JPH06215366A

JPH06215366A - ディスク基板及びその製造方法

Info

Publication number: JPH06215366A
Application number: JP738393A
Authority: JP
Inventors: Michihide Yamauchi; 通秀山内; Atsushi Ishikawa; 篤石川; Tsutomu Isobe; 勤磯部; Yoshio Aoki; 由郎青木; Kazuo Maki; 和男槙
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1993-01-20
Filing date: 1993-01-20
Publication date: 1994-08-05

Abstract

(57)【要約】【目的】磁気ヘッドとの吸着性を改善し、耐久性が高
い記録媒体を提供することである。【構成】ガラス状カーボン複合材料で構成されてな
り、表面に微小な選択的凹凸が形成されてなるディスク
基板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、記録媒体に用いられる
ディスク基板及びその製造方法に関するものである。

【０００２】

【発明の背景】最近、コンピュータシステムの外部記憶
装置としての磁気ディスク装置の重要度は高まる一方で
あり、その記録密度は著しい向上を遂げている。このよ
うな磁気ディスク装置の駆動方式は、磁気ディスクが高
速で定速回転している際には、磁気ヘッドが磁気ディス
クから離間した浮上状態にあり、磁気ディスク停止時に
は、磁気ヘッドと磁気ディスクが接触するＣＳＳ（Ｃｏ
ｎｔａｃｔＳｔａｒｔａｎｄＳｔｏｐ）方式が採用
されている。かかるＣＳＳ方式にあっては、記録／再生
特性を高める為に、浮上量を小さくすることが必要であ
る。そして、この目的は、磁気ディスクの表面平滑性を
高めることによって達成される。

【０００３】しかしながら、磁気ディスクの表面平滑性
を高くすると、磁気ヘッドが磁気ディスクに吸着し易く
なり、起動時などに表面に損傷が起き易くなるといった
問題点がある。ところで、従来より、Ｎｉ−Ｐメッキが施されたＡｌ基板については、遊
離砥粒を用いた研磨により鏡面仕上げを行い、その後研
磨テープや遊離砥粒を用いた研磨により所定の粗さを持
った面に仕上げる、ガラス基板については、フッ化水素などのエッチン
グ剤でエッチングし、所定の粗さを持った面に仕上げ
る、といった技術が知られている。

【０００４】しかしながら、上記の技術は、いずれもコ
ストが掛かるといった問題がある。しかも、所定の粗さ
を持った面に仕上げる際の制御が難しく、再現性に乏し
く、均一な特性のものを大量生産することが困難である
といった問題もある。又、Ａｌ製の基板については、厚
さが薄くなると、剛性が不足するという問題点が有る。
すなわち、剛性が不足すると、鏡面加工の際、基板にう
ねりが生じて平坦化できず、この為うねりが有る基板を
ディスクに使用した際、回転むらが生じ、又、磁気ヘッ
ドの浮上量を小さく出来ないという不都合を生じたり、
さらにはスピンドルへのチャッキングの際にディスクが
変形すると言う不都合が有る。又、ディスクの製造はＡ
ｌ製基板上にスパッリング等の薄膜形成手段で磁性膜を
形成する方法が一般的であるが、この際、基板温度が数
百℃となる為、耐熱性が要求される。しかしながら、Ａ
ｌ製基板にあっては、耐熱性が不足するという問題点が
有り、この結果、基板が熱変形するという不都合が有
る。更に、成膜後に基板を加熱すると磁性膜の保磁力が
高くなることが知られており、この観点から熱処理が行
われることも有り、従って耐熱性が一層要求されている
のであるが、この点についてもＡｌ製基板は問題があ
る。

【０００５】ところで、結晶化ガラスや強化ガラス等の
ガラスは剛性や耐熱性に富む。この他に、ガラスは基板
に要求される表面平滑性と硬度の面では優れているもの
の、破壊（衝撃）に対して弱く、又、表面に水分の吸着
を起こしやすいという難点が有る。又、磁性膜を形成す
るスパッタリングに際して、高性能の磁性膜を得る為に
は、真空度を上げる必要が有るが、減圧（真空）により
ガラス内部から水分がしみ出し、真空度が上がり難いと
いう不都合も有る。さらには、基板加熱の際、赤外線ヒ
ータを用いることが多いものの、赤外線が基板を透過
し、基板の加熱効率が悪く、又、基板の固有抵抗が高い
為に静電気によるゴミの付着が起こり易く、エラーレー
トの増加の原因にもなっている。

