JPH0568408B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0568408B2 JPH0568408B2 JP61145903A JP14590386A JPH0568408B2 JP H0568408 B2 JPH0568408 B2 JP H0568408B2 JP 61145903 A JP61145903 A JP 61145903A JP 14590386 A JP14590386 A JP 14590386A JP H0568408 B2 JPH0568408 B2 JP H0568408B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mullite
- aqueous solution
- alkali
- silicate
- aluminum salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ムライト用原料及びムライトの製造
法に関する。
法に関する。
従来の技術及びその問題点
3Al2O3・2SiO2の組成で表わされるムライトの
焼結体であるムライト質セラミツクスは、低密度
であり、熱膨張係数が小さく、かつ高温でのクリ
ープ特性が良好である等の優れた特性を有する酸
化物セラミツクスであり、耐熱性材料として有用
性が高まりつつある。
焼結体であるムライト質セラミツクスは、低密度
であり、熱膨張係数が小さく、かつ高温でのクリ
ープ特性が良好である等の優れた特性を有する酸
化物セラミツクスであり、耐熱性材料として有用
性が高まりつつある。
このムライト質セラミツクスの原料となるムラ
イトは、一般に、粘度質物質にアルミナを混合
し、焼成してムライト化することによつて得られ
ている。しかしながら、このような方法では、ム
ライト化させるために1600℃以上の高温度を要
し、多大のエネルギーが必要となるという欠点が
ある。また、このような方法で得られるムライト
の焼結体は、10Kg／mm2程度と低強度であり、より
強度の高いムライト質セラミツクスが要求されて
いる。
イトは、一般に、粘度質物質にアルミナを混合
し、焼成してムライト化することによつて得られ
ている。しかしながら、このような方法では、ム
ライト化させるために1600℃以上の高温度を要
し、多大のエネルギーが必要となるという欠点が
ある。また、このような方法で得られるムライト
の焼結体は、10Kg／mm2程度と低強度であり、より
強度の高いムライト質セラミツクスが要求されて
いる。
そこで、高強度のムライト質セラミツクスを形
成し得るムライトの製造法について種々検討が進
められ、ケイ酸塩とアルミニウム塩とを400℃、
300Kg／cm2程度の高温高圧下で反応させる方法、
アルコキシドを加水分解する方法、アルコキ
シドとアルミニウム塩とを反応させる方法、等が
提案されている。
成し得るムライトの製造法について種々検討が進
められ、ケイ酸塩とアルミニウム塩とを400℃、
300Kg／cm2程度の高温高圧下で反応させる方法、
アルコキシドを加水分解する方法、アルコキ
シドとアルミニウム塩とを反応させる方法、等が
提案されている。
しかしながら、上記の方法では、高温高圧状
態とするために特殊な設備が必要となり、製造コ
ストが高くなるという欠点がある。また上記及
びの方法では、原料のアルコキシオが高価格で
あり、またの方法では、加水分解に加熱加圧を
必要とするちう欠点がある。
態とするために特殊な設備が必要となり、製造コ
ストが高くなるという欠点がある。また上記及
びの方法では、原料のアルコキシオが高価格で
あり、またの方法では、加水分解に加熱加圧を
必要とするちう欠点がある。
問題点を解決するための手段
本発明者は、この様な従来技術の現状に鑑み
て、高強度ムライト質セラミツクスを形成し得る
安価なムライトを得るべく鋭意研究を重ねてき
た。その結果、低価格な物質であるアルミニウム
塩、アルミン酸アルカリ及びケイ酸アルカリを原
料として使用し、アルミニウム塩とアルミン酸ア
ルカリとの均質反応物の水溶液にケイ酸アルカリ
水溶液を滴下することによつて得られる含水ケイ
