３……傾斜部、３……導入管、４……分散器、５
……排出口。
長用シリンダーの正面説明図、第２図は同シリン
ダーの平面説明図、第３図は従来例のシリンダー
の正面説明図、第４図は第１図のシリンダーを組
み込んだ試験装置の系統的説明図、第５図は第４
図の試験装置を用いて行つた本発明例のシリンダ
ーおよび従来例のシリンダーの比較試験の結果を
示す図表である。 Ａ……シリンダー、Ａ１……シリンダー下部
（狭径部）、Ａ２……シリンダー上部、Ａ３……傾
斜部、Ｂ……有機金属化合物の投入管路、Ｃ……
有機金属化合物の投入口、Ｄ……キヤリアーガス
の導入管路、Ｅ，Ｉ……コツク、Ｆ……キヤリア
ーガスの排出管路、Ｇ……内管、Ｈ……分散器
（フイルター）、Ｊ……恒温槽、Ｋ……流量コント
ローラー、Ｌ……水素ガスライン、Ｍ……液体窒
素トラツプ、Ｎ……圧力調節器、１……キヤリア
ーガス入口管、２……シリンダー、２−１……シ
リンダー下部、２−２……シリンダー上部、２−
３……傾斜部、３……導入管、４……分散器、５
……排出口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機金属気相成長用シリンダーの上部に夫々
キヤリアーガスの導入口および排出口を設け、こ
の排出口に直結しかつ底部に分散器を装備した内
管を該シリンダー内に挿入し、これらのシリンダ
ーおよび内管内の双方に有機金属化合物を夫々充
填して前記導入口よりシリンダー内に送入したキ
ヤリアーガスをシリンダー内底部より上記の分散
器を経て内管を通り前記の排出口からシリンダー
外に排出せしめることを特徴とする有機金属気相
成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方
法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の発明において、
シリンダーがその下部を上部に比し内径を狭めた
形状のたて型円筒状であることを特徴とする有機
金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸
気生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17489388A JPH0226017A (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | 有機金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17489388A JPH0226017A (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | 有機金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226017A JPH0226017A (ja) | 1990-01-29 |
| JPH0531293B2 true JPH0531293B2 (ja) | 1993-05-12 |
Family
ID=15986527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17489388A Granted JPH0226017A (ja) | 1988-07-15 | 1988-07-15 | 有機金属気相成長法における有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0226017A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2766757B2 (ja) * | 1992-11-26 | 1998-06-18 | 日本原子力研究所 | 原料容器 |
-
1988
- 1988-07-15 JP JP17489388A patent/JPH0226017A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0226017A (ja) | 1990-01-29 |
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