JPH061604A - ガラス状炭素及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 記録媒体の基板として好ましい特長を有した
ガラス状炭素の提供。 【構成】 曲げ強度が約２４ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の特性
を有したガラス状炭素。および、熱硬化性樹脂を硬化さ
せる硬化工程と、この硬化工程により得られた樹脂材料
を加熱して炭化させる炭化焼成工程とを具備するガラス
状炭素の製造方法であって、前記炭化焼成工程は、不活
性雰囲気下において約１０００〜１４００℃で熱処理す
る第１の処理工程と、不活性雰囲気、かつ、約１０００
気圧以上の圧力下において約１５００〜２０００℃で熱
処理する第２の処理工程とを備えてなることを特徴とす
るガラス状炭素の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特に記録媒体の基板と
して用いられるガラス状炭素、及びその製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【発明の背景】現在、ハードディスク用基板の材料とし
て提案されているものはアルミニウム合金が主流であ
り、アルミニウム合金の表面に１０μｍ程度のＮｉ−Ｐ
メッキを施したものが使用されている。しかしながら、
アルミニウム合金製の基板は、厚さが薄くなると、剛性
が不足するという問題点が有る。すなわち、剛性が不足
すると、鏡面加工の際、基板にうねりが生じて平坦化で
きず、この為うねりが有る基板をディスクに使用した
際、回転むらが生じ、又、磁気ヘッドの浮上量を小さく
出来ないという不都合を生じたり、さらにはスピンドル
へのチャッキングの際にディスクが変形すると言う不都
合が有る。

【０００３】又、ディスクの製造は基板上にスパッリン
グ等の薄膜形成手段で磁性膜を形成する方法が一般的で
あるが、この際、基板温度が数百℃となる為、耐熱性が
要求される。しかしながら、アルミニウム合金を主材料
とした基板にあっては、耐熱性が不足するという問題点
が有り、この結果、基板が熱変形するという不都合が有
る。

【０００４】更に、成膜後に基板を加熱すると磁性膜の
保磁力が高くなることが知られており、この観点から熱
処理が行われることも有り、従って耐熱性が一層要求さ
れている。ところで、剛性や耐熱性に富む基板材料とし
て結晶化ガラスや強化ガラス等のガラスが考えられる。
この他に、ガラスは基板に要求される表面平滑性と硬度
の面では優れているものの、破壊（衝撃）に対して弱
く、又、表面に水分の吸着を起こしやすいという難点が
有る。又、磁性膜を形成するスパッタリングに際して、
高性能の磁性膜を得る為には、真空度を上げる必要が有
るが、減圧（真空）によりガラス内部から水分がしみ出
し、真空度が上がり難いという不都合も有る。さらに
は、基板加熱の際、赤外線ヒータを用いることが多いも
のの、赤外線が基板を透過し、基板の加熱効率が悪く、
又、基板の固有抵抗が高い為に静電気によるゴミの付着
が起こり易く、エラーレートの増加の原因にもなってい
る。この為、基板材料としてガラスがアルミニウム合金
に取って代わるといった展望は現在の処ない。

【０００５】このようなことから、前記のようなアルミ
ニウム合金やガラスとは全く異なる材料としてカーボ
ン、特にガラス状炭素が注目を浴び始めている。すなわ
ち、ガラス状炭素は、一般に、三次元網目構造を有して
おり、不溶・不融の性質をもつ熱硬化性樹脂の硬化物を
不活性雰囲気中で焼成炭化させると得られる。そして、
このものはガス不透過性に優れ、硬度が高く、かつ、等
方的組織を有する。更に、軽量、耐熱性、高電気伝導
度、耐食性、高熱伝導度、高い潤滑性等の特性に加え、
均質で摺動部品に用いても炭素粉末を生じない特性を備
えていて、エレクトロニクス産業、原子力産業、宇宙産
業を始め、各種分野での広範囲な利用が期待されてい
る。このような観点から、本出願人によっても、ガラス
状炭素をハードディスクの基板として利用することが提
案（特開昭６０−３５３３３号公報）されている。

