JPH0585488B2 - - Google Patents
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- JPH0585488B2 JPH0585488B2 JP1114350A JP11435089A JPH0585488B2 JP H0585488 B2 JPH0585488 B2 JP H0585488B2 JP 1114350 A JP1114350 A JP 1114350A JP 11435089 A JP11435089 A JP 11435089A JP H0585488 B2 JPH0585488 B2 JP H0585488B2
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- crucible
- silicon dioxide
- hydrogen
- quartz glass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
- C03B5/02—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating
- C03B5/033—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating by using resistance heaters above or in the glass bath, i.e. by indirect resistance heating
- C03B5/0336—Shaft furnaces
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B17/00—Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
- C03B17/04—Forming tubes or rods by drawing from stationary or rotating tools or from forming nozzles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B3/00—Charging the melting furnaces
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B5/02—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating
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- C03B5/02—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、粒状二酸化ケイ素を、高融点材料、
殊に大体においてタングステンまたはモリブデン
からなり、底流出口中に成形工具が配置されてい
るるつぼ中で軟化温度に加熱し、軟化した二酸化
ケイ素を、底流出口と成形工具との間に形成した
環状間隙を通して下方へ連続的に引出すことによ
り石英ガラスからなる管または棒を連続的に製造
し、その際るつぼ中で二酸化ケイ素の上方および
るつぼの下方で成形範囲に続く室中で水素含有雰
囲気を維持する方法に関する。
殊に大体においてタングステンまたはモリブデン
からなり、底流出口中に成形工具が配置されてい
るるつぼ中で軟化温度に加熱し、軟化した二酸化
ケイ素を、底流出口と成形工具との間に形成した
環状間隙を通して下方へ連続的に引出すことによ
り石英ガラスからなる管または棒を連続的に製造
し、その際るつぼ中で二酸化ケイ素の上方および
るつぼの下方で成形範囲に続く室中で水素含有雰
囲気を維持する方法に関する。
〔従来の技術〕
上記種類の方法は米国特許第2155131号明細書
から公知である。この公知方法では、るつぼ中で
二酸化ケイ素の上方およびるつぼの下方で、水素
20%と窒素80%からなる水素含有雰囲気を維持す
る。こうして製造された石英ガラス管は封入空気
を有せず、非常に澄明でありかつ均一な壁厚によ
つてすぐれている。
から公知である。この公知方法では、るつぼ中で
二酸化ケイ素の上方およびるつぼの下方で、水素
20%と窒素80%からなる水素含有雰囲気を維持す
る。こうして製造された石英ガラス管は封入空気
を有せず、非常に澄明でありかつ均一な壁厚によ
つてすぐれている。
たとえばオプチカルフアイバーの製造または半
導体工業における装置部品の製造用の半製品とし
て使用される石英ガラス製品には、常にその純度
に関し高い要求が課せられ、殊にこの高い純度の
要求は石英ガラスのアルカリ不純物に向けられ
る。
導体工業における装置部品の製造用の半製品とし
て使用される石英ガラス製品には、常にその純度
に関し高い要求が課せられ、殊にこの高い純度の
要求は石英ガラスのアルカリ不純物に向けられ
る。
従つて、本発明の課題は、そのリチウム不純物
含量が1/10ppmおよびそれ以下の大きさの値に
減少している、石英ガラスからなる管または棒の
連続的製造方法を提供することであつた。
