JPH0552647B2 - - Google Patents
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- JPH0552647B2 JPH0552647B2 JP59112351A JP11235184A JPH0552647B2 JP H0552647 B2 JPH0552647 B2 JP H0552647B2 JP 59112351 A JP59112351 A JP 59112351A JP 11235184 A JP11235184 A JP 11235184A JP H0552647 B2 JPH0552647 B2 JP H0552647B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cooling rate
- cooled
- powder
- ingot
- permanent magnet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0551—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、家庭電化製品、音響製品、時計部
品、自動車部品、精密機器等々の永久磁石を用い
る広範囲な用途に使用することができる永久磁石
を製造するのに適用される永久磁石用粉末および
永久磁石の製造方法に関するものである。 （従来技術） 近年、永久磁石材料における最大エネルギ積
（（BH）max）の向上はかつてのアルニコ系磁石
材料等のそれに比べて著しいものがあり、とくに
家庭電化製品、音響製品、時計部品、自動車部
品、精密機器等々の小型軽量化および高性能化等
に大きく貢献している。 従来、このような優れた特性の永久磁石材料と
しては希土類−コバルト系磁石（SmCo5系、
Sm2Co17系等）が代表的なものであり、その最大
エネルギ積（（BH）max）はかなり高い値を示
している。しかし、最大エネルギ積（（BH）
max）をさらに向上させるための研究はいぜん
として続けられ、一部では他の希土類磁石の開発
も進んでおり、なかには希土類−鉄系磁石材料に
ついての開発も行われている。この希土類−鉄系
磁石材料としてはNd−Fe−Ｂ系のものもある
が、このような希土類系の永久磁石において安定
した保磁力が得られるようにすることも望まれて
いた。 （発明の目的） 本発明は上述した従来の要望に着目してなされ
たもので、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、I
HC）、最大エネルギ積（（BH）max）に優れてい
ると共に、とくに安定した保磁力（BHC、IHC）が
得られる永久磁石用粉末および永久磁石の製造方
法を提供することを目的としている。 （発明の構成） 本発明による永久磁石用粉末の製造方法は、一
般式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土類
元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを
必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coの
うち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２種以
上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必
須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたことを特徴とし
ている。 また、本発明による永久磁石の製造方法は、前
記粉砕により得られた永久磁石用粉末を磁場中プ
レス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷するようにしたことを特徴とし、さら
にプラスチツク永久磁石を製造するに際しては、
前記粉砕により得られた粉末を磁場中プレス成形
して前記プレス成形前およびプレス成形後に合成
樹脂を複合化させるようしたことを特徴としてい
る。 本発明が適用される永久磁石用粉末および永久
磁石は、上記のように、一般式、 R1-〓-〓-〓M〓Ag〓X〓 で表わされるが、式中のＲは希土類元素である
Nd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必須とする
１種または２種以上が用いられる。 また、上記一般式において、ＭはFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種が
用いられ、0.60≦α≦0.85の範囲としている。こ
こで、Ｍの量が多すぎると、残留磁束密度（Br）
は向上するものの、保磁力（BHC、IHC）が減少す
るため、すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）
が得がたくなるので、α≦0.85とした。一方、Ｍ
の量が少なすぎると残留磁束密度（Br）が低く
なり、最大エネルギ積（（BH）max）が減少す
るので、0.60≦αとした。 さらに、上記一般式において、ＡはTi、Zr、
Ｖ、Nbのうちの１種または２種以上であり、０
≦β≦0.10の範囲としている。また、ＸはＢ、
Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須とする１種
または２種以上であり、γ＜0.15の範囲としてい
る。ここで、上記Ａは添加しない場合もこの発明
に含まれるが、上記Ｘ元素と複合添加することに
よりＡの一部が硼化物、炭化物、珪化物、燐化物
となり、保磁力（BHC、IHC）の向上および残留磁
束密度（Br）の温度係数の向上に効果をもたら
す。この場合、Ａの量が少ないと残留磁束密度
（Br）の温度係数の向上は小さいため、添加する
場合は0.01≦βとするのが望ましく、Ａの量が多
すぎると前記硼化物、炭化物、珪化物、燐化物等
の形成量が多くなり、磁気特性が劣化するので、
β≦0.10とする必要がある。また、上記Ｘは希土
類系磁石、たとえばNd−Fe系磁石のキユリー点
を常温程度から300℃以上に昇温させる効果を有
するものであり、Ｘの量が多すぎると保磁力（B
HC、IHC）および残留磁束密度（Br）が減少し、
すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）が得ら
れなくなるので、γ＜0.15とした。 次に、本発明においては、上記組成のインゴツ
トを900〜1150℃の温度から0.5〜10℃／minの冷
却速度で550〜750℃まで冷却し、550〜750℃の範
囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／min以
上の冷却速度で室温まで冷却したのち粉砕して永
久磁石用粉末を得る。 ここで、前記インゴツトを900〜1150℃の温度
から0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃ま
で冷却するようにしたのは、前記インゴツトを
900〜1150℃まで加熱することによつて組成の均
質化をはかることができるためであり、900℃よ
