JPH0561340B2

JPH0561340B2 -

Info

Publication number: JPH0561340B2
Application number: JP3059679A
Authority: JP
Inventors: Shigeki Hamada; Michio Yamashita
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1993-09-06
Also published as: JPH04214803A

Description

【発明の詳細な説明】

【0001】

【産業上の利用分野】この発明は、Ｒ（但し、
ＲはＹを包含する希土類元素のうち少なくとも１
種）、Ｂ、Feを主成分とする新規な希土類・鉄・
ボロン系永久磁石用合金粉末の成型方法に係り、
合金粉末に所要の潤滑剤を混合することにより、
成型時の成型体の抜き圧を低くして工業生産に適
合させた希土類・鉄・ボロン系永久磁石用合金粉
末の成型方法に関する。

【0002】

【従来の技術】永久磁石材料は、一般家庭の各
種電気製品から大型コンピユータの周辺端末機器
まで、幅広い分野で使用される極めて重要な電
気・電子材料の一つである。近年の電気・電子機
器の小形化、高効率化の要求にともない、永久磁
石材料は益々高性能化が求められるようになつ
た。

【0003】現在の代表的な永久磁石材料は、アル
ニコ、ハードフエライトおよび希土類コバルト磁
石である。近年のコバルトの原料事情の不安定化
に伴ない、コバルトを20〜30wt％含むアルニコ
磁石の需要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安
価なハードフエライトが磁石材料の主流を占める
ようになつた。

【0004】一方、希土類コバルト磁石はコバルト
を50〜60wt％も含むうえ、希土類鉱石中にあま
り含まれていないSmを使用するため大変高価で
あるが、他の磁石に比べて、磁気特性が格段に高
いため、主として小型で付加価値の高い磁気回路
に多用されるようになつた。そこで、本発明者は先に、高価なSmやCoを必ず
しも含有しない新しい高性能永久磁石としてFe
−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少な
くとも１種）永久磁石を提案した（特願昭57−
145072号）。

【0005】また、さらに、Fe−Ｂ−Ｒ系の磁気
異方性焼結体からなる永久磁石の温度特性を改良
するために、Feの一部をCoで置換することによ
り、生成合金のキユリー点を上昇させて温度特性
を改善したFe−Co−Ｂ−Ｒ系異方性焼結体から
なる永久磁石を提案した（特願昭57−166663号）。

【0006】上記の新規なFe−Ｂ−Ｒ系、Fe−Co
−Ｂ−Ｒ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少な
くとも１種）永久磁石を、製造するための出発原
料の希土類金属は、一般にCa還元法、電解法に
より製造される金属塊であり、この希土類金属塊
を用いて、例えば焼結磁石の場合は次の工程によ
り、上記の新規な永久磁石が製造される。

【0007】出発原料として、純度99.9％の電
解鉄、B19.4％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ
等の不純物からなるフエロボロン合金、純度99.7
％以上の希土類金属、あるいはさらに、純度99.9
％の電解Coを高周波溶解し、その後水冷銅鋳型
に鋳造する。スタンプミルにより35メツシユスルーまでに
粗粉砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉砕
粉300ｇを６時間湿式微粉砕して３〜10μmの微細
粉となす。磁界（10kOe）中配向して、成形（1.5t／cm²
にて加圧）する。焼結、1000℃〜1200℃、１時間、Ar中の焼
結後に放冷する。時効処理、500℃〜1000℃、Ar中。

【0008】

【発明が解決しようとする課題】上記の如く、
この新規な永久磁石用合金粉末は、所要組成の鋳
塊を粗粉砕及び微粉砕を行なつて得られるが、粉
砕粉の侭では成型性が非常に悪く、成型時にダイ
ス壁面等との摩擦により、ダイス面及び成形体表
面にきず、剥がれ、割れ等が生じ易く、品質上及
び製品歩留上に大きな問題となつていた。

【0009】この発明は、工業的に安定した成型性
を有しかつ十分な磁気特性を有する希土類・鉄・
ボロン系永久磁石を得るための該系磁石用合金粉
末の成型方法を目的とし、すぐれた潤滑性により
ダイス面及び成形体の摩擦を低減して成型性を改
善し、磁石の磁気特性の劣化が少ない潤滑剤を使
用した希土類・鉄・ボロン系永久磁石用合金粉末
の成型方法の提供を目的としている。

【0010】

【課題を解決するための手段】この発明は、 R10原子％〜30原子％（但し、ＲはＹを包含する
希土類元素のうち少なくとも１種）、 B2原子％〜28原子％、 Fe65原子％〜82原子％を主成分とする合金粉末に潤滑剤として、ステア
リン酸、ステアリン酸亜鉛及びビスアマイドのう
ち少なくとも１種を用いて混合した後成型するこ
とを特徴とする希土類・鉄・ボロン系永久磁石用
合金粉末の成型方法である。

