JPH06214334A - 画像形成系のための改良分散体 - Google Patents
画像形成系のための改良分散体Info
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- JPH06214334A JPH06214334A JP5315001A JP31500193A JPH06214334A JP H06214334 A JPH06214334 A JP H06214334A JP 5315001 A JP5315001 A JP 5315001A JP 31500193 A JP31500193 A JP 31500193A JP H06214334 A JPH06214334 A JP H06214334A
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/388—Processes for the incorporation in the emulsion of substances liberating photographically active agents or colour-coupling substances; Solvents therefor
-
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- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
- G03C1/38—Dispersants; Agents facilitating spreading
- G03C1/385—Dispersants; Agents facilitating spreading containing fluorine
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、実質的に水不溶性の、画像形成有
用化合物の固体粒子分散体の安定化法に関し、その安定
性が大巾に改良された分散体の調製方法を提供すること
を目的とする。 【構成】 本発明方法は、前記化合部の水性スラリーを
フッ素化界面活性剤の存在下で微粉砕することからな
る。
用化合物の固体粒子分散体の安定化法に関し、その安定
性が大巾に改良された分散体の調製方法を提供すること
を目的とする。 【構成】 本発明方法は、前記化合部の水性スラリーを
フッ素化界面活性剤の存在下で微粉砕することからな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、写真及び感熱画像形成
のような画像形成法、特に画像形成に有用な実質的に水
不溶性化合物の固体粒子分散体の安定化法、及び安定化
された分散体に関する。
のような画像形成法、特に画像形成に有用な実質的に水
不溶性化合物の固体粒子分散体の安定化法、及び安定化
された分散体に関する。
【０００２】
【従来の技術】画像形成に有用な実質的に水不溶性化合
物は一般に画像形成材料に分散体又は乳剤として取り込
まれる。多くの場合、画像形成に有用な化合物は１種又
はそれ以上の有機溶剤に溶解し、次いで得られた油状液
体を、場合により分散助剤、例えば、界面活性剤及び／
又は親水性コロイド、例えば、ゼラチンを含有する水溶
液中に分散する。この油状液体の水性媒体への分散は、
コロイドミル、ホモジナイザー、超音波装置又はホモジ
ナイザーのような装置で高剪断速度又は高乱流を用いて
行う。
物は一般に画像形成材料に分散体又は乳剤として取り込
まれる。多くの場合、画像形成に有用な化合物は１種又
はそれ以上の有機溶剤に溶解し、次いで得られた油状液
体を、場合により分散助剤、例えば、界面活性剤及び／
又は親水性コロイド、例えば、ゼラチンを含有する水溶
液中に分散する。この油状液体の水性媒体への分散は、
コロイドミル、ホモジナイザー、超音波装置又はホモジ
ナイザーのような装置で高剪断速度又は高乱流を用いて
行う。
【０００３】分散体調製技術分野において、有機溶剤の
使用は、微小粒子サイズを得るために、安定な分散体を
得るために、そして画像形成に有用な化合物の反応性を
望ましいものにするために必要であると従来考えられて
きた。しかしながら、ある種の化合物は、画像形成にお
いて有用なものであっても、ほとんどの有機溶剤に対す
るそれら化合物の溶解性が低い故に、前記のようには分
散することがてきないことがある。他の場合には、問題
の化合物が有機溶剤に十分な溶解性を有していても、そ
れに伴う悪影響を低減するために、例えば、塗膜層厚さ
を低減するために、有機溶剤と画像形成要素中の他の物
質との望ましくない相互反応を低減するために、製造中