りも低いと組成の均質化が図れず、1150℃よりも
高いと組織が粗大化するためであり、冷却速度を
0.5〜10℃／minの範囲としたのは、冷却速度が
0.5℃／minよりも小さいと組織が粗大化し、10
℃／minよりも大きいと歪を生ずるためである。
さらに、上記の冷却速度で550〜750℃まで冷却す
るようにしたのは、上記の温度範囲とすることに
よつて異相の発生を防ぐことができるためであ
り、550℃よりも低いと異相が発生し、750℃より
も高いときにも異相が発生するため好ましくな
い。 次に、550〜750℃まで冷却した後は、前記の温
度範囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／
min以上の冷却速度で室温まで冷却するが、熱処
理時間が0.2時間よりも短いと熱処理の効果が小
さく、５時間を超えても上記の熱処理効果は大き
くならず、むしろ異相が発生するので好ましくな
い。さらに、熱処理後室温までの冷却速度を30
℃／min以上としたのは、このような冷却速度と
することによつてインゴツト毎の特性のばらつき
を小さくすることができるためである。 このようにして室温まで冷却したのち、インゴ
ツトを例えば２〜5μｍ程度に粉砕して永久磁石
用粉末とする。 このようにして製造した永久磁石用粉末を用い
て永久磁石を製造するに際しては、全体が上記組
成の永久磁石を製造する場合には、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼
結し、その後直ちに急冷する。ここで、焼結温度
が950℃よりも低いと焼結が良好に行われず、
1150℃よりも高いと磁気特性が悪化するので好ま
しくない。また、上記組成の永久磁石用粉末を含
むプラスチツク磁石を製造する場合には、前記粉
末と合成樹脂とを混合し、前記混合体を成形型内
に入れて磁場中プレス成形したり、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち、得られた成形体に合成
樹脂を含浸して硬化させたりする。 実施例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
950℃まで加熱した後２℃／minの冷却速度で650
℃まで冷却し、0.5時間保持したのち室温まで急
冷した。次に、このようにして熱処理したインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ
程度まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久
磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
100℃／minの冷却速度で室温まで急冷して永久
磁石を製造した。なお、このような工程により永
久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第１
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第１図に示すとおりであつた。
品、自動車部品、精密機器等々の永久磁石を用い
る広範囲な用途に使用することができる永久磁石
を製造するのに適用される永久磁石用粉末および
永久磁石の製造方法に関するものである。 （従来技術） 近年、永久磁石材料における最大エネルギ積
（（BH）max）の向上はかつてのアルニコ系磁石
材料等のそれに比べて著しいものがあり、とくに
家庭電化製品、音響製品、時計部品、自動車部
品、精密機器等々の小型軽量化および高性能化等
に大きく貢献している。 従来、このような優れた特性の永久磁石材料と
しては希土類−コバルト系磁石（SmCo5系、
Sm2Co17系等）が代表的なものであり、その最大
エネルギ積（（BH）max）はかなり高い値を示
している。しかし、最大エネルギ積（（BH）
max）をさらに向上させるための研究はいぜん
として続けられ、一部では他の希土類磁石の開発
も進んでおり、なかには希土類−鉄系磁石材料に
ついての開発も行われている。この希土類−鉄系
磁石材料としてはNd−Fe−Ｂ系のものもある
が、このような希土類系の永久磁石において安定
した保磁力が得られるようにすることも望まれて
いた。 （発明の目的） 本発明は上述した従来の要望に着目してなされ
たもので、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、I
HC）、最大エネルギ積（（BH）max）に優れてい
ると共に、とくに安定した保磁力（BHC、IHC）が
得られる永久磁石用粉末および永久磁石の製造方
法を提供することを目的としている。 （発明の構成） 本発明による永久磁石用粉末の製造方法は、一
般式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土類
元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを
必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coの
うち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２種以
上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必
須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたことを特徴とし
ている。 また、本発明による永久磁石の製造方法は、前
記粉砕により得られた永久磁石用粉末を磁場中プ
レス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷するようにしたことを特徴とし、さら
にプラスチツク永久磁石を製造するに際しては、
前記粉砕により得られた粉末を磁場中プレス成形
して前記プレス成形前およびプレス成形後に合成
樹脂を複合化させるようしたことを特徴としてい
る。 本発明が適用される永久磁石用粉末および永久
磁石は、上記のように、一般式、 R1-〓-〓-〓M〓Ag〓X〓 で表わされるが、式中のＲは希土類元素である
Nd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必須とする
１種または２種以上が用いられる。 また、上記一般式において、ＭはFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種が
用いられ、0.60≦α≦0.85の範囲としている。こ
こで、Ｍの量が多すぎると、残留磁束密度（Br）
は向上するものの、保磁力（BHC、IHC）が減少す
るため、すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）
が得がたくなるので、α≦0.85とした。一方、Ｍ
の量が少なすぎると残留磁束密度（Br）が低く
なり、最大エネルギ積（（BH）max）が減少す
るので、0.60≦αとした。 さらに、上記一般式において、ＡはTi、Zr、
Ｖ、Nbのうちの１種または２種以上であり、０
≦β≦0.10の範囲としている。また、ＸはＢ、
Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須とする１種
または２種以上であり、γ＜0.15の範囲としてい
る。ここで、上記Ａは添加しない場合もこの発明
に含まれるが、上記Ｘ元素と複合添加することに
よりＡの一部が硼化物、炭化物、珪化物、燐化物
となり、保磁力（BHC、IHC）の向上および残留磁
束密度（Br）の温度係数の向上に効果をもたら
す。この場合、Ａの量が少ないと残留磁束密度
（Br）の温度係数の向上は小さいため、添加する
場合は0.01≦βとするのが望ましく、Ａの量が多
すぎると前記硼化物、炭化物、珪化物、燐化物等
の形成量が多くなり、磁気特性が劣化するので、
β≦0.10とする必要がある。また、上記Ｘは希土
類系磁石、たとえばNd−Fe系磁石のキユリー点
を常温程度から300℃以上に昇温させる効果を有
するものであり、Ｘの量が多すぎると保磁力（B
HC、IHC）および残留磁束密度（Br）が減少し、
すぐれた最大エネルギ積（（BH）max）が得ら
れなくなるので、γ＜0.15とした。 次に、本発明においては、上記組成のインゴツ
トを900〜1150℃の温度から0.5〜10℃／minの冷
却速度で550〜750℃まで冷却し、550〜750℃の範
囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／min以
上の冷却速度で室温まで冷却したのち粉砕して永
久磁石用粉末を得る。 ここで、前記インゴツトを900〜1150℃の温度
から0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃ま
で冷却するようにしたのは、前記インゴツトを
900〜1150℃まで加熱することによつて組成の均
質化をはかることができるためであり、900℃よ
りも低いと組成の均質化が図れず、1150℃よりも
高いと組織が粗大化するためであり、冷却速度を
0.5〜10℃／minの範囲としたのは、冷却速度が
0.5℃／minよりも小さいと組織が粗大化し、10
℃／minよりも大きいと歪を生ずるためである。
さらに、上記の冷却速度で550〜750℃まで冷却す
るようにしたのは、上記の温度範囲とすることに
よつて異相の発生を防ぐことができるためであ
り、550℃よりも低いと異相が発生し、750℃より
も高いときにも異相が発生するため好ましくな
い。 次に、550〜750℃まで冷却した後は、前記の温
度範囲で0.2〜５時間熱処理し、その後30℃／
min以上の冷却速度で室温まで冷却するが、熱処
理時間が0.2時間よりも短いと熱処理の効果が小
さく、５時間を超えても上記の熱処理効果は大き
くならず、むしろ異相が発生するので好ましくな
い。さらに、熱処理後室温までの冷却速度を30
℃／min以上としたのは、このような冷却速度と
することによつてインゴツト毎の特性のばらつき
を小さくすることができるためである。 このようにして室温まで冷却したのち、インゴ
ツトを例えば２〜5μｍ程度に粉砕して永久磁石
用粉末とする。 このようにして製造した永久磁石用粉末を用い
て永久磁石を製造するに際しては、全体が上記組
成の永久磁石を製造する場合には、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼
結し、その後直ちに急冷する。ここで、焼結温度
が950℃よりも低いと焼結が良好に行われず、
1150℃よりも高いと磁気特性が悪化するので好ま
しくない。また、上記組成の永久磁石用粉末を含
むプラスチツク磁石を製造する場合には、前記粉
末と合成樹脂とを混合し、前記混合体を成形型内
に入れて磁場中プレス成形したり、前記粉末を磁
場中プレス成形したのち、得られた成形体に合成
樹脂を含浸して硬化させたりする。 実施例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
950℃まで加熱した後２℃／minの冷却速度で650
℃まで冷却し、0.5時間保持したのち室温まで急
冷した。次に、このようにして熱処理したインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ
程度まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久
磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
100℃／minの冷却速度で室温まで急冷して永久
磁石を製造した。なお、このような工程により永
久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第１
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第１図に示すとおりであつた。
【表】
第１表および第１図に示すように、残留磁束密
度（Br）、保磁力（BHC、IHC）および最大エネル
ギ積（（BH）max）がいずれも高い値を示して
いると共に、とくに保磁力（BHC）のばらつきが
著しく小さくすこぶる安定したものであることが
確かめられた。 比較例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトをブ
ラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石用粉末
を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
２℃／minの冷却速度で650℃まで徐冷し、0.5時
間保持したのち室温まで100℃／minの冷却速度
で急冷して永久磁石を製造した。なお、このよう
な工程により永久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第２
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第２図に示すとおりであつた。
度（Br）、保磁力（BHC、IHC）および最大エネル
ギ積（（BH）max）がいずれも高い値を示して
いると共に、とくに保磁力（BHC）のばらつきが
著しく小さくすこぶる安定したものであることが
確かめられた。 比較例 １ Nd0.17Fe0.74Ti0.02B0.07なる組成の合金をアルゴ
ン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶製
して造塊した。次いで、得られたインゴツトをブ
ラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石用粉末
を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をアルゴン雰囲気中にお
いて1050℃で１時間の条件で焼結を行い、その後
２℃／minの冷却速度で650℃まで徐冷し、0.5時
間保持したのち室温まで100℃／minの冷却速度
で急冷して永久磁石を製造した。なお、このよう
な工程により永久磁石を100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第２
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。また、保磁力（BHC）のばらつきは