【０００６】尚、フェノール樹脂やフラン樹脂等の熱硬
化性樹脂を主成分とする原料から得られる従来のガラス
状炭素にはμｍオーダー以上の開孔と閉孔（空孔、気
孔）が存在している。この為、ガラス状炭素を研磨して
表面平滑性に富むハードディスク基板を得ようとして
も、研磨によって材料内部に存在する閉孔が開孔とな
り、研磨面に微小な欠陥が生じ、表面平滑性に富む基板
が得られ難く、記録・再生特性に優れた記録媒体が得ら
れ難い。

【０００７】特に、最近、ハードディスク装置は、小型
・高密度化が進み、ディスクドライブ自体が小型化さ
れ、これに伴ってハードディスク基板は薄型化される傾
向にある。そして、高密度化に伴って面記録密度が非常
に大きくなり、すなわちビット当たりの記録面積が小さ
くなり、微小な欠陥も許されなくなって来ている。従っ
て、このような観点からも高度な表面平滑性が要求され
ている。

【０００８】尚、神戸製鋼所技報（Ｖｏｌ．３９ Ｎ
ｏ．４（１９８９））にはフェノール・ホルムアルデヒ
ド樹脂粉末を金型に充填し、ホットプレスにて成型した
後、不活性ガス中において１２００〜２０００℃の温度
で予備焼成し、超高温熱間静水圧加圧処理を行って閉孔
（微小気孔）を消滅させる技術が開示されている。すな
わち、熱硬化性樹脂（フェノール・ホルムアルデヒド樹
脂）粉末から得られるガラス状炭素には、ホットプレス
で完全に除去出来なかった材料中の気泡、１２００〜２
０００℃の温度での予備焼成段階で発生する熱分解ガ
ス、原料が粉末であることから生ずる結晶粒界等によっ
て微小気孔が存在しており、鏡面研磨しても研磨面には
微小な欠陥が生じている。そこで、超高温熱間静水圧加
圧処理、つまり２００ＭＰａの圧力下で２５００℃の熱
処理によって、材料を緻密化し、微小気孔を消滅させ、
鏡面研磨後の研磨面に微小欠陥が起きないようにしてい
るのである。しかしながら、この方法では、２００ＭＰ
ａ、２０００℃以上の超高温熱間静水圧加圧処理装置が
必要となり、近年、一般的になって来た２００ＭＰａ、
２０００℃までのセラミックス等の熱間静水圧加圧処理
装置では対応できず、設備的にもコスト的にも非常に負
担が掛かる。しかも、このようにして得られたガラス状
炭素材料は１８０〜２００ＭＰａ（１８〜２０ｋｇｆ／
ｍｍ² ）程度の強度のものにすぎず、信頼性の面でまだ
充分なものとはいい難い。

【０００９】

【発明の開示】本発明者は、ハードディスク基板に要求
される項目に着目し、すなわち 基板加工時における内外周加工やチャンフォー加工
の際、割れや欠けが起き難いよう、又、テキスチヤー形
成や薄膜形成の際のハンドリング時においての信頼性の
面から高強度であること、 磁気ヘッドの追従性から基板のうねりを小さくする
必要があり、基板材料の剛性が高いこと、 高記録密度化する為に基板の表面平滑性が良好で、
微小な欠陥も無いこと、 磁性膜の特性を向上させる為に基板は非磁性である
こと、 耐食性、耐候性が良好であること、 耐衝撃性に富むこと、 製造時の信頼性、及びＣＳＳ特性（耐久性）の面か
ら高硬度であること、 ＣＳＳ特性を高め、ハードディスクドライブのスピ
ンドル負荷を低減化する為に、基板は軽量であること、 静電気によるゴミ等の付着防止の為に基板材料の固
有抵抗が小さいことに着目し、鋭意検討の末、本発明を
完成するに至った。