【0011】この発明は、Ｒ，Ｂ，Feを主成分と
する永久磁石用合金粉末の成型に使用可能な潤滑
剤について種々検討した結果、特定量のステアリ
ン酸、ステアリン酸亜鉛及びビスアマイドのうち
少なくとも１種が適していることを知見したもの
で、すぐれた潤滑性によりダイス面及び成形体の
摩擦を低減して成型性を改善し、さらに焼結磁石
の磁気特性の劣化が少ない利点があり、特に成型
時の成型体の抜き圧を低くでき、工業生産上きわ
めて有利である。

【0012】

【作用】この発明において、潤滑剤の添加量
は、原料合金粉末の粒度およびダイス、成形体の
形状、寸法、摩擦面積、プレス条件等に応じて適
宜選定すればよく、少量の添加で成型性改善効果
が大きく、添加量の増大とともに抜き圧など成型
性は向上するが、好ましい添加量は単独、複合添
加ともに合金粉末100重量部に対して、0.2重量部
以下である。

【0013】また、この発明において、潤滑剤の合
金粉末への添加は、乾式混合または溶媒をもちい
ての湿式混合のいずれでもよいが、該合金粉末が
酸素あるいは水分に対して反応しやすく活性であ
るため、湿式で行なうことが好ましく、使用する
溶媒としては、ヘキサン、トルエン、トリクロル
エチレン、弗素系溶媒などの不活性溶媒が好まし
い。混合時の態様は、乾燥状態あるいはスラリー
状態のいずれであつてもよく、例えば、湿式粉砕
工程中、あるいはその前後、または乾燥工程中あ
るいはその前後に適宜混合することができる。

【0014】この発明において、合金粉末の成型
は、通常の粉末冶金法と同様に行なうことがで
き、加圧成型時に磁場付与有無により、異方性磁
石あるいは等方性磁石を得ることができる。

【0015】以下に、この発明における希土類・
鉄・ボロン系永久磁石用原料合金粉末の組成限定
理由を説明する。この発明の永久磁石用原料合金粉末に含有される
希土類元素Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し軽
希土類及び重希土類を包含する希土類元素であ
る。Ｒとしては、軽希土類をもつて足り、特にNd、
Prが好ましい。また通例Ｒのうち１種をもつて
足りるが、実用上は２種以上の混合物（ミツシユ
メタル、ジジム等）を入手上の便宜等の理由によ
り用いることができ、Sm，Ｙ，La，Ce，Gd、
等は他のＲ、特にNd、Pr等との混合物として用
いることができる。なお、このＲは純希土類元素
でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上
不可避な不純物を含有するものでも差支えない。

【0016】Ｒ（Ｙを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）は、新規な上記系永久磁石を製造する
合金粉末として必須元素であつて、10原子％未満
では高磁気特性、特に高保磁力が得られず、30原
子％を越えると残留磁束密度（Br）が低下して、
すぐれた特性の永久磁石が得られない。よつて、
Ｒは10原子％〜30原子％の範囲とする。

【0017】Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造す
る合金粉末として必須元素であつて、２原子％未
満では高い保磁力（iHc）は得られず、28原子％
を越えると残留磁束密度（Br）が低下するため、
すぐれた永久磁石が得られない。よつて、Ｂは２
原子％〜28原子％の範囲とする。

【0018】 Feは、新規な上記系永久磁石を製造
する合金粉末として必須元素であるが、65原子％
未満では残留磁束密度（Br）が低下し、82原子
％を越えると高い保磁力が得られないので、Fe
は65原子％〜82原子％に限定する。また、Feの一部をCoで置換する理由は、永久磁
石の温度特性を向上させる効果が得られるためで
あり、CoはFeの50％を越えると高い保磁力が得
られず、すぐれた永久磁石が得られない。よつ
て、Coは50％を上限とする。

【0019】この発明の合金粉末において、高い残
留磁束密度と高い保磁力を共に有するすぐれた永
久磁石を得るためには、R10原子％〜25原子％、
B4原子％〜26原子％、Fe65原子％〜82原子％が
好ましい。

【0020】また、この発明による合金粉末は、
Ｒ，Ｂ，Feの他、工業的生産上不可避的不純物
の存在を許容できるが、Ｂの一部を、 4.0原子％以下のＣ、3.5原子％以下のＰ、 2.5原子％以下のＳ、3.5原子％以下のCu のうち少なくとも１種、合計量で4.0原子％以下
で置換することにより、磁石合金の製造性改善、
低価格化が可能である。