含量が1/10ppmおよびそれ以下の大きさの値に
減少している、石英ガラスからなる管または棒の
連続的製造方法を提供することであつた。
最初に述べた方法に対するこの課題は、本発明
により次の特徴の組合せによつて解決される。
により次の特徴の組合せによつて解決される。
水素少なくとも80%を含有する雰囲気を使用
し、成形工具とるつぼとの間で、電場が成形工具
からるつぼに向けられておりかつ軟化した二酸化
ケイ素1cm3あたり少なくとも0.7(mA・min)の
特定の電荷量が電場内で維持されるような大きさ
に電位差を選定する。
し、成形工具とるつぼとの間で、電場が成形工具
からるつぼに向けられておりかつ軟化した二酸化
ケイ素1cm3あたり少なくとも0.7(mA・min)の
特定の電荷量が電場内で維持されるような大きさ
に電位差を選定する。
この場合0.7(mA・min)におけるmA・minは
1mAの電流が1分間に運ぶ電気量を表わす。こ
れは国際基準による電気量単位mAsでは、ほぼ
0.01166mAsまたは11.66μAsである。
1mAの電流が1分間に運ぶ電気量を表わす。こ
れは国際基準による電気量単位mAsでは、ほぼ
0.01166mAsまたは11.66μAsである。
粒状二酸化ケイ素を1900℃〜2300℃の範囲内の
温度に加熱し、200V〜600Vの範囲内の電位差を
維持するのが有利であることが立証された。水素
含有雰囲気としては、とくに水素/ヘリウムの混
合物が有利であることが立証されており、この場
合この混合物の水素含量は少なくとも85%であ
る。石英ガラスからなる管または棒の放冷後、と
くにその外層を厚さ2mmまで切削する。
温度に加熱し、200V〜600Vの範囲内の電位差を
維持するのが有利であることが立証された。水素
含有雰囲気としては、とくに水素/ヘリウムの混
合物が有利であることが立証されており、この場
合この混合物の水素含量は少なくとも85%であ
る。石英ガラスからなる管または棒の放冷後、と
くにその外層を厚さ2mmまで切削する。
るつぼ中で水素含有雰囲気を維持することによ
り、水素が粒状二酸化ケイ素の間に存在する間隙
を満たし、こうして軟化温度に加熱された二酸化
ケイ素に入る。水素が極めて容易に二酸化ケイ素
中へ拡散することによつて、これによりその吸収
がとくに支持される。るつぼ中で軟化温度に加熱
された二酸化ケイ素は、底流出口と成形工具との
間の環状間隙を通つてるつぼから流出し、下方へ
引出される。この環状間隙中で軟化した二酸化ケ
イ素は電場の作用を受ける。本発明により成形工
具からるつぼへの電場の調整に基づき、加熱され
た二酸化ケイ素中に含まれていた不純物イオンは
それぞれの電極に移動し、石英ガラスの表面で濃
度が増加する。成形工具用材料としては、たとえ
ば本発明方法でるつぼ材料として使用されると同
じ高融点材料、殊に大体においてタングステンま
たはモリブデンからなる成形工具が使用される。
二酸化ケイ素中への水素封入によつて、陽極(成
形工具)に出現する好ましくない陽極酸化は十分
に避けられるので、陽極の酸化生成物が軟化した
二酸化ケイ素中へ侵入するのは実際に阻止され
る。原料として使用した粒状二酸化ケイ素中に存
在していたアルカリイオンは、陰極(るつぼの流
出口)の方向に移動する。
り、水素が粒状二酸化ケイ素の間に存在する間隙
を満たし、こうして軟化温度に加熱された二酸化
ケイ素に入る。水素が極めて容易に二酸化ケイ素
中へ拡散することによつて、これによりその吸収
がとくに支持される。るつぼ中で軟化温度に加熱
された二酸化ケイ素は、底流出口と成形工具との
間の環状間隙を通つてるつぼから流出し、下方へ
引出される。この環状間隙中で軟化した二酸化ケ
イ素は電場の作用を受ける。本発明により成形工
具からるつぼへの電場の調整に基づき、加熱され
た二酸化ケイ素中に含まれていた不純物イオンは
それぞれの電極に移動し、石英ガラスの表面で濃
度が増加する。成形工具用材料としては、たとえ
ば本発明方法でるつぼ材料として使用されると同
じ高融点材料、殊に大体においてタングステンま
たはモリブデンからなる成形工具が使用される。
二酸化ケイ素中への水素封入によつて、陽極(成
形工具)に出現する好ましくない陽極酸化は十分
に避けられるので、陽極の酸化生成物が軟化した
二酸化ケイ素中へ侵入するのは実際に阻止され
る。原料として使用した粒状二酸化ケイ素中に存
在していたアルカリイオンは、陰極(るつぼの流
出口)の方向に移動する。
本発明方法の利点はたとえば、約1ppmのリチ
ウム不純物を有する粒状二酸化ケイ素は、本発明
方法によつてこのリチウム不純物を約0.01ppm
に、従つて実際に2桁減少することができたこと
によつて生じた。類似の結果は、ナトリウムおよ
びカリウム不純物についても確認することができ
た。たとえば1.35ppmのナトリウム不純物は約
0.01ppmに低下し、0.1ppmのカリウム不純物は
約0.03ppmに低下した。粒状二酸化ケイ素の原料
中に含まれていた鉄および銅不純物のような他の
不純物についても、同様に減少させることができ
た。さらに驚異的に、本発明方法に従つて製造し
た管および棒は、残存微細気泡含量に関しても改
善され;管および棒は、最初に記載した先行技術