【００１０】すなわち、熱硬化性樹脂を硬化させる硬化
工程と、この硬化工程により得られた樹脂材料を加熱し
て炭化させる炭化焼成工程とを具備するガラス状炭素の
製造方法であって、前記炭化焼成工程は、不活性雰囲気
下において約１０００〜１４００℃で熱処理する第１の
処理工程と、不活性雰囲気、かつ、約１０００気圧以上
の圧力下において約１５００〜２０００℃で熱処理する
第２の処理工程とを備えてなることを特徴とするガラス
状炭素の製造方法、又、硬化前の初期縮合物の状態で約
２０重量％以上の水を含有することが出来る熱硬化性樹
脂を硬化させる硬化工程と、この硬化工程により得られ
た樹脂材料を加熱して炭化させる炭化焼成工程とを具備
するガラス状炭素の製造方法であって、前記炭化焼成工
程は、不活性雰囲気下において約１０００〜１４００℃
で熱処理する第１の処理工程と、不活性雰囲気、かつ、
約１０００気圧以上の圧力下において約１５００〜２０
００℃で熱処理する第２の処理工程とを備えてなること
を特徴とするガラス状炭素の製造方法を発明するに至
り、このような方法により得られたガラス状炭素は曲げ
強度が２４ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の特性を有したものであ
り、特に曲げ強度が２４ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の特性を有
し、空孔の孔径は０．１μｍ以下であることが判り、こ
のようなガラス状炭素はディスク基板として必要な特性
を充分に満たしたものであることを見出したのである。

【００１１】すなわち、本発明によるガラス状炭素は、
曲げ強度が２４ｋｇｆ／ｍｍ² 以上といったように機械
的強度が向上し、磁気ディスク製造工程上懸念される割
れや欠けが殆どなく、又、従来のガラス状炭素に比べて
弾性率が２０００Ｋｇｆ／ｍｍ² から約２５００Ｋｇｆ
／ｍｍ² 以上といったように約２〜３割以上も向上して
いて、うねりの問題がないものであり、そして鏡面研磨
後の表面平滑性（中心線平均粗さＲａ）は１．０ｎｍ程
度まで可能であり、材料表面には微小な欠陥（開孔や結
晶粒界等）が殆ど認められず、又、密度は１．６〜１．
８と軽量であり、そして固有抵抗が小さく、かつ、耐食
性や耐候性が良好で、さらには高硬度で非磁性である。
従って、このようなことから、このガラス状炭素は記録
媒体の基板として極めて好ましい特長を有したものであ
ることが判る。

【００１２】本発明における好ましい熱硬化性樹脂とし
ては、硬化前の初期縮合物の状態で２０重量％以上の水
を含有することが出来るものである。ここで、「初期縮
合物」とは、硬化前の樹脂を意味し、原料モノマーを相
当量含む場合もあるが、ある程度付加及び／又は縮合反
応が起こり、粘度が高くなった樹脂組成物をいう。該熱
硬化性樹脂組成物の特徴は、硬化の際に縮合水のような
低沸点物の溜まりが起こらないことであり、つまり熱硬
化性樹脂が硬化する前の粘度が高くなった初期縮合物の
状態で樹脂が２０重量％以上の水を含有することが出来
る程度の親水性を有するようにしておくことにより、低
沸点物が樹脂内（あるいは硬化物内）に閉じ込められて
も、低沸点物の溜まりが生ずることがないようになる。
尚、より一層に低沸点物を樹脂内に完全に分散溶解させ
る為には、３０重量％以上の水を含み得る樹脂組成物が
望ましい。

【００１３】熱硬化性樹脂組成物がどの程度の粘度の時
に、樹脂組成物の水可溶能力が２０重量％を越えていれ
ば硬化・炭化後に空孔（気孔）を殆ど生じないようにな
るかは、原料樹脂の種類、重合度、ブレンド比率等によ
り異なるが、本発明者の研究の結果によれば、２００〜
８０００ｃｐｓ／２０℃の粘度状態において２０重量％
を越える水可溶能力があれば良いことが判明した。