【0021】さらに、前記Ｒ，Ｂ，Fe合金あるい
はCoを含有するＲ，Ｂ，Fe合金に、9.5原子％以
下のAl、4.5原子％以下のTi、 9.5原子％以下のＶ、8.5原子％以下のCr、 8.0原子％以下のMn、５原子％以下のBi、 12.5原子％以下のNb、10.5原子％以下のTa、 9.5原子％以下のMo、9.5原子％以下のＷ、 2.5原子％以下のSb、７原子％以下のGe、 3.5原子％以下のSn、5.5原子％以下のZr、 5.5原子％以下のHfのうち少なくとも１種を添加
含有させることにより、永久磁石合金の高保磁力
化が可能になる。

【0022】この発明のＲ−Ｂ−Fe系永久磁石に
おいて、結晶相は主相が正方晶であることが不可
欠であり、特に、微細で均一な合金粉末を得て、
すぐれた磁気特性を有する焼結永久磁石を作製す
るのに効果的である。

【0023】この発明による合金微粉末の粒度は、
平均粒度が10μmを越えると永久磁石の作製時に
すぐれた磁気特性、とりわけ高い保磁力が得られ
ず、また、平均粒度が1μm未満では永久磁石の作
製工程、すなわちプレス成形、焼結、時効処理工
程における酸化が著しく、すぐれた磁気特性が得
られないため、平均粒度１〜10μmの合金微粉末
が最も望ましい。

【0024】この発明による永久磁石用合金微粉末
を使用して得られる磁気異方性永久磁石合金は、
保磁力iHc≧1kOe、残留磁束密度Br＞4kGを示
し、最大エネルギー積（BH）maxはハードフエ
ライトと同等以上となり、最も好ましい組成範囲
では、（BH）max≧10MGOeを示し、最大値は
25MGOe以上に達する。また、この発明による合金微粉末の組成が、R10
原子％〜30原子％、B2原子％〜28原子％、Co45
原子％以下、Fe65原子％〜82原子％の場合、得
られる磁気異方性永久磁石合金は上記磁石合金と
同等の磁気特性を示し、残留磁束密度の温度係数
が0.1％／℃以下となり、すぐれた特性が得られ
る。また、合金粉末のＲの主成分がその50％以上を軽
希土類金属が占める場合で、R12原子％〜20原子
％、B4原子％〜24原子％、Fe65原子％〜82原子
％の場合、あるいはさらにCo5原子％〜45原子％
を含有するとき最もすぐれた磁気特性を示し、特
に軽希土類金属がNdの場合には、（BH）maxは
その最大値が33MGOe以上に達する。

【0025】

【実施例】出発原料として、純度99.9％の電解
鉄、B19.4％を含有し残部はFe及びＣ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Ndを所定量配合して高周波溶解し、その後水冷
銅鋳型に鋳造し、15Nd8B77Fe（at％）なる組成
の鋳塊を得た。この鋳塊を機械的粉砕により35メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、ボール・ミルによる微
粉砕を行ない、平均粒度3.3μmの合金粉末を得
た。この合金粉末に、ステアリン酸、ステアリン酸亜
鉛、ビスアマイドを、合金粉末100重量部に対し
て、各々0.2重量部、予めトリクロロトリフルオ
ロエタンに溶解または分散させたものを湿式混合
したのち、乾燥させた。

【0026】この乾燥合金粉末並びに潤滑剤を添加
しない合金粉末を用いて、磁界12kOe中で配向
し、2t／cm²にて加圧成型し、幅15mm×長さ16mm×
高さ10mmの成型体10個を得た。この成型時の成型
体の抜き圧、圧粉密度、グリーン強度を測定し、
その結果を表１に示す。なお、グリーン強度指数はラトラー試験機で成型
体を100回回転させた後の重量残％で示す。

【0027】

【表１】 ■■■ 亀の甲［0039］ ■■■

【0028】

【発明の効果】表１より明らかな如く、ステア
リン酸、ステアリン酸亜鉛、ビスアマイドを潤滑
剤として混合した後成型するこの発明方法によ
り、抜き圧は小さく、圧粉密度が高く、潤滑性が
改善され、成型体外観においてもきずや割れの発
生も少なく、成型性が大幅に改善される。特に、抜き圧を小さくできることから、成型金型
に対する負荷を少なくでき長寿命化が可能であ
り、また作業性がよく新規な希土類・鉄・ボロン
系永久磁石の工業生産に適した合金粉末の成型方
法を提供できる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】 R10原子％〜30原子％（但し、Ｒ
はＹを包含する希土類元素のうち少なくとも１
種）、 B2原子％〜28原子％、 Fe65原子％〜82原子％を主成分とする合金粉末に潤滑剤として、ステア
リン酸、ステアリン酸亜鉛及びビスアマイドのう
ち少なくとも１種を用いて混合した後成型するこ
とを特徴とする希土類・鉄・ボロン系永久磁石用
合金粉末の成型方法。