JPH058524B2 - - Google Patents
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- JPH058524B2 JPH058524B2 JP61244360A JP24436086A JPH058524B2 JP H058524 B2 JPH058524 B2 JP H058524B2 JP 61244360 A JP61244360 A JP 61244360A JP 24436086 A JP24436086 A JP 24436086A JP H058524 B2 JPH058524 B2 JP H058524B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/49—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
- C04B35/491—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
- C04B35/493—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT containing also other lead compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01G4/1236—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on zirconium oxides or zirconates
- H01G4/1245—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on zirconium oxides or zirconates containing also titanates
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は誘電体磁器組成物に係り、特に誘電率
の温度特性に優れ、しかも低温焼結（1100℃以
下）が可能な高誘電率磁器組成物に関するもので
ある。 ［従来の技術］ 従来、高誘電率磁器組成物としては、チタン酸
バリウムを主体とする組成物が一般に使用されて
いる。しかしながら、チタン酸バリウムを主成分
とする組成物は、焼結温度が1300〜1400℃の高温
であるため、焼成コストが高く、特にこれを積層
コンデンサに利用する場合には、内部電極とし
て、Pd、Pt等の高価な高融点貴金属を用いなけ
ればならず、コンデンサのコスト低減の大きな障
害になつていた。 ［発明が解決しようとする問題点］ このため、従来より、積層コンデンサの内部電
極として、安価な銀を主成分とする電極を使用し
得、積層コンデンサの製造コストを低減し得る、
低温焼結が可能な誘電体材料の出現が要望されて
いた。 本発明の目的は、焼結温度が低く、誘電率温度
特性のよい高誘電率磁器組成物を提供することに
ある。 ［問題点を解決するための手段及び作用］ 本発明のうち第１の発明に係る高誘電率磁器組
成物は、PbO、La2O3、MO、ZrO2、TiO2よりな
る主成分組成を（１−Ｘ−Ｙ）PbO・Ｘ／２ La2O3・YMO・（１−Ｚ）ZrO2・ZTiO2と表わし
たときに（ただしＭはBaとSrの一方又は双方で
ある。）、0.06≦Ｘ≦0.30、0.03≦Ｙ≦0.48、0.20≦
Ｚ≦0.50を満足する主成分組成に、PbWO4とPb
（Mg1/2W1/2）O3で表わされる組成との一方又は
双方よりなる添加物を主成分に対し、重量で１〜
40wt％（ただしPbWO4は主成分の15wt％以下、
Pb（Mg1/2W1/2）O3は主成分の40wt％以下であ
る。）含有して成るものである。 また、本発明のうち第２の発明は、第１の発明
に係る組成物に含まれる全Pbのうち、５モル％
以下をAgで置換したものであり、第３の発明は
第１の発明に係る組成物に含まれる全Pbのうち
６モル％以下をBiで置換したものであり、第４
の発明は第１の発明に係る組成物に含まれる全
Pbのうち５モル％以下をAgで置換した６モル％
以下をBiで置換したものである。 以下に本発明をさらに詳細に説明する。 PbO、La2O3、ZrO2、TiO2よりなるペロブス
カイト型化合物は、その組成比により種々の相を
とるが、その中で反強誘電相は誘電率が高いにも
かかわらず、誘電率温度特性及びバイアス特性に
優れている。しかしながら、その組成物は焼結温
度が1200℃以上と高いこと及び、焼結温度が高い
ため、焼成の際に鉛の蒸散が著しく大きくなると
いう欠点がある。また、この組成物をPd或いは、