【００１４】本発明における熱硬化性樹脂の初期縮合物
は、原料樹脂の種類、ブレンドの比率、重合度制御、変
性等により適宜設計することが出来る。本発明において
用いられる熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エステル樹脂、
フラン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、キシレン樹脂等を挙げることが出来、これらの樹脂
をそのまま、あるいはブレンド、又は変性することによ
り用いられる。好ましくは変性フェノール・フラン樹脂
をベースにした樹脂で、例えば特開昭６０−１７１２０
８号公報、特開昭６０−１７１２０９号公報、特開昭６
０−１７１２１０号公報、特開昭６０−１７１２１１号
公報で開示された熱硬化性樹脂が挙げられる。熱硬化性
樹脂に変性し得るものとしては、上述のフェノール樹
脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂、あるいはアスファル
ト、ピッチ類等の天然に産出する高い炭素化収率を有す
る材料、リグニン、セルロース、トラガカントガム、ア
ラビアガム、フミン酸、各種糖類等の比較的高い炭化収
率を有する親水性物質が挙げられる。

【００１５】又、本発明を実施するにあたってフィラー
を入れることができる。フィラーとしては、上述の熱硬
化性樹脂を含む各種カーボン材料、例えばポリアクリロ
ニトリル系カーボン材、セルロース系カーボン材、レー
ヨン系カーボン材、ピッチ系カーボン材、リグニン系カ
ーボン材、フェノール樹脂系カーボン材、フラン樹脂系
カーボン材、エポキシ樹脂系カーボン材、アルキッド樹
脂系カーボン材、不飽和ポリエステル系カーボン材、キ
シレン樹脂系カーボン材の他に、各種黒鉛、カーボンブ
ラック等がある。

【００１６】そして、上記したような熱硬化性樹脂やフ
ィラー等を、硬化前に目的とする用途に応じた所定の形
状の型に入れ、加熱等による硬化工程を経ることによ
り、所定の形状の樹脂材料が得られる。このようにして
得られた所定形状の樹脂材料を加熱して炭化させる炭化
焼成工程において、不活性雰囲気中において約１０００
〜１４００℃で熱処理し、この後不活性雰囲気下におけ
る約１０００気圧以上の圧力下において約１５００〜２
０００℃で熱処理する。

【００１７】このような処理により、ガラス状炭素は、
実質的に無孔性で、よりパッキング化し、材料内部に存
在するミクロポアの径が小さくなり、緻密化する。か
つ、加圧熱処理段階は２０００℃以下としたので、ガラ
ス状炭素の黒鉛化が抑えられ、高密度で、機械的強度
（曲げ強度）が２４ｋｇ／ｍｍ² 以上と大きく向上し、
基板加工時における割れや欠けが激減し、又、薄膜形成
等に際してのハンドリングの信頼性が向上する。

【００１８】ここで、前処理工程（第１の処理工程）に
おける不活性雰囲気とは、酸素を含まず、通常、ヘリウ
ム、アルゴン、窒素等からなる群より選ばれた少なくと
も一種の気体よりなる雰囲気、あるいは減圧ないしは真
空状態のことである。又、前処理工程における温度は約
１０００〜１４００℃必要であるが、より好ましくは約
１１００〜１３００℃である。この場合、炭化焼成時間
は、樹脂材料の種類、形状や焼成温度により適宜選択す
れば良い。

【００１９】前処理焼成温度が１０００℃未満の低すぎ
る温度では、前処理工程段階でより十分な炭化まで至っ
ておらず、気孔が十分に小さくなりきっていない。又、
材料内部に残留する水素や酸素は前処理工程で十分に除
去されておらず、残留水素や酸素が存在したままで加圧
熱処理が行われると、水素や酸素の放出が抑制され、材
料内部での反応が引き起こされる原因となり、炭素−炭
素結合が切られてしまい、強度が低下してしまう恐れが
ある。それ故、後の加圧熱処理工程を経ても目的とする
特性に達しない。

【００２０】逆に、前処理焼成温度が１４００℃を越え
て高すぎる温度では、気孔は殆ど見当たらず、非常に緻
密な構造となってはいるものの、黒鉛化が進行してお
り、後の加圧熱処理が行われても強度的に不十分なもの
となる。この為、記録媒体の製造工程中の些細な衝撃に
対しても欠け等が発生し易くなる。後処理工程（第２の
処理工程）である加圧熱処理工程における不活性雰囲気
とは、通常、アルゴン、窒素等からなる群より選ばれた
少なくとも一種の気体雰囲気である。加圧熱処理工程に
おける温度は約１５００〜２０００℃が必要である。１
５００℃未満の低すぎる温度では、期待どおりの効果が
得られない。逆に、２０００℃を越えた高すぎる温度で
は、黒鉛化が進行し、高密度化しているものの、機械的
強度が減少して来る。この為、記録媒体の製造工程中の
些細な衝撃に対しても欠け等が発生し易くなる。