【０００６】

【発明の開示】このようなことから、前記のようなアル
ミニウム合金やガラスとは全く異なる材料としてカーボ
ン、特にガラス状炭素が注目を浴び始めている。すなわ
ち、ガラス状炭素は、一般に、三次元網目構造を有して
おり、不溶・不融の性質をもつ熱硬化性樹脂の硬化物を
不活性雰囲気中で焼成炭化させると得られる。そして、
このものはガス不透過性に優れ、硬度が高く、かつ、等
方的組織を有する。更に、軽量、耐熱性、高電気伝導
度、耐食性、高熱伝導度、高い潤滑性等の特性に加え、
均質で摺動部品に用いても炭素粉末を生じない特性を備
えていて、エレクトロニクス産業、原子力産業、宇宙産
業を始め、各種分野での広範囲な利用が期待されてい
る。

【０００７】このような観点から、本出願人によって
も、ガラス状炭素をハードディスクの基板として利用す
ることが提案されている。すなわち基板加工時における内外周加工やチャンファー加工
の際、割れや欠けが起き難いよう、又、テキスチャー形
成や薄膜形成の際のハンドリング時においての信頼性の
面から高強度であること、磁気ヘッドの追従性から基板のうねりを小さくする
必要があり、基板材料の剛性が高いこと、高記録密度化する為に基板の表面平滑性が良好であ
ること、非磁性であること、耐食性、耐候性が良好であること、耐衝撃性に富むこと、製造時の信頼性、及びＣＳＳ特性（耐久性）の面か
ら高硬度であること、ＣＳＳ特性を高め、ハードディスクドライブのスピ
ンドル負荷を低減化する為に、基板は軽量であること、静電気によるゴミ等の付着防止の為に基板材料の固
有抵抗が小さいことに着目し、ガラス状炭素をハードデ
ィスクの基板として利用することが提案されたのであ
る。

【０００８】ところで、単に、ガラス状炭素が用いられ
れば良いといったものではないことが次第に判って来
た。すなわち、磁気ヘッドとの吸着性を改善し、耐久性
を高める為には、所定の表面粗さを有していることが大
事なことが判って来た。このような目的を達成する為に
本発明が提案されたものであり、本発明は、ガラス状カ
ーボン複合材料で構成されてなり、表面に微小な選択的
凹凸が形成されてなることを特徴とするディスク基板を
提案するものである。

【０００９】又、金属酸化物微粒子、金属炭化物微粒
子、金属窒化物微粒子、金属ホウ化物微粒子の群の中か
ら選ばれる少なくとも一種の微粒子が分散してなるガラ
ス状カーボン複合材料を、選択的エッチングすることを
特徴とするディスク基板の製造方法を提案するものであ
る。本発明において、選択的凹凸は、Ｏ₂やＣＯ₂のよ
うな酸化性ガスを用いた反応性スパッタエッチングや、
酸化性ガス雰囲気中での熱処理による炭素部分のエッチ
ングによって形成されるものを言う。すなわち、この選
択的凹凸は、複合材の表面を研磨すると平滑面が出来る
が、これを例えば酸化することによりカーボン部分のみ
が選択的に除去され、この結果微粒子の一部分のみが突
起として残り、これによって所定の凹凸が形成されたも
のを言う。

【００１０】このような選択的凹凸は、その粗さが約１
０〜１００Åであることが好ましい。尚、このような特
徴を有する選択的凹凸は、スパッタ条件や熱処理条件を
選択することで達成される。例えば、スパッタ条件とし
ては、時間が約１〜２０分、温度が室温〜約３００℃、
ガス圧力が約１〜２０ミリＴｏｒｒであり、熱処理条件
としては、時間が約３０〜１２０分、温度が約３００〜
６００℃を選択することが好ましい。

【００１１】ガラス状カーボン複合材料とは、ガラス状
カーボンを主成分とし、例えばアルミナ微粒子、酸化チ
タン微粒子、酸化珪素微粒子などの金属酸化物微粒子、
炭化チタン微粒子などの金属炭化物微粒子、窒化ホウ素
などの金属窒化物微粒子、金属ホウ化物微粒子の群の中
から選ばれる少なくとも一種の微粒子が分散してなるも
のが挙げられる。尚、前記微粒子は一種類のみでなく、
二種類以上のものが用いられて良いものであり、又、単
一分散度の粒子のみでなく、粒径が異なる複数の種類の
ものを用いても良い。