により製造したような管および棒に比して減少し
た残存微細気泡含量を有することが判明した。ま
た本発明により製造した石英ガラス管は、通常の
方法に従つて製造したものよりも高い熱安定性を
有する、つまり本発明により製造した石英ガラス
管は高い温度で、最初に記載した先行技術の方法
によつて製造した管よりもこれらの温度で長い滞
留時間後にはじめて変形する。
ウム不純物を有する粒状二酸化ケイ素は、本発明
方法によつてこのリチウム不純物を約0.01ppm
に、従つて実際に2桁減少することができたこと
によつて生じた。類似の結果は、ナトリウムおよ
びカリウム不純物についても確認することができ
た。たとえば1.35ppmのナトリウム不純物は約
0.01ppmに低下し、0.1ppmのカリウム不純物は
約0.03ppmに低下した。粒状二酸化ケイ素の原料
中に含まれていた鉄および銅不純物のような他の
不純物についても、同様に減少させることができ
た。さらに驚異的に、本発明方法に従つて製造し
た管および棒は、残存微細気泡含量に関しても改
善され;管および棒は、最初に記載した先行技術
により製造したような管および棒に比して減少し
た残存微細気泡含量を有することが判明した。ま
た本発明により製造した石英ガラス管は、通常の
方法に従つて製造したものよりも高い熱安定性を
有する、つまり本発明により製造した石英ガラス
管は高い温度で、最初に記載した先行技術の方法
によつて製造した管よりもこれらの温度で長い滞
留時間後にはじめて変形する。
次に、図面に示した本発明方法を実施する装置
につき、本発明の1実施例を記載する。
につき、本発明の1実施例を記載する。
〔実施例〕
タングステンからなるるつぼ1中に、供給口2
により粒状二酸化ケイ素3が連続的に添加され
る。るつぼ1は底流出口4を有し、該流出口中
へ、棒6に保持された成形工具5が突入する。る
つぼ1は外部へは蓋7で密閉されていて、この蓋
を通つて粒状二酸化ケイ素用供給口2がるつぼ中
へ突出している。軟化温度に加熱するために、実
施例では抵抗加熱コイル8がるつぼのまわりに間
隔を置いて配置されている。このコイル8は外部
へは断熱材9によつて保護されている。抵抗加熱
コイル8の代りに、もちろん誘導加熱コイルを使
用することもできる。抵抗加熱コイル8とるつぼ
1との間隙は、たとえばアルゴン90%と水素10%
からなるアルゴン/水素の混合物でフラツシング
される。アルゴン/水素の混合物は接続口10に
より供給され、るつぼの下端の範囲内で図示され
てない接続口により排出される。成形工具5は正
の電位(実施例では+400V)にある。るつぼ1
は、蓋7を介して最終電位にされている。るつぼ
1中で水素/ヘリウムの雰囲気を維持するために
(実施例では水素90%とヘリウム10%からなる混
合物を使用した)、該混合物を接続口11により
供給し、蓋7の接続口12により排出する。これ
によつて、るつぼ1中では常に所望の水素含有雰
囲気の維持が確保されている。微細な二酸化ケイ
素3をるつぼ1中で約2100℃〜2200℃に加熱す
る。軟化した二酸化ケイ素は、成形工具5と底流
出口4との間に形成する環状間隔を通つて流出す
る。この環状間隙中で、軟化した二酸化ケイ素
は、成形工具5から底流出口4に向けられた電場
の作用を受ける。成形範囲に続きかつるつぼの下
方に存在する室14中でも同様に水素含有雰囲気
を維持する。実施例では、ヘリウム/水素雰囲気
を使用する。水素90%とヘリウム10%を有するヘ
リウム/水素の混合物を、接続口15により供給
する。石英ガラス16は、矢印17で示すよう
に、下方へ引出される。石英ガラスからなる棒1
6の引出し速度は、実施例では4m/hであつた。
石英ガラス棒の直径は実施例では80mmであつた。
放冷された石英ガラス16は、矢印17で示すよ
うに、所望の長さに切断される。
により粒状二酸化ケイ素3が連続的に添加され
る。るつぼ1は底流出口4を有し、該流出口中
へ、棒6に保持された成形工具5が突入する。る
つぼ1は外部へは蓋7で密閉されていて、この蓋
を通つて粒状二酸化ケイ素用供給口2がるつぼ中
へ突出している。軟化温度に加熱するために、実
施例では抵抗加熱コイル8がるつぼのまわりに間
隔を置いて配置されている。このコイル8は外部
へは断熱材9によつて保護されている。抵抗加熱
コイル8の代りに、もちろん誘導加熱コイルを使
用することもできる。抵抗加熱コイル8とるつぼ
1との間隙は、たとえばアルゴン90%と水素10%
からなるアルゴン/水素の混合物でフラツシング
される。アルゴン/水素の混合物は接続口10に
より供給され、るつぼの下端の範囲内で図示され
てない接続口により排出される。成形工具5は正
の電位(実施例では+400V)にある。るつぼ1
は、蓋7を介して最終電位にされている。るつぼ
1中で水素/ヘリウムの雰囲気を維持するために
(実施例では水素90%とヘリウム10%からなる混
合物を使用した)、該混合物を接続口11により
供給し、蓋7の接続口12により排出する。これ
によつて、るつぼ1中では常に所望の水素含有雰
囲気の維持が確保されている。微細な二酸化ケイ
素3をるつぼ1中で約2100℃〜2200℃に加熱す
