JPH0549609B2 - - Google Patents
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- JPH0549609B2 JPH0549609B2 JP60249018A JP24901885A JPH0549609B2 JP H0549609 B2 JPH0549609 B2 JP H0549609B2 JP 60249018 A JP60249018 A JP 60249018A JP 24901885 A JP24901885 A JP 24901885A JP H0549609 B2 JPH0549609 B2 JP H0549609B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録媒体に用いられる強磁性粉末
の製造方法、特にコバルトフエライト−変成強磁
性酸化鉄粉末の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 高密度磁気記録に必要な高抗磁力（Hc）を有
する強磁性粉末としていわゆるCo−ドープ型強
磁性酸化鉄が用いられている。このCo−ドープ
型酸化鉄は、例えば針状オキシ水酸化鉄（ｄ−
FeOOH）（以下ゲータイトと称する）に水酸化
コバルト（Co（OH）2）等の非晶質コバルト化合
物を吸着させ、水洗、ろ過、乾燥した後に焼成
（脱水、還元及び必要により酸化）を行い針状酸
化鉄（γ−Fe2O3）粒子を形成すると共にコバル
トイオンを形成された針状酸化鉄粒子内に拡散さ
せることによつて製造している。（以下、この方
法をCo−ドープ方法と称する）。 Co−ドープ方法は工程が比較的簡単で製造コ
ストは比較的低くてすむが、得られた磁性粉の温
度依存性が悪く、例えば10℃でHc（保磁力）が約
100Oe変化し、また、加圧、加熱減磁が大きく、
またこの磁性粉を用いた磁気記録媒体はいわゆる
転写現象が大きい等の欠点があつた。 最近、この欠点を除くため、Coをγ−Fe2O3粒
子中に拡散させず、γ−Fe2O3粒子をCoで被覆ま
たは変性した強磁性酸化鉄が提供されている。
（例えば、特公昭49−49475号、同50−29157号、
特開昭49−74399号、同昭50−37667号各公報）。 この磁性粉は、例えば針状ゲータイト粒子の水
性懸濁液を水洗、ろ過、乾燥後、焼成（脱水、還
元及び必要により酸化）して一担針状磁性酸化鉄
（γ−Fe2O3）を形成し、これの水性懸濁液に水
酸化コバルト、硫酸コバルト、水酸化第一鉄、ア
ルカリ等を加え湿式反応より製造している（以
下、本明細書ではCo−変成方法と称する）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記Co−変成方法によつて作られたCo−変成
強磁性酸化鉄粉末は温度依存性が低く（10℃の変
化で数Oe）、加圧、加熱減磁も小さく、また転写
も殆んど生じない等の好ましい特性を有している
が、上記の工程からも明らかなように、一担針状
磁性酸化鉄（γ−Fe2O3）を形成してから湿式反
応によつてCo変成を行つているので、製造工程
が複雑で製造時間が長くなると共にコストアツプ
の原因となつている。 従つて、本発明の目的は、前記Co−ドープ方
法程度の簡単な方法で上記Co−変成方法による
ものと同程度の優れた特性を有する強磁性酸化鉄
粉末を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明らは種々検討を重ねた結果、上記目的は
以下にのべる本発明によつて達成できることを見
出した。 すなわち、本発明は、針状オキシ水酸化鉄（ゲ
ータイト）粒子の表面にCo−フエライト（Co−
Fe2O4）微粒子を沈着させた後にこれらを焼成す
ることを特徴とする強磁性酸化鉄粉末の製造方法
である。 Co−フエライト粒子の粒径はゲータイト粒子
の粒径の1/2以下であること、すなわち、200Å以
下であることが好ましい。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明においては、針状ゲータイト粒子の水性
懸濁液とCo−フエライト微粒子の水性懸濁液と
を混合し室温で数10分間撹拌し、針状ゲータイト
粒子の表面にCo−フエライト微粒子を沈着させ
る。この場合、Co−フエライトのCo及び／又は
Feの一部を他のイオン、例えばZn、Cd、Ba、
Si、Al等のイオンで置換してもよい。 Co−フエライト微粒子の水性懸濁液は、例え
ば硫酸第２鉄と硫酸コバルトをほぼ化学量論的な
量で水に溶解し、アルカリ性下に100℃以下の温
度に加熱、かくはんすることにより形成すること
