JPH06231923A - 希土類焼結磁石の製造方法および希土類焼結磁石 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法および希土類焼結磁石Info
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- JPH06231923A JPH06231923A JP5013088A JP1308893A JPH06231923A JP H06231923 A JPH06231923 A JP H06231923A JP 5013088 A JP5013088 A JP 5013088A JP 1308893 A JP1308893 A JP 1308893A JP H06231923 A JPH06231923 A JP H06231923A
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-
- H—ELECTRICITY
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化および水分の吸着を防止するとともに、
焼結体の密度を向上して高い磁気特性を有する希土類焼
結磁石の製造方法を提供する。 【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
うち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉末と
疎水性有機物液体との混合物に配向磁場を印加し粉末を
配向させたまま湿式成形し、得られた成形体に温度１０
０〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０
分以上保持する脱疎水性有機物液体熱処理を施し、その
後焼結する。
焼結体の密度を向上して高い磁気特性を有する希土類焼
結磁石の製造方法を提供する。 【構成】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素の
うち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉末と
疎水性有機物液体との混合物に配向磁場を印加し粉末を
配向させたまま湿式成形し、得られた成形体に温度１０
０〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０
分以上保持する脱疎水性有機物液体熱処理を施し、その
後焼結する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類
焼結磁石の製造方法および製造された希土類焼結磁石に
関するものである。
焼結磁石の製造方法および製造された希土類焼結磁石に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】希土類焼結磁石は、原料金属を溶解し、
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていたが、処理
に長時間を要するため量産性に問題があった。更に、希
土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中に放置
すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類焼結磁
石の特性を劣化させるという問題点があった。
鋳型に注湯して得られたインゴットを粉砕、成形、焼
結、熱処理、加工の粉末冶金技術を用いて製造される
が、その中でＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土類焼結磁石（ＲはＹを
含む希土類元素のうち一種または二種以上）は、高性能
磁石として注目されている。しかし、インゴットを粉砕
して得られた希土類焼結磁石用合金粉末は、化学的に非
常に活性であるため、大気中において極めて急激に酸化
し、磁気特性の劣化を招いてしまう。また、希土類焼結
磁石用合金粉末は、急激な酸化により発熱するだけでな
く甚だしい場合は、発火してしまうため安全性の面でも
問題があった。従来は、このような急激な酸化を防止す
る方法として、窒素、アルゴン等の不活性ガス中に長時
間放置し表面を安定化する処理が行われていたが、処理
に長時間を要するため量産性に問題があった。更に、希
土類焼結磁石用合金粉末は吸湿性があり、大気中に放置
すると大気中の水分を吸着し、製造された希土類焼結磁
石の特性を劣化させるという問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】この問題に関し特開
昭６１-１１４５０５号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち一種または二種以上）合金粉末
と有機溶媒との混合物を作成しこの混合物を磁場中にて
圧縮し有機溶媒をろ過して得た成形体を乾燥、焼結およ
び熱処理する永久磁石の製造方法が提案されている。こ
の製造方法によれば、湿式で成形するため酸化、水分の
吸着の問題が解決される。近時Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
でより高い磁気特性を得るための検討が盛んに行われて
おり、本発明者も特開昭６１-１１４５０５号の湿式成
形法を用いて検討を行った。その結果、確かに含有酸素
量の低下はなされるものの焼結体の密度が乾式成形法に
よる焼結体よりも低く、そのため磁気特性の向上が十分
にはかれないことが判明した。そこで、本発明は酸化お
よび水分の吸着を防止するとともに、焼結体の密度を向
上して高い磁気特性を有する希土類焼結磁石、およびそ
の製造方法を提供するものである。
昭６１-１１４５０５号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹ
を含む希土類元素のうち一種または二種以上）合金粉末
と有機溶媒との混合物を作成しこの混合物を磁場中にて
圧縮し有機溶媒をろ過して得た成形体を乾燥、焼結およ
び熱処理する永久磁石の製造方法が提案されている。こ
の製造方法によれば、湿式で成形するため酸化、水分の
