JPH0532807B2 - - Google Patents

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JPH0532807B2
JPH0532807B2 JP59269348A JP26934884A JPH0532807B2 JP H0532807 B2 JPH0532807 B2 JP H0532807B2 JP 59269348 A JP59269348 A JP 59269348A JP 26934884 A JP26934884 A JP 26934884A JP H0532807 B2 JPH0532807 B2 JP H0532807B2
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thin film
metal thin
ferromagnetic metal
film layer
layer
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JP59269348A
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Takeshi Totsutori
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Maxell Ltd
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Hitachi Maxell Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は強磁性金属薄膜層を記録層とする磁
気記録媒体に関し、さらに詳しくは2層以上の強
磁性金属薄膜層を積層し、隣接する各強磁性金属
薄膜層の界面および最上層の強磁性金属薄膜層表
面に、強磁性金属薄膜層中に含まれる平均酸素原
子濃度より高い酸素原子濃度を有するプラズマ酸
化境界層を設けた前記の磁気記録媒体に関する。
〔背景技術〕
強磁性金属薄膜層を記録層とする磁気記録媒体
は、通常、金属もしくはそれらの合金などを真空
蒸着等によつてポリエステルフイルム等の基体上
に被着してつくられ、高密度記録に適した特性を
有するが、反面空気中の酸素によつて酸化され易
く、この酸化によつて飽和磁化などの磁気特性が
劣化するなどの難点がある。
このため、従来から酸素ガス雰囲気下で真空蒸
着を行い強磁性金属薄膜層の表面を酸化する(特
開昭58−41439号)などして耐食性を改善するこ
とが行われている。ところが、この種の従来の方
法で得られる強磁性金属薄膜層は、表面層におい
てのみ酸化膜保護層が形成されるものであるた
め、腐食等によつて強磁性金属薄膜層表面の酸化
膜保護層が損傷された場合、強磁性金属薄膜層の
内部まで腐食が容易に進行していくという難点が
あり、耐食性の改善は未だ充分に満足できるもの
ではない。
〔発明の目的〕
この発明は、かかる現状に鑑み、たとえ、腐食
等によつて強磁性金属薄膜層表面の酸化膜保護層
が損傷された場合でも、強磁性金属薄膜層の内部
にまで腐食が容易に進行していくということのな
い、耐食性に優れた強磁性金属薄膜層を有する磁
気記録媒体を提供することを目的としてなされた
もので、基体上に2層以上の強磁性金属薄膜層を
積層し、隣接する各強磁性金属薄膜層の界面およ
び最上層の強磁性金属薄膜層表面に、強磁性金属
薄膜層中に含まれる平均酸素原子濃度より高い酸
素原子濃度を有するプラズマ酸化境界層を設ける
ことによつて、所期の目的を達成したものであ
る。
〔発明の概要〕
この発明は、基体上に、2層以上の強磁性金属
薄膜層を積層し、隣接する各強磁性金属薄膜層の
界面および最上層の強磁性金属薄膜層表面に、強
磁性金属薄膜層中に含まれる平均酸素原子濃度よ
り高い酸素原子濃度を有するプラズマ酸化境界層
を設けることを特徴とするもので、これらの強磁
性金属薄膜層中に含まれる平均酸素原子濃度より
高い酸素原子濃度を有するプラズマ酸化境界層