第２図に示すとおりであつた。
【表】
第２表および第２図に示すように、残留磁束密
度（Br）および最大エネルギ積（（BH）max）
は良好な値を示しているが、保磁力（BHC、IHC）
のばらつきがかなり大きいことが確かめられた。 実施例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトを1010℃まで加熱した後５℃／minの冷却速
度で700℃まで冷却し、１時間保持したのち30
℃／minの冷却速度で室温まで冷却した。次に、
このようにして熱処理したインゴツトをブラウン
ミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、続いて
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
したのち有機溶媒中に浸して永久磁石用粉末を得
た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第３
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
度（Br）および最大エネルギ積（（BH）max）
は良好な値を示しているが、保磁力（BHC、IHC）
のばらつきがかなり大きいことが確かめられた。 実施例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトを1010℃まで加熱した後５℃／minの冷却速
度で700℃まで冷却し、１時間保持したのち30
℃／minの冷却速度で室温まで冷却した。次に、
このようにして熱処理したインゴツトをブラウン
ミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し、続いて
ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで微粉砕
したのち有機溶媒中に浸して永久磁石用粉末を得
た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体をエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第３
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
【表】
第３表に示すように、残留磁束密度（Br）、保
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していると共に、
とくに保磁力（BHC）のばらつきが著しく小さく
すこぶる安定したものであることが確かめられ
た。 比較例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕した後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程
度まで微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永
久磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体にエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第４
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していると共に、
とくに保磁力（BHC）のばらつきが著しく小さく
すこぶる安定したものであることが確かめられ
た。 比較例 ２ Nd0.16Fe0.75B0.06Si0.01C0.01P0.01なる組成の合金
をアルゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用
いて溶製して造塊した。次いで、得られたインゴ
ツトをブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗
粉砕した後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程
度まで微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永
久磁石用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末を15KOeの磁場
中で約1ton ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し
たのち、得られた成形体にエポキシ樹脂を含浸さ
せ、次いで150℃×１時間の加熱処理によつて硬
化させることによりプラスチツク永久磁石を製造
した。なお、このような工程により永久磁石を
100個製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第４
表に示すような最高、最低および平均の磁気特性
が得られた。
【表】
第４表に示すように、残留磁束密度（Br）お
よび最大エネルギ積（（BH）max）がかなり低
くなつているとともに、保磁力（BHC、IHC）もか
なり低くかつばらつきが著しく大きいことが確か
められた。 実施例 ３〜20 第５表の実施例３〜20に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
1075℃まで加熱して0.5時間保持した後５℃／
minの冷却速度で600℃まで冷却し、１時間保持
したのち30℃／minの冷却速度で室温まで冷却し
た。次に、このようにして熱処理したインゴツト
をブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕
し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度
まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第６
表に示すような磁気特性が得られた。
よび最大エネルギ積（（BH）max）がかなり低
くなつているとともに、保磁力（BHC、IHC）もか
なり低くかつばらつきが著しく大きいことが確か
められた。 実施例 ３〜20 第５表の実施例３〜20に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
1075℃まで加熱して0.5時間保持した後５℃／
minの冷却速度で600℃まで冷却し、１時間保持
したのち30℃／minの冷却速度で室温まで冷却し
た。次に、このようにして熱処理したインゴツト
をブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕
し、続いてジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度
まで微粉砕したのち有機溶媒中に浸して永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第６
表に示すような磁気特性が得られた。
【表】
【表】
【表】
第６表に示すように、残留磁束密度（Br）、保
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していることが確