酸アルミニウムは、1000〜1200℃程度という比較
的低温度でむらいと化させることが可能であり、
従つて非常に安価なムライト用原料となり、また
得られるムライトの焼結体であるムライト質セラ
ミツクスは、極めて高強度となることを見出し、
ここに本発明を完成するに至つた。
て、高強度ムライト質セラミツクスを形成し得る
安価なムライトを得るべく鋭意研究を重ねてき
た。その結果、低価格な物質であるアルミニウム
塩、アルミン酸アルカリ及びケイ酸アルカリを原
料として使用し、アルミニウム塩とアルミン酸ア
ルカリとの均質反応物の水溶液にケイ酸アルカリ
水溶液を滴下することによつて得られる含水ケイ
酸アルミニウムは、1000〜1200℃程度という比較
的低温度でむらいと化させることが可能であり、
従つて非常に安価なムライト用原料となり、また
得られるムライトの焼結体であるムライト質セラ
ミツクスは、極めて高強度となることを見出し、
ここに本発明を完成するに至つた。
即ち、本発明は、アルミニウム塩とアルミン酸
アルカリとを反応させて得られる均質反応生成物
の水溶液に、ケイ酸アルカリ水溶液を滴下するこ
とを特徴とするムライト用原料の製造法、及びア
ルミニウム塩とアルミン酸アルカリとを反応させ
て得られる均質反応生成物の水溶液に、ケイ酸ア
ルカリ水溶液を滴下し、得られた生成物を熱処理
することを特徴とするムライトの製造法に提供す
るものである。
アルカリとを反応させて得られる均質反応生成物
の水溶液に、ケイ酸アルカリ水溶液を滴下するこ
とを特徴とするムライト用原料の製造法、及びア
ルミニウム塩とアルミン酸アルカリとを反応させ
て得られる均質反応生成物の水溶液に、ケイ酸ア
ルカリ水溶液を滴下し、得られた生成物を熱処理
することを特徴とするムライトの製造法に提供す
るものである。
本発明において用いるアルミニウム塩とアルミ
ン酸アルカリとの均質反応生成物とは、アルミニ
ウム塩とアルミン酸アルカリをゲル化させること
なく均一に反応させて得られるものである。この
様な均質反応生成物は、好ましくは、アルミニウ
ム塩とアルミン酸アルカリとをPH4.5〜6.5程度の
水溶液中で反応させて得られる。
ン酸アルカリとの均質反応生成物とは、アルミニ
ウム塩とアルミン酸アルカリをゲル化させること
なく均一に反応させて得られるものである。この
様な均質反応生成物は、好ましくは、アルミニウ
ム塩とアルミン酸アルカリとをPH4.5〜6.5程度の
水溶液中で反応させて得られる。
該均質反応生成物の好ましい製造法としては、
アルミニウム塩水溶液とアルミン酸アルカリ水溶
液とを滴下しつつ反応させる方法を挙げることが
できる。また、より好ましい方法としてアルミニ
ウム塩水溶液とアルミン酸アルカリ水溶液とを撹
拌しつつ水中に同時に滴下する方法を挙げること
ができる。反応時な液温は、10〜80℃程度が好ま
しく、40〜80℃程度がより好ましい。圧力は特に
限定はないが、通常は常圧下で反応を行なえばよ
い。上記二種類の水溶液を同時に水中に滴下する
方法では、アルミニウム塩水溶液及びアルミン酸
アルカリ水溶液は、夫々Al2O3として５〜20重量
％程度の濃度のものを用いることが適当である。
反応媒体として用いる水の量は、形成される含水
ケイ酸アルミニウムの理論収量に対して２〜20重
量倍程度、好ましくは７〜15重量倍程度とすれば
よい。
アルミニウム塩水溶液とアルミン酸アルカリ水溶
液とを滴下しつつ反応させる方法を挙げることが
できる。また、より好ましい方法としてアルミニ
ウム塩水溶液とアルミン酸アルカリ水溶液とを撹
拌しつつ水中に同時に滴下する方法を挙げること
ができる。反応時な液温は、10〜80℃程度が好ま
しく、40〜80℃程度がより好ましい。圧力は特に
限定はないが、通常は常圧下で反応を行なえばよ
い。上記二種類の水溶液を同時に水中に滴下する
方法では、アルミニウム塩水溶液及びアルミン酸
アルカリ水溶液は、夫々Al2O3として５〜20重量
％程度の濃度のものを用いることが適当である。
反応媒体として用いる水の量は、形成される含水
ケイ酸アルミニウムの理論収量に対して２〜20重
量倍程度、好ましくは７〜15重量倍程度とすれば
よい。
アルミニウム塩としては、硝酸アルミニウム、
硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アル
ミニウム等を使用できる。アルミン酸アルカリと
しては、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリ
ウム等を使用できる。
硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アル
ミニウム等を使用できる。アルミン酸アルカリと
しては、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリ
ウム等を使用できる。
本発明方法では、アルミニウム塩とアルミン酸
アルカリとを反応させて得られる均質反応生成物
の水溶液に撹拌しつつケイ酸アルカリ水溶液を滴
下する。ケイ酸アルカリ水溶液の滴下速度が速す
ぎると、反応溶液がゲル化する場合があるので、
ゲル化しない程度の速度で滴下することが必要で
ある。ケイ酸アルカリとしては、ケイ酸ナトリウ
ム、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム等が使用で
きる。
アルカリとを反応させて得られる均質反応生成物
の水溶液に撹拌しつつケイ酸アルカリ水溶液を滴
下する。ケイ酸アルカリ水溶液の滴下速度が速す
ぎると、反応溶液がゲル化する場合があるので、
ゲル化しない程度の速度で滴下することが必要で
ある。ケイ酸アルカリとしては、ケイ酸ナトリウ
ム、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム等が使用で
きる。
ケイ酸アルカリの添加量は、アルミニウム塩及
びアルミン酸アルカリ量から求めたAl2O3量に対
して、Al2O3／SiO2（モル比）＝1.0〜2.0程度とす
るとが適当である。使用するケイ酸アルカリ水溶
液は、SiO2量が５〜30重量％程度のものが適当
である。
びアルミン酸アルカリ量から求めたAl2O3量に対
して、Al2O3／SiO2（モル比）＝1.0〜2.0程度とす
るとが適当である。使用するケイ酸アルカリ水溶
液は、SiO2量が５〜30重量％程度のものが適当
である。
アルミニウム塩とアルミン酸アルカリとの均質
反応生成物を滴下法により得る場合には、アルミ
ニウム塩水溶液及びアルミン酸アルカリ水溶液の
滴下終了後、引き続いて撹拌しつつケイ酸アルカ
リ水溶液を滴下することが適当であり、好ましく
はアルミニウム塩水溶液及びアルミン酸アルカリ
水溶液の滴下終了後時間以内に、より好ましく
は、滴下終了後直ちにケイ酸アルカリ水溶液の滴
下を開始する。
反応生成物を滴下法により得る場合には、アルミ
ニウム塩水溶液及びアルミン酸アルカリ水溶液の
滴下終了後、引き続いて撹拌しつつケイ酸アルカ
リ水溶液を滴下することが適当であり、好ましく
はアルミニウム塩水溶液及びアルミン酸アルカリ
水溶液の滴下終了後時間以内に、より好ましく
は、滴下終了後直ちにケイ酸アルカリ水溶液の滴
下を開始する。
ケイ酸アルカリ水溶液の滴下終了後、数時間、
好ましくは１〜３時間程度撹拌を続けることによ
つて反応が終了する。
好ましくは１〜３時間程度撹拌を続けることによ
つて反応が終了する。
反応終了後、得られた生成物を取し、60〜
100℃程度で通風乾燥を行なうことによつて、含
水ケイ酸アルミニウムが得られる。これを常法に
従つて粉砕することによつてムライト用原料とな
る。
100℃程度で通風乾燥を行なうことによつて、含
水ケイ酸アルミニウムが得られる。これを常法に
従つて粉砕することによつてムライト用原料とな
る。
尚、ケイ酸ナトリウム水溶液の滴下後、１〜10
重量％程度の重炭酸アンモニウム水溶液を徐々に
加えて、１時間程度撹拌することによつて、生成
物からのアルカリ金属等の不純物の水洗除去が容
易となり、アルカリ金属量300ppm以下という不
純物量の少ない含水ケイ酸アルミニウムが得られ
る。重炭酸アンモニウムの量は含水ケイ酸アルミ
ニウム収量の５〜10重量％程度が適当である。
重量％程度の重炭酸アンモニウム水溶液を徐々に
加えて、１時間程度撹拌することによつて、生成
物からのアルカリ金属等の不純物の水洗除去が容
易となり、アルカリ金属量300ppm以下という不