を、2層以上積層して形成した強磁性金属薄膜層
の最上層表面および内部に多段式に設けることに
よつて、たとえ、腐食等によつて強磁性金属薄膜
層の最上層表面のプラズマ酸化境界層が損傷され
た場合でも、強磁性金属薄膜層の内部に多段式に
設けたプラズマ酸化境界層によつてそれ以上の浸
食を有効に防止し、強磁性金属薄膜層の耐食性を
充分に向上させたものである。
この発明において、2層以上の強磁性金属薄膜
層を積層した後、隣接する各強磁性金属薄膜層の
界面および最上層の強磁性金属薄膜層表面に形成
する境界層は、強磁性材を真空蒸着して1層の強
磁性金属薄膜層を形成する毎に、この強磁性金属
薄膜層表面をプラズマ酸化によつて酸化し、これ
を必要に応じて繰り返すことによつて形成され
る。
第1図は、このように強磁性金属薄膜層中に含
まれる平均酸素原子濃度より高い酸素原子濃度を
有するプラズマ酸化境界層を、隣接する各強磁性
金属薄膜層の界面および最上層の強磁性金属薄膜
層表面に多段式に形成する際に使用する、真空蒸
着兼プラズマ処理装置の1例の概略断面図を示し
たものであり、以下、この図面を参照しながら説
明する。
図において、1および2は隣接して連結された
真空槽であり、これら真空槽1および2の内部は
それぞれ隔壁3および4,5および6で区画さ
れ、それぞれ真空槽1および2の中央部に配設さ
れた円筒状キヤン7および8が跨るように真空蒸
着室9とプラズマ処理室10、また真空蒸着室1
1とプラズマ処理室12が分離形成されている。
ポリエステルフイルム等の基体13は、真空槽1
内の原反ロール14より円筒状キヤン7の周側面
に沿つて移動し、ガイドロール15を介して隣接
する真空槽2に送り込まれ、さらにガイドロール
16を介して円筒状キヤン8の周側面に沿つて移
動し、巻き取りロール17に巻き取られる。この
間真空槽1内の円筒状キヤン7の周側面に沿つて
移動する基体13に対向して、真空蒸着室9の下
部に配設された強磁性材蒸発源18で強磁性材1
9が加熱蒸発されて、強磁性材19からなる強磁
性金属薄膜層が形成され、引き続いて隣接するプ
ラズマ処理室10で、酸素ガス導入管20から酸
素ガスが導入されて電極板21によりプラズマ酸
化が行われ、強磁性金属薄膜層上に強磁性金属の
酸化膜からなる界面層が形成される。
次いで、表面に強磁性金属の酸化膜からなる界
面層が形成された強磁性金属薄膜層を有する基体
13は、真空槽2内のガイドロール16を介して
円筒状キヤン8の周側面に沿つて移動し、この
間、真空蒸着室11の下部に配設された強磁性材
蒸発源22で強磁性材23が加熱蒸発されて、強
磁性材23からなる強磁性金属薄膜層が形成さ
れ、さらに引続いてプラズマ処理室12で酸素ガ
ス導入管24から酸素ガスが導入されて、電極板
25によりプラズマ酸化が行われ、強磁性金属の
酸化膜からなる界面層が形成される。26および
27はそれぞれ真空槽1および2に連結された排
気系、28および29はそれぞれ真空蒸着室9お
よび11に連結された排気系、30および31は
それぞれプラズマ処理室10および12に連結さ
れた排気系であり、これらの排気系によつて真空
槽1,2、真空蒸着室9,11およびプラズマ処
理室10,12はそれぞれ所定の真空度に真空排
気される。
このように強磁性金属薄膜層の形成と強磁性金
属薄膜層表面のプラズマ酸化が繰り返し行われる
と、積層される強磁性金属薄膜層の界面および最
上層の強磁性金属薄膜層表面に、強磁性金属薄膜
層中に含まれる平均酸素原子濃度より高い酸素原
子濃度を有するプラズマ酸化境界層が形成され
る。従つて、たとえ、最上層の強磁性金属薄膜層
表面の強磁性金属の酸化膜からなるプラズマ酸化
境界層が腐食等によつて損傷されても、腐食は強
磁性金属薄膜層中に多段式に形成された強磁性金
属の酸化膜からなるプラズマ酸化境界層のところ
で、食い止められ、強磁性金属薄膜層の耐食性が
充分に向上される。なお、強磁性金属薄膜層中に
含まれる平均酸素原子濃度より高い酸素原子濃度
を有するプラズマ酸化境界層は、少なくとも1層