【００２１】圧力を加える方法としては、密閉された容
器内に外部から油圧、その他の機械的力を加え、処理中
の材料に直接または間接に圧力を加える方法を用いるこ
とが出来る。この方法により、密閉された容器内の気圧
は１０００気圧以上に高めることが出来、この圧力を利
用して内部の試料に等方的な圧力を加えるとことが出来
る。このような処理は熱間静水圧加圧装置により実施す
ることが可能である。

【００２２】加圧熱処理工程における圧力は、前述の熱
硬化性樹脂組成物の種類にかかわらず、１０００気圧以
上、特に約１５００気圧以上であるとき良好な結果が得
られる。そして、このようにして得られたガラス状炭素
は、機械的強度が大きく、鏡面研磨後の表面平滑性がＲ
ａで１．０ｎｍ程度まで可能であり、材料表面には微小
な欠陥（開孔や結晶粒界等）が殆ど認められない。又、
ガラス状炭素自体が有する特性、すなわち固有抵抗が小
さく、耐食性、耐候性が良好で、軽量、高硬度、非磁性
である性質をも兼ね備えている。

【００２３】従って、得られたガラス状炭素をハードデ
ィスクの基板材料として用いた場合、従来のガラスやセ
ラミックスに比べて著しく好ましいものであった。以
下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。

【００２４】

【実施例】

〔実施例１〕フルフリルアルコール５００重量部、９２
％パラホルムアルデヒド４８０重量部および水３０重量
部を７５℃で攪拌して溶解させ、攪拌下でフェノール５
２０重量部、水酸化ナトリウム８．８重量部および水４
５重量部の混合液を滴下した。滴下終了後、７５℃で３
時間反応させた。この後、フェノール８０重量部、水酸
化ナトリウム８．８重量部および水４５重量部の混合液
をさらに滴下し、７５℃で４．５時間反応させた。３０
℃まで冷却した後に、６０％パラトルエンスルホン酸水
溶液で中和した。この中和物を減圧下で脱水して１７０
重量部の水を除去し、フルフリルアルコール５００重量
部を添加混合した。得られた樹脂の粘度は２０℃で３７
０ｃｐｓであった。尚、この樹脂が含むことのできる水
量を測定したところ３９重量％であった。

【００２５】この熱硬化性樹脂１００重量部に対し、パ
ラトルエンスルホン酸７０重量部、水２０重量部、セロ
ソルブ１０重量部の混合溶液３．５重量部を添加し、十
分攪拌した後、厚さ５ｍｍの型に注入し、減圧脱泡し
た。次に、５０℃で３時間、さらに８０℃で２日間加熱
硬化した。得られた樹脂硬化物を有機物焼成炉（中外炉
工業製）に入れ、窒素雰囲気中にて２〜５℃／時の昇温
速度で７００℃まで加熱し、さらに０．５ｍＴｏｒｒ程
度の真空中にて５〜２０℃／時の昇温速度で１２００℃
まで加熱焼成し、この温度で２時間保持し、この後に冷
却した。

【００２６】次に、前処理工程にて得られたガラス状炭
素を熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）装置の試料室に挿入
し、アルゴンガスにて加圧しながら５００℃／時の昇温
速度で１５００℃まで加熱し、１５００℃、２０００気
圧で１時間保持し、この後冷却した。得られたガラス状
炭素の密度は１．６５ｇ／ｃｍ³ であり、破断面を見る
と明らかにガラス状であった。

