JPS6323203B2 - - Google Patents

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JPS6323203B2
JPS6323203B2 JP51133670A JP13367076A JPS6323203B2 JP S6323203 B2 JPS6323203 B2 JP S6323203B2 JP 51133670 A JP51133670 A JP 51133670A JP 13367076 A JP13367076 A JP 13367076A JP S6323203 B2 JPS6323203 B2 JP S6323203B2
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JP
Japan
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molecular weight
average molecular
ratio
polymer
polyethylene
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JP51133670A
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JPS5274682A (en
Inventor
Kapashio Jiankaruro
Makumiran Uoarudo Iian
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NAT RES DEV
Original Assignee
NAT RES DEV
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Publication date
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
    • B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/16—Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、重合体ならびにその製造方法に関す
る。 イギリス国特許出願（完全明細書）第10746／
73号には重量平均分子量200000以下、数平均分子
量20000以下、重量平均分子量ｗの数平均分子
量ｎに対する比がｎ＞104のときｗ／ｎ
＜８であつてｎ＜104のときｗ／ｎ＜20、
ヤング率３×1010N／m2より大である配向性高密
度ポリエチレンポリマーについて記載されてい
る。イギリス国特許出願（完全明細書）第
46141／73号および同第9796／74号には重量平均
分子量300000以下、好ましくは200000以下の結晶
性ポリマーを所定の分子鎖が一つより多い結晶ラ
メラに導入される可能性を実質的に減少せしめる
ような条件下で熱処理し、変形比が少なくとも15
となるような温度と割合でポリマーを細長化する
ことを特徴する高モジユラスポリマーの製造方法
について記載されている。イギリス国特許第
10746／73号、第46141／73号および第9796／74号
記載のポリマーは従来のポリマーより遥かに優れ
たヤング率を有するが、少なくとも高密度ポリエ
チレンに関する限り、耐クリープ性の改良、例え
ば繊維強化ポリマー樹脂およびセメント用に使用
するとき望ましいものである。 本発明者らは、適当な処理条件を採用するなら
ば、前記重量平均分子量を越えてなお高モジユラ
ス重合体を得ることができ、かつこれらの重合体
は該処理条件をより小さい重量平均分子量の重合
体に用いた場合と同様、著しく改良された耐クリ
ープ性を有していることを究明した。 即ち、本発明は重量平均分子量300000より大、
数平均分子量に対する重量平均分子量の比約５以
上、および10秒後に１％の初期歪を生ずる応力下
で、15時間後の室温におけるクリープ歪が３％よ
り小であり、密度が0.91〜1.0ｇ／cm3の範囲にあ
り、ヤング率が３×1010N／m2より大である実質
上直鎖の配向したポリエチレンに関する。 本発明はまた重量平均分子量300000より大、数
平均分子量に対する重量平均分子量の比５以上、
好ましくは約９以上の結晶性または無定形のポリ
エチレンを温度約75℃〜140℃、変形比が18より
大となる割合で細長比（attenuation）する配向
性重合体の製造法に関する。 本明細書におけるポリエチレンのヤング率とは
デツドローデイングクリープ試験により、21℃で
測定したときのモジユラスを云い、10秒間で0.1
％の歪みレスポンスを生ずるに必要な応力を云
う。 この試験方法はグプタおよびワード：ジヤーナ
ル・オブ・マクロモレキユラー・サイエンス・ア
ンド・フイジツクスB1、373（1967）に記載され
ている。変形比または延伸比は変形ポリエチレン
の初期長さに対する最終長さの比または延伸前後
間の断面積の比のいずれかで定義する。 本明細書中、ポリエチレンとは実質上直鎖のポ
リエチレンホモポリマーまたはエチレンを少なく
とも約95重量％以上含有するコポリマーであつ
て、密度約0.91〜1.0ｇｍ／cm2のものを云う。密
度はブリテイツシユ・スタンダード・スペシフイ
ケーシヨンNo.3412（1966）、アペンデイツクスＡに
もとづいて調製し、同アペンデイツクスＢ(1)に従
つて焼き鈍しをした試料をブリテイツシユ・スタ
ンダード・スペシフイケーシヨンNo.2782（1970）、
メソツド590Bの方法により測定したものである。
結晶性ポリマーとは溶融後冷却する際、結晶性な
いし半結晶性の構造を形成し得るものを云う。 本発明は、例えばポリエチレン、エチレン／プ
ロピレンブロツク・コポリマーおよびエチレン／
ヘキセン−１−コポリマー等に適用できる。本発
明は更に他の直鎖または枝鎖有機ポリマー、特に
好ましい結果は高密度ポリエチレン、例えばエチ
レンを遷移金属触媒の存在下に重合させて得られ
るもの等において得られる。 ポリマーの好ましい重量平均分子量ｗは約
300000より大、2000000以下、より好ましくは約