純物量の少ない含水ケイ酸アルミニウムが得られ
る。重炭酸アンモニウムの量は含水ケイ酸アルミ
ニウム収量の５〜10重量％程度が適当である。
本発明方法で得られる含水ケイ酸アルミニウム
は、熱処理することによつてムライト化すること
ができ、従来の方法におけるムライト化濃度であ
る1600℃程度に比して非常に低い温度である1000
〜1200℃程度でのムライト化も可能である。
は、熱処理することによつてムライト化すること
ができ、従来の方法におけるムライト化濃度であ
る1600℃程度に比して非常に低い温度である1000
〜1200℃程度でのムライト化も可能である。
上記した方法で得られるムライトは、常法に従
つて生計し焼成することによつてムライト質セラ
ミツクスとすることができる。この様にして形成
されるムライト質セラミツクスは、強度が約30〜
50Kg／mm2程度であり、従来品に比して非常に高強
度である。
つて生計し焼成することによつてムライト質セラ
ミツクスとすることができる。この様にして形成
されるムライト質セラミツクスは、強度が約30〜
50Kg／mm2程度であり、従来品に比して非常に高強
度である。
発明の効果
本発明方法によれば、低価格の物質であるアル
ミニウム塩、アルミ酸アルカリ及びケイ酸アルカ
リを使用して、高温高圧状態を必要とすることな
くムライト用原料である含水ケイ酸アルミニウム
を得ることが可能であり、非常に経済的に有利で
ある。
ミニウム塩、アルミ酸アルカリ及びケイ酸アルカ
リを使用して、高温高圧状態を必要とすることな
くムライト用原料である含水ケイ酸アルミニウム
を得ることが可能であり、非常に経済的に有利で
ある。
また得られた含水ケイ酸アルミニウムは、1000
〜1200℃程度でムライト化するのでムライトの製
造法としても非常にエネルギー的に有利な方法で
ある。
〜1200℃程度でムライト化するのでムライトの製
造法としても非常にエネルギー的に有利な方法で
ある。
また、本発明方法で得られるムライトの焼結体
であるムライト質セラミツクスは、30〜50Kg／mm2
と高強度を有するものとなる。
であるムライト質セラミツクスは、30〜50Kg／mm2
と高強度を有するものとなる。
実施例
以下に、実施例を示して本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
実施例 １
アルミン酸ナトリウム水溶液（Al2O320重量
％）518Kg及び塩化アルミニウム水溶液
（Al2O310重量％）699Kgを水温40℃の水４m2中に
撹拌しつつPH4.9とする様に同時に滴下した。滴
下終了後、すぐに、ケイ酸ナトリウム水溶
（SiO220重量％）340Kgを徐々に滴下した。滴下
終了時のPHは6.3、液温は40℃であつた。１時間
撹拌後、重炭酸アンモニウム25Kgを水500で溶
解した液を徐々に滴下し、更に１時間撹拌した。
その後、フイルタ・プレスにてスラリーを別
し、水洗し、85℃え撹拌し粉砕して、ムライト用
原料を得た。
％）518Kg及び塩化アルミニウム水溶液
（Al2O310重量％）699Kgを水温40℃の水４m2中に
撹拌しつつPH4.9とする様に同時に滴下した。滴
下終了後、すぐに、ケイ酸ナトリウム水溶
（SiO220重量％）340Kgを徐々に滴下した。滴下
終了時のPHは6.3、液温は40℃であつた。１時間
撹拌後、重炭酸アンモニウム25Kgを水500で溶
解した液を徐々に滴下し、更に１時間撹拌した。
その後、フイルタ・プレスにてスラリーを別
し、水洗し、85℃え撹拌し粉砕して、ムライト用
原料を得た。
得られた粉体の分析結果を第１表に示う。
第１表
収 量 348Kg
Al2O3 49.81％
SiO2 19.54％
強熱減量 30.53％
Cl 0.10％
SO4 0.15％
Na 0.026％
また、この粉体のＸ線回折（条件30KV、
10mA CuK2）を行なつた結果を第１図に示す。
第１図から判るように得られた粉体は、Ｘ線回折
的に不定形を有する含水ケイ酸アルミニウムであ
つた。
10mA CuK2）を行なつた結果を第１図に示す。
第１図から判るように得られた粉体は、Ｘ線回折
的に不定形を有する含水ケイ酸アルミニウムであ