【００２７】そして、＃５００〜＃８０００の砥粒にて
鏡面研磨し、研磨面の表面孔状態および孔径を走査型電
子顕微鏡にて観察した。孔径は０．０５〜０．０１μｍ
以下であり、問題となるような欠陥（開孔や結晶粒界
等）は存在しなかった。又、表面平滑性はＲａで１．０
ｎｍであり、極めて良好であった。さらに、当該材料の
曲げ強度をＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基づき測定した結
果、曲げ強度は２９．８ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾
性率は２５００ｋｇｆ／ｍｍ ² であった。

【００２８】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００２９】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔実施例２〕実施例１の前処理工程により得られたガラ
ス状炭素を、ＨＩＰにて同様に加圧熱処理した。ＨＩＰ
による最終処理温度は２０００℃、圧力は２０００気圧
で、昇温速度、保持時間は同一である。

【００３０】得られたガラス状炭素の密度は１．７５ｇ
／ｃｍ³ 、破断面はガラス状であり、研磨面の表面孔状
態は実施例１と同様であり、孔径は０．０５〜０．０１
μｍ以下であり、問題となるような欠陥は存在しなかっ
た。又、表面平滑性はＲａで１．３ｎｍであり、極めて
良好であった。さらに、当該材料の曲げ強度をＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基づき測定した結果、曲げ強度は２５．
９ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２６００ｋｇｆ
／ｍｍ ² であった。

【００３１】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００３２】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔実施例３〕実施例１の前処理工程により得られたガラ
ス状炭素を、ＨＩＰにて同様に加圧熱処理した。ＨＩＰ
による最終処理温度は１７５０℃、圧力は２０００気圧
で、昇温速度、保持時間は同一である。

【００３３】得られたガラス状炭素の密度は１．７０ｇ
／ｃｍ³ 、破断面はガラス状であり、研磨面の表面孔状
態は実施例１と同様であり、孔径は０．０５〜０．０１
μｍ以下であり、問題となるような欠陥は存在しなかっ
た。又、表面平滑性はＲａで１．０ｎｍであり、極めて
良好であった。さらに、当該材料の曲げ強度をＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基づき測定した結果、曲げ強度は２８．
９ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２５５０ｋｇｆ
／ｍｍ ² であった。

【００３４】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００３５】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔実施例４〕実施例１の前処理工程により得られたガラ
ス状炭素を、ＨＩＰにて同様に加圧熱処理した。ＨＩＰ
による最終処理温度は１５００℃、圧力は１５００気圧
で、昇温速度、保持時間は同一である。

【００３６】得られたガラス状炭素の密度は１．６０ｇ
／ｃｍ³ 、破断面はガラス状であり、研磨面の表面孔状
態は実施例１と同様であり、孔径は０．０５〜０．０１
μｍ以下であり、問題となるような欠陥は存在しなかっ
た。又、表面平滑性はＲａで１．１ｎｍであり、極めて
良好であった。さらに、当該材料の曲げ強度をＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基づき測定した結果、曲げ強度は２６．
１ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２５００ｋｇｆ
／ｍｍ ² であった。

【００３７】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００３８】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔実施例５〕実施例１の前処理工程における最終処理温
度を１１００℃とした外は同様に行った。

【００３９】得られたガラス状炭素の密度は１．６４ｇ
／ｃｍ³ 、破断面はガラス状であり、研磨面の表面孔状
態は実施例１と同様であり、孔径は０．０７〜０．０１
μｍ以下であり、問題となるような欠陥は存在しなかっ
た。又、表面平滑性はＲａで１．５ｎｍであり、極めて
良好であった。さらに、当該材料の曲げ強度をＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基づき測定した結果、曲げ強度は２８．
６ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２５００ｋｇｆ
／ｍｍ ² であった。

【００４０】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００４１】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔実施例６〕実施例１の前処理工程における最終処理温
度を１３００℃とした外は同様に行った。

【００４２】得られたガラス状炭素の密度は１．６８ｇ
／ｃｍ³ 、破断面はガラス状であり、研磨面の表面孔状
態は実施例１と同様であり、孔径は０．０５〜０．０１
μｍ以下であり、問題となるような欠陥は存在しなかっ
た。又、表面平滑性はＲａで１．０ｎｍであり、極めて
良好であった。さらに、当該材料の曲げ強度をＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基づき測定した結果、曲げ強度は２７．
７ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２５５０ｋｇｆ
／ｍｍ ² であった。

