JPH06248455A - ＺｒＯ２ 膜の製造方法 - Google Patents
ＺｒＯ２ 膜の製造方法Info
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- JPH06248455A JPH06248455A JP3633393A JP3633393A JPH06248455A JP H06248455 A JPH06248455 A JP H06248455A JP 3633393 A JP3633393 A JP 3633393A JP 3633393 A JP3633393 A JP 3633393A JP H06248455 A JPH06248455 A JP H06248455A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 β−ジケトン錯体を使用してＣＶＤによりＺ
ｒＯ2 膜を成長する際に膜への炭素の混入を少なくす
る。 【構成】 Ｚｒのβ−ジケトン錯体を酸化ガス雰囲気下
で波長２８０nm以下にピーク強度を有する電磁波を基板
に照射しながら基板温度６００℃未満とした基板上に化
学気相成長させる。
ｒＯ2 膜を成長する際に膜への炭素の混入を少なくす
る。 【構成】 Ｚｒのβ−ジケトン錯体を酸化ガス雰囲気下
で波長２８０nm以下にピーク強度を有する電磁波を基板
に照射しながら基板温度６００℃未満とした基板上に化
学気相成長させる。
Description
【産業上の利用分野】本発明は、化学気相成長法により
ＺｒＯ2 膜を製造する方法に関するものであり、さらに
詳しく述べるならば炭素の混入を少なくしたＺｒＯ2 膜
の製造方法に関するものである。
ＺｒＯ2 膜を製造する方法に関するものであり、さらに
詳しく述べるならば炭素の混入を少なくしたＺｒＯ2 膜
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属酸化物薄膜はエレクトロニクスの様
々な分野で用いられており、その代表的なものはファイ
ンセラミックスあるいは酸化物高温超電導体等である。
その製造方法としては、多量生産に適するドライプロセ
スである化学気相成長法（ＣＶＤ法）がある。ＺｒＯ2
膜の化学気相成長法としてはＺｒのβ−ジケトン錯体Ｚ
ｒＲ4 （但し、ＲはＣ11Ｈ19Ｏ2 、Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 などの
ジケトン化合物）を酸化ガス雰囲気下で基板と接触させ
る方法が公知である。
々な分野で用いられており、その代表的なものはファイ
ンセラミックスあるいは酸化物高温超電導体等である。
その製造方法としては、多量生産に適するドライプロセ
スである化学気相成長法（ＣＶＤ法）がある。ＺｒＯ2
膜の化学気相成長法としてはＺｒのβ−ジケトン錯体Ｚ
ｒＲ4 （但し、ＲはＣ11Ｈ19Ｏ2 、Ｃ5 Ｈ7 Ｏ2 などの
ジケトン化合物）を酸化ガス雰囲気下で基板と接触させ
る方法が公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記したＺｒＯ2 の化
学気相成長法による成膜に際して基板の温度を６００〜
７００℃と高くすると、基板上に形成されている電極や
ＦＥＴなどの電子素子にダメージを与えてしまう。一
方、基板の温度を室温〜６００℃以下と低くすると拡散
はないが、ＺｒＯ2 膜中に配位子に起因する炭素などの
不純物が混入し結晶性、電気特性が劣化した。又、ＣＶ
Ｄ法は多量生産には適するもののゾルゲル法に比較して
成膜速度が遅いために成膜速度の向上が望まれていた。
したがって、本発明は膜への炭素の混入が少なくかつ基
板上の素子へダメージを与えず、高速でＺｒＯ2 膜の化
学気相成長法を提供することを目的とする。
学気相成長法による成膜に際して基板の温度を６００〜
７００℃と高くすると、基板上に形成されている電極や
ＦＥＴなどの電子素子にダメージを与えてしまう。一
方、基板の温度を室温〜６００℃以下と低くすると拡散
はないが、ＺｒＯ2 膜中に配位子に起因する炭素などの
不純物が混入し結晶性、電気特性が劣化した。又、ＣＶ
Ｄ法は多量生産には適するもののゾルゲル法に比較して
成膜速度が遅いために成膜速度の向上が望まれていた。
したがって、本発明は膜への炭素の混入が少なくかつ基
板上の素子へダメージを与えず、高速でＺｒＯ2 膜の化
学気相成長法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び作用】上記課題を解決
するために本発明者らはＣＶＤ法によってＺｒＯ2 膜を
作製する際、波長を変えたレーザー光を基板に照射し、
