JPH06104569B2 - アルミナ粉末の製造法 - Google Patents

アルミナ粉末の製造法

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JPH06104569B2
JPH06104569B2 JP61102736A JP10273686A JPH06104569B2 JP H06104569 B2 JPH06104569 B2 JP H06104569B2 JP 61102736 A JP61102736 A JP 61102736A JP 10273686 A JP10273686 A JP 10273686A JP H06104569 B2 JPH06104569 B2 JP H06104569B2
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    • C01F7/00Compounds of aluminium
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    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/144Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明はアルミナ粉末の製造法に関し、更に詳細には焼
成コストが低く一次粒子が微細でかつ粉砕後の粒径が小
さく、粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造法に関するも
のである。
<従来の技術> アルミナは化学的に安定で融点が高く、機械的強度、硬
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研磨剤、充填剤として汎用されてい
る。
また、各種機械部品や電気部品等の分野においてはアル
ミナ粉末にMgO等の粒成長抑制剤を添加することにより
得た焼結組織が均一で透光性に優れたアルミナ焼結体も
使用されているが、これら焼結体の特性は原料であるア
ルミナ粉末の平均粒径、粒径及び粒子形状のばらつき、
更には純度に著しく影響されるため、微粒で粒度分布が
狭く、高純度のアルミナ粉末が要求されている。
このようなアルミナ粉末の製造方法としては、従来アン
モニウムミョウバンの熱分解法や有機アルミニウムの加
水分解法があるが、これらの方法はコストが高いため自
ずとバイヤー法より得られる水酸化アルミニウムを濾
過、乾燥、焼成後粉砕して得られるアルミナ粉末が適用
されているが、該方法においては水酸化アルミニウムの
α−アルミナへの転移に高温度での焼成を必要とするた
め、焼成時に一次粒子の結晶成長を生起し、結果として
得られるアルミナ粉末の平均粒径が大きく、これを粉砕
操作により微粒化しようとする場合には長時間の粉砕を
必要とするばかりでなく、粉砕後のアルミナ粉末も粒径
のばらつきが大きいという欠点を有する。
<発明が解決しようとする問題点> かかる事情下に鑑み、本発明者らはバイヤー法からα−
アルミナ粉末を製造する方法において、焼成コストが低
く、また平均粒径が小さく、粒径及び粒形のばらつきの
少ないα−アルミナ粉末を得るべく鋭意検討した結果、
アルミン酸アルカリ溶液から水酸化アルミニウムを析出
せしめる時、種子としてα−アルミナ粉末を用い、更に
析出したギブサイトをベーマイトに転化後焼成する場合
には上記物性が著しく改良されることを見出し、本発明
法を完成するに至った。
<問題点を解決するための手段> すなわち本発明は、バイヤー法によるアルミン酸アルカ
リ溶液よりギブサイトを析出せしめ、濾過、乾燥、焼成
することによるアルミナ粉末の製造方法において、アル
ミン酸アルカリ溶液に種子としてα−アルミナ粉末を添
加してギブサイトを析出せしめ、次いで該ギブサイトを
ベーマイトに転化せしめた後焼成することを特徴とする
アルミナ粉末の製造法を提供するにある。
以下、本発明法を更に詳細に説明する。
本発明法の実施に際し、使用するアルミン酸アルカリ溶
液は一般にはボーキサイト等のアルミナ含有鉱石をアル
カリ液に浸漬し、アルミナを抽出した後抽出残渣(赤
泥)を分離除去した静澄アルミン酸アルカリ溶液が用い
られる。
アルミン酸アルカリ溶液に種子として使用するα−アル
ミナ粉末はX線回折でα−アルミナのピークが存在する
ものをいい、好ましくは焼成後のα化率が約50%以上、
好ましくは約80%以上のアルミナであればよく、これを
そのまま、或いは粉砕して、平均粒径約1μm以下、好
ましくは約0.5μm以下の粉砕として用いる。
X線回折においてα−アルミナのピークが見られないア
ルミナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場
合にはα化転移時の焼成温度の低下が見られないととも
に得られたギブサイトをベーマイトに転化し、その後焼
成、更に必要に応じて粉砕しても微粒でかつ粒度分布が
狭く、特性に優れるα−アルミナ粉末を得ることはでき
ない。
アルミン酸アルカリ溶液に対するα−アルミナ粉末の添
加量としては析出するギブサイト100重量部に対して約
0.1〜約50重量部、好ましくは約3〜約15重量部の範囲
で使用される。
添加量が約0.1重量部に満たないと、α−アルミナへの
転移に高温で長時間の焼成を必要とするため焼成コスト
が高くなり、また得られるα−アルミナも粒成長を生起