吸着の問題が解決される。近時Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
でより高い磁気特性を得るための検討が盛んに行われて
おり、本発明者も特開昭６１-１１４５０５号の湿式成
形法を用いて検討を行った。その結果、確かに含有酸素
量の低下はなされるものの焼結体の密度が乾式成形法に
よる焼結体よりも低く、そのため磁気特性の向上が十分
にはかれないことが判明した。そこで、本発明は酸化お
よび水分の吸着を防止するとともに、焼結体の密度を向
上して高い磁気特性を有する希土類焼結磁石、およびそ
の製造方法を提供するものである。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者らは湿式成形法
による焼結体の密度が低い原因について種々検討を行っ
たところ、焼結温度に至るまでの昇温過程で成形体内温
度が急激に上昇し成形体内に残留する疎水性有機物液体
（以下、疎水性溶媒と表記する）と成形体内のＲつまり
希土類元素とが反応して液相焼結に寄与する希土類元素
が不必要に消費され、そのために焼結に必要な液相が十
分に発生しないことが密度の向上を阻害する原因である
と推察された。そしてこの問題を解消するためには、焼
結前に成形体を１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ
以下の条件下で３０分以上保持する処理を施すか、焼結
における昇温過程で１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力で常温か
ら５００℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／min以
下とすればよいことを知見した。すなわち本発明の希土
類焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含
む希土類元素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁
石用原料粉末と疎水性溶媒との混合物に配向磁場を印加
し粉末を配向させた状態のまま湿式成形し、得られた成
形体を温度１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下
の条件下で３０分以上保持する脱疎水性溶媒処理を施し
た後焼結する事を特徴とし、またＲ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは
Ｙを含む希土類元素のうち一種または二種以上）希土類
焼結磁石用粉末と疎水性溶媒との混合物に配向磁場を印
加し粉末を配向させた状態のまま湿式成形し、得られた
成形体に１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力下で常温から５００
℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／min以下とする
脱疎水性溶媒処理を施した後焼結することを特徴とす
る。
による焼結体の密度が低い原因について種々検討を行っ
たところ、焼結温度に至るまでの昇温過程で成形体内温
度が急激に上昇し成形体内に残留する疎水性有機物液体
（以下、疎水性溶媒と表記する）と成形体内のＲつまり
希土類元素とが反応して液相焼結に寄与する希土類元素
が不必要に消費され、そのために焼結に必要な液相が十
分に発生しないことが密度の向上を阻害する原因である
と推察された。そしてこの問題を解消するためには、焼
結前に成形体を１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ
以下の条件下で３０分以上保持する処理を施すか、焼結
における昇温過程で１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力で常温か
ら５００℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／min以
下とすればよいことを知見した。すなわち本発明の希土
類焼結磁石の製造方法は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含
む希土類元素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁
石用原料粉末と疎水性溶媒との混合物に配向磁場を印加
し粉末を配向させた状態のまま湿式成形し、得られた成
形体を温度１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下
の条件下で３０分以上保持する脱疎水性溶媒処理を施し
た後焼結する事を特徴とし、またＲ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは
Ｙを含む希土類元素のうち一種または二種以上）希土類
焼結磁石用粉末と疎水性溶媒との混合物に配向磁場を印
加し粉末を配向させた状態のまま湿式成形し、得られた
成形体に１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力下で常温から５００
℃までの温度範囲の昇温速度を１０℃／min以下とする
脱疎水性溶媒処理を施した後焼結することを特徴とす
る。
【０００５】以下に、本発明を詳述する。本発明におけ
る希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆｅ−Ｂ系であればよい
が、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系が良く、Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上を２５
〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．２重量％、ＭはＡｌ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二種以上を５重量％以下、
残部が不可避的な混入物をのぞきＦｅまたはＦｅとＣｏ
からなる。合金系として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ
−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が
例示されるが、これらに限定されるものではない。
る希土類焼結磁石用合金はＲ−Ｆｅ−Ｂ系であればよい
が、望ましくはＲ−Ｆｅ（Ｃｏ）−Ｂ−Ｍ系が良く、Ｒ
はＹを含む希土類元素のうち一種または二種以上を２５
〜３５重量％、Ｂは０．８〜１．２重量％、ＭはＡｌ、
Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｇａ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｇｅ、Ｓｎのうち一種または二種以上を５重量％以下、
残部が不可避的な混入物をのぞきＦｅまたはＦｅとＣｏ
からなる。合金系として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎ
ｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ、
Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｎｂ、Ｎｄ−Ｄｙ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ
−Ｇａ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｄｙ−Ｃｏ−Ｂ−Ａｌ−Ｇａ等が
例示されるが、これらに限定されるものではない。
【０００６】これらの合金を粉砕して得られる微粉末を
浸漬させる疎水性溶媒としては、ｎ−ヘキサン、トルエ
ン、フルオロカーボン等を用いることができる。微粉末
を疎水性溶媒に浸漬させるには、原料となる希土類焼結
磁石用合金の粗粉をボールミル等による湿式粉砕の場合
は粉砕前の粗粉の状態で疎水性溶媒に浸漬すれば良く、
ジェットミル等による乾式粉砕の場合は微粉砕直後に不
活性または還元性雰囲気中で疎水性溶媒に浸漬すること
が望ましく、このようにすることにより微粉末を大気か
ら遮断し酸化、水分の吸着を抑制することができる。更
に、これらの疎水性溶媒中にカルボン酸または／および
アミンを溶解させておく事により、疎水性溶媒中に溶解
している酸素による微粉末の酸化を防止することができ
る。カルボン酸およびアミンは、疎水性溶媒中で微粉末
表面に吸着し、微粉への酸素の吸着を防止するため微粉
の酸化を防止できるものと考えられる。
浸漬させる疎水性溶媒としては、ｎ−ヘキサン、トルエ
ン、フルオロカーボン等を用いることができる。微粉末
を疎水性溶媒に浸漬させるには、原料となる希土類焼結
磁石用合金の粗粉をボールミル等による湿式粉砕の場合
は粉砕前の粗粉の状態で疎水性溶媒に浸漬すれば良く、
ジェットミル等による乾式粉砕の場合は微粉砕直後に不
活性または還元性雰囲気中で疎水性溶媒に浸漬すること
が望ましく、このようにすることにより微粉末を大気か
ら遮断し酸化、水分の吸着を抑制することができる。更
に、これらの疎水性溶媒中にカルボン酸または／および
アミンを溶解させておく事により、疎水性溶媒中に溶解
している酸素による微粉末の酸化を防止することができ
る。カルボン酸およびアミンは、疎水性溶媒中で微粉末
表面に吸着し、微粉への酸素の吸着を防止するため微粉
の酸化を防止できるものと考えられる。
【０００７】このようにして得られた微粉末と疎水性溶
媒との混合物を湿式成形するのに好適なプレス装置を図
１に示す。図１に示すプレス装置を用いた湿式成形の例
を以下説明する。断続できる配向磁場中に配置された金
型１のキャビティ内に微粉末と疎水性溶媒の混合物を充
填し配向磁場を印加することにより微粉末を配向させ、
上パンチ５を下降させ圧力をかけると疎水性溶媒は、下
パンチ２上に置かれたフィルター４を通し下パンチ２に
設けられた溶媒排出用穴３を通し排出され粉末が圧縮、
成形される。微粉末と疎水性溶媒の混合物を圧縮してい
る間は配向磁場を印加してもしなくても構わないが、粉
末の配向を維持するためおよび金型１と上・下パンチ
５、２のクリアランスから疎水性溶媒とともに微粉末が
吹き出すのを防止するためには圧縮が完了するまで配向
磁場を印加した状態を維持することが望ましい。図１は
配向磁場の方向が圧縮方向に対し垂直の場合を示してい
るが、圧縮方向に平行になるように配向磁場の発生機
構、つまり配向磁場用コイル６およびポールピース７を
設けても構わない。また配向磁場の発生方法もこれらに
限られるものではない。
媒との混合物を湿式成形するのに好適なプレス装置を図
１に示す。図１に示すプレス装置を用いた湿式成形の例
を以下説明する。断続できる配向磁場中に配置された金
型１のキャビティ内に微粉末と疎水性溶媒の混合物を充
填し配向磁場を印加することにより微粉末を配向させ、
上パンチ５を下降させ圧力をかけると疎水性溶媒は、下
パンチ２上に置かれたフィルター４を通し下パンチ２に
設けられた溶媒排出用穴３を通し排出され粉末が圧縮、
成形される。微粉末と疎水性溶媒の混合物を圧縮してい
る間は配向磁場を印加してもしなくても構わないが、粉
末の配向を維持するためおよび金型１と上・下パンチ
５、２のクリアランスから疎水性溶媒とともに微粉末が
吹き出すのを防止するためには圧縮が完了するまで配向
磁場を印加した状態を維持することが望ましい。図１は
配向磁場の方向が圧縮方向に対し垂直の場合を示してい
るが、圧縮方向に平行になるように配向磁場の発生機
構、つまり配向磁場用コイル６およびポールピース７を
設けても構わない。また配向磁場の発生方法もこれらに
限られるものではない。
【０００８】得られた成形体は、大気中に放置すると疎
水性溶媒が気化するのに伴い表面から乾燥し疎水性溶媒
で濡れていない部分が生じ徐々に酸化され焼結により得
られる希土類焼結磁石の特性を劣化させる。これを防止
するため、成形体は成形直後に疎水性溶媒もしくは非酸
化性または還元性雰囲気のガス中で焼結炉に挿入するま
で保存することが望ましい。
水性溶媒が気化するのに伴い表面から乾燥し疎水性溶媒
で濡れていない部分が生じ徐々に酸化され焼結により得
られる希土類焼結磁石の特性を劣化させる。これを防止
するため、成形体は成形直後に疎水性溶媒もしくは非酸
化性または還元性雰囲気のガス中で焼結炉に挿入するま
で保存することが望ましい。
【０００９】次に成形体を焼結するが、常温から焼結温