【００１２】ガラス状カーボン複合材料に用いられる微
粒子は、その粒径が約１０μｍ以下のものであることが
好ましく、望ましくは約２μｍ以下、さらに望ましくは
約１μｍ以下のものであることが好ましく、特に０．１
μｍ以下のものを用いるようにしても良い。このような
微粒子の製造方法としては、気相反応を利用した方法と
してガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、気相化学反応法な
どが有り、液相反応を利用した方法として沈澱法、溶融
噴霧熱分解法などの超微粒子製造方法から粉砕・分級に
よる方法を用いることが可能である。

【００１３】微粒子の具体例としては、例えば不二見研
摩材工業製の各種研磨砥粒（ＳｉＣ系のもの、アルミナ
系のもの、シリカ系のもの）、日本アエロジル社製の酸
化アルミニウム超微粒子（アルミニウムオキサイドＣ、
粒径約０．０２μｍ、δアルミナ）をフラッシュファイ
アリング法によってαアルミナに変換した微粒子（粒径
約０．０９μｍ）、住友セメント（株）の酸化チタン微
粒子（粒径約０．０１〜０．０３μｍ、アナターゼ）等
が例示される。

【００１４】そして、このような微粒子が、微粒子／ガ
ラス状カーボン（体積比）で０．００１〜０．２、望ま
しくは約０．０５〜０．１の割合で分散含有されている
ことが好ましい。ガラス状カーボン複合材料に用いられ
るガラス状カーボンは、熱硬化性樹脂を炭素化して得ら
れるガラス状カーボン、その他共重合や共縮合により熱
硬化するように変性された樹脂を炭素化して得られるガ
ラス状カーボンを用いることが出来る。

【００１５】本発明における好ましい熱硬化性樹脂とし
ては、硬化前の初期縮合物の状態で２０重量％以上の水
を含有することが出来るものである。ここで、「初期縮
合物」とは、硬化前の樹脂を意味し、原料モノマーを相
当量含む場合もあるが、ある程度付加及び／又は縮合反
応が起こり、粘度が高くなった樹脂組成物をいう。該熱
硬化性樹脂組成物の特徴は、硬化の際に縮合水のような
低沸点物の溜まりが起こらないことであり、つまり熱硬
化性樹脂が硬化する前の粘度が高くなった初期縮合物の
状態で樹脂が２０重量％以上の水を含有することが出来
る程度の親水性を有するようにしておくことにより、低
沸点物が樹脂内（あるいは硬化物内）に閉じ込められて
も、低沸点物の溜まりが生ずることがないようになる。
尚、より一層に低沸点物を樹脂内に完全に分散溶解させ
る為には、３０重量％以上の水を含み得る樹脂組成物が
望ましい。

【００１６】熱硬化性樹脂組成物がどの程度の粘度の時
に、樹脂組成物の水可溶能力が２０重量％を越えていれ
ば硬化・炭化後に空孔（気孔）を殆ど生じないようにな
るかは、原料樹脂の種類、重合度、ブレンド比率等によ
り異なるが、本発明者の研究の結果によれば、２００〜
８０００ｃｐｓ／２０℃の粘度状態において２０重量％
を越える水可溶能力があれば良い。

【００１７】本発明における熱硬化性樹脂の初期縮合物
は、原料樹脂の種類、ブレンドの比率、重合度制御、変
性等により適宜設計することが出来る。本発明において
用いられる熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エステル樹脂、
フラン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、キシレン樹脂等を挙げることが出来、これらの樹脂
をそのまま、あるいはブレンド、又は変性することによ
り用いられる。好ましくは変性フェノール・フラン樹脂
をベースにした樹脂で、例えば特開昭６０−１７１２０
８号公報、特開昭６０−１７１２０９号公報、特開昭６
０−１７１２１０号公報、特開昭６０−１７１２１１号
公報で開示された熱硬化性樹脂が挙げられる。熱硬化性
樹脂に変性し得るものとしては、上述のフェノール樹
脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはアスファル
ト、ピッチ類等の天然に産出する高い炭素化収率を有す
る材料、リグニン、セルロース、トラガカントガム、ア
ラビアガム、フミン酸、各種糖類等の比較的高い炭化収
率を有する親水性物質が挙げられる。

【００１８】そして、上記したような熱硬化性樹脂や微
粒子を、硬化前に目的とする所定の形状の型に入れ、加
熱等による硬化工程を経ることにより、所定の形状の樹
脂材料が得られる。このようにして得られた所定形状の
樹脂材料を加熱して炭化させる炭化焼成工程において、
不活性雰囲気中において約１０００〜１４００℃で熱処
理し、この後不活性雰囲気下における約１０００気圧以
上の圧力下において約１５００〜２０００℃で熱処理す
ることが好ましい。