し、目的とする微粒のα−アルミナ粉末を得ることはで
きない。
他方、50重量部を越える場合には添加量に見合う効果が
なく、経済的ではないばかりか、種子としてのα−アル
ミナ粉末が凝集、焼結し、目的とする物性のα−アルミ
ナ粉末を得ることができない。
α−アルミナ粉末を添加することによるアルミン酸アル
カリ溶液からのギブサイトの析出条件はバイヤー法にお
ける種子として水酸化アルミニウムを添加する場合と何
等変わるものではなく、通常50〜70℃温度条件下、20〜
150時間保持し、析出せしめればよい。
析出せしめるギブサイトの粒径は種々調整し得るが、平
均粒径約1μm以下が最終のα−アルミナの粉砕が容易
であり、粒子形状も球状に近く望ましい。
析出させたα−アルミナ含有のギブサイトは次いでベー
マイトへ転化される。
ギビサイトからベーマイトへの転化は、通常の水熱処理
でよく、ギブサイトをアルカリ性水性媒体中、または水
中に保持し、オートクレーブ中200〜300℃の温度で数分
〜10時間、好ましくは210〜250℃の温度で数分〜3時間
加熱処理すればよい。
このようにして得られたベーマイト体アルミナ水和物は
常法によって濾過、水洗され、ロータリーキルン、電気
炉、シャトルキルン、トンネルキルン等を用いて焼成す
ればよく、焼成条件は通常1000〜1400℃の温度で10分〜
6時間焼成すればよい。
また、焼成後のα−アルミナ粉末を更に粉砕する場合に
は、当業分野で常用の粉砕機、例えばジェットミル、ミ
クロンミル、ボールミル、振動ミル、メディアミル等の
粉砕機を用いればよく、粉砕時間は粉砕に用いる粉砕機
種、粉砕条件、所望の平均粒子径等により異なるので一
義的に決めることはできないが、通常数分〜数時間粉砕
すればよい。
本発明法により粉砕後得られるα−アルミナ粉末は約1
μm以下、定常的には約0.7μm以下の平均粒径を有
し、積算重量16%の径と84%の径の比σ2が2.5以下、常
には2.2以下の極めて粒径及び粒形のばらつきの小さい
もので、高密度或いは優れた透光性を有する焼結体用減
量として好適である。
本発明法を実施することにより何故従来の種子水酸化ア
ルミニウム添加法に比較し、焼成コストが低く、得られ
るα−アルミナ粉末の一次粒子が微細で、更に粉砕後得
られるα−アルミナ粉末の平均粒径が小さくかつ、粒度
分布が狭いのか、その理由は詳らかではないが、焼成時
アルミナ水和物中のα−アルミナがα化転移促進剤とし
て作用し、α化転移温度が低下し、結果として一次粒成
長及び凝集粒の少ないα−アルミナ粉末が得られるとと
もに、ギブサイトをベーマイトに転化することにより従
来のギブサイトのα化アルミナへの転化系列がx→k→
αとベーマイト→γ→δ→θ→αの2系列であったもの
がベーマイト→γ→δ→θ→αの1系列にし得るので、
α−アルミナの種効果とあいまって上述の効果が更に改
良され、後の粉砕によっても容易に微粒化されるととも
に粒径及び粒形のばらつきも少ないものが得られるとす
いそくされる。
なお、本発明法においてアルミル酸アルカリ溶液に添加
するα−アルミナ粉末はα−アルミナ以外の種子水酸化
アルミニウムまたはアルミナゲル等と併用してもよい。
また添加方法も粉末状は勿論、予め溶液中に分散せしめ
た後添加することもできる。
<実施例> 以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明する
が、実施例は本発明方法を限定するものではない。
実施例−1 アルミン酸ソーダ溶液(Na2O/Al2O3モル比1.5,Na2O110
g/l)に析出するギブサイト100重量部に対し平均粒径0.
2μmのα−アルミナ粉末5重量部とアルミナゲル10重
量部とを種子として添加し、50℃の温度下48時間攪拌
し、0.5μmのギブサイト構造を有する水酸化アルミニ
ウムを析出させた。
次いで濾過、水洗後得られたギブサイトをオートクレー
ブ中200℃の温度で2時間水熱処理してベーマイトを乾
燥し、シャトルキルンを用いて空気中、1200℃の温度で
4時間焼成し、次いで振動ミルで1時間粉砕した。
このようにして得られた粉末は、平均粒径0.2μmで粒
径のばらつきσ2が1.5と均一であった。
また、焼成後の粉体のα化率は93%であった。
得られたα−アルミナ粉末をラバープレスを用いて20mm
φ×5mmの大きさに成形し、1400℃の温度で焼結したと
ころ、焼結密度は3.9g/cm3であり、また1600℃で焼結し
た焼結体の組織も均一であった。
比較例−1 実施例−1においてギブサイトをベーマイトに転化処理
しない以外は実施例−1と同一条件で焼成、粉砕処理し
た。
このようにして得られたアルミナは平均粒径0.5μm
で、粒径のばらつきはσ2=2.0であり、焼結後のα化率
は90%であった。
また1400℃の焼結体の密度は3.7g/cm3で、1600℃の温度
での焼結体の組織は均一であったが、実施例−1のもの
よりは若干悪かった。
比較例−2 実施例−1においてα−アルミナ分に代えてアルミナゲ
ル15重量部を種子として用い、ギブサイトをベーマイト
に転化処理しない他の実施例−1と同一条件で焼成、粒
砕処理した。
このようにして得られたアルミナは凝集粒子が多く混じ
っており、平均粒径0.6μmと大きく、粒径のばらつき
はσ2=4.8であった。
また1400℃の焼結体の密度は3.0g/cm3で、焼成後の粉体
のα化率は60%であった。
実施例−2 高純度のアルミン酸ソーダ溶液(Na2O/Al2O3モル比1.