膜中の炭素量を測定した結果本発明を完成した。
するために本発明者らはＣＶＤ法によってＺｒＯ2 膜を
作製する際、波長を変えたレーザー光を基板に照射し、
膜中の炭素量を測定した結果本発明を完成した。
【０００５】すなわち、本発明は、Ｚｒのβ−ジケトン
錯体を酸化ガス雰囲気下で波長２８０nm以下にピーク強
度を有する電磁波を基板に照射しながら基板温度６００
℃未満とした基板上に化学気相成長させることを特徴と
するＺｒＯ2 膜の製造方法である。以下、本発明の構成
を詳しく説明する。
錯体を酸化ガス雰囲気下で波長２８０nm以下にピーク強
度を有する電磁波を基板に照射しながら基板温度６００
℃未満とした基板上に化学気相成長させることを特徴と
するＺｒＯ2 膜の製造方法である。以下、本発明の構成
を詳しく説明する。
【０００６】ＺｒＯ2 のＺｒ源となるＺｒのβ−ジケト
ン錯体は一般式ＺｒＲ4 （Ｒはジケトン基）で表される
化合物である。ＲはＣn Ｈ2n-1ＣＯ（但しn ＝２以上）
であることが好ましい。ＺｒＯ2 のＯ源となる酸化ガス
はβ−ジケトン錯体を酸化することができるＯ2 ，Ｏ3
，Ｎ2 Ｏ，ＮＯ2 等のガスである。
ン錯体は一般式ＺｒＲ4 （Ｒはジケトン基）で表される
化合物である。ＲはＣn Ｈ2n-1ＣＯ（但しn ＝２以上）
であることが好ましい。ＺｒＯ2 のＯ源となる酸化ガス
はβ−ジケトン錯体を酸化することができるＯ2 ，Ｏ3
，Ｎ2 Ｏ，ＮＯ2 等のガスである。
【０００７】また、本発明においては基板上の素子にダ
メージを与えないように基板の温度は６００℃以下にす
ることが必要である。基板温度の下限は室温でもよい
が、４００℃以上が実用的成長速度が得られるので好ま
しい。
メージを与えないように基板の温度は６００℃以下にす
ることが必要である。基板温度の下限は室温でもよい
が、４００℃以上が実用的成長速度が得られるので好ま
しい。
【０００８】本発明が最も特長とするのはピーク波長が
２８０nm以下、好ましくは２６０nm（短波長）の光を照
射しながらＣＶＤを行うことである。これにより膜中へ
の炭素の混入が低温ＣＶＤにも拘らず防止できるのであ
る。ピーク波長が２８０nm以下の光としてはＨｇランプ
（波長２５３nm）、ＡｒＦエキシマレーザー（波長１９
３nm）、ＫｒＣｌエキシマレーザー（波長２２２nm）、
Ｆ2 エキシマレーザー（波長１５７nm）、ＫｒＦエキシ
マレーザー（波長２４８nm）、Ｄ2 ランプ（波長１８０
〜４００nm）及びＸｅフラッシュランプ（波長２００nm
〜）などを使用することができる。
２８０nm以下、好ましくは２６０nm（短波長）の光を照
射しながらＣＶＤを行うことである。これにより膜中へ
の炭素の混入が低温ＣＶＤにも拘らず防止できるのであ
る。ピーク波長が２８０nm以下の光としてはＨｇランプ
（波長２５３nm）、ＡｒＦエキシマレーザー（波長１９
３nm）、ＫｒＣｌエキシマレーザー（波長２２２nm）、
Ｆ2 エキシマレーザー（波長１５７nm）、ＫｒＦエキシ
マレーザー（波長２４８nm）、Ｄ2 ランプ（波長１８０
〜４００nm）及びＸｅフラッシュランプ（波長２００nm
〜）などを使用することができる。
【０００９】ＺｒＯ2 膜製造方法の具体例を図１に示す
装置を参照して説明する。図中、１はＡｒガスなどのキ
ャリアガスボンベ、２はＯ2 などの酸化ガスボンベ、３
はマスフローコントローラー、４は恒温槽、５は原料容
器、６はＺｒのβ−ジケトン錯体、７はレーザー光、８
は反応管、９は基板、１０は真空ポンプである。
装置を参照して説明する。図中、１はＡｒガスなどのキ
ャリアガスボンベ、２はＯ2 などの酸化ガスボンベ、３
はマスフローコントローラー、４は恒温槽、５は原料容
器、６はＺｒのβ−ジケトン錯体、７はレーザー光、８
は反応管、９は基板、１０は真空ポンプである。
【００１０】キャリアガスボンベ１を解放し、Ａｒガス
気流を原料容器５を経て反応管８内に送入する。この際
Ｚｒのβ−ジケトン錯体６はキャリアガスによって反応
管８へ導入される。キャリアガスとしてはＡｒの他にＮ
2 等の不活性ガスを用いることができ、その流量はマス
フローコントローラー３で制御される。キャリアガスを
使わず、加熱したβ−ジケトン錯体の蒸気を直接反応管
８内の導入しても良い。
気流を原料容器５を経て反応管８内に送入する。この際
Ｚｒのβ−ジケトン錯体６はキャリアガスによって反応
管８へ導入される。キャリアガスとしてはＡｒの他にＮ
2 等の不活性ガスを用いることができ、その流量はマス
フローコントローラー３で制御される。キャリアガスを
使わず、加熱したβ−ジケトン錯体の蒸気を直接反応管
８内の導入しても良い。