【００１９】このような処理により、ガラス状炭素は、
実質的に無孔性で、よりパッキング化し、材料内部に存
在するミクロポアの径が小さくなり、緻密化する。か
つ、加圧熱処理段階は２０００℃以下としたので、ガラ
ス状炭素の黒鉛化が抑えられ、高密度で、機械的強度
（曲げ強度）が２４ｋｇ／ｍｍ²以上と大きく向上し、
基板加工時における割れや欠けが激減し、又、薄膜形成
等に際してのハンドリングの信頼性が向上する。

【００２０】以下、実施例により本発明をさらに具体的
に説明する。

【００２１】

【実施例】

〔実施例１〕フルフリルアルコール５００重量部と９２
％パラホルムアルデヒド４８０重量部とを８０℃で攪拌
して溶解させ、攪拌下でフェノール５２０重量部、水酸
化ナトリウム８．８重量部および水４５重量部の混合液
を滴下した。滴下終了後、８０℃で３時間反応させた。
この後、フェノール８０重量部、水酸化ナトリウム８．
８重量部および水４５重量部の混合液をさらに滴下し、
８０℃で４．５３時間反応させた。３０℃まで冷却した
後に、７０％パラトルエンスルホン酸水溶液で中和し
た。この中和物を減圧下で脱水して１５０重量部の水を
除去し、フルフリルアルコール５００重量部を添加混合
した。

【００２２】この熱硬化性樹脂初期縮合物に平均一次粒
子径が２μｍのアルミナ微粒子を１重量％、平均一次粒
子径が０．０２μｍのアルミナ微粒子を１重量％の割合
で加え、サンドミルで充分に分散・混合させた。そし
て、これを成形し、酸で硬化させた後、１３００℃で炭
素化させ、２．５インチ径のディスク形状を有するガラ
ス状カーボン／アルミナ複合材料を作製した。

【００２３】この後、内外周やチャンファリングの精密
加工を施し、そして両面研摩機（スピードファム社製９
Ｂタイプの両面研摩機）のキャリアーに装着し、ラップ
及びポリッシュ工程に供した。最終ポリッシュ工程後の
中心線平均表面粗さＲａは５０Åであった。次に、この
Ｒａが５０Åでガラス状カーボン／アルミナ複合材料か
らなる基板を、５００℃のオーブンに入れ、空気中で１
時間かけて熱処理し、選択的エッチングを行った。この
選択的エッチングによる中心線平均表面粗さＲａは８２
Åであった。

【００２４】そして、このようにして得られた表面に微
小な選択的凹凸が形成されてなるガラス状カーボン複合
材料で構成されてなる基板を洗浄、乾燥した後、表面に
１００ｎｍ厚のＣｒ膜、６０ｎｍ厚のＣｏＣｒＴａ磁化
膜、２５Å厚のカーボン保護膜を連続して順にスパッタ
手段で設けた。この後、表面にパーフルオロポリエーテ
ル系の潤滑剤（モンテジソン社のフォンブリンＡＭ２０
０１）をスピンコート法で４０Å厚塗布した。

【００２５】〔実施例２〕実施例１で得た熱硬化性樹脂
初期縮合物に平均一次粒子径が１μｍの炭化珪素微粒子
を１重量％、平均一次粒子径が０．０２μｍの炭化珪素
微粒子を１重量％の割合で加え、そして実施例１と同様
にしてガラス状カーボン／炭化珪素複合材料を得た。

【００２６】この後、このガラス状カーボン／炭化珪素
複合材料を用いて実施例１と同様に行い、又、同様な選
択的エッチングにより中心線平均表面粗さＲａが７８Å
のものを得、この後も同様に行って磁気ディスクを得
た。〔実施例３〕実施例１で得た熱硬化性樹脂初期縮合物に
平均一次粒子径が１μｍの窒化珪素微粒子を１重量％、
平均一次粒子径が０．０２μｍの炭化珪素微粒子を１重
量％の割合で加え、そして実施例１と同様にしてガラス
状カーボン／窒化珪素／炭化珪素複合材料を得た。