5,Na2O110g/l)に、析出するギブサイト100重量部に対
し平均粒径0.2μmの高純度α−アルミナ粉末10重量部
とアルミナゲル5重量部とを種子として添加し、50℃の
温度で48時間攪拌し、0.5μmのギブサイトを析出させ
た。
次いで濾過、水洗後得られたギブサイトをオートクレー
ブ中220℃の温度で2時間水熱処理してベーマイト化し
た後、得られたベーマイトを乾燥し、シャトルキルンを
用いて空気中、1200℃の温度で4時間焼成し、次いで振
動ミルで1時間粉砕した。
このようにして得られたα−アルミナの粉末特性及び焼
結体の物性は平均粒径0.2μmで粒径のばらつきσ2が1.
5と均一であり、α化率は93%、1400℃の温度の焼結密
度は3.9g/cm3であった。
次いで該α−アルミナの粉末にMgOを0.05重量%添加、
混合して成形し、水素気流中で1800℃で焼結した。
このようにして得られた焼結体の光透過率は60%(イン
ライン)であった。
尚、比較のためベーマイト化しない他は実施例−2と全
く同一方法で処理して得たα−アルミナ粉末を用い、同
一方法で成形、焼結したところ得られた焼結体の光透過
率は46%であった。
実施例−3 実施例−1の方法において、種子として用い0.2μmの
α−アルミナ粉末0.5重量部とアルミナゲル15重量部を
用いた他は実施例−1と同様にしてギブサイトを析出さ
せベーマイト化した後乾燥、焼成し、次いで粉砕した。
このようにして得られた粉末は平均粒径0.4μmで粒径
のばらつきσ2が2.0と均一であった。
また、焼結後の粉体のα化率は90%であった。
また1400℃の焼結体の密度は3.6g/cm3で1600℃の温度で
の焼結体の組織は均一であった。
比較例−3 実施例−3においてギブサイトをベーマイトに転化処理
しない以外は実施例−3と同一条件で焼成粉砕処理し
た。
このようにして得られたアルミナは平均粒径0.5μmで
粒径のばらつきはσ2=2.5であり、焼結後のα化率は85
%であった。
また1400℃の焼結体の密度は3.5g/cm3で1600℃の温度で
の焼結体の組織は均一であったが、実施例−3のものよ
りは若干悪かった。
<発明の効果> 以上詳述した本発明方法によれば、アルミン酸アルカリ
溶液中より水酸化アルミニウムを析出せしめるに際し、
種子としてα−アルミナ粉末を用い、得られたギブサイ
トをベーマイトに転移した後焼成するという簡単な方法
で、α化転移時の焼成コストを低下し、得られる粉末の
一次粒子が微細で、更に粒砕後の平均粒径が小さく、粒
度分布の狭いα−アルミナ粉末を得ることを可能ならし
めたもので、その工業的価値は頗る大なるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鍋島 三郎 大阪府大阪市東区北浜5丁目15番地 住友 化学工業株式会社内 (72)発明者 古林 俊樹 愛媛県新居浜市惣開町5番1号 住友化学 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−128918(JP,A) 特開 昭58−36923(JP,A) 特開 昭61−254685(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】バイヤー法によるアルミン酸アルカリ溶液
    よりギブサイトを析出せしめ、濾過、乾燥、焼成するこ
    とによるアルミナ粉末の製造方法において、アルミン酸
    アルカリ溶液に種子としてα−アルミナ粉末を添加して
    ギブサイトを析出せしめ、次いで該ギブサイトをベーマ
    イトに転化せしめた後焼成することを特徴とするアルミ
    ナ粉末の製造法。
  2. 【請求項2】種子としてのα−アルミナ粉末の添加量が
    析出させるギブサイト100重量部に対し、0.1〜50重量部
    である特許請求の範囲第1項記載のアルミナ粉末の製造
    法。
JP61102736A 1985-12-06 1986-05-02 アルミナ粉末の製造法 Expired - Fee Related JPH06104569B2 (ja)

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JP60-274392 1985-12-06
JP27439285 1985-12-06

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JPS62230615A JPS62230615A (ja) 1987-10-09
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