JPH0562058B2 - - Google Patents

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JPH0562058B2
JPH0562058B2 JP1162500A JP16250089A JPH0562058B2 JP H0562058 B2 JPH0562058 B2 JP H0562058B2 JP 1162500 A JP1162500 A JP 1162500A JP 16250089 A JP16250089 A JP 16250089A JP H0562058 B2 JPH0562058 B2 JP H0562058B2
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average molecular
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polymer
modulus
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JP1162500A
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JPH0278524A (ja
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Kapashio Jiankaruro
Makumiran Uoarudo Iian
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BTG International Ltd
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British Technology Group Ltd
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
    • B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/16—Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、配向性エチレン系共重合体ならびに
その製造方法に関する。 イギリス国特許出願（完全明細書）第10746／
73号には重量平均分子量200000以下、数平均分子
量20000以下、重量平均分子量ｗの数平均分子
量ｎに対する比がｎ＞104のときｗ／ｎ
＜８であつてｎ＜104のときｗ／ｎ＜20、
ヤング率３×1010N／m2より大である配向性高密
度ポリエチレンポリマーについて記載されてい
る。イギリス国特許出願（完全明細書）第
46141／73号および同第9796／74号には重量平均
分子量300000以下、好ましくは200000以下の結晶
性ポリマーを所定の分子鎖が一つより多い結晶ラ
メラに導入される可能性を実質的に減少せしめる
ような条件下で熱処理し、変形比が少くとも15と
なるような温度と割合でポリマーを細長化するこ
とを特徴とする高モジユラスポリマーの製造方法
について記載されている。イギリス国特許第
10746／73号、第46141／73号および第9796／74号
記載のポリマーは従来のポリマーより遼かに優れ
たヤング率を有するが、少くとも高密度ポリエチ
レンに関する限り、耐クリープ性の改良、例えば
繊維強化ポリマー樹脂およびセメント用に使用す
るとき望ましいものである。 本発明者らは、適当な処理条件を採用するなら
ば、前記平均分子量を越えてなお高モジユラス重
合体を得ることができ、かつこれらの重合体は該
処理条件をより小さい重量平均分子量の重合体に
用いた場合と同様、著るしく改良された耐クリー
プ性を有していることを究明した。 即ち本発明は、重量平均分子量150000〜
300000、数平均分子量に対する重量平均分子量の
比５以上および10秒後に１％の初期歪を生ずる応
力下で15時間後の室温におけるクリープ歪が３％
より小である配向エチレン系共重合延伸成形体に
関する。 本発明はまた重量平均分子量約150000以上、数
平均分子量に対する重量平均分子量の比５以上、
好ましくは約９以上の結晶性または無定形のポリ
マーを温度約75℃〜140℃、変形比が18より大と
なる割合で細長化（attenuation）する配向エチ
レン系共重合延伸成形体の製造法に関する。 本明細書における成形体のヤング率とはデツド
ローデインググリープ試験により、21℃で測定し
たときのモジユラスを云い、10秒間で0.1％の歪
みレスポンスを生ずるに必要な応力を云う。この
試験方法はグプタおよびワード：ジヤーナル・オ
ブ・マクロモレキユラー・サイエンス・アンド・
フイジツクスB1、373（1967）に記載されている。
変形比または延伸比は変形重合体の初期長さに対
する最終長さの比または延伸前後間の断面積の比
のいずれかで定義する。 本明細書中、エチレン系共重合体は、約0.91〜
1.0ｇ／cm3の密度を有する密度はブリテイツシ
ユ・スタンダード・スペシフイケーシヨンNo.3412
（1966）、アペンデイツクスＡにもとづいて調製
し、同アペンデイツクスＢ(1)に従つて焼き鈍しを
した試料をブリテイツシユ・スタンダード・スペ
シフイケイシヨンNo.2782（1970）、メソツド590B
の方法により測定したものである。結晶性ポリマ
ーとは溶融後冷却する際、結晶性ないし半結晶性
の構造を形成し得るものを云う。 本発明は結晶性ないし無定形のエチレン共重合
体、例えばエチレン／プロピレンブロツク・コポ
リマーおよびエチレン／ヘキセン−１−コポリマ
ー等に適用できる。 本明細書で用いられる平均分子量はゲルパーミ
エイシヨンクロマトグラフイー、光散乱法または
溶融粘度法等によつて測定したものである。 本発明方法において、ポリマーは所定の温度で
変形比18より大、好ましくは少くとも約20で細長
化する。好ましい細長化方法はポリマーを延伸比
が少くとも約20になるように延伸する工程を含む
ものである。最適延伸温度はポリマーの分子量に
依存し、分子量の増加に伴つて増加する。このポ
リマーは好ましくは約85〜130℃、最も好ましく
は約100〜120℃で延伸する。一般的には約１cm／