の火事の危険性もしくはオペレーターが有機溶剤に露ら
される危険性を回避するために、又は得られた画像の鮮
鋭性を改良するために、有機溶剤の使用を排除するのが
望ましい場合もある。これらの及び他の欠点は、Langen
等の英国特許第１，５７０，３６２号、Swank 等の米国
特許第４，００６，０２５号、Postle等の米国特許第
４，２９４，９１６号、Postle等の米国特許第４，２９
４，９１７号及びDiehl 等の米国特許第４，９４０，６
５４号に記載されているように、画像形成に固体粒子分
散体を用いることにより克服することができる。
使用は、微小粒子サイズを得るために、安定な分散体を
得るために、そして画像形成に有用な化合物の反応性を
望ましいものにするために必要であると従来考えられて
きた。しかしながら、ある種の化合物は、画像形成にお
いて有用なものであっても、ほとんどの有機溶剤に対す
るそれら化合物の溶解性が低い故に、前記のようには分
散することがてきないことがある。他の場合には、問題
の化合物が有機溶剤に十分な溶解性を有していても、そ
れに伴う悪影響を低減するために、例えば、塗膜層厚さ
を低減するために、有機溶剤と画像形成要素中の他の物
質との望ましくない相互反応を低減するために、製造中
の火事の危険性もしくはオペレーターが有機溶剤に露ら
される危険性を回避するために、又は得られた画像の鮮
鋭性を改良するために、有機溶剤の使用を排除するのが
望ましい場合もある。これらの及び他の欠点は、Langen
等の英国特許第１，５７０，３６２号、Swank 等の米国
特許第４，００６，０２５号、Postle等の米国特許第
４，２９４，９１６号、Postle等の米国特許第４，２９
４，９１７号及びDiehl 等の米国特許第４，９４０，６
５４号に記載されているように、画像形成に固体粒子分
散体を用いることにより克服することができる。
【０００４】固体粒子分散体の調製法は、油状液体分散
体の調製に用いる方法とは、大きく異なる。典型的に、
固体粒子分散体は、問題の結晶性固体を、１種又はそれ
以上の安定剤又は粉砕助剤を含んでいてもよい水溶液と
混合することにより調製する。粒子サイズは、硬い無機
粉砕媒体、例えば、砂、シリカ球、ステンレススチー
ル、シリコンカーバイド、ガラス、ジルコニウム、酸化
ジルコニウム、アルミナ、チタン等（これらは結晶を分
砕する）のビーズと、スラリー中の固体結晶を繰り返し
衝突させることにより減少させる。これらビーズサイズ
は典型的に直径０．２５〜３．０mmの範囲である。ボー
ルミル、メディアミル、アトリッターミル、ジェットミ
ル、振動ミル等を用いて粒子サイズを減少させることが
多い。
体の調製に用いる方法とは、大きく異なる。典型的に、
固体粒子分散体は、問題の結晶性固体を、１種又はそれ
以上の安定剤又は粉砕助剤を含んでいてもよい水溶液と
混合することにより調製する。粒子サイズは、硬い無機
粉砕媒体、例えば、砂、シリカ球、ステンレススチー
ル、シリコンカーバイド、ガラス、ジルコニウム、酸化
ジルコニウム、アルミナ、チタン等（これらは結晶を分
砕する）のビーズと、スラリー中の固体結晶を繰り返し
衝突させることにより減少させる。これらビーズサイズ
は典型的に直径０．２５〜３．０mmの範囲である。ボー
ルミル、メディアミル、アトリッターミル、ジェットミ
ル、振動ミル等を用いて粒子サイズを減少させることが
多い。
【０００５】不都合なことに、固体粒子分散体の安定化
は従来の液滴分散体の安定化よりはるかに困難である。
何故なら、従来の安定剤、例えば、アニオン性もしくは
非イオン性アルキル又はアリール界面活性剤は固体表面
より液体表面にはるかに容易に吸着する傾向があるから
である。実際、固体粒子分散体を調製するのに前記のよ
うな従来の界面活性剤を使用すると望ましくない粒子成
長及び／又は針状結晶成長を引き起こすことが多い。こ
のような粒子成長は、画像形成要素の塗膜層中の化合物
の被覆力を低減させ、一方針状結晶の存在はフィルター
詰り及び加工性の低下をもたらすので望ましくない。Sw
ank 等の米国特許第４，００６，０２５号に記載されて
いるように、粒子又は結晶成長を低減させるために、水
溶性ポリマー、例えば、ポリビニルピロリドンを増感色
素の固体粒子分散体に添加してきた。
は従来の液滴分散体の安定化よりはるかに困難である。
何故なら、従来の安定剤、例えば、アニオン性もしくは
非イオン性アルキル又はアリール界面活性剤は固体表面
より液体表面にはるかに容易に吸着する傾向があるから
である。実際、固体粒子分散体を調製するのに前記のよ
うな従来の界面活性剤を使用すると望ましくない粒子成
長及び／又は針状結晶成長を引き起こすことが多い。こ