ができる。 次いで、Co−フエライト微粒子が表面に沈着
したゲータイト粒子を水洗、ろ過、乾燥した後に
焼成する。焼成は従来のCo−ドープ方法におけ
る焼成とほぼ同様で、上記混合物を300℃〜350℃
で脱水し、300℃〜450℃で水素ガス、都市ガス、
又はやし油、脂肪酸塩等の有機物の存在下に還元
し、次いで200℃〜300℃で空気中又は酸素ガスの
存在下に再酸化する。この焼成処理により、針状
ゲータイト粒子は脱水処理でヘマタイド（α−
Fe2O3）、還元でマグネタイト（Fe3O4）、酸化で
針状γ−Fe2O3（マグヘマイト）に変換される。
また、上記針状ゲータイト粒子の表面にCo−フ
エライト微粒子が沈着しているので、上記焼成処
理によつて表面をCo−フエライトで被覆された
γ−Fe2O3粉末が得られる。（本発明ではコバル
トフエライト−変成γ−Fe2O3と称する。） 本発明によつて得られる針状強磁性酸化粉末は
高抗磁力及び高飽和磁化を有し且つ温度依存性、
加圧減磁、加熱減磁、転写性等ほぼ前記Co−変
性方法により得られた磁性粉と同様の性質を示
し、従来の強磁性酸化鉄と同様、オーデイオテー
プ、ビデオテープ、コンピーターテープ、デイス
ク等の磁気記録媒体用として用いることができ
る。 以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。 〔実施例〕 硫酸第２鉄・７水塩34.7ｇと硫酸コバルト・７
水塩18.5ｇを水1000mlに溶解し、３ビーカー中
で撹拌する。次いで、水500mlに苛性ソーダ30ｇ
を溶解した溶液を反応液のPHが10になるまで加
え、80℃で３時間撹拌して反応させ、Co−フエ
ライト（Ｃ−Fe3O4）微粒子の懸濁液を形成させ
た。 次に、針状ゲータイト（比表面積48m2／ｇ、軸
長0.3μｍ）の水性懸濁液（スラリー）（固形分50
％）200ｇを上記Co−フエライト懸濁液に加え、
室温で激しく30分間撹拌した後に、水洗、ろ過、
乾燥した。 次に、得られた針状ゲータイトとCo−フエラ
イト微粒子の混合物を450℃で脱水、H2雰囲気中
で350℃で還元後、空気中で250℃で酸化し、コバ
ルトフエライト−変成γ−Fe2O3を得た。 〔比較例〕 前記したCo−ドープ方法によつて針状Co−ド
ープ型強磁性酸化鉄を製造した。 針状ゲータイト（48m2／ｇ、軸長0.3μｍ）のス
ラリー（固形分20％）500ｇを撹拌しつつ、硫酸
コバルト・７水塩18.5ｇを水500ml溶解した溶液
を加え、10分後に、水500mlに溶解したカ性ソー
ダ30ｇの水溶液を反応液のPHが10になるまで加
え、80℃に３時間加温した。反応後、生成物を水
洗、ろ過、乾燥した後、450℃で脱水、350℃で還
元、250℃で酸化し、Co−ドープ型γ−Fe2O3を
得た。 上記の実施例及び比較例で得られた各サンプル
について、加圧減磁を次のようにして測定した。 すなわち、各磁性粉をシート化し、配向後乾燥
する。得られた測定サンプルをVSM（振動試料磁
力計）にセツトし、5KOeの磁場を印加して飽和
磁化する。次いで、このサンプルに油圧プレスで
2ton／cmの力を印加し、残留磁気（φ0）を測定
する。加圧減磁（％）は次の式で与えられる。 加圧減磁（％）＝（φ0−φ1／φ0）×100 得られた結果を次表に示す。なおHc、σsは
VSMにより外部磁場5KOeで測定した。
の製造方法、特にコバルトフエライト−変成強磁
性酸化鉄粉末の製造方法に関する。 〔従来の技術〕 高密度磁気記録に必要な高抗磁力（Hc）を有
する強磁性粉末としていわゆるCo−ドープ型強
磁性酸化鉄が用いられている。このCo−ドープ
型酸化鉄は、例えば針状オキシ水酸化鉄（ｄ−
FeOOH）（以下ゲータイトと称する）に水酸化
コバルト（Co（OH）2）等の非晶質コバルト化合
物を吸着させ、水洗、ろ過、乾燥した後に焼成
（脱水、還元及び必要により酸化）を行い針状酸
化鉄（γ−Fe2O3）粒子を形成すると共にコバル
トイオンを形成された針状酸化鉄粒子内に拡散さ
せることによつて製造している。（以下、この方
法をCo−ドープ方法と称する）。 Co−ドープ方法は工程が比較的簡単で製造コ
ストは比較的低くてすむが、得られた磁性粉の温
度依存性が悪く、例えば10℃でHc（保磁力）が約
100Oe変化し、また、加圧、加熱減磁が大きく、
またこの磁性粉を用いた磁気記録媒体はいわゆる
転写現象が大きい等の欠点があつた。 最近、この欠点を除くため、Coをγ−Fe2O3粒
子中に拡散させず、γ−Fe2O3粒子をCoで被覆ま
たは変性した強磁性酸化鉄が提供されている。
（例えば、特公昭49−49475号、同50−29157号、