【００１１】管８内の圧力は０．ｌtorr〜大気圧が好ま
しい。基板の種類はどのようなものでもよいが、図示さ
れないヒーターにより４００〜６００℃未満に加熱す
る。加熱された基板上でＺｒのβ−ジケトン錯体と酸化
ガスボンベ２から送られるＯ2などとの反応が起こって
ＺｒＯ2 膜が成長する。この時ＡｒＦエキシマレーザ
ー、ＫｒＦエキシマレーザーなどのレーザー光７を基板
９に照射する。レーザー照射の繰り返し数は１〜１００
Ｈｚ程度が好ましく、またレーザー光のエネルギー密度
は１パルス当たり１〜１００ｍＪ／ｃｍ2 程度が好まし
い。また、レーザー光７の照射角度は基板９に照射され
ればどのような角度でも良いが、好ましくは基板８に対
し垂直に照射するとＺｒＯ2 膜への炭素の混入が非常に
少なくなる。
しい。基板の種類はどのようなものでもよいが、図示さ
れないヒーターにより４００〜６００℃未満に加熱す
る。加熱された基板上でＺｒのβ−ジケトン錯体と酸化
ガスボンベ２から送られるＯ2などとの反応が起こって
ＺｒＯ2 膜が成長する。この時ＡｒＦエキシマレーザ
ー、ＫｒＦエキシマレーザーなどのレーザー光７を基板
９に照射する。レーザー照射の繰り返し数は１〜１００
Ｈｚ程度が好ましく、またレーザー光のエネルギー密度
は１パルス当たり１〜１００ｍＪ／ｃｍ2 程度が好まし
い。また、レーザー光７の照射角度は基板９に照射され
ればどのような角度でも良いが、好ましくは基板８に対
し垂直に照射するとＺｒＯ2 膜への炭素の混入が非常に
少なくなる。
【００１２】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明法を説
明する。 実施例１ ５０ml／min の流量でアルゴンキャリアーガスを市販の
ジルコンジピバロイルメタネート（Ｚｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2
）4 ）を半分程度入れた容器を経由して５００、５２
５、５５０、５７５℃に加熱されたＳｉ基板が設置され
た反応管中に流した。同時に、５０ml／min の酸素ガス
を容器中に流した。容器内の圧力は０．４torrであっ
た。このような方法でＺｒＯ2 膜を０．２μｍの厚さに
化学気相成長させる際に波長１９３nm、エネルギー密度
１２ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスのＡｒＦエキシマレーザーを
繰り返し周波数１０Ｈｚで基板に対し垂直に照射した。
明する。 実施例１ ５０ml／min の流量でアルゴンキャリアーガスを市販の
ジルコンジピバロイルメタネート（Ｚｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2
）4 ）を半分程度入れた容器を経由して５００、５２
５、５５０、５７５℃に加熱されたＳｉ基板が設置され
た反応管中に流した。同時に、５０ml／min の酸素ガス
を容器中に流した。容器内の圧力は０．４torrであっ
た。このような方法でＺｒＯ2 膜を０．２μｍの厚さに
化学気相成長させる際に波長１９３nm、エネルギー密度
１２ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスのＡｒＦエキシマレーザーを
繰り返し周波数１０Ｈｚで基板に対し垂直に照射した。
【００１３】生成したＺｒＯ2 薄膜の膜厚をエリプソメ
ーターで測定し、測定結果を横軸を基板温度の逆数、縦
軸を成膜速度の対数として図２に示す。この図よりレー
ザー照射による成膜速度の増加が認められた。例えば基
板温度５００℃においてはレーザー非照射部の成膜速度
が２５０オングストローム／時であったが、レーザー照
射部は３４０オングストローム／時であり、レーザー照
射によって３６％成膜速度が増加する事がわかった。ま
た成膜速度増加の割合は基板温度が低いほど顕著であっ
た。
ーターで測定し、測定結果を横軸を基板温度の逆数、縦
軸を成膜速度の対数として図２に示す。この図よりレー
ザー照射による成膜速度の増加が認められた。例えば基
板温度５００℃においてはレーザー非照射部の成膜速度
が２５０オングストローム／時であったが、レーザー照
射部は３４０オングストローム／時であり、レーザー照
射によって３６％成膜速度が増加する事がわかった。ま
た成膜速度増加の割合は基板温度が低いほど顕著であっ
た。
【００１４】実施例２ ５０ml／min の流量でアルゴンキャリアーガスを市販の
ジルコンジピバロイルメタネート（Ｚｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2
）4 ）を半分程度入れた容器を経由して５３０℃に加