分以上、通常約５〜50cm／分、あるいは延伸フレ
ーム（draw frame）上で約10〜100ｍ／分で延
伸するのが好ましい。配向は大概の場合一軸であ
るが、適当な延伸方法を用いることにより二軸配
向重合体を製造することができる。 本発明は特に繊維、フイルムおよびテープの製
造に適している。特に溶融紡糸および延伸フレー
ム上での延伸によつて連続フイラメントおよびテ
ープを製造してもよい。便宜上、延伸前の繊維の
直径またはフイルムもしくはテープの厚さは約１
mm以下であるのが好ましい。 連続法では、押出（extrusion）直後に該重合
体を高温、例えば100〜125℃に維持された浴を通
過させるのが望ましい。 本発明方法によれば、ヤング率３×1010N／m2
以上、場合によつては少くとも５×1010N／m2、
顕著な耐クリープ性、特に10秒後の初期歪み１％
を生ずる応力下に15時間保持したときの室温クリ
ープ歪み３％以下のエチレン共重合体を製造する
ことができる。ある場合、特により小さい分子量
重合体において、耐クリープ性は適当な電離線源
でポリマーを照射することにより一層改良され
る。 本発明方法で重合体を処理するとその融点を上
昇させることができる。これを第１表に示す。
【表】 ピーク融点は差動走査熱量計で10℃／分で昇温
して測定した。 以下実施例および参考例をあげる。 参考例 １ 本例では高密度ポリエチレン重合体の製造法お
よび低分子量高密度ポリエチレン重合体とのクリ
ープ性の比較について説明する。 使用材料は、第２表に示すビー・ピー・ケミカ
ル社製線状ポリエチレンホモポリマー２種であ
る。比較のため、結果は、リジデクス50ポリマー
（ビー・ピー・ケミカル社製；ｗ＝101450；
ｎ＝6180；ｗ／ｎ＝16.4；メルトフローイン
デクス（ビー・エス法150C），６）についての値
と共に示した。 銅板間で160℃において圧縮成形された0.5mm厚
シートからケージ寸法１cm×0.2cmのダンベル状
試料を切りとり、インストロン引張試験機を用い
て、10cm／分のクロス・ヘツド速度で大気中75〜
125℃において延伸した。延伸比は最初の試料表
面に0.1cm間隔でインクによりマークを付け、そ
の伸びによつて測定した。 初期弾性率はグプタ・アンド・ワード法（ジヤ
ーナル・オブ・マクロモレキユラー・サイエン
ス・アンド・フイジクス、B1、373頁（1967年））
によつて求めた。長期クリープ試験において、試
料の伸びはその表面に付した２つのマークについ
てカセトメーターにより光学的に測定した。 最大延伸比に対する延伸温度の影響を第３表に
要約して示す、同一延伸温度における試料の状況
を比較することにより分子量の影響が判る。 延伸された試料の機械的性質を第４表に示す。
延伸比20における試料R190の性質がこれよりも
遥かに大なる延伸比（34）であつて低分子量の試
料HO20−54の性質に匹敵する点が注目されてよ
い。
【表】
【表】 リジデクス50は115℃において適用速度では延
伸できなかつた。
【表】
【表】 参考例 ２ 高密度ポリエチレン（「HO20−45P」ビー・ピ
ー・ケミカル社製；ｗ＝312000；ｎ＝
33000；メルトフローインデクス（ASTMD1238
条件Ｆ）、2.0）を直径１mmの円形オルフイスを通
して240℃で押出し、得られたフイラメントを120
℃に維持したグリセロール浴を通し、５ｍ／分の
速度で巻き取る。浴は、紡糸口金から約10cmの距
離をおいて設け、浸漬時間は約12秒であつた。紡
糸したフイラメントの直径は0.7mm以下であつた。 等方性フイラメントを120℃のグリセロール浴
を通して、通常の２本のローラ延伸フレームで延
伸した。供給ローラ速度の延伸比に対する比率は
１：25で、巻き取り速度は約35ｍ／分であつた。 現実の延伸比は、初期フイラメント断面の終期
フイラメント断面に対する比率から算出したとこ
ろ、23：１であつた。 室温におけるヤング率をステインレベル0.1％
におけるデツド負荷クリープ試験の10秒レスポン
スから測定した。
【表】 実施例 １ 使用ポリマーはエチレン−ヘキサン−１・コポ
リマー（002−55、B.P.Chemicals Int.（U.K.）
Ltd.）であつて以下の性質を有する。 ｎ＝16900 ｗ＝155000 枝（ｎ−ブチル）：１〜1.5／炭素原子103 メルトフローインデツクス（MFI）ブリテイ
ツシユ・スタンダード・2782・メソツド105C）＝
0.15。 160℃の銅板に挟んで成形した厚さ0.5mmのシー
トをゲージ寸法２cm×0.5に切り、亜鈴状試料と
し、これを室温の水に入れて冷却する。インスト
ロン引張り試験機を用い、クロス−ヘツド速度10
cm／分（定速）、〜230秒間空気中で、さらに95℃
で延伸を行う。延伸比は試料表面上のインキマー
クの変位で測定する。長期間のクリープ試験にお
ける試料の変位をカセトメーターおよび試料表面
に付した二個の参照マークで測定する。 結果を第６表に要約する。表から明らかなごと
く、同一の調製条件および同等の延伸比に対し
て、共重合生成物はずつと高い分子量のホモポリ
マー（R190）に対して測定されたものと実質上
同一のクリープ挙動を示す。
【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 重量平均分子量150000〜300000、数平均分子
    量に対する重量平均分子量の比５以上および10秒
    後に１％の初期歪を生ずる応力下で15時間後の室
    温におけるクリープ歪が３％より小であり、密度
    が0.91〜1.0ｇ／cm3の範囲にあり、ヤング率が３
    ×1010N／m3より大である配向エチレン系共重合
    延伸成形体。
JP89162500A 1975-11-05 1989-06-23 配向性エチレン系共重合体 Granted JPH0278524A (ja)

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JP61060482A Pending JPS6243407A (ja) 1975-11-05 1986-03-17 重合体
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