る。軟化した二酸化ケイ素は、成形工具5と底流
出口4との間に形成する環状間隔を通つて流出す
る。この環状間隙中で、軟化した二酸化ケイ素
は、成形工具5から底流出口4に向けられた電場
の作用を受ける。成形範囲に続きかつるつぼの下
方に存在する室14中でも同様に水素含有雰囲気
を維持する。実施例では、ヘリウム/水素雰囲気
を使用する。水素90%とヘリウム10%を有するヘ
リウム/水素の混合物を、接続口15により供給
する。石英ガラス16は、矢印17で示すよう
に、下方へ引出される。石英ガラスからなる棒1
6の引出し速度は、実施例では4m/hであつた。
石英ガラス棒の直径は実施例では80mmであつた。
放冷された石英ガラス16は、矢印17で示すよ
うに、所望の長さに切断される。
本発明により製造された石英ガラスの棒または
管は、有利になおその外表面が、フツ化水素酸を
用い、厚さ最大2mmまでエツチングにより切削さ
れる。このエツチングによつて、この表面層中に
存在していたアルカリ不純物(本発明方法によつ
てここに含量が増加した)が除去される。エツチ
ングの代りに、研磨のような他の切削法を使用す
ることができる。
管は、有利になおその外表面が、フツ化水素酸を
用い、厚さ最大2mmまでエツチングにより切削さ
れる。このエツチングによつて、この表面層中に
存在していたアルカリ不純物(本発明方法によつ
てここに含量が増加した)が除去される。エツチ
ングの代りに、研磨のような他の切削法を使用す
ることができる。
添付図面は本発明方法を実施する装置の1実施
例の断面図である。 1……るつぼ、2……供給口、3……二酸化ケ
イ素、4……底流出口、5……成形工具、6……
棒、7……蓋、8……抵抗加熱コイル、9……断
熱材、10……接続口、11……接続口、12…
…接続口、13……環状間隙、14……室、15
……接続口、16……石英ガラス、17……矢
印。
例の断面図である。 1……るつぼ、2……供給口、3……二酸化ケ
イ素、4……底流出口、5……成形工具、6……
棒、7……蓋、8……抵抗加熱コイル、9……断
熱材、10……接続口、11……接続口、12…
…接続口、13……環状間隙、14……室、15
……接続口、16……石英ガラス、17……矢
印。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 粒状二酸化ケイ素を、高融点材料、殊に大体
においてモリブデンまたはタングステンからな
り、底流出口中に成形工具が配置されているるつ
ぼ中で軟化温度に加熱し、軟化した二酸化ケイ素
を、底流出口と成形工具との間に形成した環状間
隙を通して下方へ連続的に引出すことにより石英
ガラスからなる管または棒を連続的に製造し、そ
の際るつぼ中で二酸化ケイ素の上方およびるつぼ
の下方で成形範囲に続く室中で水素含有雰囲気を
維持する方法において、水素少なくとも80%を含
有する雰囲気を使用し、成形工具とるつぼとの間
で、電場が成形工具からるつぼに向けられており
かつ軟化した二酸化ケイ素1cm3あたり少なくとも
0.7(mA・min)の特定の電荷量が電場内で維持
されるような大きさに電位差を選定することを特
徴とする石英ガラスからなる管または棒の連続的
製造方法。 2 粒状二酸化ケイ素を1900℃〜2300℃の範囲内
の温度に加熱し、200V〜600Vの範囲内の電位差
を維持する、請求項1記載の方法。 3 水素/ヘリウムの混合物からなる雰囲気を使
用し、その際その水素含量は少なくとも85%であ
る、請求項1または2記載の方法。 4 石英ガラスからなる管または棒の放冷後、そ
の外層を2mmの厚さまで切削する、請求項1から
3までのいずれか1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3815974A DE3815974C1 (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | |
| DE3815974.0 | 1988-05-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320234A JPH01320234A (ja) | 1989-12-26 |
| JPH0585488B2 true JPH0585488B2 (ja) | 1993-12-07 |
Family
ID=6354087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1114350A Granted JPH01320234A (ja) | 1988-05-10 | 1989-05-09 | 石英ガラスからなる管または棒の連続的製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4923497A (ja) |
| EP (1) | EP0344360B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01320234A (ja) |
| KR (1) | KR960015909B1 (ja) |