のような粒子成長は、画像形成要素の塗膜層中の化合物
の被覆力を低減させ、一方針状結晶の存在はフィルター
詰り及び加工性の低下をもたらすので望ましくない。Sw
ank 等の米国特許第４，００６，０２５号に記載されて
いるように、粒子又は結晶成長を低減させるために、水
溶性ポリマー、例えば、ポリビニルピロリドンを増感色
素の固体粒子分散体に添加してきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、増感色
素分散体が、画像形成に有用な固体粒子分散体の唯一の
ものではなく、画像形成に有用な他の水不溶性化合物の
固体粒子分散体についてもその安定性が改良されること
が望まれている。
素分散体が、画像形成に有用な固体粒子分散体の唯一の
ものではなく、画像形成に有用な他の水不溶性化合物の
固体粒子分散体についてもその安定性が改良されること
が望まれている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】固体粒子用の粉砕助剤と
してフッ素化界面活性剤を用いると、粉砕工程で粒子サ
イズを適切に減少させ、同時に分散体を安定化して粒子
凝集、粒子成長、及び／又は分散体中の固体粒子の結晶
成長を阻止するとの知見を得た。フッ素化界面活性剤と
は全部フッ素化されているものでも部分的にフッ素化さ
れているものであってもよい。このようなフッ素化界面
活性剤は画像形成技術分野において知られているが、そ
れらは、Takeuchi等の米国特許第４，３４７，３０８
号、Miller等の米国特許第４，３３５，２０１号及びCa
vallo 等の米国特許第３，８８４，６９９号に記載され
ているように、塗布操作用の帯電防止剤としてのもので
あるか、又はYoneyama等の米国特許第４，３８５，１１
０号、及びKonishiroku Photo KK. の特願昭６２−２８
７２３８号に記載されているように油状液体の分散体と
して用いられてきた。しかしながら、それらの固体粒子
分散体用の粉砕助剤としての用途は記載も示唆もされて
いない。
してフッ素化界面活性剤を用いると、粉砕工程で粒子サ
イズを適切に減少させ、同時に分散体を安定化して粒子
凝集、粒子成長、及び／又は分散体中の固体粒子の結晶
成長を阻止するとの知見を得た。フッ素化界面活性剤と
は全部フッ素化されているものでも部分的にフッ素化さ
れているものであってもよい。このようなフッ素化界面
活性剤は画像形成技術分野において知られているが、そ
れらは、Takeuchi等の米国特許第４，３４７，３０８
号、Miller等の米国特許第４，３３５，２０１号及びCa
vallo 等の米国特許第３，８８４，６９９号に記載され
ているように、塗布操作用の帯電防止剤としてのもので
あるか、又はYoneyama等の米国特許第４，３８５，１１
０号、及びKonishiroku Photo KK. の特願昭６２−２８
７２３８号に記載されているように油状液体の分散体と
して用いられてきた。しかしながら、それらの固体粒子
分散体用の粉砕助剤としての用途は記載も示唆もされて
いない。
【０００８】本発明の一態様は、画像形成に有用な実質
的に水不溶性化合物の固体粒子水性分散体の調製方法か
らなり、前記方法はフッ素化界面活性剤の存在下で前記
化合物の水性スラリーを微粉砕し、次いで前記化合物を
水性媒体に添加することからなる。得られた安定化分散
体は写真要素の調製に用いることができる。画像形成に
用いるための固体粒子分散体であってその安定性が改良
されたものは、固体粒子用粉砕助剤としてフッ素化界面
活性剤を用いることにより調製することができる。この
フルオロ界面活性剤は部分的にフッ素化されていてもよ
く又は完全にフッ素化されていてもよい。好ましいフッ
素化界面活性剤は以下の構造Ｉにより表すことができ
る： （Ｒf ）n −（Ａ）m −Ｘ （Ｉ） 前記式中、Ｒf はフッ素置換のアルキル、アルケニル又
はアリール基であり、Ａは二価、三価又は四価の連結基
であり、Ｘは−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、（ＯＰＯ3 ）
Ｍ又はＣＯＯＭ基（式中、Ｍは水素原子もしくはカチオ
ンである）であり、ｎは１，２又は３であり、ｍは０又
は１である。
的に水不溶性化合物の固体粒子水性分散体の調製方法か
らなり、前記方法はフッ素化界面活性剤の存在下で前記
化合物の水性スラリーを微粉砕し、次いで前記化合物を
水性媒体に添加することからなる。得られた安定化分散
体は写真要素の調製に用いることができる。画像形成に
用いるための固体粒子分散体であってその安定性が改良
されたものは、固体粒子用粉砕助剤としてフッ素化界面