Pd−Ag合金を内部電極とする積層コンデンサに
用いた場合、焼結温度が高いために、内部電極と
誘電体の反応が著しく大きくなり、積層コンデン
サ用組成物としては実用的でない。 本発明はPbO、La2O3、ZrO2、TiO2よりなる
ペロブスカイト型化合物組成のＡサイトをBa、
Srで置換し、PbWO4、Pb（Mg1/2W1/2）O3で表わ
される組成及びその組合せよりなる添加物を添加
することにより、低温（1100℃以下）で焼結可能
でかつ、誘電率温度特性の優れた高誘電率磁器組
成物を提供するものである。 本発明において、Ｘが0.06未満、Ｙが0.03未満
では、誘電率温度特性が悪化し、Ｘが0.30を越え
る場合には誘電率が低下し好ましくない。Ｙが
0.48を越える場合、Ｚが0.20未満及び0.50を越え
る場合には、誘電率温度特性が悪化し好ましくな
い。PbWO4（≦15wt％）、Pb（Mg1/2W1/2）O3（≦
40wt％）で表わされる組成及びその組合せより
なる添加物が主成分に対し総量で1wt％未満であ
る場合には焼結温度が高く（1100℃以上）なり、
添加物量が主成分に対し総量で40wt％を越える
場合及びPbWO4が15wt％を越える場合には、誘
電率が小さくなり本発明の目的を達成することが
できない。Pbの５モル％以下をAgで置換すると
温度特性がよくなるが、５モル％を越える置換は
誘電率を低下させ好ましくない。Pbの６モル％
以下をBiで置換することは、焼結性を高め好ま
しいが、６モル％を越える置換は温度特性を悪化
させ好ましくない。 ［実施例］ 以下に本発明を実施例及び比較例を挙げて具体
的に説明する。 原料としてPbO、La2O3、BaTiO3、SrCO3、
Ag2O、TiO2、ZrO2、MgO、WO3、Bi2O3を使
用した。ただし、BaはBaCO3を使用して結果は
同じである。これらを第１表に示す配合比となる
ように秤量し、ボールミル中で20時間湿式混合し
た。次いで、混合物を脱水、乾燥後、750℃で２
時間保持して仮焼し、再びボールミル中で20時間
湿式粉砕した後、脱水、乾燥した。 得られた粉末に、有機バインダを加え、成形圧
力3ton／cm2で直径16mm、厚さ0.8mmの円板に加圧
成形した。この成形物をマグネシア磁器容器に入
れPbO雰囲気で、第１表に示す如く、950〜1100
℃の温度で１時間焼成した。 得られた円板形状の誘電体の両面に、銀電極を
700〜800℃の温度で焼付けて、その電気的特性を
調べた。 結果を第２表に示す。 なお、誘電率及び誘電損失は、YHPデジタル
LCRメータ、モデル4274Aを用い、測定周波数
1KHz、測定電圧1.0Vrmsにて測定した。また、
比抵抗はYHPモデル4329Aを使用し、印加電圧
100Vにて、１分値の測定により求めた。温度特
性は25℃の誘電率を基準にし、−25℃〜85℃の温
度範囲における変化をパーセントで示す。 第２表から明らかなように、本発明の範囲内の
組成物は、いずれも、誘電率が大きいにもかかわ
らず、誘電率の温度変化が著しく小さく、焼結温
度が低い。しかも誘電正接が小さく、比抵抗は大
きい。 また、第２表によりNo.27はＸが本発明範囲より
逸脱しており、またNo.28はＹが本発明範囲より逸
脱しており、それぞれ誘電率温度特性が悪いこと
が認められる。さらに、No.29はAgが多過ぎ、No.
30はPbWO4が多過ぎ、それぞれ誘電率が小さい
ことが認められる。
の温度特性に優れ、しかも低温焼結（1100℃以
下）が可能な高誘電率磁器組成物に関するもので
ある。 ［従来の技術］ 従来、高誘電率磁器組成物としては、チタン酸
バリウムを主体とする組成物が一般に使用されて
いる。しかしながら、チタン酸バリウムを主成分
とする組成物は、焼結温度が1300〜1400℃の高温
であるため、焼成コストが高く、特にこれを積層
コンデンサに利用する場合には、内部電極とし
て、Pd、Pt等の高価な高融点貴金属を用いなけ
ればならず、コンデンサのコスト低減の大きな障
害になつていた。 ［発明が解決しようとする問題点］ このため、従来より、積層コンデンサの内部電
極として、安価な銀を主成分とする電極を使用し
得、積層コンデンサの製造コストを低減し得る、
低温焼結が可能な誘電体材料の出現が要望されて
いた。 本発明の目的は、焼結温度が低く、誘電率温度
特性のよい高誘電率磁器組成物を提供することに
ある。 ［問題点を解決するための手段及び作用］ 本発明のうち第１の発明に係る高誘電率磁器組
成物は、PbO、La2O3、MO、ZrO2、TiO2よりな
る主成分組成を（１−Ｘ−Ｙ）PbO・Ｘ／２ La2O3・YMO・（１−Ｚ）ZrO2・ZTiO2と表わし