【００２７】この後、このガラス状カーボン／窒化珪素
／炭化珪素複合材料を用いて実施例１と同様に行い、
又、同様な選択的エッチングにより中心線平均表面粗さ
Ｒａが７８Åのものを得、この後も同様に行って磁気デ
ィスクを得た。〔実施例４〕実施例２で得たガラス状カーボン／炭化珪
素複合材料製の２．５インチ径のディスク基板に対し
て、アネルバ社製のスパッタ装置ＳＰＦ４３０Ｈを用
い、そしてＡｒ：Ｏ₂＝１：１（分子量比）の混合ガス
を反応性ガスとして導入し、１０ミリＴｏｒｒの雰囲気
下でスパッタエッチング（選択的エッチング）を行い、
中心線平均表面粗さＲａが７０Åのものを得、この後実
施例２と同様に行って磁気ディスクを得た。

【００２８】〔実施例５〕実施例１で得た熱硬化性樹脂
初期縮合物に平均一次粒子径が１μｍの炭化珪素微粒子
を１重量％、平均一次粒子径が０．０２μｍの炭化珪素
微粒子を１重量％の割合で加え、そして実施例１と同様
にしてガラス状カーボン／炭化珪素複合材料を得た。

【００２９】そして、このガラス状カーボン／炭化珪素
複合材料を用いて２．５インチ径のディスク基板形状の
ものに加工し、この後熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）装置
を用いて２０００℃、２０００気圧で０．５時間保持
し、ＨＩＰ処理を施した。このようにして得られたディ
スク基板に対して実施例１と同様な選択的エッチングに
より中心線平均表面粗さＲａが６９Åのものを得、この
後も同様に行って磁気ディスクを得た。

【００３０】〔比較例１〕実施例１で得たガラス状カー
ボン／炭化珪素複合材料製の２．５インチ径ディスク基
板に対して、選択的エッチングを施す代わりにアルミナ
系６０００番の研摩テープでテクスチャーを施し、中心
線平均表面粗さＲａが８５Åの基板を得た。

【００３１】そして、このようにして得られた基板を洗
浄、乾燥した後、表面に１００ｎｍ厚のＣｒ膜、６０ｎ
ｍ厚のＣｏＣｒＴａ磁化膜、２５Å厚のカーボン保護膜
を連続して順にスパッタ手段で設けた。この後、表面に
パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤（モンテジソン社
のフォンブリンＡＭ２００１）をスピンコート法で４Å
厚塗布し、磁気ディスクを得た。

【００３２】〔特性〕上記各例で得た磁気ディスクにつ
いて、１００℃で１時間熱処理した後、グライドハイテ
スト及びＣＳＳ耐久性テストを行ったので、その結果を
下記の表−１に示す。表−１グライドハイテストＣＳＳテスト実施例１０．０７５μｍをクリア５００００回をクリア実施例２０．０７５μｍをクリア６００００回をクリア実施例３０．０７５μｍをクリア５５０００回をクリア実施例４０．０７５μｍをクリア６５０００回をクリア実施例５０．０７５μｍをクリア６３０００回をクリア比較例１ − １２０００回で寿命＊寿命の判定は、摩擦係数が０．６を越えたか否かで判定

【００３３】

【効果】耐久性に富む記録媒体が得られる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者青木由郎栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株式会社情報科学研究所内 (72)発明者槙和男栃木県芳賀郡市貝町大字赤羽2606 花王株式会社情報科学研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガラス状カーボン複合材料で構成されて
なり、表面に微小な選択的凹凸が形成されてなることを
特徴とするディスク基板。
【請求項２】微小な選択的凹凸は、その粗さが約１０
〜１００Åであることを特徴とする請求項１のディスク
基板。
【請求項３】ガラス状カーボン複合材料が、ガラス状
カーボンに金属酸化物微粒子、金属炭化物微粒子、金属
窒化物微粒子、金属ホウ化物微粒子の群の中から選ばれ
る少なくとも一種の微粒子が分散してなるものであるこ
とを特徴とする請求項１のディスク基板。
【請求項４】微粒子は、その粒径が約１０μｍ以下の
ものであることを特徴とする請求項３のディスク基板。
【請求項５】微粒子／ガラス状カーボンが体積比で約
０．００１〜０．２であることを特徴とする請求項３の
ディスク基板。
【請求項６】金属酸化物微粒子、金属炭化物微粒子、
金属窒化物微粒子、金属ホウ化物微粒子の群の中から選
ばれる少なくとも一種の微粒子が分散してなるガラス状
カーボン複合材料を、選択的エッチングすることを特徴
とするディスク基板の製造方法。