度である９５０〜１１５０℃まで連続的に昇温すると成
形体内温度が急激に上昇し、成形体中に残留した疎水性
溶媒と成形体内の希土類元素が反応することにより希土
類炭化物を生成し、焼結に十分な量の液相の発生が妨げ
られ十分な密度の焼結体が得られず磁気特性の劣化を招
く。これを防止するために本発明では、温度１００〜５
００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上
保持する脱疎水性溶媒処理を施す。この処理により成形
体中に残留した疎水性溶媒を十分に除去することができ
る。なお、保持は１００〜５００℃の温度範囲であれば
一点である必要はなく二点以上であってもよい。また本
発明では１０-1以下の圧力下で室温から５００℃までの
昇温速度を１０℃／min以下、好ましくは５℃／min以下
とする脱疎水性溶媒処理を施すことにより温度１００〜
５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以
上保持する処理と同様な効果を得ることができる。
度である９５０〜１１５０℃まで連続的に昇温すると成
形体内温度が急激に上昇し、成形体中に残留した疎水性
溶媒と成形体内の希土類元素が反応することにより希土
類炭化物を生成し、焼結に十分な量の液相の発生が妨げ
られ十分な密度の焼結体が得られず磁気特性の劣化を招
く。これを防止するために本発明では、温度１００〜５
００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上
保持する脱疎水性溶媒処理を施す。この処理により成形
体中に残留した疎水性溶媒を十分に除去することができ
る。なお、保持は１００〜５００℃の温度範囲であれば
一点である必要はなく二点以上であってもよい。また本
発明では１０-1以下の圧力下で室温から５００℃までの
昇温速度を１０℃／min以下、好ましくは５℃／min以下
とする脱疎水性溶媒処理を施すことにより温度１００〜
５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以
上保持する処理と同様な効果を得ることができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって具体的に説明
するが、本発明の内容は、これに限定されるものではな
い。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中
で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気でｎ−ヘキサ
ンに浸漬した。これを図１に示すプレスを用いて湿式成
形を行った。すなわち、ｎ−ヘキサンに浸漬された微粉
末を金型１のキャビティ内に充填し、配向磁場用コイル
６に電流を流し配向磁場強度１５kOeでｎ−ヘキサン中
の微粉末を配向させ、その状態のまま上パンチ５によび
加圧した。加圧されたｎ−ヘキサンの大部分はフィルタ
ー４を通し下パンチ２に設けられた溶媒排出用穴３を通
し排出された。その後配向磁場電流を切り、成形体を取
り出してこれを直ちにｎ−ヘキサンに浸漬させた。得ら
れた成形体をｎ−ヘキサンから取り出し焼結炉に挿入し
圧力５×１０-2Torrで室温から１５０℃まで１．５６℃
/minで昇温し、その温度で１時間保持の後５００℃まで
１．５℃/minで昇温、成形体中の疎水性溶媒を除去し、
圧力５×１０-4Torrで５００から１１００℃まで２０℃
/minで昇温、２時間保持しその後炉冷した。得られた焼
結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間時効処理し
た後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したと
ころ表１に示すように十分な特性が得られた。
するが、本発明の内容は、これに限定されるものではな
い。 （実施例１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中
で微粉砕した。微粉末の平均粒経は４．１μｍであっ
た。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気でｎ−ヘキサ
ンに浸漬した。これを図１に示すプレスを用いて湿式成
形を行った。すなわち、ｎ−ヘキサンに浸漬された微粉
末を金型１のキャビティ内に充填し、配向磁場用コイル
６に電流を流し配向磁場強度１５kOeでｎ−ヘキサン中
の微粉末を配向させ、その状態のまま上パンチ５によび
加圧した。加圧されたｎ−ヘキサンの大部分はフィルタ
ー４を通し下パンチ２に設けられた溶媒排出用穴３を通
し排出された。その後配向磁場電流を切り、成形体を取
り出してこれを直ちにｎ−ヘキサンに浸漬させた。得ら
れた成形体をｎ−ヘキサンから取り出し焼結炉に挿入し
圧力５×１０-2Torrで室温から１５０℃まで１．５６℃
/minで昇温し、その温度で１時間保持の後５００℃まで
１．５℃/minで昇温、成形体中の疎水性溶媒を除去し、
圧力５×１０-4Torrで５００から１１００℃まで２０℃
/minで昇温、２時間保持しその後炉冷した。得られた焼
結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間時効処理し
た後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定したと
ころ表１に示すように十分な特性が得られた。
【００１１】（実施例２）希土類焼結磁石用の出発原料
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでボールミルを用いｎ−ヘキサンを疎水性溶媒
とする湿式法により微粉砕することにより、微粉末の体
積率が６０％の微粉末とｎ−ヘキサンの混合物を得た。
なお、微粉末の平均粒経は４．０μｍであった。この微
粉末を浸漬した疎水性溶媒について実施例１と同様に成
形、焼結および熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、
磁気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性