310000〜1000000である。数平均分子量ｎは好
ましくは約15000〜100000、より好ましくは約
15000〜50000である。本明細書で用いられる平均
分子量はゲルパーミエイシヨンクロマイグラフ
イ、光散乱法または溶融粘度法等によつて測定し
たものである。 本発明方法において、ポリマーは所定の温度で
変形比18より大、好ましくは少なくとも約20で細
長化する。好ましくは細長化方法はポリマーを延
伸比が少なくとも約20になるように延伸する工程
を含むものである。最適延伸温度はポリマーの分
子量に依存し、分子量の増加に伴つて増加する。
このポリマーは好ましくは約85〜130℃、最も好
ましくは約100〜120℃で延伸する。一般的に約１
cm／分以上、通常約５〜50cm／分、あるいは延伸
フレーム（draw frame）上で約10〜100ｍ／分
で延伸するのが好ましい。配向は大概の場合一軸
であるが、適当な延伸方法を用いることにより二
軸配向重合体を製造することができる。 本発明は特に繊維、フイルムおよびテープの製
造に適している。特に溶融紡糸および延伸フレー
ム上での延伸によつて連続フイラメントおよびテ
ープを製造してもよい。便宜上、延伸前の繊維の
直径またはフイルムもしくはテープの厚さは約１
mm以下であるのが好ましい。 連続法では、押出（extrusion）直後に該重合
体を高温、例えば100〜125℃に維持された浴を通
過させるのが望ましい。 本発明方法によれば、ヤング率３×1010N／m2
以上、場合によつては少なくとも５×1010N／
m2、顕著な耐クリープ性、特に10秒後の初期歪み
１％を生ずる応力下に15時間保持したときの室温
クリープ歪み３％以下のポリエチレン重合体を製
造することができる。ある場合、特により小さい
分子量重合体において、耐クリープ性は適当な電
離線源でポリマーを照射することにより一層改良
される。 本発明方法で重合体を処理するとその融点を上
昇させることができる。これを第１表に示す。
【表】 ピーク融点は差動走査熱量計で10℃／分で昇温
して測定した。 以下実施例をあげる。 実施例 １ 本例では本発明にかかる高密度ポリエチレン重
合体の製造法および低分子量高密度ポリエチレン
重合体とのクリープ性の比較について説明する。 使用材料は、第２表に示すビー・ピー・ケミカ
ル社製線状ポリエチレンホモポリマー２種であ
る。比較のため、結果は、リジデクス50ポリマー
（ビー・ピー・ケミカル社製；ｗ＝101，450；
Mn＝6180；ｗ／ｎ＝16.4；メルトフローイ
ンデクス（ビー・エス法105C），６）についての
値と共に示した。 銅板間で160℃において圧縮成形された0.5mm厚
シートからゲージ寸法１cm×0.2cmのダンベル状
試料を切りとり、インストロン引張試験機を用い
て、10cm／分のクロス・ヘツド速度で大気中75〜
120℃において延伸した。延伸比は最初の試料表
面に0.1cm間隔でインクによりマークを付け、そ
の伸びによつて測定した。 初期弾性率はグプタ・アンド・ワード法（ジヤ
ーナル・オブ・マクロモレキユラー・サイエン
ス・アンド・フイジクス，B1，373頁）1967年））
によつて求めた。長期クリープ試験において、試
料の伸びはその表面に付した２つのマークについ
てカセトメーターにより光学的に測定した。 最大延伸比に対する延伸温度の影響を第３表に
要約する。同一延伸温度における試料の状況を比
較することにより分子量の影響が判る。 延伸された試料の機械的性質を第４表に示す。
延伸比20における試料R190の性質がこれよりも
遥かに大なる延伸比34であつて低分子量の試料
HO20−54の性質に匹敵する点が注目されてよ
い。
【表】
【表】 リジデクス50は115℃において適用速度で延伸
できなかつた。
【表】 実施例 ２ 高密度ポリエチレン（「HO20−45P」ビー・ピ
ー・ケミカル社製；ｗ＝312000；ｎ＝
33000；メルトフローインデクス（ASTMD1238
条件Ｆ），2.0）を直径１mmの円形オルフイスを通
して240℃で押出し、得られたフイラメントを120
℃に維持したグリセロール浴を通し、５ｍ／分の
速度で巻き取る。浴は、紡糸口金から約10cmの距
離をおいて設け、浸漬時間は約12秒であつた。紡
糸したフイラメントの直径は0.7mm以下であつた。 等方性フイラメントを120℃のグリセロール浴
を通して、通常の２本ローラ延伸フレームで延伸
した。供給ローラ速度の延伸比に対する比率は
１：25で、巻き取り速度は約35ｍ／分であつた。 現実の延伸比は、初期フイラメント断面の終期
フイラメント断面に対する比率から算出したとこ
ろ、23：１であつた。 室温におけるヤング率をステインレベル0.1％
におけるデツド負荷クリープ試験の10秒レスポン
スから測定した。結果を表−５に示す。
【表】 実施例 ３ ポリエチレン（Ｒ−190）シートを用いた。 160℃の銅板に挟んで成形した厚さ0.5mmのシー
トをゲージ寸法２cm×0.5に切り、亜鈴状試料と
し、これを室温の水に入れて冷却する。インスト
ロン引張試験機を用い、クロス−ヘツド速度10
cm／分（定速）、〜230秒間空気中で、さらに95℃
で延伸を行う。延伸比は試料表面上のインキマー
クの変位で測定する。長時間のクリープ試験にお
ける試料の変位をカセトメーターおよび試料表面
に付した二個の参照マークで測定する。 結果を表−６に要約する。
【表】

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 重量平均分子量300000より大、数平均分子量
    に対する重量平均分子量の比約５以上、および10
    秒後に１％の初期歪を生ずる応力下で、15時間後
    の室温におけるクリープ歪が３％より小であり、
    密度が0.91〜1.0ｇ／cm3の範囲にあり、ヤング率
    が３×1010N／m2より大である実質上直鎖の配向
    したポリエチレン。
JP51133670A 1975-11-05 1976-11-05 Polymer Granted JPS5274682A (en)

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