たときに（ただしＭはBaとSrの一方又は双方で
ある。）、0.06≦Ｘ≦0.30、0.03≦Ｙ≦0.48、0.20≦
Ｚ≦0.50を満足する主成分組成に、PbWO4とPb
（Mg1/2W1/2）O3で表わされる組成との一方又は
双方よりなる添加物を主成分に対し、重量で１〜
40wt％（ただしPbWO4は主成分の15wt％以下、
Pb（Mg1/2W1/2）O3は主成分の40wt％以下であ
る。）含有して成るものである。 また、本発明のうち第２の発明は、第１の発明
に係る組成物に含まれる全Pbのうち、５モル％
以下をAgで置換したものであり、第３の発明は
第１の発明に係る組成物に含まれる全Pbのうち
６モル％以下をBiで置換したものであり、第４
の発明は第１の発明に係る組成物に含まれる全
Pbのうち５モル％以下をAgで置換した６モル％
以下をBiで置換したものである。 以下に本発明をさらに詳細に説明する。 PbO、La2O3、ZrO2、TiO2よりなるペロブス
カイト型化合物は、その組成比により種々の相を
とるが、その中で反強誘電相は誘電率が高いにも
かかわらず、誘電率温度特性及びバイアス特性に
優れている。しかしながら、その組成物は焼結温
度が1200℃以上と高いこと及び、焼結温度が高い
ため、焼成の際に鉛の蒸散が著しく大きくなると
いう欠点がある。また、この組成物をPd或いは、
Pd−Ag合金を内部電極とする積層コンデンサに
用いた場合、焼結温度が高いために、内部電極と
誘電体の反応が著しく大きくなり、積層コンデン
サ用組成物としては実用的でない。 本発明はPbO、La2O3、ZrO2、TiO2よりなる
ペロブスカイト型化合物組成のＡサイトをBa、
Srで置換し、PbWO4、Pb（Mg1/2W1/2）O3で表わ
される組成及びその組合せよりなる添加物を添加
することにより、低温（1100℃以下）で焼結可能
でかつ、誘電率温度特性の優れた高誘電率磁器組
成物を提供するものである。 本発明において、Ｘが0.06未満、Ｙが0.03未満
では、誘電率温度特性が悪化し、Ｘが0.30を越え
る場合には誘電率が低下し好ましくない。Ｙが
0.48を越える場合、Ｚが0.20未満及び0.50を越え
る場合には、誘電率温度特性が悪化し好ましくな
い。PbWO4（≦15wt％）、Pb（Mg1/2W1/2）O3（≦
40wt％）で表わされる組成及びその組合せより
なる添加物が主成分に対し総量で1wt％未満であ
る場合には焼結温度が高く（1100℃以上）なり、
添加物量が主成分に対し総量で40wt％を越える
場合及びPbWO4が15wt％を越える場合には、誘
電率が小さくなり本発明の目的を達成することが
できない。Pbの５モル％以下をAgで置換すると
温度特性がよくなるが、５モル％を越える置換は
誘電率を低下させ好ましくない。Pbの６モル％
以下をBiで置換することは、焼結性を高め好ま
しいが、６モル％を越える置換は温度特性を悪化
させ好ましくない。 ［実施例］ 以下に本発明を実施例及び比較例を挙げて具体
的に説明する。 原料としてPbO、La2O3、BaTiO3、SrCO3、
Ag2O、TiO2、ZrO2、MgO、WO3、Bi2O3を使
用した。ただし、BaはBaCO3を使用して結果は
同じである。これらを第１表に示す配合比となる
ように秤量し、ボールミル中で20時間湿式混合し
た。次いで、混合物を脱水、乾燥後、750℃で２
時間保持して仮焼し、再びボールミル中で20時間
湿式粉砕した後、脱水、乾燥した。 得られた粉末に、有機バインダを加え、成形圧
力3ton／cm2で直径16mm、厚さ0.8mmの円板に加圧
成形した。この成形物をマグネシア磁器容器に入
れPbO雰囲気で、第１表に示す如く、950〜1100
℃の温度で１時間焼成した。 得られた円板形状の誘電体の両面に、銀電極を
700〜800℃の温度で焼付けて、その電気的特性を
調べた。 結果を第２表に示す。 なお、誘電率及び誘電損失は、YHPデジタル
LCRメータ、モデル4274Aを用い、測定周波数
1KHz、測定電圧1.0Vrmsにて測定した。また、
比抵抗はYHPモデル4329Aを使用し、印加電圧
100Vにて、１分値の測定により求めた。温度特
性は25℃の誘電率を基準にし、−25℃〜85℃の温
度範囲における変化をパーセントで示す。 第２表から明らかなように、本発明の範囲内の
組成物は、いずれも、誘電率が大きいにもかかわ
らず、誘電率の温度変化が著しく小さく、焼結温
度が低い。しかも誘電正接が小さく、比抵抗は大
きい。 また、第２表によりNo.27はＸが本発明範囲より
逸脱しており、またNo.28はＹが本発明範囲より逸
脱しており、それぞれ誘電率温度特性が悪いこと
が認められる。さらに、No.29はAgが多過ぎ、No.