活性剤を用いることにより調製することができる。この
フルオロ界面活性剤は部分的にフッ素化されていてもよ
く又は完全にフッ素化されていてもよい。好ましいフッ
素化界面活性剤は以下の構造Ｉにより表すことができ
る： （Ｒf ）n −（Ａ）m −Ｘ （Ｉ） 前記式中、Ｒf はフッ素置換のアルキル、アルケニル又
はアリール基であり、Ａは二価、三価又は四価の連結基
であり、Ｘは−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、（ＯＰＯ3 ）
Ｍ又はＣＯＯＭ基（式中、Ｍは水素原子もしくはカチオ
ンである）であり、ｎは１，２又は３であり、ｍは０又
は１である。
【０００９】フッ素置換アルキル、アルケニル又はアリ
ール基は部分的にフッ素化されていてもよく又は完全に
フッ素されていてもよい。アルキル又はアルケニル基は
好ましくは３〜約１８個の炭素原子を含み、アリール基
は好ましくは６〜約１８個の炭素原子を含む。連結基Ａ
は、例えば、以下のものが挙げられる：
ール基は部分的にフッ素化されていてもよく又は完全に
フッ素されていてもよい。アルキル又はアルケニル基は
好ましくは３〜約１８個の炭素原子を含み、アリール基
は好ましくは６〜約１８個の炭素原子を含む。連結基Ａ
は、例えば、以下のものが挙げられる：
【００１０】
【化１】
【００１１】
【化２】
【００１２】前記式中、Ｒ1 及びＲ2 は独立して、Ｈ、
炭素原子数１〜４個のアルキル及び炭素原子数１〜４個
のヒドロキシアルキルからなる群より選ばれ、そしてｎ
は１〜５０である。カチオンＭは、例えば、アルカリ金
属、例えば、ナトリウムもしくはカリウム；アンモニウ
ム又は有機アンモニウム基、例えば、テトラメチレンア
ンモニウム、テトラエチレンアンモニウム、テトラエタ
ノールアンモニウム等であることができる。
炭素原子数１〜４個のアルキル及び炭素原子数１〜４個
のヒドロキシアルキルからなる群より選ばれ、そしてｎ
は１〜５０である。カチオンＭは、例えば、アルカリ金
属、例えば、ナトリウムもしくはカリウム；アンモニウ
ム又は有機アンモニウム基、例えば、テトラメチレンア
ンモニウム、テトラエチレンアンモニウム、テトラエタ
ノールアンモニウム等であることができる。
【００１３】本発明方法に用いることができるフッ素化
界面活性剤の具体例を以下に挙げる。これらは代表的な
ものを挙げたにすぎず、限定することを意図していない
ことを理解されたい。
界面活性剤の具体例を以下に挙げる。これらは代表的な
ものを挙げたにすぎず、限定することを意図していない
ことを理解されたい。
【００１４】
【化３】
【００１５】
【化４】
【００１６】
【化５】
【００１７】
【化６】
【００１８】フルオロ界面活性剤及びそれらの製法は当
該技術分野においてよく知られており、それらのいくつ
かは市販されている。本発明の安定化分散体は、フッ素
化界面活性剤と、画像形成に有用な所望の固体化合物の
粗水性スラリーを一緒に混合することにより調製するこ
とができる。得られた混合物を次にミルにかける。フッ
素化界面活性剤の使用量は一般に、画像形成有用化合物
の重量に基づいて、約０．１〜約１００％、好ましくは
約０．５〜約２０％（パーセントは重量％である）であ
る。
該技術分野においてよく知られており、それらのいくつ
かは市販されている。本発明の安定化分散体は、フッ素
化界面活性剤と、画像形成に有用な所望の固体化合物の
粗水性スラリーを一緒に混合することにより調製するこ
とができる。得られた混合物を次にミルにかける。フッ
素化界面活性剤の使用量は一般に、画像形成有用化合物
の重量に基づいて、約０．１〜約１００％、好ましくは
約０．５〜約２０％（パーセントは重量％である）であ
る。
【００１９】追加の成分、例えば、他のフッ素化界面活
性剤（これらに限定されないが）をはじめとする追加の
界面活性剤を粉砕工程の際に存在させることができる。
使用するミルは、例えば、ボールミル、メディアミル、
アトリッターミル、ジェットミル、振動ミル等であるこ
とができる。これらのミルに適切な粉砕媒体、例えば、
シリカビーズ、窒化ケイ素、砂、酸化ジルコニウム、ア
ルミナ、チタン、ガラス等を装填する。ビーズのサイズ
は典型的に直径０．２５〜３．０mmの範囲である。スラ
リーを次にミルに添加し、そこで画像形成有用化合物の
スラリー中の固体結晶と粉砕媒体を繰り返し衝突せしめ
ると結晶破断がおこり、その結果粒子サイズが減少す
る。
性剤（これらに限定されないが）をはじめとする追加の
界面活性剤を粉砕工程の際に存在させることができる。
使用するミルは、例えば、ボールミル、メディアミル、
アトリッターミル、ジェットミル、振動ミル等であるこ