【００４３】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００４４】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔実施例７〕実施例１の前処理工程における最終処理温
度を１２００℃とし、又、ＨＩＰによる最終処理温度を
２０００℃、圧力を１５００気圧とした外は同様に行っ
た。

【００４５】得られたガラス状炭素の密度は１．７１ｇ
／ｃｍ³ 、破断面はガラス状であり、研磨面の表面孔状
態は実施例１と同様であり、孔径は０．０５〜０．０１
μｍ以下であり、問題となるような欠陥は存在しなかっ
た。又、表面平滑性はＲａで１．２ｎｍであり、極めて
良好であった。さらに、当該材料の曲げ強度をＪＩＳ規
格Ｒ１６０１に基づき測定した結果、曲げ強度は２４．
５ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２６００ｋｇｆ
／ｍｍ ² であった。

【００４６】このようにして得られたガラス状炭素は、
機械的強度が向上した為、基板加工時における割れや欠
けの問題が非常に起き難いものであり、又、磁気ディス
ク製造工程（洗浄、テキスファー、成膜、評価試験）に
おけるハンドリング時の信頼性に富むものであった。
又、弾性率が向上したものであるから、うねりの問題も
改善された。さらには、耐衝撃性も向上した。

【００４７】そして、上記のガラス状炭素からなる基板
上に所定の薄膜形成手段で磁性膜を設けて磁気ディスク
を作製し、これを記録再生装置に装着して記録再生を試
みたところ、満足できる特性を示した。 〔比較例１〕実施例１において、前処理工程後のＨＩＰ
処理を省略した外は同様に行った。

【００４８】得られたガラス状炭素の密度は１．４９ｇ
／ｃｍ³ 、孔径は０．０５〜０．０１μｍ、表面平滑性
はＲａで１．４ｎｍ、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基づく曲
げ強度は１２．６ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は
２０００ｋｇｆ／ｍｍ² であった。このようにして得ら
れたガラス状炭素を基板加工した際、強度不足の為に割
れや欠けの発生率が高く、ハンドリング時の信頼性が低
いものであった。又、耐衝撃性が不十分でも有り、そし
て弾性率も小さいことからスピンドルへのチャッキング
の際にディスクが若干変形すると言う不都合も見られ
た。

【００４９】〔比較例２〕実施例１の前処理工程により
得られたガラス状炭素を、ＨＩＰにて同様に加圧熱処理
した。ＨＩＰによる最終処理温度は１３００℃、圧力は
２０００気圧で、昇温速度、保持時間は同一である。得
られたガラス状炭素の密度は１．５７ｇ／ｃｍ³ 、孔径
は０．０５〜０．０１μｍ、表面平滑性はＲａで１．１
ｎｍ、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基づく曲げ強度は２０．
９ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は２２００ｋｇｆ
／ｍｍ² であった。

【００５０】このようにして得られたガラス状炭素を基
板加工した際、強度不足の為に割れや欠けの発生率が高
く、ハンドリング時の信頼性が低いものであった。又、
耐衝撃性も不十分であった。 〔比較例３〕実施例１の前処理工程により得られたガラ
ス状炭素を、ＨＩＰにて同様に加圧熱処理した。ＨＩＰ
による最終処理温度は１５００℃、圧力は８００気圧
で、昇温速度、保持時間は同一である。

【００５１】得られたガラス状炭素の密度は１．５６ｇ
／ｃｍ³ 、孔径は０．０５〜０．０１μｍ、表面平滑性
はＲａで１．４ｎｍ、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基づく曲
げ強度は１５．３ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は
２１５０ｋｇｆ／ｍｍ² であった。このようにして得ら
れたガラス状炭素を基板加工した際、強度不足の為に割
れや欠けの発生率が高く、ハンドリング時の信頼性が低
いものであった。又、耐衝撃性も不十分であった。

【００５２】〔比較例４〕実施例１の前処理工程におけ
る最終処理温度を１５００℃とし、かつ、この前処理工
程により得られたガラス状炭素材料を、ＨＩＰにて同様
に加圧熱処理した。ＨＩＰによる最終処理温度は２００
０℃、圧力は２０００気圧で、昇温速度、保持時間は同
一である。