以上適宜に設ければよく、このプラズマ酸化境界
層の数が多いほど強磁性金属薄膜層の耐食性はよ
り良好なものとなる。
強磁性金属薄膜層のプラズマ酸化を行う際のプ
ラズマ処理室10および12における酸素ガスの
ガス圧は、5×10-1トール〜1×10-2トールの範
囲内にするのが好ましく、酸素ガス圧を1×10-2
トールより低くするとプラズマ密度が低すぎ、5
×10-1トールより高くするとプラズマ放電が発生
しない。
このように、2層以上積層形成した強磁性金属
薄膜層の界面および最上層の強磁性金属薄膜層表
面に、プラズマ酸化によつて形成される境界層に
おける酸素原子濃度は、強磁性金属薄膜層中に含
まれる平均酸素原子濃度より5%以上高いことが
好ましく、これより少なくては強磁性金属薄膜層
の耐食性が充分に改善されない。またこのように
して形成されるプラズマ酸化境界層の層厚は、20
〜100Åの範囲内であることが好ましく、20Åよ
り薄くては耐食性が充分に改善されず、100Åよ
り厚くすると強磁性金属薄膜層がもろくなり耐久
性が低下する。
強磁性材としては、Co、Fe、Ni、Co−Ni合
金、Co−Cr合金、Co−P合金、Co−Ni−P合
金など一般に真空蒸着に使用される強磁性材がい
ずれも使用される。
また、基体としては、ポリエステル、ポリイミ
ド、ポリアミド等一般に使用されている高分子成
形物からなるプラスチツクフイルム、および銅な
どの非磁性金属からなる金属フイルムが使用され
る。
〔実施例〕
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例 1 第1図に示す真空蒸着装置を使用し、厚さ10μ
のポリエステルフイルム13を原反ロール14よ
り円筒状キヤン7の周側面に沿つて移動させ、さ
らにガイドロール15および16を介して円筒状
キヤン8の周側面に沿つて移動させ、巻き取りロ
ール17に巻き取るようにセツトした。同時に真
空蒸着室9内の強磁性材蒸発源18および真空蒸
着室11内の強磁性材蒸発源22にCo−Ni合金
(重量比8:2)19および23をセツトした。
次に、排気系26および27で真空槽1および2
を真空排気するとともに、排気系26および29
で真空蒸着室9および11を1×10-5トールまで
真空排気し、排気系30および31でプラズマ処
理室10および12を0.1トールまで真空排気し
た。次いで、強磁性材蒸発源18内のCo−Ni合
金19を加熱蒸発してポリエステルフイルム13
上にCo−Ni合金からなる約600Å厚の強磁性金属
薄膜層を形成し、引続きプラズマ処理室10内に
酸素ガス導入管20から酸素ガスを導入し、酸素
ガス圧1×10-1トールで、電極板21と円筒状キ
ヤン7との間に1.2KW/m2の電場を生じさせて
プラズマ酸化を行つた。次いで、強磁性材蒸発源
22内のCo−Ni合金23を加熱蒸発して前記の
表面をプラズマ酸化した強磁性金属薄膜層上に、
さらにCo−Ni合金からなる約600Å厚の強磁性金
属薄膜層を形成し、引き続いて、プラズマ処理室
12内に酸素ガス導入管24から酸素ガスを導入
し、酸素ガス圧1×10-1トールで、電極板25を
円筒状キヤン8との間に1.2KW/m2の電場を生
じさせてプラズマ酸化を行つた。しかる後、所定
の巾に裁断して第2図に示すように、ポリエステ
ルフイルム13上に、強磁性金属薄膜層32、プ
ラズマ酸化境界層33、強磁性金属薄膜層34お
よびプラズマ酸化境界層35を順次に積層形成し
た磁気テープをつくつた。このようにして得られ
た磁気テープの強磁性金属薄膜層中のCo−Cr合
金および酸素原子の濃度分布をオージエ電子分光
計によつて調べた結果、第3図の曲線Aに示され
るように、表面および中央部で濃度の高い酸素原
子の濃度分布が検知された。なお、第3図におい
て曲線BはCoの濃度分布であり、曲線CはNiの
濃度分布である。また13はポリエステルフイル
ムである。
実施例 2 実施例1において、強磁性材蒸発源18および
22内に、Co−Ni合金(重量比8:2)19お