とができる。これらのミルに適切な粉砕媒体、例えば、
シリカビーズ、窒化ケイ素、砂、酸化ジルコニウム、ア
ルミナ、チタン、ガラス等を装填する。ビーズのサイズ
は典型的に直径０．２５〜３．０mmの範囲である。スラ
リーを次にミルに添加し、そこで画像形成有用化合物の
スラリー中の固体結晶と粉砕媒体を繰り返し衝突せしめ
ると結晶破断がおこり、その結果粒子サイズが減少す
る。
【００２０】得られた画像形成有用化合物分散体は、写
真支持体上に塗布するために、望ましい場合には水性媒
体に添加してもよい。水性媒体は、好ましくは他の成
分、例えば、安定剤及び分散剤、例えば、追加のフッ素
化界面活性剤、アニオン性、非イオン性、両性イオン性
及びカチオン性非フッ素化界面活性剤及び水溶性ポリマ
ー、例えばポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキシド、ゼラチン、ポリビニルピロ
リドン及びアクリル酸の共重合体、ポリアクリルアミド
等を含有する。
真支持体上に塗布するために、望ましい場合には水性媒
体に添加してもよい。水性媒体は、好ましくは他の成
分、例えば、安定剤及び分散剤、例えば、追加のフッ素
化界面活性剤、アニオン性、非イオン性、両性イオン性
及びカチオン性非フッ素化界面活性剤及び水溶性ポリマ
ー、例えばポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキシド、ゼラチン、ポリビニルピロ
リドン及びアクリル酸の共重合体、ポリアクリルアミド
等を含有する。
【００２１】その表面上に少くとも１層の画像形成層を
塗布せしめた支持体、例えば、紙又はフィルムを含んで
なる画像形成要素の製造に、得られた固体粒子分散体を
用いることができる。分散体は非画像形成層、例えば、
中間層、紫外線吸収層等として塗布することができる。
他の実施態様において、分散体は画像形成成分、例え
ば、ハロゲン化銀乳剤と混合し、次いで画像形成層とし
て支持体上に塗布する。望ましい場合には、分散体は使
用するまで別々に又は他の成分との混合物として保存す
ることができる。単一層及び多層の画像形成要素の製造
についてはResearch Disclosure 308119, 1989年12月
（その開示は引用することにより本明細書に包含する）
に記載されている。
塗布せしめた支持体、例えば、紙又はフィルムを含んで
なる画像形成要素の製造に、得られた固体粒子分散体を
用いることができる。分散体は非画像形成層、例えば、
中間層、紫外線吸収層等として塗布することができる。
他の実施態様において、分散体は画像形成成分、例え
ば、ハロゲン化銀乳剤と混合し、次いで画像形成層とし
て支持体上に塗布する。望ましい場合には、分散体は使
用するまで別々に又は他の成分との混合物として保存す
ることができる。単一層及び多層の画像形成要素の製造
についてはResearch Disclosure 308119, 1989年12月
（その開示は引用することにより本明細書に包含する）
に記載されている。
【００２２】画像形成要素において、本発明の固体粒子
分散体は、スペクトルの他領域からの光、例えば、赤色
光、緑色光、青色光、紫外線光及び赤外線光を吸収する
ためのフィルター色素として用いることができる。これ
らのフィルター色素は、スペクトルのある領域の光が要
素の感光性層の少くとも１層に達するのを防止するか又
は少くとも阻止するように、光吸収機能を、写真要素に
露光した際発揮させることを要求されることが多い。固
体粒子フィルター色素分散体は典型的に色素形成層の間
の中間層、又は支持体の上に直接位置するハレーション
防止層に塗布する。このタイプのフィルター色素は写真
処理中に可溶化除去されるか、又は少くとも脱色され
る。このような物質の詳細についてはFactor及びDiehl
の米国特許第４，９００，６５３号（その開示の全体を
引用することにより本明細書に包含する）に記載されて
いる。
分散体は、スペクトルの他領域からの光、例えば、赤色
光、緑色光、青色光、紫外線光及び赤外線光を吸収する
ためのフィルター色素として用いることができる。これ
らのフィルター色素は、スペクトルのある領域の光が要
素の感光性層の少くとも１層に達するのを防止するか又
は少くとも阻止するように、光吸収機能を、写真要素に
露光した際発揮させることを要求されることが多い。固
体粒子フィルター色素分散体は典型的に色素形成層の間
の中間層、又は支持体の上に直接位置するハレーション
防止層に塗布する。このタイプのフィルター色素は写真
処理中に可溶化除去されるか、又は少くとも脱色され
る。このような物質の詳細についてはFactor及びDiehl