30はPbWO4が多過ぎ、それぞれ誘電率が小さい
ことが認められる。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
［効果］
以上詳述した通り、本発明の誘電体磁器組成物
は、誘電率が大きく、誘電率温度特性がよいた
め、本発明の磁器組成物を用いることにより、温
度安定性の小型大容量コンデンサを得ることがで
きる。 しかも、本発明の誘電体磁器組成物は、焼結温
度が低いため、焼成コストが廉価で、積層コンデ
ンサに用いた場合、比較的安価な銀系などの内部
電極を用いることができる。このため、積層コン
デンサの製造コストを低下させ、その価格を大幅
に低減できる。
は、誘電率が大きく、誘電率温度特性がよいた
め、本発明の磁器組成物を用いることにより、温
度安定性の小型大容量コンデンサを得ることがで
きる。 しかも、本発明の誘電体磁器組成物は、焼結温
度が低いため、焼成コストが廉価で、積層コンデ
ンサに用いた場合、比較的安価な銀系などの内部
電極を用いることができる。このため、積層コン
デンサの製造コストを低下させ、その価格を大幅
に低減できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ PbO、La2O3、MO、ZrO2、TiO2よりなる主
成分組成を（１−Ｘ−Ｙ）PbO・Ｘ／２La2O3・ YMO・（１−Ｚ）ZrO2・ZTiO2と表わしたとき
に（ただしＭはBaとSrの一方又は双方である。）、
0.06≦Ｘ≦0.30、0.03≦Ｙ≦0.48、0.20≦Ｚ≦0.50
を満足する主成分組成に、PbWO4とPb（Mg1/2
W1/2）O3で表わされる組成との一方又は双方よ
りなる添加物を主成分に対し、重量で１〜40wt
％（ただしPbWO4は主成分の15wt％以下、Pb
（Mg1/2W1/2）O3は主成分の40wt％以下である。）
含有して成る高誘電率磁器組成物。 ２ PbO、La2O3、MO、ZrO2、TiO2よりなる主
成分組成を（１−Ｘ−Ｙ）PbO・Ｘ／２La2O3・ YMO・（１−Ｚ）ZrO2・ZTiO2と表わしたとき
に（ただしＭはBaとSrの一方又は双方である。）、
0.06≦Ｘ≦0.30、0.03≦Ｙ≦0.48、0.20≦Ｚ≦0.50
を満足する主成分組成に、PbWO4とPb（Mg1/2
W1/2）O3で表わされる組成との一方又は双方よ
りなる添加物を主成分に対し、重量で１〜40wt
％（ただしPbWO4は主成分の15wt％以下、Pb
（Mg1/2W1/2）O3は主成分の40wt％以下である。）
含有して成り、かつこの組成物に含まれる全Pb
の５モル％以下をAgで置換した組成よりなる高
誘電率磁器組成物。 ３ PbO、La2O3、MO、ZrO2、TiO2よりなる主
成分組成を（１−Ｘ−Ｙ）PbO・Ｘ／２La2O3・ YMO・（１−Ｚ）ZrO2・ZTiO2と表わしたとき
に（ただしＭはBaとSrの一方又は双方である。）、
0.06≦Ｘ≦0.30、0.03≦Ｙ≦0.48、0.20≦Ｚ≦0.50
を満足する主成分組成に、PbWO4とPb（Mg1/2
W1/2）O3で表わされる組成との一方又は双方よ
りなる添加物を主成分に対し、重量で１〜40wt
％（ただしPbWO4は主成分の15wt％以下、Pb
（Mg1/2W1/2）O3は主成分の40wt％以下である。）
含有して成り、かつこの組成物に含まれる全Pb
の６モル％以下をBiで置換した組成よりなる高
誘電率磁器組成物。 ４ PbO、La2O3、MO、ZrO2、TiO2よりなる主
成分組成を（１−Ｘ−Ｙ）PbO・Ｘ／２La2O3・ YMO・（１−Ｚ）ZrO2・ZTiO2と表わしたとき
に（ただしＭはBaとSrの一方又は双方である。）、
0.06≦Ｘ≦0.30、0.03≦Ｙ≦0.48、0.20≦Ｚ≦0.50
を満足する主成分組成に、PbWO4とPb（Mg1/2
W1/2）O3で表わされる組成との一方又は双方よ
りなる添加物を主成分に対し、重量で１〜40wt
％（ただしPbWO4は主成分の15wt％以下、Pb
（Mg1/2W1/2）O3は主成分の40wt％以下である。）
含有して成り、かつこの組成物に含まれる全Pb
の５モル％以下をAgで置換し上記全Pbの６モル
％以下をBiで置換した組成よりなる高誘電率磁
器組成物。
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