が得られた。 （実施例３）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中
で微粉砕した。なお、微粉末の平均粒経は４．１μｍで
あった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中で微粉
末の重量に対し１％の重量のｎ−ヘキサデシルアミンを
溶解させたｎ−ヘキサンに浸漬した。この微粉を浸漬し
た疎水性溶媒について実施例１と同様に成形、焼結およ
び熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測
定したところ表１に示すように十分な特性が得られた。 （実施例４）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ボールミルを用い粗粉重量に対し１％の重量のｎ−ヘキ
サデシルアミンを溶解させたｎ−ヘキサンを疎水性溶媒
とする湿式法により微粉砕することにより、微粉末の体
積率が６０％の微粉末とｎ−ヘキサンの混合物を得た。
なお、微粉末の平均粒経は４．２μｍであった。この微
粉末を浸漬した疎水性溶媒について実施例１と同様に成
形、焼結および熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、
磁気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性
が得られた。 （実施例５）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中
で微粉砕した。粉砕して得られた平均粒経３．９μｍの
微粉末を窒素雰囲気中で微粉末の重量に対し１％の重量
のステアリン酸を溶解させたｎ−ヘキサンに浸漬させた
混合物とした。これについて実施例１と同様に成形、焼
結、熱処理を行い得られた焼結体の酸素量、炭素量、磁
気特性の測定を行ったところ表１に示すように十分な特
性が得られた。 （実施例６）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ボールミルを用い粗粉重量に対し１％の重量のステアリ
ン酸を溶解させたｎ−ヘキサンを疎水性溶媒とする湿式
法により微粉砕することにより、微粉末の体積率が６０
％の微粉末とステアリン酸を溶解させたｎ−ヘキサンの
混合物を得た。なお、微粉末の平均粒経は４．３μｍで
あった。これについて実施例１と同様に成形、焼結およ
び熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測
定したところ表１に示すように十分な特性が得られた。 （実施例７）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例１と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例８）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例２と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例９）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例３と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例１０）希土類焼結磁石用の出発原料として、電
解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例４と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例１１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電
解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例５と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例１２）希土類焼結磁石用の出発原料として、電
解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例６と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。
として、電解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、
高周波溶解炉にて溶解、鋳造することにより、重量％で
Ｎｄ＝３１％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆ
ｅなるインゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕
し、次いでボールミルを用いｎ−ヘキサンを疎水性溶媒
とする湿式法により微粉砕することにより、微粉末の体
積率が６０％の微粉末とｎ−ヘキサンの混合物を得た。
なお、微粉末の平均粒経は４．０μｍであった。この微
粉末を浸漬した疎水性溶媒について実施例１と同様に成
形、焼結および熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、
磁気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性
が得られた。 （実施例３）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中
で微粉砕した。なお、微粉末の平均粒経は４．１μｍで
あった。粉砕して得られた微粉末を窒素雰囲気中で微粉
末の重量に対し１％の重量のｎ−ヘキサデシルアミンを
溶解させたｎ−ヘキサンに浸漬した。この微粉を浸漬し
た疎水性溶媒について実施例１と同様に成形、焼結およ
び熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測
定したところ表１に示すように十分な特性が得られた。 （実施例４）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ボールミルを用い粗粉重量に対し１％の重量のｎ−ヘキ
サデシルアミンを溶解させたｎ−ヘキサンを疎水性溶媒