の米国特許第４，９００，６５３号（その開示の全体を
引用することにより本明細書に包含する）に記載されて
いる。
【００２３】固体粒子分散体はまた、現像主薬酸化体の
要素中成分との反応を防止又は低減させるための、中間
層に塗布された現像主薬酸化体スキャベンジャーとして
も機能することができる。このような物質の例は、Henz
el及びZengerleの米国特許第４，９２７，７４４号（そ
の開示の全体を引用することにより本明細書中に包含す
る）に記載されている。
要素中成分との反応を防止又は低減させるための、中間
層に塗布された現像主薬酸化体スキャベンジャーとして
も機能することができる。このような物質の例は、Henz
el及びZengerleの米国特許第４，９２７，７４４号（そ
の開示の全体を引用することにより本明細書中に包含す
る）に記載されている。
【００２４】本発明の画像形成要素の支持体は、Resear
ch Disclosure 34390,1992年11月（その開示は引用する
ことにより本明細書中に包含する）において検討してい
るような磁気記録層を塗布することができる。本発明に
より水性媒体に分散させることができる画像形成有用化
合物の例としては、例えば、カプラー、ＤＩ（Ａ）Ｒ、
増感色素、フィルター色素、ＵＶ吸収剤、酸化防止剤、
現像主薬酸化体スキャベンジャー、トリマー色素、汚染
防止剤、退色防止剤、ハロゲン化銀現像主薬、電子写真
用のトナー及び顔料、並びにハロゲン化銀乳剤添加物、
例えば、増感色素及びカブリ防止剤が挙げられる。画像
形成化合物についての検討は前記のResearch Disclosur
e 308119, 1989年12月に記載されている。
ch Disclosure 34390,1992年11月（その開示は引用する
ことにより本明細書中に包含する）において検討してい
るような磁気記録層を塗布することができる。本発明に
より水性媒体に分散させることができる画像形成有用化
合物の例としては、例えば、カプラー、ＤＩ（Ａ）Ｒ、
増感色素、フィルター色素、ＵＶ吸収剤、酸化防止剤、
現像主薬酸化体スキャベンジャー、トリマー色素、汚染
防止剤、退色防止剤、ハロゲン化銀現像主薬、電子写真
用のトナー及び顔料、並びにハロゲン化銀乳剤添加物、
例えば、増感色素及びカブリ防止剤が挙げられる。画像
形成化合物についての検討は前記のResearch Disclosur
e 308119, 1989年12月に記載されている。
【００２５】本発明により用いることができる典型的に
好ましい画像形成有用化合物を以下に挙げる。これらは
代表的なものを挙げたにすぎず、これらに限定すること
を意図するものではないことを理解されたい。
好ましい画像形成有用化合物を以下に挙げる。これらは
代表的なものを挙げたにすぎず、これらに限定すること
を意図するものではないことを理解されたい。
【００２６】
【化７】
【００２７】
【化８】
【００２８】
【化９】
【００２９】以下の例は、本発明による安定化固体粒子
分散体の調製を具体的に説明するものである。例１ 写真処理に有用な現像主薬酸化体スキャベンジャーの分
散体は、２．４ｇの化合物Ｐ−７を、２１．３６ｇの蒸
留水、０．２４ｇのフルオロ界面活性剤Ｆ−７及び６０
mLの１．８mm酸化ジルコニウムビーズを含む１２０mLの
ガラス製ジャーに入れることにより調製した。このジャ
ーをＳｗｅｃｏ振動ミル上に５日間置いた。得られた分
散体をゼラチン及び水と混合して６％の化合物Ｐ−７及
び９％のゼラチンを含む分散体を調製した。別の同様の
分散体を前記のように調製したが、フルオロ界面活性剤
Ｆ−７を０．２４ｇのフルオロ界面活性剤Ｆ−１１と代
えた。対照分散体は、フルオロ界面活性剤Ｆ−７及びＦ
−１１と同重量の界面活性剤Ａｅｒｏｓｏｌ ＯＴ（写
真分散体に用いるための慣用の界面活性剤）に代えた以
外は同様にして調製した。これら分散体の両者をその粒
子成長について１０００×倍率の光学顕微鏡により調べ
た。結果を第Ｉ表に示す。
分散体の調製を具体的に説明するものである。例１ 写真処理に有用な現像主薬酸化体スキャベンジャーの分
散体は、２．４ｇの化合物Ｐ−７を、２１．３６ｇの蒸
留水、０．２４ｇのフルオロ界面活性剤Ｆ−７及び６０
mLの１．８mm酸化ジルコニウムビーズを含む１２０mLの
ガラス製ジャーに入れることにより調製した。このジャ
ーをＳｗｅｃｏ振動ミル上に５日間置いた。得られた分
散体をゼラチン及び水と混合して６％の化合物Ｐ−７及
び９％のゼラチンを含む分散体を調製した。別の同様の
分散体を前記のように調製したが、フルオロ界面活性剤
Ｆ−７を０．２４ｇのフルオロ界面活性剤Ｆ−１１と代