かめられた。 比較例 ３〜７ 第５表の比較例３〜７に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
ブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し
た後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで
微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第７
表に示すような磁気特性が得られた。
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がいずれも高い値を示していることが確
かめられた。 比較例 ３〜７ 第５表の比較例３〜７に示す組成の合金をアル
ゴン雰囲気中に調整したアーク溶解炉を用いて溶
製して造塊した。次いで、得られたインゴツトを
ブラウンミルを用いて40メツシユ程度に粗粉砕し
た後、ジエツトミルにて平均粒径3.0μｍ程度まで
微粉砕して有機溶媒中に浸すことにより永久磁石
用粉末を得た。 次に、上記の永久磁石用粉末にエポキシ樹脂を
２重量％添加したのち15KOeの磁場中で約7ton
ｆ／cm2の圧力をかけてプレス成形し、次いで150
℃×１時間の加熱処理によつて硬化させることに
よりプラスチツク永久磁石を製造した。 次いで、このようにして製造した各永久磁石の
残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、IHC）、最大エ
ネルギ積（（BH）max）を調べたところ、第７
表に示すような磁気特性が得られた。
【表】
第７表に示すように、残留磁束密度（Br）、保
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がかなり低くなつていることが確かめら
れた。 （発明の効果） 以上説明してきたように、本発明による永久磁
石用粉末の製造法は、一般式R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で
表わされ、Ｒが希土類元素であるNd、Pr、Dyの
うち少なくともNdを必須とする１種または２種
以上、ＭがFe、Coのうち少なくともFeを必須と
する１種または２種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのう
ちの１種または２種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐの
うち少なくともＢを必須とする１種または２種以
上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたものであるか
ら、この永久磁石用粉末を用いて、例えば磁場中
プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷することによつて製造した永久磁石
や、前記粉末を磁場中プレス成形して前記プレス
成形前もしくはプレス成形後に合成樹脂を複合化
させることによつて製造したプラスチツク永久磁
石において、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、
IHC）、最大エネルギ積（（BH）max）が優れた
ものとすることができると共に、特に保磁力（B
HC、IHC）のばらつきが少なく安定した値を示す
ものとすることができ、家庭電化製品、音響製
品、時計部品、自動車部品、精密機器等々の小型
軽量化、高性能化ならびに品質の安定化を永久磁
石の面から実現することが可能であるという非常
に優れた効果をもたらしうるものである。
磁力（BHC、IHC）および最大エネルギ積（（BH）
max）がかなり低くなつていることが確かめら
れた。 （発明の効果） 以上説明してきたように、本発明による永久磁
石用粉末の製造法は、一般式R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で
表わされ、Ｒが希土類元素であるNd、Pr、Dyの
うち少なくともNdを必須とする１種または２種
以上、ＭがFe、Coのうち少なくともFeを必須と
する１種または２種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのう
ちの１種または２種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐの
うち少なくともＢを必須とする１種または２種以
上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕するようにしたものであるか
ら、この永久磁石用粉末を用いて、例えば磁場中
プレス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、
その後急冷することによつて製造した永久磁石
や、前記粉末を磁場中プレス成形して前記プレス
成形前もしくはプレス成形後に合成樹脂を複合化
させることによつて製造したプラスチツク永久磁
石において、残留磁束密度（Br）、保磁力（BHC、
IHC）、最大エネルギ積（（BH）max）が優れた
ものとすることができると共に、特に保磁力（B
HC、IHC）のばらつきが少なく安定した値を示す
ものとすることができ、家庭電化製品、音響製
品、時計部品、自動車部品、精密機器等々の小型
軽量化、高性能化ならびに品質の安定化を永久磁
石の面から実現することが可能であるという非常
に優れた効果をもたらしうるものである。
第１図および第２図は本発明の実施例１および
比較例１において製造した永久磁石の保磁力の分
布を調べた結果を示すグラフである。
比較例１において製造した永久磁石の保磁力の分
布を調べた結果を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式、R1-〓-〓M〓X〓で表わされ、Ｒが希土類元
素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必
須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須と
する１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕することを特徴とする永久磁石
用粉末の製造方法。 ２ 式、R1-〓-〓M〓X〓で表わされ、Ｒが希土類元
素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必
須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須と
する１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、そ
の後急冷することを特徴とする永久磁石の製造方
法。 ３ 式、R1-〓-〓M〓X〓で表わされ、Ｒが希土類元
素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNdを必
須とする１種または２種以上、ＭがFe、Coのう
ち少なくともFeを必須とする１種または２種、
ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢを必須と
する１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形して前記プレス成形前もしくはプレス成形
後に合成樹脂を複合化させることを特徴とするプ
ラスチツク永久磁石の製造方法。 ４ 式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土
類元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNd
を必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Co
のうち少なくともFeを必須とする１種または２
種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２
種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢ
を必須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕することを特徴とする永久磁石
用粉末の製造方法。 ５ 式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土
類元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNd
を必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Co
のうち少なくともFeを必須とする１種または２
種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２
種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢ
を必須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形したのち950〜1150℃の温度で焼結し、そ
の後急冷することを特徴とする永久磁石の製造方
法。 ６ 式、R1-〓-〓-〓M〓A〓X〓で表わされ、Ｒが希土
類元素であるNd、Pr、Dyのうち少なくともNd
を必須とする１種または２種以上、ＭがFe、Co
のうち少なくともFeを必須とする１種または２
種、ＡがTi、Zr、Ｖ、Nbのうちの１種または２
種以上、ＸがＢ、Ｃ、Si、Ｐのうち少なくともＢ
を必須とする１種または２種以上であり、 0.60≦α≦0.85、 ０＜β≦0.10、 γ＜0.15 である組成のインゴツトを900〜1150℃の温度か
ら0.5〜10℃／minの冷却速度で550〜750℃まで
冷却し、550〜750℃の範囲で0.2〜５時間熱処理
し、その後30℃／min以上の冷却速度で室温まで
冷却したのち粉砕し、得られた粉末を磁場中プレ
ス成形して前記プレス成形前もしくはプレス成形
後に合成樹脂を複合化させることを特徴とするプ
ラスチツク永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112351A JPS60257107A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 永久磁石用粉末および永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59112351A JPS60257107A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 永久磁石用粉末および永久磁石の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4277251A Division JPH05226131A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 永久磁石用粉末および永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60257107A JPS60257107A (ja) | 1985-12-18 |
| JPH0552647B2 true JPH0552647B2 (ja) | 1993-08-06 |
Family
ID=14584516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59112351A Granted JPS60257107A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 永久磁石用粉末および永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60257107A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0564643U (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-27 | 日立冷熱株式会社 | 空調用吹出グリル |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62257703A (ja) * | 1986-05-01 | 1987-11-10 | Seiko Epson Corp | 樹脂ボンド磁石原料 |
| JPS63262804A (ja) * | 1987-04-21 | 1988-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN1012477B (zh) * | 1987-08-19 | 1991-05-01 | 三菱金属株式会社 | 稀土-铁-硼磁体粉末及其制备方法 |
| JP2881409B2 (ja) * | 1996-10-28 | 1999-04-12 | 愛知製鋼株式会社 | 異方性磁石粉末の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5911641B2 (ja) * | 1981-07-31 | 1984-03-16 | 三菱製鋼株式会社 | ボンディッド永久磁石粉末とその製造方法 |
| JPS5882502A (ja) * | 1981-11-12 | 1983-05-18 | Hitachi Metals Ltd | 永久磁石の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP59112351A patent/JPS60257107A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0564643U (ja) * | 1992-01-31 | 1993-08-27 | 日立冷熱株式会社 | 空調用吹出グリル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60257107A (ja) | 1985-12-18 |
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