特開昭49−74399号、同昭50−37667号各公報）。 この磁性粉は、例えば針状ゲータイト粒子の水
性懸濁液を水洗、ろ過、乾燥後、焼成（脱水、還
元及び必要により酸化）して一担針状磁性酸化鉄
（γ−Fe2O3）を形成し、これの水性懸濁液に水
酸化コバルト、硫酸コバルト、水酸化第一鉄、ア
ルカリ等を加え湿式反応より製造している（以
下、本明細書ではCo−変成方法と称する）。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記Co−変成方法によつて作られたCo−変成
強磁性酸化鉄粉末は温度依存性が低く（10℃の変
化で数Oe）、加圧、加熱減磁も小さく、また転写
も殆んど生じない等の好ましい特性を有している
が、上記の工程からも明らかなように、一担針状
磁性酸化鉄（γ−Fe2O3）を形成してから湿式反
応によつてCo変成を行つているので、製造工程
が複雑で製造時間が長くなると共にコストアツプ
の原因となつている。 従つて、本発明の目的は、前記Co−ドープ方
法程度の簡単な方法で上記Co−変成方法による
ものと同程度の優れた特性を有する強磁性酸化鉄
粉末を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明らは種々検討を重ねた結果、上記目的は
以下にのべる本発明によつて達成できることを見
出した。 すなわち、本発明は、針状オキシ水酸化鉄（ゲ
ータイト）粒子の表面にCo−フエライト（Co−
Fe2O4）微粒子を沈着させた後にこれらを焼成す
ることを特徴とする強磁性酸化鉄粉末の製造方法
である。 Co−フエライト粒子の粒径はゲータイト粒子
の粒径の1/2以下であること、すなわち、200Å以
下であることが好ましい。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明においては、針状ゲータイト粒子の水性
懸濁液とCo−フエライト微粒子の水性懸濁液と
を混合し室温で数10分間撹拌し、針状ゲータイト
粒子の表面にCo−フエライト微粒子を沈着させ
る。この場合、Co−フエライトのCo及び／又は
Feの一部を他のイオン、例えばZn、Cd、Ba、
Si、Al等のイオンで置換してもよい。 Co−フエライト微粒子の水性懸濁液は、例え
ば硫酸第２鉄と硫酸コバルトをほぼ化学量論的な
量で水に溶解し、アルカリ性下に100℃以下の温
度に加熱、かくはんすることにより形成すること
ができる。 次いで、Co−フエライト微粒子が表面に沈着
したゲータイト粒子を水洗、ろ過、乾燥した後に
焼成する。焼成は従来のCo−ドープ方法におけ
る焼成とほぼ同様で、上記混合物を300℃〜350℃
で脱水し、300℃〜450℃で水素ガス、都市ガス、
又はやし油、脂肪酸塩等の有機物の存在下に還元
し、次いで200℃〜300℃で空気中又は酸素ガスの
存在下に再酸化する。この焼成処理により、針状
ゲータイト粒子は脱水処理でヘマタイド（α−
Fe2O3）、還元でマグネタイト（Fe3O4）、酸化で
針状γ−Fe2O3（マグヘマイト）に変換される。
また、上記針状ゲータイト粒子の表面にCo−フ
エライト微粒子が沈着しているので、上記焼成処
理によつて表面をCo−フエライトで被覆された
γ−Fe2O3粉末が得られる。（本発明ではコバル
トフエライト−変成γ−Fe2O3と称する。） 本発明によつて得られる針状強磁性酸化粉末は
高抗磁力及び高飽和磁化を有し且つ温度依存性、
加圧減磁、加熱減磁、転写性等ほぼ前記Co−変
性方法により得られた磁性粉と同様の性質を示
し、従来の強磁性酸化鉄と同様、オーデイオテー
プ、ビデオテープ、コンピーターテープ、デイス
ク等の磁気記録媒体用として用いることができ
る。 以下、実施例によつて本発明を具体的に説明す
る。 〔実施例〕 硫酸第２鉄・７水塩34.7ｇと硫酸コバルト・７
水塩18.5ｇを水1000mlに溶解し、３ビーカー中
で撹拌する。次いで、水500mlに苛性ソーダ30ｇ
を溶解した溶液を反応液のPHが10になるまで加
え、80℃で３時間撹拌して反応させ、Co−フエ
ライト（Ｃ−Fe3O4）微粒子の懸濁液を形成させ
た。 次に、針状ゲータイト（比表面積48m2／ｇ、軸
長0.3μｍ）の水性懸濁液（スラリー）（固形分50
％）200ｇを上記Co−フエライト懸濁液に加え、
室温で激しく30分間撹拌した後に、水洗、ろ過、
乾燥した。 次に、得られた針状ゲータイトとCo−フエラ
イト微粒子の混合物を450℃で脱水、H2雰囲気中
で350℃で還元後、空気中で250℃で酸化し、コバ
ルトフエライト−変成γ−Fe2O3を得た。 〔比較例〕 前記したCo−ドープ方法によつて針状Co−ド
ープ型強磁性酸化鉄を製造した。 針状ゲータイト（48m2／ｇ、軸長0.3μｍ）のス