えた。対照分散体は、フルオロ界面活性剤Ｆ−７及びＦ
−１１と同重量の界面活性剤Ａｅｒｏｓｏｌ ＯＴ（写
真分散体に用いるための慣用の界面活性剤）に代えた以
外は同様にして調製した。これら分散体の両者をその粒
子成長について１０００×倍率の光学顕微鏡により調べ
た。結果を第Ｉ表に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】第Ｉ表の結果は、フルオロ界面活性剤Ｆ−
７及びＦ−１１を用いると、化合物Ｐ−７について安定
な固体粒子分散体が得られるが、界面活性剤Ａｅｒｏｓ
ｏｌＯＴを用いて調製したＰ−７についての従来の分散
体は時間と共に粒子成長することを示している。例２ 感熱転写色素の分散体は、２．４ｇの化合物Ｐ−６を、
２１．３６ｇの蒸留水、０．２４ｇのフルオロ界面活性
剤Ｆ−３及び６０mLの１．８mm酸化ジルコニウムビーズ
を含む１２０mLのガラス製ジャー中に入れることにより
調製した。このジャーをＳｗｅｃｏ振動ミル上に５日間
おいた。別の分散体を、フルオロ界面活性剤Ｆ−３の代
りに同重量のフルオロ界面活性剤Ｆ−７を用いた以外は
同様にして調製した。対照分散体は、フルオロ界面活性
剤Ｆ−３の代りに同重量の分散剤ＴＸ２０００（オクチ
ルフェノキシポリエチレンオキシドスルホネート）を用
いた以外は同様にして調製した。粉砕後、これらの分散
体を周囲温度で水性スラリーとして４週間保持した。こ
の期間経過後、各分散体の粒子サイズを近赤外濁り度測
定により測定した。第II表には、化合物Ｐ−６の分散体
の平均粒子サイズ（ミクロン）を保持期間の前後につい
て示した。
７及びＦ−１１を用いると、化合物Ｐ−７について安定
な固体粒子分散体が得られるが、界面活性剤Ａｅｒｏｓ
ｏｌＯＴを用いて調製したＰ−７についての従来の分散
体は時間と共に粒子成長することを示している。例２ 感熱転写色素の分散体は、２．４ｇの化合物Ｐ−６を、
２１．３６ｇの蒸留水、０．２４ｇのフルオロ界面活性
剤Ｆ−３及び６０mLの１．８mm酸化ジルコニウムビーズ
を含む１２０mLのガラス製ジャー中に入れることにより
調製した。このジャーをＳｗｅｃｏ振動ミル上に５日間
おいた。別の分散体を、フルオロ界面活性剤Ｆ−３の代
りに同重量のフルオロ界面活性剤Ｆ−７を用いた以外は
同様にして調製した。対照分散体は、フルオロ界面活性
剤Ｆ−３の代りに同重量の分散剤ＴＸ２０００（オクチ
ルフェノキシポリエチレンオキシドスルホネート）を用
いた以外は同様にして調製した。粉砕後、これらの分散
体を周囲温度で水性スラリーとして４週間保持した。こ
の期間経過後、各分散体の粒子サイズを近赤外濁り度測
定により測定した。第II表には、化合物Ｐ−６の分散体
の平均粒子サイズ（ミクロン）を保持期間の前後につい
て示した。
【００３２】
【表２】
【００３３】第II表の結果は、フルオロ界面活性剤Ｆ−
７及びＦ−３を用いて調製した化合物Ｐ−６の固体粒子
分散体（本発明）は、初期においてサイズがより微細で
あるばかりでなく、また分散剤ＴＸ２００を用いて調製
した従来の分散体と比較して、粒子成長が有意に低いこ
とを示すものである。例３ フィルター色素である化合物Ｐ−２の分散体は、２．４
ｇの化合物Ｐ−２を、２１．３６ｇの蒸留水、０．２４
ｇのフルオロ界面活性剤Ｆ−１１及び６０mLの１．８mm
酸化ジルコニウムビーズを含む１２０mLのガラス製ジャ
ーに入れることにより調製した。このジャーをＳＷＥＣ
Ｏ振動ミル上に８日間置いた。対照分散体は、フルオロ
カーボン界面活性剤Ｆ−１１の代りに同重量の界面活性
剤ＴＸ２００を用いた以外は同様にして調製した。粉砕
後、これらの分散体を７０℃で２４時間保持した。この
期間経過後、これらの分散体の粒子成長について１００
０×倍率の光学顕微鏡により調べた。結果を第III 表に
示す。
７及びＦ−３を用いて調製した化合物Ｐ−６の固体粒子
分散体（本発明）は、初期においてサイズがより微細で
あるばかりでなく、また分散剤ＴＸ２００を用いて調製
した従来の分散体と比較して、粒子成長が有意に低いこ
とを示すものである。例３ フィルター色素である化合物Ｐ−２の分散体は、２．４
ｇの化合物Ｐ−２を、２１．３６ｇの蒸留水、０．２４
ｇのフルオロ界面活性剤Ｆ−１１及び６０mLの１．８mm
酸化ジルコニウムビーズを含む１２０mLのガラス製ジャ
ーに入れることにより調製した。このジャーをＳＷＥＣ
Ｏ振動ミル上に８日間置いた。対照分散体は、フルオロ
カーボン界面活性剤Ｆ−１１の代りに同重量の界面活性
剤ＴＸ２００を用いた以外は同様にして調製した。粉砕
後、これらの分散体を７０℃で２４時間保持した。この
期間経過後、これらの分散体の粒子成長について１００