【００５３】得られたガラス状炭素は黒鉛化が進行して
おり、その密度は１．８０ｇ／ｃｍ ³ 、孔径は０．０５
〜０．０１μｍ、表面平滑性はＲａで１．４ｎｍ、ＪＩ
Ｓ規格Ｒ１６０１に基づく曲げ強度は１８．５ｋｇ／ｍ
ｍ² であった。又、弾性率は２６５０ｋｇｆ／ｍｍ² で
あった。このようにして得られたガラス状炭素を基板加
工した際、強度不足の為に割れや欠けの発生率が高く、
ハンドリング時の信頼性が低いものであった。又、耐衝
撃性も不十分であった。

【００５４】〔比較例５〕実施例１の前処理工程におけ
る最終処理温度を９００℃とし、かつ、この前処理工程
により得られたガラス状炭素を、ＨＩＰにて同様に加圧
熱処理した。ＨＩＰによる最終処理温度は１５００℃、
圧力は２０００気圧で、昇温速度、保持時間は同一であ
る。

【００５５】得られたガラス状炭素材料の密度は１．５
４ｇ／ｃｍ³ 、孔径は２．０〜０．８μｍ、表面平滑性
はＲａで９．４ｎｍ、ＪＩＳ規格Ｒ１６０１に基づく曲
げ強度は９．４ｋｇ／ｍｍ² であった。又、弾性率は１
８５０ｋｇｆ／ｍｍ² であった。このようにして得られ
たガラス状炭素からなる基板は、材料内部に残留する水
素や酸素が前処理工程で十分に除去されておらず、残留
水素や酸素が存在したままで加圧熱処理がなされた為、
水素や酸素の放出が抑制され、材料内部での反応が引き
起こされる原因となり、炭素−炭素結合が切られてしま
い、強度が低下したものとなっている。従って、基板加
工した際、強度不足の為に割れや欠けの発生率が格段に
高く、ハンドリング時の信頼性が低いものであった。

【００５６】さらには、基板表面に気孔が原因と思われ
る微小欠陥がある為、ビットエラーの原因となり、又、
うねりの問題も有り、記録再生特性も悪いものであっ
た。

【００５７】

【効果】記録媒体の基板として好ましい特性を備えたガ
ラス状炭素が得られる。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 曲げ強度が約２４ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の
   特性を有することを特徴とするガラス状炭素。
2. 【請求項２】 曲げ強度が約２４ｋｇｆ／ｍｍ² 以上の
   特性を有し、空孔の孔径が約０．１μｍ以下であること
   を特徴とするガラス状炭素。
3. 【請求項３】 記録媒体の基板として用いられたことを
   特徴とする請求項１または請求項２のガラス状炭素。
4. 【請求項４】 熱硬化性樹脂を硬化させる硬化工程と、
   この硬化工程により得られた樹脂材料を加熱して炭化さ
   せる炭化焼成工程とを具備するガラス状炭素の製造方法
   であって、前記炭化焼成工程は、不活性雰囲気下におい
   て約１０００〜１４００℃で熱処理する第１の処理工程
   と、不活性雰囲気、かつ、約１０００気圧以上の圧力下
   において約１５００〜２０００℃で熱処理する第２の処
   理工程とを備えてなることを特徴とするガラス状炭素の
   製造方法。
5. 【請求項５】 硬化前の初期縮合物の状態で約２０重量
   ％以上の水を含有することが出来る熱硬化性樹脂を硬化
   させる硬化工程と、この硬化工程により得られた樹脂材
   料を加熱して炭化させる炭化焼成工程とを具備するガラ
   ス状炭素の製造方法であって、前記炭化焼成工程は、不
   活性雰囲気下において約１０００〜１４００℃で熱処理
   する第１の処理工程と、不活性雰囲気、かつ、約１００
   ０気圧以上の圧力下において約１５００〜２０００℃で
   熱処理する第２の処理工程とを備えてなることを特徴と
   するガラス状炭素の製造方法。