ラリー（固形分20％）500ｇを撹拌しつつ、硫酸
コバルト・７水塩18.5ｇを水500ml溶解した溶液
を加え、10分後に、水500mlに溶解したカ性ソー
ダ30ｇの水溶液を反応液のPHが10になるまで加
え、80℃に３時間加温した。反応後、生成物を水
洗、ろ過、乾燥した後、450℃で脱水、350℃で還
元、250℃で酸化し、Co−ドープ型γ−Fe2O3を
得た。 上記の実施例及び比較例で得られた各サンプル
について、加圧減磁を次のようにして測定した。 すなわち、各磁性粉をシート化し、配向後乾燥
する。得られた測定サンプルをVSM（振動試料磁
力計）にセツトし、5KOeの磁場を印加して飽和
磁化する。次いで、このサンプルに油圧プレスで
2ton／cmの力を印加し、残留磁気（φ0）を測定
する。加圧減磁（％）は次の式で与えられる。 加圧減磁（％）＝（φ0−φ1／φ0）×100 得られた結果を次表に示す。なおHc、σsは
VSMにより外部磁場5KOeで測定した。
本発明によるときは、比較的簡単な製造工程に
よりCo−変成方法とほぼ同程度の優れた抗磁力、
飽和磁化、温度依存性、加圧減磁等の性質を有す
る針状強磁性酸化鉄粉末を得ることができる。
よりCo−変成方法とほぼ同程度の優れた抗磁力、
飽和磁化、温度依存性、加圧減磁等の性質を有す
る針状強磁性酸化鉄粉末を得ることができる。
Claims (1)
- １ 針状オキシ水酸化鉄粒子の表面にCo−フエ
ライト微粒子を沈着させた後にこの混合物を焼成
することを特徴とする強磁性酸化鉄粉末の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249018A JPS62108737A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
| US06/928,487 US4876022A (en) | 1985-11-08 | 1986-11-10 | Method for preparing ferromagnetic iron oxide particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60249018A JPS62108737A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108737A JPS62108737A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0549609B2 true JPH0549609B2 (ja) | 1993-07-26 |
Family
ID=17186780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249018A Granted JPS62108737A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4876022A (ja) |
| JP (1) | JPS62108737A (ja) |
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| CN112533466B (zh) * | 2020-12-02 | 2022-07-29 | 中国人民解放军火箭军工程大学 | MOFs衍生多孔碳包覆的片状羰基铁复合吸波材料及制备方法 |
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| DE2905351A1 (de) * | 1979-02-13 | 1980-08-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem kobalthaltigem, magnetischem eisenoxid |
-
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- 1985-11-08 JP JP60249018A patent/JPS62108737A/ja active Granted
-
1986
- 1986-11-10 US US06/928,487 patent/US4876022A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62108737A (ja) | 1987-05-20 |
| US4876022A (en) | 1989-10-24 |
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