| DE (2) | DE3815974C1 (ja) |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4212099C2 (de) * | 1992-04-10 | 1994-07-21 | Heraeus Quarzglas | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundkörpers aus Glas |
| US6253580B1 (en) | 1997-12-19 | 2001-07-03 | Fibercore, Inc. | Method of making a tubular member for optical fiber production using plasma outside vapor deposition |
| GB9815357D0 (en) * | 1998-07-15 | 1998-09-16 | Tsl Group Plc | Improvements in and relating to the manufacture of synthetic vitreous silica ingot |
| DE19949411A1 (de) * | 1999-10-13 | 2001-04-26 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zur Herstellung eines zylindrischen Bauteils aus Quarzglas und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| RU2177914C1 (ru) * | 2000-05-11 | 2002-01-10 | Колмогоров Юрий Георгиевич | Устройство непрерывного действия для получения изделий из кварцевого стекла (варианты) |
| JP2001342026A (ja) * | 2000-05-30 | 2001-12-11 | Tosoh Quartz Corp | 石英ガラスの製造方法及び製造装置 |
| US20020083740A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Process and apparatus for production of silica grain having desired properties and their fiber optic and semiconductor application |
| US7797966B2 (en) * | 2000-12-29 | 2010-09-21 | Single Crystal Technologies, Inc. | Hot substrate deposition of fused silica |
| US20020083739A1 (en) * | 2000-12-29 | 2002-07-04 | Pandelisev Kiril A. | Hot substrate deposition fiber optic preforms and preform components process and apparatus |
| US20020117625A1 (en) * | 2001-02-26 | 2002-08-29 | Pandelisev Kiril A. | Fiber optic enhanced scintillator detector |
| DE10202766B4 (de) * | 2002-01-25 | 2006-02-02 | Schott Ag | Verfahren zur Steuerung der Eindringtiefe einer strukturierten Oberfläche eines elektrisch leitenden Formwerkzeuges und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| US20030233847A1 (en) * | 2002-06-19 | 2003-12-25 | Fridrich Elmer G. | Manufacture of elongated fused quartz member |
| JP4339003B2 (ja) * | 2003-04-02 | 2009-10-07 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
| DE102004001804B3 (de) * | 2004-01-06 | 2005-10-27 | Schott Ag | Optische Komponente, Verfahren zu ihrer Herstellung, ihre Verwendung sowie Glasfaser oder Glasfaserpreform |
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