とする湿式法により微粉砕することにより、微粉末の体
積率が６０％の微粉末とｎ−ヘキサンの混合物を得た。
なお、微粉末の平均粒経は４．２μｍであった。この微
粉末を浸漬した疎水性溶媒について実施例１と同様に成
形、焼結および熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、
磁気特性を測定したところ表１に示すように十分な特性
が得られた。 （実施例５）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ジェットミルを用い雰囲気の酸素量が１０ppmの窒素中
で微粉砕した。粉砕して得られた平均粒経３．９μｍの
微粉末を窒素雰囲気中で微粉末の重量に対し１％の重量
のステアリン酸を溶解させたｎ−ヘキサンに浸漬させた
混合物とした。これについて実施例１と同様に成形、焼
結、熱処理を行い得られた焼結体の酸素量、炭素量、磁
気特性の測定を行ったところ表１に示すように十分な特
性が得られた。 （実施例６）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝３１
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを粗粉砕し、次いで
ボールミルを用い粗粉重量に対し１％の重量のステアリ
ン酸を溶解させたｎ−ヘキサンを疎水性溶媒とする湿式
法により微粉砕することにより、微粉末の体積率が６０
％の微粉末とステアリン酸を溶解させたｎ−ヘキサンの
混合物を得た。なお、微粉末の平均粒経は４．３μｍで
あった。これについて実施例１と同様に成形、焼結およ
び熱処理を行い焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測
定したところ表１に示すように十分な特性が得られた。 （実施例７）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例１と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例８）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例２と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例９）希土類焼結磁石用の出発原料として、電解
鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解炉
にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例３と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例１０）希土類焼結磁石用の出発原料として、電
解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例４と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例１１）希土類焼結磁石用の出発原料として、電
解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例５と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。 （実施例１２）希土類焼結磁石用の出発原料として、電
解鉄、フェロボロン、Ｎｄを所定量秤量し、高周波溶解
炉にて溶解、鋳造することにより、重量％でＮｄ＝２９
％、Ｂ＝１．０％、Ａｌ＝０．３％、残部Ｆｅなるイン
ゴットを製造した。このインゴットを実施例６と同様の
工程により熱処理した焼結体とし、焼結体の酸素量、炭
素量、磁気特性を測定したところ表１に示すように十分
な特性が得られた。
【００１２】（比較例１）実施例１と同じインゴットを
実施例１と同様の粉砕を行い、疎水性溶媒中に回収せず
大気中に開放したところ、即座に発火し微粉の回収を行
うことはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、実施例より酸素量が高
く、特性も実施例より低い結果となった。 （比較例３）実施例７と同じインゴットを実施例と同様
の粉砕を行い、疎水性溶媒中に回収せずに大気中に開放
したところ、即座に発火し微粉の回収を行うことはでき
なかった。 （比較例４）実施例７と同じインゴットを実施例７と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１
１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷し
た。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１
時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性
を測定したところ表１に示すように、実施例５より酸素
量が高く、焼結体密度、磁気特性も実施例より低い結果
となった。 （比較例５）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕、ｎ−ヘキサン中への回収、湿式成形を行い、
得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、酸素量は実施例と同様で
あるが炭素量が高く焼結体密度が小さくなっており、磁
気特性も実施例より低い結果となった。
実施例１と同様の粉砕を行い、疎水性溶媒中に回収せず
大気中に開放したところ、即座に発火し微粉の回収を行
うことはできなかった。 （比較例２）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、実施例より酸素量が高
く、特性も実施例より低い結果となった。 （比較例３）実施例７と同じインゴットを実施例と同様
の粉砕を行い、疎水性溶媒中に回収せずに大気中に開放
したところ、即座に発火し微粉の回収を行うことはでき
なかった。 （比較例４）実施例７と同じインゴットを実施例７と同
様の粉砕を行い、窒素ガス中で気密容器に回収し、４８
時間大気圧の窒素ガス中で安定化処理をした微粉末を大