０×倍率の光学顕微鏡により調べた。結果を第III 表に
示す。
【００３４】
【表３】
【００３５】第III 表の結果は、化合物Ｐ−２及びフル
オロカーボン界面活性剤Ｆ−１１を用いると、安定な固
体粒子分散体が得られるが、一方ＴＸ２００を用いるＰ
−２の従来の分散体は、時間と共に針状物としての粒子
成長が現れることを示すものである。本発明をその好ま
しい実施態様を特に参考にして詳細に述べてきたが、本
発明の精神及び範囲内で変更及び修正が可能であること
を理解すべきである。
オロカーボン界面活性剤Ｆ−１１を用いると、安定な固
体粒子分散体が得られるが、一方ＴＸ２００を用いるＰ
−２の従来の分散体は、時間と共に針状物としての粒子
成長が現れることを示すものである。本発明をその好ま
しい実施態様を特に参考にして詳細に述べてきたが、本
発明の精神及び範囲内で変更及び修正が可能であること
を理解すべきである。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、粒子成長に関して大巾
に改良された安定性を有する、画像形成有用化合物の分
散体を調製することができる。
に改良された安定性を有する、画像形成有用化合物の分
散体を調製することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 画像形成に有用な実質的に水不溶性化合
物の固体粒子分散体の調製方法であって、前記方法がフ
ッ素化界面活性剤の存在下で前記化合物の水性スラリー
を微粉砕することからなるものである方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/991,856 US5300394A (en) | 1992-12-16 | 1992-12-16 | Dispersions for imaging systems |
| US991856 | 1992-12-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06214334A true JPH06214334A (ja) | 1994-08-05 |
Family
ID=25537651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5315001A Pending JPH06214334A (ja) | 1992-12-16 | 1993-12-15 | 画像形成系のための改良分散体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5300394A (ja) |
| EP (1) | EP0602428B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06214334A (ja) |
| DE (1) | DE69317524T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012530732A (ja) * | 2009-06-26 | 2012-12-06 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | フッ素系界面活性剤 |
| JP2017512199A (ja) * | 2014-02-21 | 2017-05-18 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | フッ素化界面活性剤 |
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| US5468598A (en) * | 1994-04-18 | 1995-11-21 | Eastman Kodak Company | Solid particle dispersions for imaging systems |
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| WO2016065230A1 (en) | 2014-10-23 | 2016-04-28 | Energizer Brands, Llc | Zinc anode composition |
| US10381643B2 (en) | 2014-10-08 | 2019-08-13 | Energizer Brands, Llc | Fluorosurfactant as a zinc corrosion inhibitor |
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