よび23に代えて、Co19および23をセツト
した以外は実施例1と同様にして磁気テープをつ
くつた。得られた磁気テープの強磁性金属薄膜層
中のCoおよび酸素の濃度分布をオージエ電子分
光計によつて調べた結果、第4図の曲線Aに示さ
れるように、表面および中央部で濃度の高い酸素
原子の濃度分布が検知された。なお、第4図にお
いて曲線BはCoの濃度分布であり、13はポリ
エステルフイルムである。
比較例 1 実施例1において、真空蒸着室11内での真空
蒸着およびプラズマ処理室12内でのプラズマ処
理を省き、真空蒸着室9内で形成する強磁性金属
薄膜層の厚みを約600Åから約1200Åに変更した
以外は、実施例1と同様にして第5図に示すよう
にポリエステルフイルム13上に、Co−Ni合金
からなる強磁性金属薄膜層36およびプラズマ酸
化境界層37を、順次積層形成した磁気テープを
つくつた。
比較例 2 実施例1において、プラズマ処理室10内での
プラズマ処理、真空蒸着室11内での真空蒸着お
よびプラズマ処理室12内でのプラズマ処理を省
いた以外は、実施例1と同様にして表面に境界層
のない磁気テープをつくつた。
各実施例および各比較例で得られた磁気テープ
を60℃、90%RHの条件下に放置し、時間の経過
に伴う飽和磁化の劣化率を、放置前の磁気テープ
の飽和磁化を100%として測定し、耐食性を調べ
た。第6図はその飽和磁化の劣化率の変化をグラ
フで表したもので、グラフAは実施例1で得られ
た磁気テープ、グラフBは実施例2で得られた磁
気テープ、グラフCは比較例1で得られた磁気テ
ープ、グラフDは比較例2で得られた磁気テープ
を示す。
〔発明の効果〕
第6図に示すグラフから明らかなように、比較
例1および2で得られた磁気テープは、時間の経
過に伴つて劣化率が非常に大きくなるが、この発
明で得られた磁気テープ(実施例1および2)は
いずれも時間が経過してもそれほど劣化率が大き
くならず、このことからこの発明によつて得られ
る磁気記録媒体は耐食性に優れていることがわか
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の磁気記録媒体を製造するの
に使用する真空蒸着兼プラズマ処理装置の1例を
示す概略断面図、第2図はこの発明で得られた磁
気テープの部分拡大断面図、第3図および第4図
はこの発明で得られた磁気テープの強磁性金属薄
膜層中における強磁性金属および酸素の分布状態
をオージエ電子分光計によつて調べた結果を示す
説明図、第5図は比較例1で得られた磁気テープ
の部分拡大断面図、第6図は各実施例および比較
例で得られた磁気テープの飽和磁化の劣化率と経
過時間との関係図である。 13……ポリエステルフイルム(基体)、32,
34……強磁性金属薄膜層、33,35……プラ
ズマ酸化境界層。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 基体上に、2層以上の強磁性金属薄膜層を積
    層し、隣接する各強磁性金属薄膜層の界面および
    最上層の強磁性金属薄膜層表面に、強磁性金属薄
    膜層中に含まれる平均酸素原子濃度より高い酸素
    原子濃度を有するプラズマ酸化境界層を設けたこ
    とを特徴とする磁気記録媒体。
JP26934884A 1984-12-20 1984-12-20 磁気記録媒体 Granted JPS61145722A (ja)

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JP26934884A JPS61145722A (ja) 1984-12-20 1984-12-20 磁気記録媒体

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JPS61145722A JPS61145722A (ja) 1986-07-03
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