熱されたＳｉ基板が水平に配置された反応管中に流し
た。同時に５０ml／min の酸素ガスを反応管中に流し
た。このような方法でＺｒＯ2 膜を０．２μｍの厚さに
化学気相成長させる際に波長２４８nm、エネルギー密度
１２ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスのＫｒＦエキシマレーザーを
繰り返し周波数１０Ｈｚで基板の一部に垂直に照射し
た。生成した薄膜中の炭素濃度をＳＩＭＳ（二次イオン
質量分析器）によって測定した結果を表１（任意単位）
に示す。
ジルコンジピバロイルメタネート（Ｚｒ（Ｃ11Ｈ19Ｏ2
）4 ）を半分程度入れた容器を経由して５３０℃に加
熱されたＳｉ基板が水平に配置された反応管中に流し
た。同時に５０ml／min の酸素ガスを反応管中に流し
た。このような方法でＺｒＯ2 膜を０．２μｍの厚さに
化学気相成長させる際に波長２４８nm、エネルギー密度
１２ｍＪ／ｃｍ2 ／パルスのＫｒＦエキシマレーザーを
繰り返し周波数１０Ｈｚで基板の一部に垂直に照射し
た。生成した薄膜中の炭素濃度をＳＩＭＳ（二次イオン
質量分析器）によって測定した結果を表１（任意単位）
に示す。
【００１５】実施例３ 実施例２のＫｒＦエキシマレーザーの代わりにＸｅＣｌ
エキシマレーザー（３０８ｍｍ）を使用しＺｒＯ2 膜の
化学気相成長を行い、ＳＩＭＳによって炭素濃度を測定
した結果を表１に示す。
エキシマレーザー（３０８ｍｍ）を使用しＺｒＯ2 膜の
化学気相成長を行い、ＳＩＭＳによって炭素濃度を測定
した結果を表１に示す。
【００１６】実施例４ 実施例２のＫｒＦエキシマレーザーの代わりにＡｒＦエ
キシマレーザー（１９３ｍｍ）を使用しＺｒＯ2 膜の化
学気相成長を行い、ＳＩＭＳによって炭素濃度を測定し
た結果を表１に示す。
キシマレーザー（１９３ｍｍ）を使用しＺｒＯ2 膜の化
学気相成長を行い、ＳＩＭＳによって炭素濃度を測定し
た結果を表１に示す。
【００１７】実施例５ 実施例２のＫｒＦエキシマレーザーの代わりにＨｇラン
プ（２５３ｍｍ）を使用しＺｒＯ2 膜の化学気相成長を
行い、ＳＩＭＳによって炭素濃度を測定した結果を表１
に示す。
プ（２５３ｍｍ）を使用しＺｒＯ2 膜の化学気相成長を
行い、ＳＩＭＳによって炭素濃度を測定した結果を表１
に示す。
【００１８】
【表１】 ＳＩＭＳによる膜中の炭素量の分析結果 Ｃ- イオン強度 Ｃ2-イオン強度 比較例 レーザー非照射部 ９×１０5 ４×１０4 実施例２ ＫｒＦエキシマ ４×１０5 ８×１０3 レーザー照射部 実施例３ ＸｅＣｌエキシマ ６×１０5 ３×１０4 レーザー 実施例４ ＡｒＦエキシマ ５×１０5 ９×１０3 レーザー 実施例５ Ｈｇランプ ５×１０5 １×１０4
【００１９】表１に示す如くレーザー又はＨｇランプ照
射部（基板）は非照射部（基板）に比べ炭素濃度が減少
している。
射部（基板）は非照射部（基板）に比べ炭素濃度が減少
している。
【００２０】
【発明の効果】以上のように本発明によりＺｒＯ2 膜中
に残留する炭素不純物を低減すると同時に基板上の素子
にダメージを与えないことが可能になったので、高品質
な薄膜が作製される。また、ＺｒＯ2 膜をより高速で成
膜する事ができることとなったので、本発明の工業的価
値は大である。
に残留する炭素不純物を低減すると同時に基板上の素子
にダメージを与えないことが可能になったので、高品質
な薄膜が作製される。また、ＺｒＯ2 膜をより高速で成
膜する事ができることとなったので、本発明の工業的価
値は大である。
【図１】ＺｒＯ2 膜を作製するＣＶＤ装置を示す図であ
る。
る。
【図２】成膜速度の基板温度依存性を示すグラフであ
る。
る。
１ キャリアガスボンベ ２ 酸化ガスボンベ ３ マスフローコントローラー ４ 恒温槽 ５ 原料容器 ６ Ｚｒのβ−ジケトン錯体 ７ レーザー光 ８ 反応管 ９ 基板 １０ 真空ポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｚｒのβ−ジケトン錯体を酸化ガス雰囲
気下で波長２８０nm以下にピーク強度を有する電磁波を
基板に照射しながら基板温度６００℃未満とした基板上
に化学気相成長させることを特徴とするＺｒＯ2 膜の製