気中、配向磁場強度１５kOe、成形圧１ton/cm2で成形
し、得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１
１００℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷し
た。得られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１
時間熱処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性
を測定したところ表１に示すように、実施例５より酸素
量が高く、焼結体密度、磁気特性も実施例より低い結果
となった。 （比較例５）実施例１と同じインゴットを実施例１と同
様に粉砕、ｎ−ヘキサン中への回収、湿式成形を行い、
得られた成形体を圧力５×１０-4Torrで室温から１１０
０℃まで２０℃/minで昇温、２時間保持後炉冷した。得
られた焼結体を９００℃で１時間、６００℃で１時間熱
処理した後、焼結体の酸素量、炭素量、磁気特性を測定
したところ表１に示すように、酸素量は実施例と同様で
あるが炭素量が高く焼結体密度が小さくなっており、磁
気特性も実施例より低い結果となった。
【００１３】
【表１】 ρs:焼結体密度
【００１４】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によると微
粉砕して得られる希土類焼結磁石用合金の微粉末を、疎
水性溶媒に浸漬させ、その状態で配向磁場を印加、加圧
成形し、室温から５００℃まで成形体中の残留疎水性溶
媒を除去するための処理を行った後焼結することによ
り、酸素量が３０００ppm以下、焼結体密度が７．４５
〜７．６２g/cm3の焼結体を得ることができる。
粉砕して得られる希土類焼結磁石用合金の微粉末を、疎
水性溶媒に浸漬させ、その状態で配向磁場を印加、加圧
成形し、室温から５００℃まで成形体中の残留疎水性溶
媒を除去するための処理を行った後焼結することによ
り、酸素量が３０００ppm以下、焼結体密度が７．４５
〜７．６２g/cm3の焼結体を得ることができる。
【図１】本発明の製造方法を実施するに好適なプレス装
置の１例を示す断面図である。
置の１例を示す断面図である。
１・・・金型 ２・・・下パンチ ３・・・
溶媒排出用穴 ４・・・フィルター ５・・・上パンチ ６・・・
配向磁場用コイル ７・・・ポールピース
溶媒排出用穴 ４・・・フィルター ５・・・上パンチ ６・・・
配向磁場用コイル ７・・・ポールピース
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/053
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉
末と疎水性有機物液体との混合物に配向磁場を印加し粉
末を配向させたまま湿式成形し、得られた成形体に温度
１００〜５００℃、圧力１０-1Ｔｏｒｒ以下の条件下で
３０分以上保持する脱疎水性有機物液体熱処理を施し、
その後焼結する事を特徴とする希土類焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項２】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元
素のうち一種または二種以上）希土類焼結磁石用原料粉
末と疎水性有機物液体との混合物に配向磁場を印加し粉
末を配向させたままの状態で湿式成形し、得られた成形
体に１０-1Ｔｏｒｒ以下の圧力下で常温から５００℃ま
での温度範囲の昇温速度を１０℃／min以下とする脱疎
水性有機物液体処理を施し、その後焼結することを特徴
とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項３】 疎水性有機物液体中にカルボン酸および
／またはアミンが溶解されている請求項１または２に記
載の希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜請求項３のいずれかに記載の
製造方法により得られた焼結体の酸素量が３０００ppm
以下、炭素量が６００ppm以下、焼結体密度が７．４５
〜７．６２g/cm3であることを特徴とするＲ−Ｆｅ−Ｂ
系希土類焼結磁石。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013088A JPH06231923A (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | 希土類焼結磁石の製造方法および希土類焼結磁石 |
| US08/187,007 US5489343A (en) | 1993-01-29 | 1994-01-27 | Method for producing R-Fe-B-based, sintered magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013088A JPH06231923A (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | 希土類焼結磁石の製造方法および希土類焼結磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06231923A true JPH06231923A (ja) | 1994-08-19 |
Family
ID=11823414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5013088A Pending JPH06231923A (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | 希土類焼結磁石の製造方法および希土類焼結磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06231923A (ja) |
-
1993
- 1993-01-29 JP JP5013088A patent/JPH06231923A/ja active Pending
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