つた。
この粉体を1200℃で仮焼成した後Ｘ線回折を行
なつた結果を第２図に示す。第２図から1200℃で
の仮焼成によりムライトが生成したことが判る。
なつた結果を第２図に示す。第２図から1200℃で
の仮焼成によりムライトが生成したことが判る。
また、仮焼成して得たムライトを焼結して得た
ムライト質セラミツクスは常温曲げ高度37Kg／
mm2、熱間曲げ強度（1300℃）40Kg／mm2であり、高
強度を有するものであつた。
ムライト質セラミツクスは常温曲げ高度37Kg／
mm2、熱間曲げ強度（1300℃）40Kg／mm2であり、高
強度を有するものであつた。
第１図は、本発明方法で得られたムライト用原
料のＸ線回折図、第２図は、該ムライト用原料を
1200℃で仮焼成して得たムライトのＸ線回折図で
ある。
料のＸ線回折図、第２図は、該ムライト用原料を
1200℃で仮焼成して得たムライトのＸ線回折図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム塩とアルミン酸アルカリとを反
応させて得られる均質反応生成物の水溶液に、ケ
イ酸アルカリ水溶液を滴下することを特徴とする
ムライト用原料の製造法。 ２ 均質反応生成物がアルミニウム塩とアルミン
酸アルカリとをPH4.5〜6.5の水溶液中で反応させ
て得られるものである特許請求の範囲第１項に記
載のムライト用原料の製造法。 ３ 均質反応生成物がアルミニウム塩水溶液とア
ルミン酸アルカリ水溶液とを滴下しつつ反応させ
て得られるものである特許請求の範囲第１〜２項
に記載のムライト用原料の製造法。 ４ アルミニウム塩とアルミン酸アルカリとを反
応させて得られる均質反応生成物の水溶液に、ケ
イ酸アルカリ水溶液を滴下し、得られた生成物を
熱処理することを特徴とするムライトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61145903A JPS632806A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | ムライト用原料及びムライトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61145903A JPS632806A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | ムライト用原料及びムライトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632806A JPS632806A (ja) | 1988-01-07 |
| JPH0568408B2 true JPH0568408B2 (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=15395721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61145903A Granted JPS632806A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | ムライト用原料及びムライトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS632806A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4711999B2 (ja) * | 2007-04-13 | 2011-06-29 | 株式会社オティックス | 可変動弁機構 |
| JP4931680B2 (ja) * | 2007-04-19 | 2012-05-16 | 株式会社オティックス | 動弁機構 |
-
1986
- 1986-06-20 JP JP61145903A patent/JPS632806A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS632806A (ja) | 1988-01-07 |
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