造方法。 【０００１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3633393A JPH06248455A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | ＺｒＯ２ 膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3633393A JPH06248455A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | ＺｒＯ２ 膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248455A true JPH06248455A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12466907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3633393A Pending JPH06248455A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | ＺｒＯ２ 膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248455A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023157775A1 (ja) * | 2022-02-17 | 2023-08-24 | 日本軽金属株式会社 | 耐食性部材の製造方法及びレーザーｃｖｄ装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5625961A (en) * | 1979-07-07 | 1981-03-12 | British Petroleum Co | Protective metal oxide coating on surface of metal or alloy substrate sensitive to coking * corrosion or catalyst activity |
| JPH01503151A (ja) * | 1987-03-26 | 1989-10-26 | ジーイーシー ― マルコニ リミテッド | 薄層フィルム蒸着法 |
| JPH03111574A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-05-13 | Schering Ag | 金属有機化合物のプラズマ反応により薄い酸化物層を製造する方法、薄い酸化物層、並びに保護層、導体層、半導体層、誘電性層及び帯電防止被膜の製法 |
-
1993
- 1993-02-25 JP JP3633393A patent/JPH06248455A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5625961A (en) * | 1979-07-07 | 1981-03-12 | British Petroleum Co | Protective metal oxide coating on surface of metal or alloy substrate sensitive to coking * corrosion or catalyst activity |
| JPH01503151A (ja) * | 1987-03-26 | 1989-10-26 | ジーイーシー ― マルコニ リミテッド | 薄層フィルム蒸着法 |
| JPH03111574A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-05-13 | Schering Ag | 金属有機化合物のプラズマ反応により薄い酸化物層を製造する方法、薄い酸化物層、並びに保護層、導体層、半導体層、誘電性層及び帯電防止被膜の製法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023157775A1 (ja) * | 2022-02-17 | 2023-08-24 | 日本軽金属株式会社 | 耐食性部材の製造方法及びレーザーｃｖｄ装置 |
| JP2023119686A (ja) * | 2022-02-17 | 2023-08-29 | 日本軽金属株式会社 | 耐食性部材の製造方法及びレーザーｃｖｄ装置 |
| US20250101591A1 (en) * | 2022-02-17 | 2025-03-27 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Corrosion-resistant member production method and laser cvd device |
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